CN110241647A - 一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：(1)将漂白针叶木纸浆中加入氧化锌、玄武岩短切纤维，然加入氢氧化钠乙醇溶液，PFI磨打浆；搅加拌边热，加入氯乙酸乙醇溶液，加热；过滤，中和洗涤，得改性混合料；(2)使用去离子水将改性混合料进行分散，均质处理，得混合浆料；(3)混合浆料中加入去离子水，高速搅拌均匀，超声分散；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重。本发明以氧化锌、玄武岩短切纤维与漂白针叶木纸浆一起用于制备纳米纤维素纸，配合适宜的工艺，使得到的纳米纤维素纸具有较高的透明度以及优异的强度。

Description

一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素纸制备技术领域，具体涉及一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法。
背景技术
纤维素的化学结构由D-吡喃葡萄糖环和β-1,4～糖苷键联结而成的线性高分子，是一种生物可降解天然高分子，并且在自然界中分布广泛。由天然纤维素制备而来的纳米微晶纤维素更是作为一种新型高分子功能材料引起众多研究者的关注。
纳米纤维素具有特殊的物理和化学特性，它在作为复合材料的增强组分方面已经取得了显著的成效。而纳米纤维素在纸的性能改善方面已有了初步的应用，一方面纳米纤维素独特的力学强度对纸张有着增强效果，另一方面纳米纤维素高比表面积使其更有利于引入功能性组分制备出功能纸。
申请号为CN 201710873875.6的中国专利公开了一种高强透明纳米纤维素纸的制备方法，该发明通过毛竹为原料，经细菌发酵后形成细菌纤维素和纳米纤维素复合体，再通过聚谷氨酸辐照制备凝胶体系，提高材料的成膜性能的同时，有效改善纳米纤维素成纸材料的力学性能，通过复合纤维素与凝胶复合，形成双交联网络复合水凝胶，凝胶结构更紧密，水凝胶的韧性和强度同时增大，提高材料的强度；且本发明通过细菌发酵处理，通过制备形成细菌纤维素，由于由β-1,4-糖苷键相连的二糖重复单位组成，呈现出三维的立体网状结构，有效改善结构稳定性能，同时，形成的多孔结构，使断面中的空隙得到了填充，有效减少光的散射，增加复合纤维相互作用，改善材料的透光度和光学性能。但是通过该方法所得的纳米纤维素纸的强度还略低，为了进一步扩展纳米纤维素纸的应用范围，因此开发具体有更高强度的透明纳米纤维素纸具有较高的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，以氧化锌、玄武岩短切纤维与漂白针叶木纸浆一起用于制备纳米纤维素纸，配合适宜的工艺，使得到的纳米纤维素纸具有较高的透明度以及优异的强度。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1将漂白针叶木纸浆中加入少量氧化锌、玄武岩短切纤维，然后加入适量的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至40-45oSR；然后边搅拌边加热至42-45℃，恒温搅拌5-8分钟后，加入氯乙酸乙醇溶液，加热至65-68℃，反应时间为70-85分钟；然后进行过滤，并进行中和洗涤，得改性混合料；
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：20-28；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料；
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量20-25倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散60-90分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，即得。
优选地，步骤(1)中，所述漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为86-91％，聚合度为1000-1200DP，白度85-88％。
优选地，步骤(1)中，所述漂白针叶木纸浆与氧化锌、玄武岩短切纤维的质量比为100：1-2.2：0.6-1.1。
优选地，所述氧化锌的粒径1-10μm，所述玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量溶度为8.5％，氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸的质量溶度为11％；所述漂白针叶木纸浆与氢氧化钠乙醇溶液、氯乙酸乙醇溶液的质量比为1：8-12：7-9。
优选地，步骤(1)中，所述中和洗涤具体步骤为先使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
优选地，步骤(3)中，恒温恒湿箱中相对湿度为65-70％。温度为45-50℃。
本发明的有益效果是：
本发明以漂白针叶木纸浆为主要原料，并加入适量的氧化锌和玄武岩短切纤维，氧化锌的加入可增加纸张的平滑度、透明度等，加入的玄武岩短切纤维所为纤维素纸的骨架材料，可明显提高纤维素纸的强度，并使至具有优异的耐撕性能。在制备过程中，以乙醇为溶剂，在碱性条件下对针叶木纸浆进行预处理，并以氯乙酸为醚化剂，其中纤维素上的羟基被氯乙酸钠取代为羧甲基，使纤维羧甲基化。其中各物质配比合理，并结合适宜的工艺，可使制备的混合浆料中纤维的羧甲基含量具有较大提高，
在此过程中，将氧化锌与玄武岩短切纤维与漂白针叶木纸浆一起共混改性，以方便可使氧化锌与玄武岩短切纤维与浆料具有很好的混合效果，另一方面可对氧化锌与玄武岩短切纤维进行表面改性，使其表面形成更多的凹凸点，从而加强与其他原料的结合性能，从而进一步提高强度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份漂白针叶木纸浆(干纸浆)中加入2.2份氧化锌、1.1份玄武岩短切纤维；然后加入1000份质量溶度为8.5％的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至45oSR；然后边搅拌边加热至45℃，恒温搅拌8分钟后，加入900份质量溶度为11％的氯乙酸乙醇溶液，加热至67℃，反应时间为80分钟；然后进行过滤，使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：28；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料。
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量25倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散60分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，恒温恒湿箱中相对湿度为65％。温度为50℃。
步骤(1)中，漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为91％，聚合度为1000DP，白度85％。氧化锌的粒径1-10μm，玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
实施例2：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份漂白针叶木纸浆中加入1.6份氧化锌、1份玄武岩短切纤维；然后加入800份质量溶度为8.5％的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至40oSR；然后边搅拌边加热至43℃，恒温搅拌6分钟后，加入700份质量溶度为11％的氯乙酸乙醇溶液，加热至68℃，反应时间为85分钟；然后进行过滤，使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：20；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料。
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量20倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散70分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，恒温恒湿箱中相对湿度为70％。温度为50℃。
步骤(1)中，漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为88％，聚合度为1200DP，白度85％。氧化锌的粒径1-10μm，玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
实施例3：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份漂白针叶木纸浆中加入1份氧化锌、0.9份玄武岩短切纤维；然后加入1200份质量溶度为8.5％的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至42oSR；然后边搅拌边加热至42℃，恒温搅拌6分钟后，加入800份质量溶度为11％的氯乙酸乙醇溶液，加热至65℃，反应时间为70分钟；然后进行过滤，使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：25；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料。
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量22倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散90分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，恒温恒湿箱中相对湿度为70％。温度为45℃。
步骤(1)中，漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为86-91％，聚合度为1200DP，白度88％。氧化锌的粒径1-10μm，玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
实施例4：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份漂白针叶木纸浆中加入2份氧化锌、0.6份玄武岩短切纤维；然后加入1100份质量溶度为8.5％的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至45oSR；然后边搅拌边加热至45℃，恒温搅拌5-8分钟后，加入900份质量溶度为11％的氯乙酸乙醇溶液，加热至65℃，反应时间为80分钟；然后进行过滤，使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：25；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料。
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量22倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散80分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，恒温恒湿箱中相对湿度为65％。温度为50℃。
步骤(1)中，漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为91％，聚合度为1000DP，白度85％。氧化锌的粒径1-10μm，玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
实施例5：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份漂白针叶木纸浆中加入1.5份氧化锌、1.1份玄武岩短切纤维；然后加入1000份质量溶度为8.5％的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至40oSR；然后边搅拌边加热至43℃，恒温搅拌8分钟后，加入800份质量溶度为11％的氯乙酸乙醇溶液，加热至68℃，反应时间为75分钟；然后进行过滤，使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：22；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料。
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量25倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散70分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，恒温恒湿箱中相对湿度为70％。温度为48℃。
步骤(1)中，漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为86-91％，聚合度为1200DP，白度88％。氧化锌的粒径1-10μm，玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
实施例6：
一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份漂白针叶木纸浆中加入1.5份氧化锌、0.7份玄武岩短切纤维；然后加入950份质量溶度为8.5％的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至40°SR；然后边搅拌边加热至42℃，恒温搅拌8分钟后，加入900份质量溶度为11％的氯乙酸乙醇溶液，加热至68℃，反应时间为85分钟；然后进行过滤，使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：26；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料。
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量25倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散60分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，恒温恒湿箱中相对湿度为70％。温度为45℃。
步骤(1)中，漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为88％，聚合度为1200DP，白度85％。氧化锌的粒径1-10μm，玄武岩短切纤维的的直径为5-15μm，长度为1-10mm。
依照实施例1-6中的方法，制备厚度为50mm的透明纳米纤维素纸，并测定其透明度、杨氏模数、拉伸强度以及热膨胀系数，具体如表1所示。
表1：
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将漂白针叶木纸浆中加入少量氧化锌、玄武岩短切纤维，然后加入适量的氢氧化钠乙醇溶液，然后用PFI磨打浆至40-45oSR；然后边搅拌边加热至42-45℃，恒温搅拌5-8分钟后，加入氯乙酸乙醇溶液，加热至65-68℃，反应时间为70-85分钟；然后进行过滤，并进行中和洗涤，得改性混合料；
(2)使用去离子水将步骤(1)中的改性混合料进行分散，改性混合料与去离子水的质量比为1：20-28；然后采用均质机进行均质处理，得混合浆料；
(3)将经步骤(2)处理的混合浆料中加入其质量20-25倍量的去离子水，高速搅拌均匀，并超声分散60-90分钟；将所得物料倒入塑料模具中，再置于恒温恒湿箱中进行处理至恒重，即得。
2.根据权利要求1所述的高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述漂白阔叶木纸浆为α-纤维素含量为86-91％，聚合度为1000-1200DP，白度85-88％。
3.根据权利要求1所述的高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述漂白针叶木纸浆与氧化锌、玄武岩短切纤维的质量比为100：1-2.2：0.6-1.1。
4.根据权利要求1所述的高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，所述氧化锌的粒径1-10μm，为所述玄武岩短切纤维的的直径为5-10μm，长度为1-10mm。
5.根据权利要求1所述的高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠乙醇溶液中氢氧化钠的质量溶度为8.5％，氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸的质量溶度为11％；所述漂白针叶木纸浆与氢氧化钠乙醇溶液、氯乙酸乙醇溶液的质量比为1：8-12：7-9。
6.根据权利要求1所述的高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述中和洗涤具体步骤为先使用去离子水洗涤，然后使用乙酸进行洗涤，随后使用质量浓度为3％的碳酸氢钠溶液浸泡一段时间，再使用去离子水洗涤，即得改性混合料。
7.根据权利要求1所述的高强度透明纳米纤维素纸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温恒湿箱中相对湿度为65-70％。温度为45-50℃。
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