CN110240421A - 一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，该生产工艺包括拉丝、涂油、抛丝、施胶和烘干，其中，涂油中使用的浸润剂包括以下质量百分比的组分：环氧乳液1‑2％、环氧基硅烷偶联剂0.1‑0.2％、氨基硅烷偶联剂0.1‑0.2％、冰醋酸0.07‑0.09％、湿润滑剂0.04‑0.06％和去离子水余量；施胶中使用的环氧粘结剂是由质量比为100:2‑4的双酚A型环氧树脂和固化剂组成，且所述固化剂选用室温下可以与双酚A型环氧树脂一起放置的固化剂。本发明的优点在于：本发明生产工艺从玻纤浸润剂和粘结剂配方进行改进，同时整个生产过程绿色环保，且有效地解决了连续毡用于环氧高温固化体系黄变的问题。

Description

一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺
技术领域
本发明属于玻璃纤维毡制造技术领域，特别涉及一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺。
背景技术
玻璃纤维连续毡是一种新型玻纤无纺增强基材,其由于具有各向同性、导流性好、耐冲刷、覆模性好、机械强度高、易排出气泡等优点，被广泛应用于拉挤、模压、缠绕、手糊、真空成型等玻璃钢成型工艺，用该基材增强的纤维增强塑料制品广泛应用于航天航空，化工防腐、汽车、船艇、体育器材、建材、电子、电器、娱乐器具等领域。
目前，我国玻璃纤维连续毡一般是通过拉丝、涂油、抛丝、施胶和烘干五个工序制备而成，现市面上连续毡在涂油工序中用浸润剂和施胶工序中用粘结剂均是聚酯类，在用于制作环氧高温固化体系层压板时，产品会出现整体泛黄或者颜色加深等现象，分析原因主要是连续毡上面的聚酯类成分与环氧固化体系在高温下发生了酰胺反应，从而造成制品的性能和外观均受到影响，限制了连续毡的应用范围。
针对此问题，本发明开发了一种环氧体系类的连续毡生产工艺，从玻纤浸润剂和粘结剂配方及工艺进行改进，同时整个过程绿色环保，且有效地解决了连续毡用于环氧高温固化体系黄变的问题，特别适用于环氧胺类体系的绝缘材料领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，适用于环氧体系类的玻璃纤维连续毡，从玻纤浸润剂和粘结剂配方进行改进，同时整个生产过程绿色环保，且有效地解决了连续毡用于环氧高温固化体系黄变的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其创新点在于：所述生产工艺包括以下步骤：
步骤S1：拉丝：将玻璃液拉制成连续纤维原丝；
步骤S2：涂油：纤维原丝经涂油辊涂覆浸润剂后，保证纤维原丝的含油量控制在0.5-0.7％，再通过集束器形成原丝束；其中，所述浸润剂包括以下质量百分比的组分：环氧乳液1-2％、环氧基硅烷偶联剂0.1-0.2％、氨基硅烷偶联剂0.1-0.2％、冰醋酸0.07-0.09％、湿润滑剂0.04-0.06％和去离子水余量；所述环氧乳液是由低分子量的双酚A型环氧树脂和乳化剂组成，且乳化剂占低分子量的双酚A型环氧树脂的7.5-12wt％；
步骤S3：抛丝：原丝束经导丝辊后进入抛丝机构，在抛丝机构的抛丝轮往复循环的抛丝动作下，原丝束被一个往复回合紧挨着另一拨往复回合地抛掷在下方移动的传送带上，形成原丝毡；
步骤S4：施胶：施胶器将环氧粘结剂通过喷胶嘴将环氧粘结剂以4-10wt％量均匀喷洒在原丝毡上，其中，环氧粘结剂是由质量比为100:2-4的双酚A型环氧树脂和固化剂组成，且所述固化剂选用室温下可以与双酚A型环氧树脂一起放置的固化剂；
步骤S5：烘干：将带有环氧粘结剂的原丝毡送至第一温区为120-130℃、第二温区为145-155℃和第三温区为170-180℃的烘箱进行烘干，且在第三温区停留140-160s，形成玻璃纤维连续毡。
进一步地，所述湿润滑剂选用聚乙烯亚胺类的湿润滑剂。
进一步地，所述乳化剂是由两种不同HLB值的聚醚类非离子性表面活性剂组成。
进一步地，所述两种不同HLB值的聚醚类非离子性表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，且壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚的质量比为1:2-3。
进一步地，所述环氧乳液是通过以下步骤制备而成的：按质量要求称取低分子量的双酚A型环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，然后将低分子量的双酚A型环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚加入高速乳化机中，升温至75-85℃，并控制乳化机转速2800-3200rpm；然后加入总水分的1/5去离子水，搅拌10-20min，再加入总水分的2/5，搅拌直到乳液粘度急剧增大，继续搅拌8-12min，加入余量的去离子水，制得环氧乳液固含量为48-52％，粒径控制在0.2-0.5um的环氧乳液。
进一步地，所述浸润剂是通过以下步骤配制而成：
(1)称取：按100质量份计，称取环氧乳液1-2份、环氧基硅烷偶联剂0.1-0.2份、氨基硅烷偶联剂0.1-0.2份、冰醋酸0.07-0.09份、湿润滑剂0.04-0.06份和去离子水97.45-98.69份；
(2)配制偶联剂分散液：将50份的去离子水，加入0.07-0.09份的冰醋酸搅拌5-10min，使得PH值在3.9-4.1，然后再缓慢加入0.1-0.2份的环氧基硅烷偶联剂和0.1-0.2份的氨基硅烷偶联剂，高速搅拌20-30min，直至表面无油花状物质，液体清澈不浑浊，得偶联剂分散液；
(3)配制湿润滑剂分散液：将20份的去离子水，缓慢加入0.04-0.06份的湿润滑剂，充分搅拌，使得液体成淡乳白状，得湿润滑剂分散液；
(4)环氧乳液稀释：称取15份的去离子水至环氧乳液中，充分搅拌均匀，形成环氧乳液稀释液；
(5)将湿润滑分散乳液和环氧乳液稀释液加入偶联剂分散液中，搅拌，加入余量的去离子水，得浸润剂。
进一步地，所述步骤S4中的双酚A型环氧树脂为固态粉末状环氧树脂或固态粉末状溴化环氧树脂中的一种。
进一步地，所述步骤S4中的固化剂为双氰胺。
进一步地，所述步骤S4中的环氧粘结剂是通过以下方式配制而成的：将双酚A型环氧树脂和固化剂分别充分研磨成粒径纳米级的粉末，然后将质量比100:2-4的双酚A型环氧树脂和固化剂加入去离子水中，在高速搅拌不锈钢罐中混合，形成悬浮液。
进一步地，所述步骤S4中施胶过程中滴落的环氧粘结剂通过回剂斗收集至不锈钢混合罐中，便于与下一批环氧粘结剂原料混合，形成环氧粘结剂。
本发明的优点在于：
(1)本发明环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，针对环氧体系类的玻璃纤维连续毡的生产，对玻纤浸润剂和粘结剂配方进行改进，选择环氧体系的浸润剂和粘结剂，使得连续毡经过丙酮等溶剂浸泡后，仍有足够的抗拉强力，浸胶时不松散；同时，环氧型连续毡与环氧树脂更易浸透，提高了毡与树脂的粘结力，从而使得制品强度更高；此外，烘干过程中烘干温度逐渐上升，先去除毡表面水分，再使得环氧发生固化反应，形成高的交联密度和固化度，从而制成平整的连续毡；整个生产过程绿色环保，且有效地解决了连续毡用于环氧高温固化体系黄变的问题；
(2)本发明环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其中，浸润剂中还添加聚乙烯亚胺类的湿润滑剂，能够降低玻璃纤维表面张力，减少飞丝、断头现象，提高了拉丝作业效率；
(3)本发明环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其中，环氧粘结剂制备过程中，先将双酚A型环氧树脂和固化剂分别充分研磨成粒径微米级的粉末，再将两者加水混合，搅拌，形成悬浮液，能够有效保证玻璃纤维连续毡经过树脂体系稀释剂时，不松散，仍保持优良的力学性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺中施胶装置的结构图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
本实施例环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺中施胶装置，如图1所示，包括一不锈钢混合罐1，该不锈钢混合罐1内中心设置有搅拌装置2，不锈钢混合罐1上设有与不锈钢混合罐1连通的物料进口3、物料进口4和去离子水进口5；施胶装置还包括抽料泵6、施胶器7和回剂斗8，抽料泵6的一端通过物料管A与不锈钢混合罐1的底端中心连通，抽料泵6的另一端通过物料管B与施胶器7连通，回剂斗8设置在施胶器7的下方，且回剂斗8通过物料管C与不锈钢混合罐1连通。
本实施例环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，用于生产300g/m2环氧体系类的玻璃纤维连续毡，宽度185cm，卷长240米，厚度0.48mm。
本实施例的具体工艺为：
步骤S1：拉丝：将玻璃液在1250-1350℃高温的熔化炉中熔化，通过560孔贵金属漏板流出并牵拉成连续纤维原丝；
步骤S2：浸润剂配制：
a.环氧乳液配制：称取25重量份的E-44环氧树脂、1重量份的壬基酚聚氧乙烯醚和2重量份的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，然后将E-44环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚加入高速乳化机中，升温至80℃，并控制乳化机转速3000rpm；然后加入总水分的1/5去离子水，搅拌15min，再加入总水分的2/5，搅拌直到乳液粘度急剧增大，继续搅拌10min，加入余量的去离子水，制得环氧乳液固含量为50％，粒径控制在0.2-0.5um的环氧乳液；
b.称取：按100质量份计，称取环氧乳液1.5份、A-187硅烷偶联剂0.15份、A-1128硅烷偶联剂0.15份、冰醋酸0.08份、聚乙烯亚胺类的湿润滑剂0.05份和去离子水98.07份；
c.配制偶联剂分散液：将50份的去离子水，加入0.08份的冰醋酸搅拌5-10min，使得PH值在3.9-4.1，然后再缓慢加入0.15份的A-187硅烷偶联剂和0.15份的A-1128硅烷偶联剂，高速搅拌25min，直至表面无油花状物质，液体清澈不浑浊，得偶联剂分散液；
d.配制湿润滑剂分散液：将20份的去离子水，缓慢加入0.05份的聚乙烯亚胺类的湿润滑剂，充分搅拌，使得液体成淡乳白状，得湿润滑剂分散液；
e.环氧乳液稀释：称取15份的去离子水至环氧乳液中，充分搅拌均匀，形成环氧乳液稀释液；
f.将湿润滑分散乳液和环氧乳液稀释液加入偶联剂分散液中，搅拌，加入余量的去离子水，得浸润剂；
步骤S3：涂油：纤维原丝经涂油辊涂覆步骤S2的浸润剂后，保证纤维原丝的含油量控制在0.5-0.7％，再通过集束器形成原丝束；
步骤S4：抛丝：原丝束经导丝辊后进入抛丝机构，在抛丝机构的抛丝轮往复循环的抛丝动作下，原丝束被一个往复回合紧挨着另一拨往复回合地抛掷在下方移动的传送带上，形成原丝毡；
步骤S5：施胶：将含溴环氧树脂EX-20和双氰胺分别充分研磨成粒径纳米级的粉末，如图1所示，将去离子水通过去离子水进口5加入不锈钢混合罐1中，然后将质量比100:3的含溴环氧树脂EX-20和双氰胺分别从物料进口3和物料进口4加入去离子水中，在高速搅拌不锈钢罐中混合，形成悬浮液，再通过抽料泵6打循环至施胶器7，施胶器7将环氧粘结剂通过喷胶嘴将环氧粘结剂以4-10wt％量均匀喷洒在原丝毡上，施胶过程中滴落的环氧粘结剂通过回剂斗8收集至不锈钢混合罐1中，便于与下一批环氧粘结剂原料混合，形成环氧粘结剂；
步骤S6：烘干：将带有环氧粘结剂的原丝毡送至第一温区为125℃、第二温区为150℃和第三温区为175℃的烘箱进行烘干，且在第三温区停留150s，形成玻璃纤维连续毡。
通过本实施例制备出的玻璃纤维连续毡，其力学性能见下表：
由上表可以看出，本发明生产工艺中选择环氧体系的浸润剂和粘结剂，使得连续毡经过丙酮等溶剂浸泡后，仍有足够的抗拉强力，浸胶时不松散；同时，环氧型连续毡与环氧树脂更易浸透，提高了毡与树脂的粘结力，从而使得制品强度更高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺包括以下步骤：
步骤S1：拉丝：将玻璃液拉制成连续纤维原丝；
步骤S2：涂油：纤维原丝经涂油辊涂覆浸润剂后，保证纤维原丝的含油量控制在0.5-0.7％，再通过集束器形成原丝束；其中，所述浸润剂包括以下质量百分比的组分：环氧乳液1-2％、环氧基硅烷偶联剂0.1-0.2％、氨基硅烷偶联剂0.1-0.2％、冰醋酸0.07-0.09％、湿润滑剂0.04-0.06％和去离子水余量；所述环氧乳液是由低分子量的双酚A型环氧树脂和乳化剂组成，且乳化剂占低分子量的双酚A型环氧树脂的7.5-12wt％；
步骤S3：抛丝：原丝束经导丝辊后进入抛丝机构，在抛丝机构的抛丝轮往复循环的抛丝动作下，原丝束被一个往复回合紧挨着另一拨往复回合地抛掷在下方移动的传送带上，形成原丝毡；
步骤S4：施胶：施胶器将环氧粘结剂通过喷胶嘴将环氧粘结剂以4-10wt％量均匀喷洒在原丝毡上，其中，环氧粘结剂是由质量比为100:2-4的双酚A型环氧树脂和固化剂组成，且所述固化剂选用室温下可以与双酚A型环氧树脂一起放置的固化剂；
步骤S5：烘干：将带有环氧粘结剂的原丝毡送至第一温区为120-130℃、第二温区为145-155℃和第三温区为170-180℃的烘箱进行烘干，且在第三温区停留140-160s，形成玻璃纤维连续毡。
2.根据权利要求1所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述湿润滑剂选用聚乙烯亚胺类的湿润滑剂。
3.根据权利要求1所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述乳化剂是由两种不同HLB值的聚醚类非离子性表面活性剂组成。
4.根据权利要求3所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述两种不同HLB值的聚醚类非离子性表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，且壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚的质量比为1:2-3。
5.根据权利要求4所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述环氧乳液是通过以下步骤制备而成的：按质量要求称取低分子量的双酚A型环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚，然后将低分子量的双酚A型环氧树脂、壬基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚加入高速乳化机中，升温至75-85℃，并控制乳化机转速2800-3200rpm；然后加入总水分的1/5去离子水，搅拌10-20min，再加入总水分的2/5，搅拌直到乳液粘度急剧增大，继续搅拌8-12min，加入余量的去离子水，制得环氧乳液固含量为48-52％，粒径控制在0.2-0.5um的环氧乳液。
6.根据权利要求1所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述浸润剂是通过以下步骤配制而成：
(1)称取：按100质量份计，称取环氧乳液1-2份、环氧基硅烷偶联剂0.1-0.2份、氨基硅烷偶联剂0.1-0.2份、冰醋酸0.07-0.09份、湿润滑剂0.04-0.06份和去离子水97.45-98.69份；
(2)配制偶联剂分散液：将50份的去离子水，加入0.07-0.09份的冰醋酸搅拌5-10min，使得PH值在3.9-4.1，然后再缓慢加入0.1-0.2份的环氧基硅烷偶联剂和0.1-0.2份的氨基硅烷偶联剂，高速搅拌20-30min，直至表面无油花状物质，液体清澈不浑浊，得偶联剂分散液；
(3)配制湿润滑剂分散液：将20份的去离子水，缓慢加入0.04-0.06份的湿润滑剂，充分搅拌，使得液体成淡乳白状，得湿润滑剂分散液；
(4)环氧乳液稀释：称取15份的去离子水至环氧乳液中，充分搅拌均匀，形成环氧乳液稀释液；
(5)将湿润滑分散乳液和环氧乳液稀释液加入偶联剂分散液中，搅拌，加入余量的去离子水，得浸润剂。
7.根据权利要求1所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中的双酚A型环氧树脂为固态粉末状环氧树脂或固态粉末状溴化环氧树脂中的一种。
8.根据权利要求1或7所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中的固化剂为双氰胺。
9.根据权利要求1所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中的环氧粘结剂是通过以下方式配制而成的：将双酚A型环氧树脂和固化剂分别充分研磨成粒径纳米级的粉末，然后将质量比100:2-4的双酚A型环氧树脂和固化剂加入去离子水中，在高速搅拌不锈钢罐中混合，形成悬浮液。
10.根据权利要求9所述的环氧型玻璃纤维连续毡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中施胶过程中滴落的环氧粘结剂通过回剂斗收集至不锈钢混合罐中，便于与下一批环氧粘结剂原料混合，形成环氧粘结剂。
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