CN110235998A - 一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，属于医药、化妆品、食品、饲料、植物生长调节剂等领域，本发明的方法具体为：步骤一、甜菜碱的制备；步骤二、在步骤一制备的甜菜碱中添加甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂、复合有益菌，形成复合甜菜碱；步骤三、将上述步骤二中的复合甜菜碱采用二次包被工艺，混合杜仲素类发酵生物酸化剂，制备二次包被复合甜菜碱；本发明采用二次包被技术，在技术水平及技术性能上都比国内现有产品先进，制备得到复合甜菜碱成为反刍动物添加剂中的一个创新产品，弥补了国内市场的空白。
Description
技术领域
本发明属于医药、化妆品、食品、饲料、植物生长调节剂等领域，涉及添加剂产品的制备方法，具体是指一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法。
背景技术
甜菜碱是一种两性季铵性化合物，可作为甲基供体并维持细胞渗透压，尤其是在处于能影响细胞渗透压的应激状况下，此类作用更为明显。日粮中添加甜菜碱后，动物的维持需要下降。
现已广泛应用在猪、鸡、鱼等单胃动物饲料添加剂，但未见甜菜碱在反刍动物上应用。由于反刍动物瘤胃微生态系统比较复杂，反刍动物瘤胃内偏碱，遇酸中和，因此许多添加剂如不采用过瘤胃技术，在瘤胃内就降解，最终达不到肠道为动物吸收利用的目的。目前只有营养性蛋氨酸和不饱和脂肪酸采用采用过瘤胃技术措施的产品应用在奶牛上，价格却是甜菜碱的3-4倍。因此采用工艺较简单，成本较低的方式制备甜菜碱，以及填补甜菜碱在反刍动物上应用的国内空白技术应运而生
发明内容
本发明针对现有技术中存在的空白，提供了一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，本发明的技术以健康养殖营养调控理论和饲料安全新技术为基础，利用过瘤胃保护性技术措施，即采用二次包被工艺研发一种反刍动物饲料添加剂新品-混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱，弥补了国内市场的空白。
本发明是这样实现的：
一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、甜菜碱的制备；
步骤二、在步骤一制备的甜菜碱中添加甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂、复合有益菌，形成复合甜菜碱；以甜菜碱为100％的质量份计；所述的复合有益菌占比为甜菜碱的5％～10％；所述的甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的占比均为甜菜碱的1％～2％，且甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的质量相等；
步骤三、将上述步骤二中的复合甜菜碱采用二次包被工艺，制备二次包被复合甜菜碱，具体步骤如下：
3.1，将步骤二制备的纯甜菜碱将纯甜菜碱液和白炭黑混合制粒得到甜菜碱液白炭黑颗粒，混合生物酸化剂，所述的生物酸化剂的质量份为甜菜碱液白炭黑颗粒的5～10％；制粒得到包膜缓释型植物提取物微生物酸化剂，利用聚丙烯酸树脂I、II、脂肪酸钙盐溶解混合做成包材，进行一次包被；
3.2，然后用椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液混合进行二次包被得到二次包被复合甜菜碱制品；所述的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液质量比为1:1，所述的椰子油脂肪酸钾溶液的浓度为7％-9％；将混合后的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液采用喷射的方式二次包被，50±10℃的条件下烘干即可。
本发明采用二次包膜技术制备的复合甜菜碱，填补了国内空白，且本发明方法工艺较简单，成本较低，质量较好，可以替代进口产品。可满足全国20％左右的市场，对整个奶牛养殖业及社会的稳定发展具有不可或缺的积极作用。本发明方法的实施推动了养殖业的发展，给养殖户带来了好的收益，使广大民众吃上放心肉，是作为一种绿色、新型饲料添加剂。
进一步，所述的步骤一中甜菜碱的制备步骤如下：
1.1，首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量为氯乙酸质量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿，在水相反应生成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，当PH达到7.0-7.5要求时反应结束；
1.2，将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿中加入三甲胺；其中摩尔比为1.0:(0.33-0.34)的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化合成，合成反应温度控制在40-60℃，PH控制为8.6-9.5，合成时间为2.5-3小时；
1.3，通过季胺化液循环泵进行强制循环进行冷却，循环过程中物料通过冷凝器，物料走管程，冷却水走壳程，通过热量交换移除反应热，在反应过程中，当釜内的物料PH达到8.6-9.5工艺要求时，在真空负压0.07MPa，物料温度100～105℃的条件下浓缩提取，当甜菜碱浓度达到60％时，降温浓缩结束，得到纯甜菜碱。
进一步，所述的水溶性甜菜膳食纤维是由甜菜根中提取制备的，大豆分离蛋白由大豆水解制备。
进一步，所述的复合有益菌为瘤胃球菌属，采用有益菌的芽孢化菌株。复合有益菌用于降低瘤胃中的浓度，提高饲料转化率。双层包膜甜菜碱在瘤胃内稳定，而在真胃、肠道内被分解，使纯甜菜碱游离出来，被小肠吸收，可为反刍动物利用，成为甲基供体，替代蛋氨酸添加，平衡动物体内渗透压，并提高了动物肝脏中蛋氨酸的利用率，促进脂肪代谢。促进反刍动物饲料中营养成分的分解、吸收与利用，最终提高反刍动物奶产量，提高动物机体免疫力减少应激反应，使牛奶中的体细胞数减少，牛奶产品更卫生、安全。
进一步，所述的生物酸化剂为芽孢杆菌与玉米芯混合，杜仲素与玉米芯混合；再将上述两种混合生成杜仲素类发酵生物酸化剂，所述的两种混合物的体积比为1:2。
进一步，通过厌氧发酵制得芽孢杆菌并使之芽孢化；以天然杜仲树叶为原料，提取杜仲素，并且以提取的杜仲素作为增效剂。具体的，这里可以选择内源嗜酸乳杆菌、枯草芽孢杆菌菌株，能与生物酸化剂、其他生物酸相匹配，成为当前先进、先颖的酸化剂，真正替代抗生素的应用，成为新一代的绿色饲料添加剂。改进生物酸化剂工艺，特别是将发酵的芽孢杆菌液固化，使之芽孢化不失活、不失效。
本发明与现有技术的有益效果在于：
1)、作为反刍动物饲料添加剂拓展了应用动物范围，目前混合杜仲素生物酸化剂的二次包被复合甜菜碱国内外尚无同类产品；2)、采用过瘤胃二次包被技术，在技术水平及技术性能上都比国内现有产品先进。纯甜菜碱制粒，添加杜仲素类发酵生物酸化剂，聚丙烯酸树脂I、II溶解混合做成包材，进行一次包被，然后用椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液混合进行二次包被得到包膜甜菜碱制品，成为反刍动物添加剂中的一个创新产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
现根据具体的实例叙述本发明的方法，具体为：
步骤一、甜菜碱的制备：
1.1，首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量为氯乙酸质量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿，在水相反应生成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，当PH达到7.0-7.5要求时反应结束；
1.2，将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿中加入三甲胺；其中摩尔比为1.0:0.33的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化合成，合成反应温度控制在40-60℃，PH控制为8.6-9.5，合成时间为2.5-3小时；
1.3，通过季胺化液循环泵进行强制循环进行冷却，循环过程中物料通过冷凝器，物料走管程，冷却水走壳程，通过热量交换移除反应热，在反应过程中，当釜内的物料PH达到8.6-9.5工艺要求时，在真空负压0.07MPa，物料温度100～105℃的条件下浓缩提取，当甜菜碱浓度达到60％时，降温浓缩结束，得到纯甜菜碱。
步骤二、在步骤一制备的甜菜碱中添加甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂、复合有益菌，形成复合甜菜碱；以甜菜碱为100％的质量份计；所述的复合有益菌占比为甜菜碱的10％；所述的甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的占比均为甜菜碱的2％，且甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的质量相等；
步骤三、将上述步骤二中的复合甜菜碱采用二次包被工艺，制备二次包被复合甜菜碱，具体步骤如下：
3.1，将步骤二制备的纯甜菜碱将纯甜菜碱液和白炭黑混合制粒得到甜菜碱液白炭黑颗粒，混合生物酸化剂，所述的生物酸化剂的质量份为甜菜碱液白炭黑颗粒的5～10％；生物酸化剂，采用芽孢杆菌与玉米芯混合，杜仲素与玉米芯混合；再将上述两种混合生成杜仲素类发酵生物酸化剂，所述的两种混合物的体积比为1:2，利用聚丙烯酸树脂I、II、脂肪酸钙盐溶解混合做成包材，进行一次包被；该步骤中通过厌氧发酵制得芽孢杆菌并使之芽孢化；以天然杜仲树叶为原料，提取杜仲素，并且以提取的杜仲素作为增效剂。
3.2，然后用椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液混合进行二次包被得到混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱制品；所述的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液质量比为1:1，所述的椰子油脂肪酸钾溶液的浓度为7％-9％；将混合后的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液采用喷射的方式二次包被，50±10℃的条件下烘干即可。将上述的实施例1制备的复合甜菜碱进行系列的指标的测试，得到如下表1数据：
表1
| 技术、质量参数指标名称 | 单位 | 目前已达到情况 |
| 甜菜碱含量≥35 | ％ | 35.95 |
| 过瘤胃率≥60 | ％ | 62.35 |
| 包被率≥80 | ％ | 85.65 |
| 有益菌含量≥1×10<sup>9</sup> | CFU/g | 2.8×10<sup>9</sup> |
| 酸化剂含量≥5 | ％ | 6.75 |
| 高纯度杜仲提取物≥1 | ％ | 1.25 |
实施例2
现根据具体的实例叙述本发明的方法，具体为：
步骤一、甜菜碱的制备：
1.1，首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量为氯乙酸质量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿，在水相反应生成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，当PH达到7.0-7.5要求时反应结束；
1.2，将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿中加入三甲胺；其中摩尔比为1.0,0.34的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化合成，合成反应温度控制在40-60℃，PH控制为8.6-9.5，合成时间为2.5-3小时；
1.3，通过季胺化液循环泵进行强制循环进行冷却，循环过程中物料通过冷凝器，物料走管程，冷却水走壳程，通过热量交换移除反应热，在反应过程中，当釜内的物料PH达到8.6-9.5工艺要求时，在真空负压0.07MPa，物料温度100～105℃的条件下浓缩提取，当甜菜碱浓度达到60％时，降温浓缩结束，得到纯甜菜碱。
步骤二、在步骤一制备的甜菜碱中添加甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂、复合有益菌，形成复合甜菜碱；以甜菜碱为100％的质量份计；所述的复合有益菌占比为甜菜碱的5％；所述的甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的占比均为甜菜碱的1％，且甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的质量相等；
步骤三、将上述步骤二中的复合甜菜碱采用二次包被工艺，制备二次包被复合甜菜碱，具体步骤如下：
3.1，将步骤二制备的纯甜菜碱将纯甜菜碱液和白炭黑混合制粒得到甜菜碱液白炭黑颗粒，混合杜仲素类发酵生物酸化剂，利用聚丙烯酸树脂I、II、脂肪酸钙盐溶解混合做成包材，进行一次包被；
3.2，然后用椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液混合进行二次包被得到二次包被复合甜菜碱制品；所述的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液质量比为1:1，所述的椰子油脂肪酸钾溶液的浓度为7％-9％；将混合后的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液采用喷射的方式二次包被，50±10℃的条件下烘干即可。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、甜菜碱的制备；
步骤二、在步骤一制备的甜菜碱中添加甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂、复合有益菌，形成复合甜菜碱；以甜菜碱为100％的质量份计；所述的复合有益菌占比为甜菜碱的5％～10％；所述的甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的占比均为甜菜碱的1％～2％，且甜菜水溶性甜菜膳食纤维、大豆分离蛋白、稳定剂、恢复剂、增强剂、酶制剂的质量相等；
步骤三、将上述步骤二中的复合甜菜碱采用二次包被工艺，制备二次包被复合甜菜碱，具体步骤如下：
3.1，将步骤二制备的纯甜菜碱将纯甜菜碱液和白炭黑混合制粒得到甜菜碱液白炭黑颗粒，混合生物酸化剂，利用聚丙烯酸树脂I、II、脂肪酸钙盐溶解混合做成包材，进行一次包被；
3.2，然后用椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液混合进行二次包被得到二次包被复合甜菜碱制品；所述的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液质量比为1:1，所述的椰子油脂肪酸钾溶液的浓度为7％-9％；将混合后的椰子油脂肪酸钾溶液、氯化钙溶液采用喷射的方式二次包被，50±10℃的条件下烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中甜菜碱的制备步骤如下：
1.1，首先将氯乙酸、水置于氯乙酸柿中和槽，水量为氯乙酸质量的1.6倍，然后向氯乙酸柿中和槽内缓慢加入碳酸柿，在水相反应生成氯乙酸柿，温度控制在25-40℃，当PH达到7.0-7.5要求时反应结束；
1.2，将步骤一中反应制备得到的氯乙酸柿中加入三甲胺；其中摩尔比为1.0:(0.33-0.34)的氯乙酸柿与三甲胺进行季胺化合成，合成反应温度控制在40-60℃，PH控制为8.6-9.5，合成时间为2.5-3小时；
1.3，通过季胺化液循环泵进行强制循环进行冷却，循环过程中物料通过冷凝器，物料走管程，冷却水走壳程，通过热量交换移除反应热，在反应过程中，当釜内的物料PH达到8.6-9.5工艺要求时，在真空负压0.07MPa，物料温度100～105℃的条件下浓缩提取，当甜菜碱浓度达到60％时，降温浓缩结束，得到纯甜菜碱。
3.根据权利要求1所述的一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，所述的水溶性甜菜膳食纤维是由甜菜根中提取制备的，大豆分离蛋白由大豆水解制备。
4.根据权利要求1所述的一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，所述的复合有益菌为瘤胃球菌属，采用有益菌的芽孢化菌株。
5.根据权利要求1所述的一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，所述的生物酸化剂为芽孢杆菌与玉米芯混合，杜仲素与玉米芯混合；再将上述两种混合生成杜仲素类发酵生物酸化剂，所述的两种混合物的体积比为1:2。
6.根据权利要求5所述的一种混合杜仲素生物酸化剂的复合甜菜碱的制备方法，其特征在于，通过厌氧发酵制得芽孢杆菌并使之芽孢化；以天然杜仲树叶为原料，提取杜仲素，并且以提取的杜仲素作为增效剂。
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