CN110241326A - 合金化无氧铜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了合金化无氧铜及其制备方法。合金化无氧铜中，通过Yb、Zr、Ca、La和Ag以特定比例添加产生的协同作用，有效解决了现有技术中无氧铜条在进行生产功率模块的热处理工艺时，随着热的输入，晶粒会急剧增大，从而在下一道接合工艺或是和其他零部件进行接合时发生各种故障的问题，进而实现了即使在温度增加到850℃时，也可以抑制晶体颗粒增大。合金化无氧铜的制备方法，工艺流程短，所需设备不复杂，可以在不改变成分规格的前提下，制备得到在高温下晶粒也不会增大的无氧铜条，相较于传统的无氧铜条在进行500℃以上的热处理后晶粒就会急速增大的相较之下，本申请实施例之一的合金化无氧铜，即使在温度增加到850℃时，晶体颗粒也不会增大。

Description

合金化无氧铜及其制备方法
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及合金化无氧铜及其制备方法。
背景技术
铜及其铜合金具有突出的、多方面的优良性能，其特征包括：高导电、导热性；抗磁性；较高的机械性能和塑性；较高的耐蚀性；合金化能提高强度、韧性、耐磨性、弹性、且能保持较高的导电性、导热性；色彩美观。由于纯铜硬度低，抗拉强度低，伸长率低，因此虽然纯铜具有良好的导电率和导热性，但是很少以纯铜的形式应用。
无氧铜，(oxygen free copper，OFC)，指的是纯度大于99.95％，氧的含量不大于0.003％，杂质总含量不大于0.05％的铜。无氧铜具有高纯度，优异的导电性、导热性，热加工性能和焊接性能良好，无“氢病”或少“氢病”的特点，主要用于电真空仪器仪表用零件中，广泛用于汇流排、导电条、波导管、同轴电缆、真空密封件、真空管和晶体管的部件等。
随着新能源汽车制备技术的进步和发展，以及风力、太阳能发电等洁净能源的快速进步，各种马达控制、电力转换等功率模块开始向大功率、高输出的方向发展。在此背景下，作为功率模块用基板或周边部件材料的热、电负荷急速加大，环境温升急剧提高，对目前使用的无氧铜条的耐热性能提出了更高的要求。
本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现无氧铜合金至少存在如下问题：传统的无氧铜条在进行生产功率模块的热处理工艺时，随着热的输入，晶粒会急剧增大，从而在下一道接合工艺或是和其他零部件进行接合时发生各种故障。因此，仍需开发一种晶粒不会增大的无氧铜。
发明内容
本申请实施例通过提供一种合金化无氧铜，解决了现有技术中无氧铜条在进行生产功率模块的热处理工艺时，随着热的输入，晶粒会急剧增大，从而在下一道接合工艺或是和其他零部件进行接合时发生各种故障的问题，实现了即使在温度增加到850℃时，也可以抑制晶体颗粒增大。
一方面，本申请实施例之一提供了一种合金化无氧铜。
具体来说，合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1～0.5‰，
Zr：0.1～0.5‰，
Ca：0.1～0.5‰，
La：0.1～0.5‰，
Ag：0.02～0.035‰，
余量为Cu。
优选地，所述合金化无氧铜中的含氧量小于5ppm。
无氧铜中添加的超微合金化元素Yb，能够和熔体中微量的杂质元素反应，脱氧、除气、除硫，提高合金的电导率，且作为表面活性元素。能够沿晶界富集，显著抑制晶粒加热过程中的长大。
无氧铜中添加的超微合金化元素Zr，能够有效细化铸态组织晶粒，同时能够抑制再结晶组织长大。
无氧铜中添加的超微合金化元素Ca，能够进一步除去纯铜熔体中的Pb、Bi、S等杂质元素，提高合金的电导率，且Ca能够和纯铜熔体中的微量氧反应，进一步脱氧。
无氧铜中添加的超微合金化元素La，作为金属中的“维生素”，能够去除杂质、净化和细化晶粒，微量La可以明显提高无氧铜的硬度和强度，同时抑制合金的再结晶过程，La在无氧铜中主要以少量固溶、稀土夹杂物以及金属间化合物的三种形态存在。微量La能与许多易溶成分如硫、磷、锡、铋和铅等结合成难溶的二元或多元的高熔点稀土化合物，以熔渣形式排出，达到除杂的目的。另外，La易与氧、氢等形成密度比铜小的高熔点稀土化合物，以浮渣形式排出，起到净化作用。其次，Cu-La相图表明，La容易与Cu生成新相CeCu6，起到非均匀形核的作用，且新相在晶界分布，阻碍晶粒的生长。再者，La原子易于填补新相表明的缺陷，阻碍晶粒长大，细化晶粒，同时又能形成较大的成分过冷区以促进形核的生成和长大。最后，微量La的加入有助于提高合金的软化温度。
微量Ag的加入，在电导率下降甚少的情况下，可以显著提高材料的抗拉强度、硬度和软化温度。
另一方面，本申请实施例之一提供了一种合金化无氧铜的制备方法，步骤包括：
(1)按配比称取电解铜、Cu-Yb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Ca中间合金、Cu-La中间合金和Ag，将所述电解铜在木炭和惰性气体保护下熔炼；
(2)向步骤(1)的熔融电解铜中通入N2/CO混合气体进行脱氧除氢处理；
(3)向步骤(2)处理后的熔融电解铜中依次加入Cu-Yb中间合金、Cu-Ca中间合金、Cu-La中间合金和Ag后半连铸。
优选地，步骤(1)所述气体为氮气或氩气。
优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1100～1200℃。
进一步优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1140～1180℃。
优选地，步骤(2)所述混合气体中，N2与CO的比例为(3～5)：1。
进一步优选地，步骤(2)所述混合气体中，N2与CO的比例为4：1。
该比例即可实现脱氧，又能有效除氢，避免氢气孔的产生导致的薄壁加工件气密性降低的问题。
优选地，步骤(2)所述脱氧除氢的时间为60～240min。
优选地，步骤(3)所述半连铸的温度为1140～1150℃。
优选地，步骤(3)所述半连铸的速度为6～7m/h。
熔炼无氧铜的感应电炉应该具有良好的密封性。
熔炼无氧铜应该以优质电解铜作为原料。电解铜在进入炉膛之前，如果先经过干燥和预热，可以除去其表面可能吸附的水分或潮湿空气。
熔炼无氧铜时，炉内熔池表面上覆盖的木炭层厚度，应该比熔炼普通纯铜时加倍，并需要及时更新木炭。
木炭在加入炉内之前，应该进行仔细挑选和煅烧。
在熔炼、转注、保温以及整个铸造过程中，对熔体采取全面的保护是无氧铜生产的必要条件。
现代化的大型无氧铜生产线，有些是以发生炉煤气作为保护性气体，而煤气发生炉则大都以天然气为原料。国外普遍采用的一种保护性气体的制造方法是：首先使硫含量比较低的天然气和94％～96％甲烷用理论值空气进行燃烧，以氧化镍为媒介除去氢，制成的气体主要由氮和碳酸气组成。然后，通过热木炭使碳酸气变成一氧化碳，得到含一氧化碳为20％～30％，其余为氮的无氧气体。除发生炉煤气外，也可以采用氮、一氧化碳或氩等气体作为无氧铜熔体保护或精炼用介质材料。本申请实施例中，步骤(2)混合气体中，N2与CO的比例为4：1。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、通过Yb、Zr、Ca、La和Ag以特定比例添加产生的协同作用，有效解决了现有技术中无氧铜条在进行生产功率模块的热处理工艺时，随着热的输入，晶粒会急剧增大，从而在下一道接合工艺或是和其他零部件进行接合时发生各种故障的问题，进而实现了即使在温度增加到850℃时，也可以抑制晶体颗粒增大。其中，无氧铜中添加的超微合金化元素Yb，能够和熔体中微量的杂质元素反应，脱氧、除气、除硫，提高合金的电导率，且作为表面活性元素。能够沿晶界富集，显著抑制晶粒加热过程中的长大。无氧铜中添加的超微合金化元素Zr，能够有效细化铸态组织晶粒，同时能够抑制再结晶组织长大。无氧铜中添加的超微合金化元素Ca，能够进一步除去纯铜熔体中的Pb、Bi、S等杂质元素，提高合金的电导率，且Ca能够和纯铜熔体中的微量氧反应，进一步脱氧。无氧铜中添加的超微合金化元素La，作为金属中的“维生素”，能够去除杂质、净化和细化晶粒；
2、本申请实施例之一合金化无氧铜的制备方法，工艺流程短，所需设备不复杂。其中，电解铜在木炭和惰性气体保护下熔炼，指熔炼电解铜时，熔炼过程用干燥木炭覆盖，同时用惰性气体进行保护，熔炼优选在中频熔炼炉中进行；
3、采用本申请实施例之一合金化无氧铜的制备方法，可以在不改变成分规格的前提下，制备得到在高温下晶粒也不会增大的无氧铜条，相较于传统的无氧铜条在进行500℃以上的热处理后晶粒就会急速增大的相较之下，本申请实施例之一的合金化无氧铜，即使在温度增加到850℃时，晶体颗粒也不会增大；
4、通过本申请实施例之一合金化无氧铜的制备方法，可以根据需要，最终产品形式可以是棒、管、线、板、带、箔等，用途广泛，产品能够满足新能源汽车和电真空器件等对高耐热无氧铜产品的需求。
本发明实施例的有益效果
1、通过Yb、Zr、Ca、La和Ag以特定比例添加产生的协同作用，有效解决了现有技术中无氧铜条在进行生产功率模块的热处理工艺时，随着热的输入，晶粒会急剧增大，从而在下一道接合工艺或是和其他零部件进行接合时发生各种故障的问题，进而实现了即使在温度增加到850℃时，也可以抑制晶体颗粒增大；
2、本申请实施例之一合金化无氧铜的制备方法，工艺流程短，所需设备不复杂；
3、采用本申请实施例之一合金化无氧铜的制备方法，可以在不改变成分规格的前提下，制备得到在高温下晶粒也不会增大的无氧铜条，相较于传统的无氧铜条在进行500℃以上的热处理后晶粒就会急速增大的相较之下，本申请实施例之一的合金化无氧铜，即使在温度增加到850℃时，晶体颗粒也不会增大；
4、通过本申请实施例之一合金化无氧铜的制备方法，可以根据需要，最终产品形式可以是棒、管、线、板、带、箔等，用途广泛，产品能够满足新能源汽车和电真空器件等对高耐热无氧铜产品的需求。
附图说明
图1为实施例7配方的合金化无氧铜的金相组织图。
图2为市售普通无氧铜的金相组织图。
具体实施方式
为解决现有技术中无氧铜条在进行生产功率模块的热处理工艺时，随着热的输入，晶粒会急剧增大，从而在下一道接合工艺或是和其他零部件进行接合时发生各种故障的问题，本申请通过合金化无氧铜，利用Yb、Zr、Ca、La和Ag以特定比例添加产生的协同作用，实现了即使在温度增加到850℃时，也可以抑制晶体颗粒增大的效果。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
本例提供了一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1‰，Zr：0.1‰，Ca：0.1‰，La：0.1‰，Ag：0.02‰，Cu：999.58‰。
实施例2
本例提供了另一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.5‰，Zr：0.5‰，Ca：0.5‰，La：0.5‰，Ag：0.035‰，Cu：997.965‰。
实施例3
本例提供了另一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.3‰，Zr：0.3‰，Ca：0.3‰，La：0.3‰，Ag：0.025‰，998.775‰。
实施例4
本例提供了另一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.5‰，Zr：0.5‰，Ca：0.5‰，La：0.5‰，Ag：0.03‰，Cu：997.97‰。
实施例5
本例提供了另一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.5‰，Zr：0.1‰，Ca：0.5‰，La：0.1‰，Ag：0.026‰，Cu：998.774‰。
实施例6
本例提供了另一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.2‰，Zr：0.02‰，Ca：0.5‰，La：0.2‰，Ag：0.023‰，Cu：999.057‰。
实施例7
本例提供了另一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.5‰，Zr：0.5‰，Ca：0.5‰，La：0.5‰，Ag：0.028‰，Cu：997.972‰。
实施例8
本例提供了一种合金化无氧铜的制备方法，步骤包括：
(1)按配比称取电解铜、Cu-Yb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Ca中间合金、Cu-La中间合金和Ag，将所述电解铜在木炭和惰性气体保护下熔炼；
(2)向步骤(1)的熔融电解铜中通入N2/CO混合气体进行脱氧除氢处理；
(3)向步骤(2)处理后的熔融电解铜中依次加入Cu-Yb中间合金、Cu-Ca中间合金、Cu-La中间合金和Ag后半连铸。
其中，步骤(1)所述气体为氮气或氩气，熔炼的温度为1100～1200℃，优选1140～1180℃。
步骤(2)所述混合气体中，N2与CO的比例为4：1，脱氧除氢的时间为60～240min。
步骤(3)所述半连铸的温度为1140～1150℃，速度为6～7m/h。
熔炼无氧铜的感应电炉应该具有良好的密封性。
熔炼无氧铜应该以优质电解铜作为原料。电解铜在进入炉膛之前，如果先经过干燥和预热，可以除去其表面可能吸附的水分或潮湿空气。
熔炼无氧铜时，炉内熔池表面上覆盖的木炭层厚度，应该比熔炼普通纯铜时加倍，并需要及时更新木炭。
木炭在加入炉内之前，应该进行仔细挑选和煅烧。
在熔炼、转注、保温以及整个铸造过程中，对熔体采取全面的保护是无氧铜生产的必要条件。
对比例1
本例提供了一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Zr：0.1‰，Ca：0.1‰，La：0.1‰，Ag：0.02‰，Cu：999.68‰。
对比例2
本例提供了一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1‰，Ca：0.1‰，La：0.1‰，Ag：0.02‰，Cu：999.68‰。
对比例3
本例提供了一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1‰，Zr：0.1‰，La：0.1‰，Ag：0.02‰，Cu：999.68‰。
对比例4
本例提供了一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1‰，Zr：0.1‰，Ca：0.1‰，Ag：0.02‰，Cu：999.68‰。
对比例5
本例提供了一种合金化无氧铜，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1‰，Zr：0.1‰，Ca：0.1‰，La：0.1‰，Cu：999.6‰。
检测例
采用实施例8提供的方法，根据实施例4～7和对比例1～5提供的配方，制备了对应编号的9种合金化无氧铜。制备过程中，步骤(1)熔炼的温度为1160℃。步骤(2)混合气体中，N2与CO的比例为4：1，脱氧除氢的时间为180min。步骤(3)半连铸的温度为1140～1150℃，速度为7m/h。将制备得到的合金化无氧铜在850℃氢气下退火30min，检测合金性能，结果如表1所示。
表1合金化无氧铜性能
从表1的结果可以看出，将合金化无氧铜在850℃氢气下退火30min后，实施例4～7配方的合金化无氧铜的晶粒度明显小于对比例1～5配方的合金化无氧铜，说明采用本发明实施例的合金化无氧铜，即使在温度增加到850℃时，也可以抑制晶体颗粒增大。
此外，还观察了实施例7的合金化无氧铜的金相组织，如图1所示。图2为普通无氧铜在相同比例下的金相组织图。比较图1和图2可以看出，实施例7的微合金化无氧铜晶粒组织更加细小均匀。

Claims (9)

1.合金化无氧铜，其特征在于，包括以下质量千分比计的组分：
Yb：0.1～0.5‰，
Zr：0.1～0.5‰，
Ca：0.1～0.5‰，
La：0.1～0.5‰，
Ag：0.02～0.035‰，
余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的合金化无氧铜，其特征在于，所述合金化无氧铜中的含氧量小于5ppm。
3.根据权利要求1或2所述合金化无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)按配比称取电解铜、Cu-Yb中间合金、Cu-Zr中间合金、Cu-Ca中间合金、Cu-La中间合金和Ag，将所述电解铜在木炭和惰性气体保护下熔炼；
(2)向步骤(1)的熔融电解铜中通入N2/CO混合气体进行脱氧除氢处理；
(3)向步骤(2)处理后的熔融电解铜中依次加入Cu-Yb中间合金、Cu-Ca中间合金、Cu-La中间合金和Ag后半连铸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼的温度为1100～1200℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合气体中，N2与CO的比例为(3～5)：1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述脱氧除氢的时间为60～240min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述半连铸的温度为1140～1150℃。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述半连铸的速度为6～7m/h。
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