CN110229666A - 固体照明光源的白光led用钼酸盐红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其包括如下步骤:(1)移取含铕的稀土氧化物,将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中,然后加热混合溶液以去除多余硝酸,接着将其冷却结晶至室温后,加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液,即硝酸铕溶液;另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A,然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中,搅拌均匀,形成A液;(2)移取二水和钼酸钠,溶解于去离子水中,配置成B液;(3)将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液,然后令其进行水热反应,反应结束后,将沉淀物经过过滤、洗涤和烘干,制得前驱体,然后将前驱体进行煅烧处理,制得荧光粉,该方案实施可靠,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及荧光发光材料及无机非金属荧光发光材料领域,尤其是固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法。
背景技术
21世纪以来,能源和环境问题已然成为人类面临的巨大挑战。目前世界上相当大一部分能源被消耗在照明上,并且随着人们的生活水平的提高呈现不断生长趋势。半导体白光发光二极管(Light Emitting Diode,简称LED)具有节能、高效、寿命长、体积小、响应快、可回收、无污染等优点,是一种符合环保和节能的绿色照明光源,将成为第四代照明光源。而作为主要组成部分的LED用荧光粉,理所当然的成为其研究的重中之重。在白光LED用荧光粉性能的研究方面,黄色荧光体和绿色荧光体的制备工艺、物理性能和发光性能的研究已相当成熟,红色荧光粉的发光效率和稳定性均都不能与其它荧光粉相比。由于红色成分的缺少,使白光LED的显色性不足,易产生冷白光。所以开发稳定性、高色纯度且能被紫外光和蓝光有效激发的红色荧光材料显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的情况,本发明的目的在于提供一种制备操作简单易控、制备成本低且无环境污染的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法。
为了实现上述的技术目的,本发明采用的技术方案为:
固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其包括如下步骤:
(1)移取含铕的稀土氧化物,然后将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中,使稀土氧化物溶解其中并产生硝化反应,然后加热混合溶液以去除多余硝酸,接着将其冷却结晶至室温后,加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液,即硝酸铕溶液;另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A,然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中,在室温下磁力搅拌均匀,形成A液;
(2)移取二水和钼酸钠,将其溶解于去离子水中,配置成B液;
(3)将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液,然后将悬浊液移入聚四氟乙烯反应釜中,令其进行水热反应,反应结束后,将产生的沉淀物依序经过过滤、洗涤和烘干,制得前驱体,然后将前驱体进行煅烧处理,制得荧光粉。
进一步,步骤(3)中,悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜内时,用氨水或稀硝酸溶液调节其pH至7,再进行水热反应。
优选的,步骤(3)中,煅烧处理的温度为800 ℃。
优选的,步骤(3)中水热反应的温度为120 ℃。
优选的,步骤(3)中还包括往A液中加入分散剂和表面活性剂,然后搅拌处理,再将B液加入到A液中,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为实施之一,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙或硝酸锶,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学式为M0.92MoO4:Eu0.08 3+(M=Ca或Sr)。
作为实施之二,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为CaxSr1-x-1.5yMoO4:Euy 3+。
作为实施之三,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钐、硝酸钇、硝酸镧或硝酸钆溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:Eu0.08 3+,Rex 3+(Re=Sm,Y,La,Gd)。
优选的,步骤(3)中所述的前驱体还与碱金属混合后进行煅烧处理,所述的碱金属包括K2CO3、Na2CO3、Li2CO3一种以上。
作为实施之四,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钆溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.19-xMoO4:Eu0.08 3+,Gd0.03 3+,Rx +(R=Na,Li,K)。
本发明方案的主要思路在于采用水热合成法,以钼酸盐为基质,进行了掺杂稀土离子Eu3+、Sm3+、Tb3+、Y3+、La3+和Gd3+共激发红色荧光材料的制备,公开探究了稀土离子之间能量传递的方式,采用碱金属碳酸盐(K2CO3、Na2CO3、Li2CO3)电荷补偿剂探究其补偿方式对荧光材料发光的影响;在水热过程中加入分散及表面活性剂,改善溶液的稳定性,并在一定程度上减少了产物的硬团聚,还系统的公开了其对晶体形貌的影响。
采用上述的技术方案,本发明方案与现有技术相比,其具有的有益效果为:本发明方案采用水热合成法制备钼酸盐前驱体,将其与电荷补偿剂等粉体混合,再经高温煅烧处理得到红色荧光材料,该荧光材料具有以下特点:
(1)选用了钼酸盐体系,钼酸盐系列荧光粉在近紫外范围内有很强的从氧到金属元素的电荷迁移宽带,表现出了更大的物理化学稳定性和独特的发光性能;
(2)与高温固相法相比,水热合成法制备红色荧光材料形貌得到了良好的改善,粒径小且粒度分布均匀;
(3)以碱金属碳酸盐为电荷补偿剂对荧光材料进行电荷补偿,增强了其发光强度,提高了发光效率;
(4)引入了五种共激活稀土离子,共激活稀土离子的引入,没有改变晶型,没有引入杂相;并且五种共激活离子对增强荧光材料的发光强度都有一定的影响。
另外,本发明利用简单的水热合成法制备了发光强度能较为理想的钼酸盐红色荧光材料,其材料形貌良好,粒径小且粒度分布均匀;材料选用钼酸盐体系,表现出了更大的物理化学稳定性和独特的发光性能;以碱金属碳酸盐为电荷补偿剂对荧光材料进行电荷补偿,增强了其发光强度,提高了发光效率;引入了五种共激活稀土离子,共激活稀土离子的引入,没有改变晶型,没有引入杂相;并且五种共激活离子对增强荧光材料的发光强度都有一定的影响。该复合材料的制备操作简便易行,易于大规模生产,使其在固体照明光源领域中有着良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明方案做进一步的阐述:
图1为实施例1荧光材料的煅烧温度对材料影响的XRD图;
图2为实施例2荧光材料的煅烧温度对材料影响的XRD图;
图3为实施例4荧光材料Re为Y时对材料影响的XRD图;
图4示出了实施例4中,激活剂Re为Sm3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图;
图5为图4对应的二维谱图;
图6示出了实施例4中,激活剂Re为Y3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图;
图7为图6对应二维谱图;
图8示出了实施例4中,激活剂Re为La3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图;
图9为图8对应二维谱图;
图10示出了实施例4中,激活剂Re为Gd3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图;
图11为图10对应二维谱图。
图12为实施例5荧光材料的SEM图;
图13为实施例5荧光材料的荧光寿命分析图;
图14为实施例5红色荧光材料色坐标图。
具体实施方式
实施例1
本发明固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其包括如下步骤:
(1)移取含铕的稀土氧化物,然后将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中,使稀土氧化物溶解其中并产生硝化反应,然后加热混合溶液以去除多余硝酸,接着将其冷却结晶至室温后,加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液,即硝酸铕溶液;另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A,然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中,在室温下磁力搅拌均匀,形成A液;
(2)移取二水和钼酸钠,将其溶解于去离子水中,配置成B液;
(3)将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液,用氨水或稀硝酸溶液调节其pH至7,然后将悬浊液移入聚四氟乙烯反应釜中,令其在120 ℃条件下进行水热反应,反应结束后,将产生的沉淀物依序经过过滤、洗涤和烘干,制得前驱体,然后将前驱体在800 ℃条件下进行煅烧处理,制得荧光粉。
在本实施例中,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙,步骤(3)所制得的荧光粉的化学式为Ca0.92MoO4:Eu0.08 3+。
将所制得的荧光粉进行XRD表征,得图1所示XRD图,由图1可以看出,本实施方法制得的材料各衍射峰峰形良好,不同温度煅烧2h所得衍射峰在2θ位置都与标准卡片(JCPDS29-0351)对应的特征峰一致,没有其他杂相。
实施例2
本实施例于实施例1大致相同,其不同之处在于,在本实施例中,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸锶,步骤(3)所制得的荧光粉的化学式为Sr0.92MoO4:Eu0.08 3+。
将所制得的荧光粉进行XRD表征,得图2所示XRD图,由图2可以看出,本实施方法制得的材料各衍射峰峰形良好,不同温度煅烧2h所得衍射峰在2θ位置都与标准卡片(JCPDS29-0351)对应的特征峰一致,没有其他杂相。
实施例3
本实施例于实施例1大致相同,其不同之处在于,在本实施例中,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸锶和硝酸钙混合而成;步骤(3)中还包括往A液中加入分散剂和表面活性剂,然后搅拌处理,再将B液加入到A液中,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
其中,步骤(3)所制得的荧光粉的化学通式为CaxSr1-x-1.5yMoO4:Euy 3+。
实施例4
本实施例于实施例1大致相同,其不同之处在于,在本实施例中,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钐、硝酸钇、硝酸镧或硝酸钆混合溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:Eu0.08 3+,Rex 3+(Re=Sm,Y,La,Gd)。
其中,图3示出了,x=0.04,Re=Y时的荧光粉Ca0.70Sr0.12MoO4:Eu0.08 3+,Y0.04 3+。的XRD表征图,由图3可以看出,本实施例制得的材料各衍射峰峰形良好,不同稀土离子激活材料的在2θ位置都与标准卡片(JCPDS 29-0351)对应的特征峰一致,没有其他杂相。
其中,
图4示出了激活剂Re为Sm3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图,图5为对应二维谱图;
图6示出了激活剂Re为Y3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图,图7为对应二维谱图;
图8示出了激活剂Re为La3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图,图9为对应二维谱图;
图10示出了激活剂Re为Gd3+时的荧光粉的荧光表征三维谱图,图11为对应二维谱图。
实施例5
本实施例于实施例1大致相同,其不同之处在于,在本实施例中,步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钆溶液;步骤(3)中所述的前驱体还与碱金属混合后进行煅烧处理,所述的碱金属包括K2CO3、Na2CO3、Li2CO3一种以上。
其中,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.19-xMoO4:Eu0.08 3+,Gd0.03 3+,Rx +(R=Na,Li,K)。
图12为本实施例制得的材料加入碱金属电荷补偿剂对材料形貌的影响,制得的材料形貌比较规则,呈类球形,粒度分布均匀,粒径较小,团聚不严重。
图13为本实施例中x=0.08,Y=Na时的荧光粉Ca0.70Sr0.11MoO4:Eu0.08 3+,Gd0.03 3+,Na0.08 +的荧光寿命分析图;图13中可以看出,本实施例制得的材料加入四种稀土离子激活剂,在616nm检测下,从220nm到350nm这一宽峰是由Eu3+-O2-电荷迁移带(CTB)与Mo6+-O2-(CTB)所组成。在350-550nm内为Eu3+的4f-4f之间的电子跃迁,较强的激发峰位于~394nm和~465nm分别属于Eu3+的7F0→5L6和7F0→5D2跃迁(~405nm的激发峰来自于Sm3+的6H5/2→4K11/2的跃迁)。在395nm激发下,最强发射峰来自于Eu3+的5D0→7F2的跃迁,位于~616nm;并且增强了发光强度,提高了发光效率。
图14中可以看出,本实施例制得的材料进行色坐标测试,几种材料的的色坐标均比商用荧光粉更接近标准红色色坐标。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上对本发明所做出的各种变化,均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
(1)移取含铕的稀土氧化物,然后将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中,使稀土氧化物溶解其中并产生硝化反应,然后加热混合溶液以去除多余硝酸,接着将其冷却结晶至室温后,加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液,即硝酸铕溶液;另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A,然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中,在室温下磁力搅拌均匀,形成A液;
(2)移取二水和钼酸钠,将其溶解于去离子水中,配置成B液;
(3)将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液,然后将悬浊液移入聚四氟乙烯反应釜中,令其进行水热反应,反应结束后,将产生的沉淀物依序经过过滤、洗涤和烘干,制得前驱体,然后将前驱体进行煅烧处理,制得荧光粉。
2.根据权利要求1所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜内时,用氨水或稀硝酸溶液调节其pH至7,再进行水热反应。
3. 根据权利要求2所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,煅烧处理的温度为800 ℃。
4. 根据权利要求3所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中水热反应的温度为120 ℃。
5.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的前驱体还与碱金属混合后进行煅烧处理,所述的碱金属包括K2CO3、Na2CO3、Li2CO3一种以上。
6.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中还包括往A液中加入分散剂和表面活性剂,然后搅拌处理,再将B液加入到A液中,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙或硝酸锶,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学式为M0.92MoO4:Eu0.08 3+(M=Ca或Sr)。
8.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为CaxSr1-x-1.5yMoO4:Euy 3+。
9.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钐、硝酸钇、硝酸镧或硝酸钆溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:Eu0.08 3+,Rex 3+(Re=Sm,Y,La,Gd)。
10.根据权利要求5所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钆溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.19-xMoO4:Eu0.08 3+,Gd0.03 3+,Rx +(R=Na,Li,K)。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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