CN110241648A - 一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种木素‑壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法，涉及造纸及高分子功能材料的技术领域，将碱木素溶解在极性溶剂中，将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90‑180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀纯化，析出碱木素改性物，烘干备用，将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到碱木素改性物溶液，将纸浆浸渍在溶液中，搅拌加入壳聚糖，抄纸得到超疏水纸，超疏水纸张具有很强的疏水性，重复利用性和自清洁能力，操作简单，原材料价廉，来源丰富，属于生物质原料的循环综合应用，在运输包装，生鲜冷藏和高端产品防水保护等领域具有良好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明公开一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法，涉及造纸及高分子功能材料的技术领域。
背景技术
木素在自然界中资源广泛，是植物原料中不可缺少的成分，其含量仅次于纤维素，是自然界中最丰富的天然高聚物之一。木素通过化学或物理方法把纤维素和半纤维素结合在一起，增加木材的物理强度，使木材在自然环境中完好成长而不会腐蚀。在制浆造纸过程中，通过蒸煮过程将木素除去，保留纤维素用于纸张的生产。去除的木素主要存在于黑液中，而本发明采用的木素从碱法造纸黑液中分离出来的，属于植物原料的经济循环利用。
壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界中唯一大量存在的氨基多糖，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖，它是六元环高分子化合物，化学结构中含有伯、仲羟基和氨基三个活性基团，可以与纤维素形成氢键连接。
本发明提供一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法，利用改性的木素和壳聚糖处理纤维，形成高强度超疏水纸张，超疏水纸张接触角大于150°，滑动角小于10°，由于其具有超强的疏水亲油的性能，可用于运输包装，尤其是生鲜冷藏食品的包装和运输，与纸张表面聚合隔离涂层和蜡涂层以其防水相比较，本发明获得的超疏水纸张更经济，操作简单，原材料价廉，来源丰富，且无氟添加，安全性好，属于生物质原料的循环综合应用，具有良好的应用前景和经济效益。
发明内容
本发明针对现有技术的问题，提供一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法，利用改性木素和壳聚糖在机械溶剂中对浸泡的纤维纸浆进行改性修饰，得到超疏水木素-壳聚糖高强度纤维纸。
本发明提出的具体方案是：
一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法：
将碱木素溶解在极性溶剂中，
将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀纯化，析出碱木素改性物，烘干备用，
将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到碱木素改性物溶液，将纸浆浸渍在溶液中，搅拌加入壳聚糖，抄纸得到超疏水纸。
所述的制备方法中将碱木素溶解在丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、DMSO中的任一种极性溶剂中。
所述的制备方法中将得到的碱木素溶液缓慢加入质量浓度为1％-10％的三乙胺或醇钠引发剂。
所述的制备方法中将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入质量浓度为1％-20％的长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液。
所述的制备方法中反应2-10h后得到改性碱木素溶液。
所述的制备方法中长链烷烃甲氧基硅烷是指从十二烷基三甲基硅烷至十八烷基三甲基硅烷。
所述的制备方法中将碱木素溶解在极性溶剂中，得到质量浓度为5％-15％的碱木素溶液。
所述的制备方法中反应后得到改性碱木素溶液的质量分数为5-15％。
所述的制备方法中壳聚糖质量百分数为0.01％-0.2％。
所述的制备方法中纸浆是针叶木纸浆、阔叶木纸浆、废新闻纸纸浆或草浆、竹浆、蔗浆中的一种或几种混合浆。
所述的制备方法中抄纸中纸浆的质量百分数为10％-40％。
所述的制备方法中纸浆的打浆度为30°SR-50°SR。
一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸，根据所述的制备方法制得。
利用所述的一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸进行的应用。
本发明的有益之处是：
本发明提供一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法，利用碱木素溶解在极性溶剂中，得到木素溶液，在木素溶液中加入引发剂，利用引发剂强碱性，对溶液中的木素进行预处理，增加酚羟基数量，在氮气保护下加热与长链烷烃甲氧基硅烷发生水解反应，使木素硅烷化，得到长链烷烃甲氧基硅烷骨架的超疏水的网状立体结构的改性木素，同时木素本身还有大量羟基，且具有一定的刚性，给接枝低表面能的试剂和构建粗糙的表面结构建立了良好的基础，使浸泡在碱木素改性物溶液中的纤维能够吸附改性木素，从而具有超疏水性能，同时体系中加入壳聚糖，利用壳聚糖的羟基和胺基基团与纤维形成氢键结合，从而能够大大提升纸张的强度性能，与现有纸张相比，具有显著的机械强度，同时超疏水木素纸张的接触角均可达150°以上，纸张的疏水性能显著，适合防水防潮等特殊要求的应用。
附图说明
图1是本发明方法流程示意图；
图2改性前后碱木素的红外光谱对照示意图，红外吸收峰在1064cm-1和720cm-1分别代表O-Si-O键和Si-C键的伸缩振动，说明接枝物已经存在木素上。
图3原始纸张的SEM图，纸张纤维平滑，清晰可见。
图4改性纸张的SEM图，纸张纤维表面附着颗粒物，形成粗糙表面。
图5改性纸张接触角图片，接触角为155°。
具体实施方式
本发明提供一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法：
将碱木素溶解在极性溶剂中，
将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀纯化，析出碱木素改性物，烘干备用，
将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到碱木素改性物溶液，将纸浆浸渍在溶液中，搅拌加入壳聚糖，抄纸得到超疏水纸。
同时提供利用上述制备方法制备的一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸。
其中碱木素通过长链烷基三甲氧基硅烷进行处理，得到改性碱木素，化学反应式如下：
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
a.取针叶木纸浆5g(绝干)，疏解3min，过滤除去水分后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为10％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为2％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到90℃，随后缓缓加入质量分数为3.5％的十四烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理5h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为5％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的针叶木纤维浸泡在碱木素改性物溶液中,室温下搅拌2h后加入0.01％的壳聚糖继续搅拌1.5h，抄纸打浆度为30°SR，纸浆的质量百分数为10％，烘干得到微纳米改性碱木素修饰的纸张，表面接触角达到152°，达到超疏水水平。
实施例2
a.取阔叶木纸浆5g(绝干)，疏解4min，过滤除去水分后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为8％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为1％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到110℃，随后缓缓加入质量分数为1％的十二烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理4h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为10％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的阔叶木纤维浸泡在碱木素改性物溶液中，室温下搅拌3h后加入0.08％的壳聚糖，继续搅拌1h，抄纸打浆度为35°SR，纸浆的质量百分数为20％，烘干得到微纳米改性碱木素修饰的纸张，表面接触角达到154°，达到超疏水水平。
实施例3
a取草浆5g(绝干)，疏解6min，过滤除去水分后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为11％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为3％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到125℃，随后缓缓加入质量分数为7％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理6h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为11％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的草纤维浸泡在碱木素改性物溶液中，室温下搅拌5h后，加入0.06％的壳聚糖，继续搅拌1h，抄纸打浆度为40°SR，纸浆的质量百分数为25％，烘干得到微纳米改性碱木素修饰的纸张，表面接触角达到150°，达到超疏水水平。
实施例4
a.取草浆和废纸浆5g(绝干)，疏解5min，过滤除去水分后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为12％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为5％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到130℃，随后缓缓加入质量分数为12％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理8h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为13％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的浆料纤维浸泡在碱木素改性物溶液中，室温下搅拌8h后，加入0.15％的壳聚糖，继续搅拌1h，抄纸打浆度为40°SR，纸浆的质量百分数为35％，烘干得到微纳米改性碱木素修饰的纸张，表面接触角达到153°，达到超疏水水平。
实施例5
a.取竹浆5g(绝干)，疏解8min，过滤除去水分后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为15％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为6％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到150℃，随后缓缓加入质量分数为16％的十六烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理2h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为15％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的竹浆纤维浸泡在碱木素改性物溶液中，室温下搅拌5h后，加入0.05％的壳聚糖，抄纸打浆度为45°SR，纸浆的质量百分数为35％，烘干得到微纳米改性碱木素修饰的纸张，表面接触角达到151°，达到超疏水水平。
实施例6
a.取蔗浆5g(绝干)，疏解5min，过滤除去水分后待处理；
b.将碱木素溶解在DMF中制成质量分数为5％的碱木素溶液，甲醇钠溶解在乙醇中制成质量分数为4％的甲醇钠溶液，碱木素溶液和甲醇钠溶液两者缓慢混合，在氮气保护下加热到180℃，随后缓缓加入质量分数为20％的十八烷基三甲氧基硅烷，反应搅拌处理10h，形成稳定的改性碱木素溶液；使用乙醇将改性碱木素进行沉淀析出，得到碱木素改性物烘干备用；
c.取碱木素改性物溶解在DMF制成质量分数为12％的碱木素改性物溶液，将经a处理后的蔗浆纤维浸泡在碱木素改性物溶液中，室温下搅拌4h后，加入0.2％的壳聚糖，抄纸打浆度为50°SR，纸浆的质量百分数为40％，得到微纳米改性碱木素修饰的纸张，表面接触角达到155°，达到超疏水水平。
对纸张机械性能的进行检测实验，表1是超疏水纸张的物理机械性能表。
表1
| 样品 | 抗压强度(KN/m<sup>2</sup>) | 耐破指数(kPa·m<sup>2</sup>/g) | 撕裂度(mN·m<sup>2</sup>/g) | 耐折次数 |
| 实施例1 | 12.6 | 8.137 | 18.981 | 3189 |
| 实施例2 | 11.6 | 7.891 | 16.678 | 2915 |
| 实施例3 | 10.89 | 7.589 | 15.889 | 2600 |
| 实施例4 | 11.78 | 8.087 | 17.785 | 2998 |
| 实施例5 | 11.07 | 7.995 | 17.077 | 2890 |
| 实施例6 | 10.98 | 7.789 | 16.876 | 2789 |
从表1可以看出，通过加入壳聚糖之后大大增强了纸张的物理机械性能。
实施例1中，原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表2是实施例1的叶木纸浆原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表2
| 样品 | 抗压强度(KN/m<sup>2</sup>) | 耐破指数(kPa·m<sup>2</sup>/g) | 撕裂度(mN·m<sup>2</sup>/g) | 耐折次数 |
| 原纸 | 10.01 | 4.133 | 12.171 | 689 |
| 超疏水纸 | 12.6 | 8.137 | 18.981 | 3189 |
从表2可以看出，纸张通过改性，物理机械性能提升很高，在未来运输问题上提供更加强大的耐用持久性。
表3是实施例2的阔叶木纸浆原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表3
| 样品 | 抗压强度(KN/m<sup>2</sup>) | 耐破指数(kPa·m<sup>2</sup>/g) | 撕裂度(mN·m<sup>2</sup>/g) | 耐折次数 |
| 原纸 | 8.03 | 2.133 | 14.171 | 527 |
| 超疏水纸 | 11.6 | 7.891 | 16.678 | 2915 |
表4是实施例3的草浆原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表4
表5是实施例4的草浆和废纸浆原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表5
| 样品 | 抗压强度(KN/m<sup>2</sup>) | 耐破指数(kPa·m<sup>2</sup>/g) | 撕裂度(mN·m<sup>2</sup>/g) | 耐折次数 |
| 原纸 | 4.09 | 2.018 | 9.135 | 553 |
| 超疏水纸 | 11.78 | 8.087 | 17.785 | 2998 |
表6是实施例5的竹浆原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表6
| 样品 | 抗压强度(KN/m<sup>2</sup>) | 耐破指数(kPa·m<sup>2</sup>/g) | 撕裂度(mN·m<sup>2</sup>/g) | 耐折次数 |
| 原纸 | 6.29 | 3.641 | 8.927 | 489 |
| 超疏水纸 | 11.07 | 7.995 | 17.077 | 2890 |
表7是实施例6的蔗浆原纸与超疏水纸的机械性能对比。
表7
| 样品 | 抗压强度(KN/m<sup>2</sup>) | 耐破指数(kPa·m<sup>2</sup>/g) | 撕裂度(mN·m<sup>2</sup>/g) | 耐折次数 |
| 原纸 | 5.09 | 2.741 | 7.451 | 665 |
| 超疏水纸 | 10.98 | 7.789 | 16.876 | 2789 |
在不脱离本发明的技术方案前提下，根据实际情况灵活组合碱木素的极性溶剂和引发剂的使用，获得的纸张，表面接触角均达到150°及以上，属于超疏水纸张，并且抗压强度均达到10KN/m2以上，耐破指均达到7kPa·m2/g以上，撕裂度均达到15mN·m2/g以上，耐折次数均超过2500。
本发明使用的其他试剂均为现有技术可购买或配制的试剂，不再累述。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸的制备方法，其特征是
将碱木素溶解在极性溶剂中，
将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液，将改性碱木素溶液进行沉淀纯化，析出碱木素改性物，烘干备用，
将碱木素改性物再次溶入极性溶剂中，得到碱木素改性物溶液，将纸浆浸渍在溶液中，搅拌加入壳聚糖，抄纸得到超疏水纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是将碱木素溶解在丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、DMSO中的任一种极性溶剂中。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是将得到的碱木素溶液缓慢加入质量浓度为1％-10％的三乙胺或醇钠引发剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是将得到的碱木素溶液缓慢加入引发剂，在氮气保护下加热90-180℃，缓缓加入质量浓度为1％-20％的长链烷烃甲氧基硅烷，反应后得到改性碱木素溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是长链烷烃甲氧基硅烷是指从十二烷基三甲基硅烷至十八烷基三甲基硅烷。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征是壳聚糖质量百分数为0.01％-0.2％。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征是纸浆是针叶木纸浆、阔叶木纸浆、废新闻纸纸浆或草浆、竹浆、蔗浆中的一种或几种混合浆。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是纸浆的打浆度为30°SR-50°SR。
9.一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸，其特征是根据权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
10.利用权利要求9所述的一种木素-壳聚糖基无氟高强度超疏水纸进行的应用。
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