CN110247060A - PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极及其制备方法 - Google Patents

PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极及其制备方法，该钾空气电池负极由多孔钾片压制成电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述电极片表面，并通过机械压制成钾空气电池负极。制备步骤是：将聚丙烯腈加入到溶剂中得到胶状液，将苯胺和樟脑磺酸加入胶状液中，搅拌后，加入过硫酸铵，冷藏后，加入氧化石墨烯，得到纺丝溶液，通过静电纺丝，得到纳米纤维膜；将扎孔的金属钾片和集流体镍网压制成电极片后，用纳米纤维膜包覆在电极片表面，压制成钾空气电池负极。优点是：该纳米纤维膜复合型钾空气电池负极可以抑制钾枝晶的形成，减缓负极的腐蚀与失效，应用于钾空气电池，可以提高钾空气电池的性能和循环寿命。

Description

PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极及其制备方法。
背景技术
钾空气电池是一种用钾金属作负极，以空气中提供的氧气作为正极反应物的电池。钾空气电池在放电过程中，钾金属负极释放电子后成为钾离子，钾离子穿过电解质，在正极与氧气、以及从外电路流过来的电子结合生成氧化钾或者过氧化钾，并留在正极。充电过程：通过导线供应电子，钾离子穿过有机电解液到达负极表面，在负极表面发生反应生成金属钾，正极侧反应生成氧气，产生的电子供应给导线。但是在钾空气电池在工作过程中，金属钾负极容易遇氧气或水容易发生化学反应，形成钾枝晶，造成负极的腐蚀失效，最终导致钾空气电池的放电终止。因此，解决钾金属负极的腐蚀失效问题，成为了钾空气电池能否得到成功应用的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可抑制钾枝晶生成、减缓钾空气电池负极腐蚀的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极，该钾空气电池负极制作的锂空气电池具有较高的电池比能量和循环性能，且安全性好。
本发明的技术解决方案是：
一种PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极，其特殊之处在于，所述钾空气电池负极由经扎孔处理的金属钾片和集流体镍网压制成电极片后，用通过静电纺丝制备的PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述电极片表面，并通过机械压制复合成PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极。
一种PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配制纺丝溶液
将聚丙烯腈加入到溶剂中，室温下搅拌2h～4h得到均匀的胶状液，将苯胺和樟脑磺酸按照质量比1:1.2加入到所述胶状液中，所述苯胺与聚丙烯腈的质量比为0.3:1，搅拌2h～4h后，按照聚丙烯腈与过硫酸铵质量比4:3加入过硫酸铵室温下搅拌30min～60min，将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中24h～48h，然后将氧化石墨烯加入到经冷藏室静置的溶液中，所述氧化石墨烯与聚丙烯腈的质量比为1:6，室温下搅拌12h～24h，得到纺丝溶液；
(2)制备PCSP隔膜
将纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为6kV～10kV，纺丝接收距离为10cm～18cm，环境温度为20℃～28℃，相对湿度为20％～30％，待纺丝溶液耗尽后，得到PANI/Go/PAN纳米纤维膜；
(3)钾片处理
在氧含量和水含量均小于1ppm的手套箱中，在钾片上呈矩阵排布均匀扎孔，每个孔的孔径为1mm；
(4)制作钾空气电池负极
将扎孔的金属钾片和集流体镍网压制成钾电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述钾电极片表面，用热压机进行压制，压制的压强为0.15MPa，压制的温度为40℃～60℃，压制时间为90s～120s，制成钾空气电池负极。
进一步的，所述溶剂为氯仿和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶剂。
进一步的，所述氯仿和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:6.5。
进一步的，所述氯仿与与聚丙烯腈的质量比为5:3。
进一步的，静电纺丝注射器内纺丝溶液的加入量为3mL，PANI/Go/PAN纳米纤维膜的面积为8×8cm2～10×10cm2。
进一步的，静电纺丝采用1mL塑料喷枪头。
进一步的，所述金属钾片与集流体镍网的厚度相同。
进一步的，所述钾片的厚度为180μm。
进一步的，所述的钾片的规格为14mm×14mm，在钾片上的扎孔数量为16个，相邻两个孔的圆心距离为3mm。
本发明的有益效果：
该钾空气电池负极具有良好的电化学性能，钾负极的钾片上，呈矩阵均匀排布设置小孔，有利于与PANI/Go/PAN纳米纤维膜的机械结合，且有利于钾离子在负极表面发生反应生成金属钾，采用PANI/Go/PAN纳米纤维膜与金属钾负极机械复合，PANI/Go/PAN纳米纤维膜具有优异的机械性能，PANI与Go的复合形成的纤维膜对钾有较强的吸附作用，物理效应和化学诱捕能有效抑制其它离子及水、氧向负极侧的渗透，可以有效地调节负极/电解质界面处的电子迁移，并且改善钾离子在电解液与电极界面处的均匀迁移，可以选择性地渗透电解质中的钾离子，抑制其它离子及水、氧向负极侧的渗透，从而抑制钾枝晶的生成，减缓负极的腐蚀与失效，应用于钾空气电池可以提高钾空气电池的性能和循环寿命，该钾空电堆首次放电容量≥500mAh/g，循环次数可以到达56次。
具体实施方式
实施例1
(1)配制纺丝溶液
在1g氯仿和6.5g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中加入0.6g聚丙烯腈(PAN)，室温下搅拌2h得到均匀的胶状液，将0.1800g苯胺和0.216g樟脑磺酸加入到所述胶状液中并室温下搅拌2h后，加入0.45g过硫酸铵室温下搅拌30min，将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中24h，然后将0.1g石墨烯粉末加入到上述溶液中，室温下搅拌12小时，得到纺丝溶液；
(2)制备PGP膜
采用一支1mL塑料喷枪头套在5mL注射器，将3mL的纺丝溶液注入到注射器中，接收装置为一个水平放置的铁丝网，进行静电纺丝，静电纺丝参数为：纺丝电压为6kV，塑料喷枪头针尖与铁丝网间距为12cm，环境温度为20℃-28℃，相对湿度为20％-30％，待纺丝溶液耗尽后，得到PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜，所制备的PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜的面积为8×8cm2，由PANI/Go/PAN复合纳米纤维组成，每根复合纳米纤维的直径为200nm-600nm，纤维之间的空隙为20nm-100nm；
(3)钾片处理
在氧含量和水含量均小于1ppm的手套箱中，在钾片上扎孔，每个孔的孔径为1mm，所述钾片的规格为边长为14mm的正方形，厚度为180μm，在钾片上的扎孔数量为16个，呈矩阵均匀排布，相邻两个孔的圆心距离为3mm；
(4)制作钾空气电池负极
将扎孔的金属钾片和厚度为180μm集流体镍网压制成钾电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述钾电极片表面，用热压机进行压制，压制的压强为0.15MPa，压制的温度为60℃，压制时间为90s，制成钾空气电池负极。
实施例2
(1)配制纺丝溶液
在1g氯仿和6.5g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中加入0.6g聚丙烯腈(PAN)，室温下搅拌3h得到均匀的胶状液，将0.1800g苯胺和0.216g樟脑磺酸加入到所述胶状液中并室温下搅拌3h后，加入0.45g过硫酸铵室温下搅拌60min，将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中36h，然后将0.1g石墨烯粉末加入到上述溶液中，室温下搅拌18小时，得到纺丝溶液；
(2)制备PGP膜
采用一支1mL塑料喷枪头套在5mL注射器，将3mL的纺丝溶液注入到注射器中，接收装置为一个水平放置的铁丝网，进行静电纺丝，静电纺丝参数为：纺丝电压为8kV，塑料喷枪头针尖与铁丝网间距为10cm，环境温度为20℃-28℃，相对湿度为20％-30％，待纺丝溶液耗尽后，得到PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜，所制备的PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜的面积为8×8cm2，由PANI/Go/PAN复合纳米纤维组成，每根复合纳米纤维的直径为200nm-600nm，纤维之间的空隙为20nm-100nm；
(3)钾片处理
在氧含量和水含量均小于1ppm的手套箱中，在钾片上扎孔，每个孔的孔径为1mm，所述钾片的规格为边长为14mm的正方形，厚度为180μm，在钾片上的扎孔数量为16个，呈矩阵均匀排布，相邻两个孔的圆心距离为3mm；
(4)制作钾空气电池负极
将扎孔的金属钾片和厚度为180μm集流体镍网压制成钾电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述钾电极片表面，用热压机进行压制，压制的压强为0.15MPa，压制的温度为40℃，压制时间为120s，制成钾空气电池负极。
实施例3
(1)配制纺丝溶液
在1g氯仿和6.5g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中加入0.6g聚丙烯腈(PAN)，室温下搅拌4h得到均匀的胶状液，将0.1800g苯胺和0.216g樟脑磺酸加入到所述胶状液中并室温下搅拌4h后，加入0.45g过硫酸铵室温下搅拌60min，将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中48h，然后将0.1g石墨烯粉末加入到上述溶液中，室温下搅拌24小时，得到纺丝溶液；
(2)制备PGP膜
采用一支1mL塑料喷枪头套在5mL注射器，将3mL的纺丝溶液注入到注射器中，接收装置为一个水平放置的铁丝网，进行静电纺丝，静电纺丝参数为：纺丝电压为10kV，塑料喷枪头针尖与铁丝网间距为18cm，环境温度为20℃-28℃，相对湿度为20％-30％，待纺丝溶液耗尽后，得到PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜，所制备的PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜的面积为8×8cm2，由PANI/Go/PAN复合纳米纤维组成，每根复合纳米纤维的直径为200nm-600nm，纤维之间的空隙为20nm-100nm；
(3)钾片处理
在氧含量和水含量均小于1ppm的手套箱中，在钾片上扎孔，每个孔的孔径为1mm，所述钾片的规格为边长为14mm的正方形，厚度为180μm，在钾片上的扎孔数量为16个，呈矩阵均匀排布，相邻两个孔的圆心距离为3mm；
(4)制作钾空气电池负极
将扎孔的金属钾片和厚度为180μm集流体镍网压制成钾电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述钾电极片表面，用热压机进行压制，压制的压强为0.15MPa，压制的温度为50℃，压制时间为100s，制成钾空气电池负极。
对比例1
(1)配制纺丝溶液
在1g氯仿和6.5g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中加入0.6g聚丙烯腈(PAN)，室温下搅拌4h得到均匀的胶状液，将0.1800g苯胺和0.216g樟脑磺酸加入到所述胶状液中并室温下搅拌4h后，加入0.45g过硫酸铵室温下搅拌60min，将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中48h，然后将0.1g石墨烯粉末加入到上述溶液中，室温下搅拌24小时，得到纺丝溶液；
(2)制备PGP膜
采用一支1mL塑料喷枪头套在5mL注射器，将3mL的纺丝溶液注入到注射器中，接收装置为一个水平放置的铁丝网，进行静电纺丝，静电纺丝参数为：纺丝电压为10kV，塑料喷枪头针尖与铁丝网间距为18cm，环境温度为20℃-28℃，相对湿度为20％-30％，待纺丝溶液耗尽后，得到PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜，所制备的PANI/Go/PAN复合纳米纤维膜的面积为8×8cm2，由PANI/Go/PAN复合纳米纤维组成，每根复合纳米纤维的直径为200nm-600nm，纤维之间的空隙为20nm-100nm；
(3)制作钾空气电池负极
将厚度为180μm的金属钾片和厚度为180μm的集流体镍网压制成电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述电极片表面，用热压机进行压制，压制的压强为0.15MPa，压制的温度为50℃，压制时间为100s，得到钾空气电池负极。
对比例2
将厚度为180μm的金属钾片和厚度为180μm的集流体镍网压制成电极片，作为钾空气电池负极。
组装钾空气电池：
负极：本发明实施例1、实施例2或实施例3制作的钾空气电池负极；以对比例1和对比例2制作的负极作为对比，钾片的规格为14mm×14mm。
正极：将8g科琴黑与2g二氧化锰加入到有机溶剂中配制的混合物涂覆到泡沫镍上，制得钾空气电池正极；
电解液：将4.5g双三氟甲基磺酰亚胺(LiTFSI)溶于12g 1-乙基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐中，充分溶解，再向其中加入0.3g四氟硼酸螺环季铵盐，在超声波辅助条件下混合均匀，超声波功率为400W，超声波时间为2h，钾空气电池电解液；
将钾空气电池负极、第一微孔聚烯烃隔膜、电解液、第二微孔聚烯烃隔膜和钾空气电池正极装入不锈钢壳体内组装成钾空气电池，在钾空气电池负极与靠近钾电池负极的不锈钢壳体之间留有氩气腔室，并在氩气腔室一侧的不锈钢壳体上设有氩气阀门，所述钾电池正极与靠近钾电池正极的不锈钢壳体之间留有空气腔室，并在空气腔室一侧的不锈钢壳体上设有空气阀门，氩气腔室内通过氩气阀门充满氩气，所述空气腔室内通过空气阀门充满空气，氩气和空气的充入压力为0.1MPa。经检测，该钾空气电池的电化学性能如表1所示。
表1本发明实施例和对比例的钾空气电池的电化学性能
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极，其特征是：所述钾空气电池负极由经扎孔处理的金属钾片和集流体镍网压制成电极片后，用通过静电纺丝制备的PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述电极片表面，并通过机械压制复合成PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极。
2.一种如权利要求1所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：
具体步骤如下：
(1)配制纺丝溶液
将聚丙烯腈加入到溶剂中，室温下搅拌2h～4h得到均匀的胶状液，将苯胺和樟脑磺酸按照质量比1:1.2加入到所述胶状液中，所述苯胺与聚丙烯腈的质量比为0.3:1，搅拌2h～4h后，按照聚丙烯腈与过硫酸铵质量比4:3加入过硫酸铵室温下搅拌30min～60min，将溶液放入5℃的冰箱冷藏室中24h～48h，然后将氧化石墨烯加入到经冷藏室静置的溶液中，所述氧化石墨烯与聚丙烯腈的质量比为1:6，室温下搅拌12h～24h，得到纺丝溶液；
(2)制备PCSP隔膜
将纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为6kV～10kV，纺丝接收距离为10cm～18cm，环境温度为20℃～28℃，相对湿度为20％～30％，待纺丝溶液耗尽后，得到PANI/Go/PAN纳米纤维膜；
(3)钾片处理
在氧含量和水含量均小于1ppm的手套箱中，在钾片上扎孔，使所扎的细孔在钾片上呈矩阵均匀排布，每个孔的孔径为1mm；
(4)制作钾空气电池负极
将扎孔的金属钾片和集流体镍网压制成钾电极片后，用PANI/Go/PAN纳米纤维膜包覆在所述钾电极片表面，用热压机进行压制，压制的压强为0.15MPa，压制的温度为40℃～60℃，压制时间为90s～120s，制成钾空气电池负极。
3.根据权利要求2所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：所述溶剂为氯仿和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：所述氯仿和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:6.5。
5.根据权利要求4所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：所述氯仿与与聚丙烯腈的质量比为5:3。
6.根据权利要求1所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：静电纺丝注射器内纺丝溶液的加入量为3mL，PANI/Go/PAN纳米纤维膜的面积为8×8cm2～10×10cm2。
7.根据权利要求1所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：静电纺丝采用1mL塑料喷枪头。
8.根据权利要求1所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：所述金属钾片与集流体镍网的厚度相同。
9.根据权利要求8所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：所述钾片的厚度为180μm。
10.根据权利要求9所述的PANI/Go/PAN纳米纤维膜复合型钾空气电池负极的制备方法，其特征是：所述的钾片的规格为14mm×14mm，在钾片上的扎孔数量为16个，相邻两个孔的圆心距离为3mm。
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