CN110229116A - 一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，属于荧光增白剂提纯技术领域；一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，粗品OB与吡咯烷酮溶剂取样送入精制釜，升温至回流状态；精制反应液转入冷却釜降温结晶，析出精品OB；降温后的反应液放入离心机中进行固液分离；离心机离心得到的固相OB加入到甲醇淋洗单元淋洗，淋洗完后再次转至离心机离心；本发明在精制离心后，将离心母液进行蒸馏回收，降低了精制工段的产品损耗，精制溶剂由二甲苯替换为吡咯烷酮溶剂，使得溶剂毒性大大降低，精制后的精品纯度和收率显著提高，蒸馏将吡咯烷酮溶剂和DMF两种溶剂分离彻底，从而保持第一次粗品精制时的高纯度和高收率。

Description

一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法
技术领域
本发明涉及荧光增白剂提纯技术领域，尤其涉及一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法。
背景技术
荧光增白剂主要用于PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纤维、油漆、涂料、油墨等的增白。
荧光增白剂在生产过程中也会产生大量的废水废渣，其中含有大量的有机盐、无机盐、有机溶剂和部分增白剂产品，如果直接排放，不仅给周围环境造成污染，同时还会造成资源的浪费。
荧光增白剂OB特别适用于聚烯烃、PA、PAN等塑料的增白，广泛用于薄膜、注塑成型和挤压成型材料，适用于所有塑料的加工，目前行业普遍使用的精制工艺为：经缩合后的OB粗品在二甲苯溶剂中，加入白土和活性炭，脱出杂质，经结晶离心后得到精品OB，目前在OB精制过程中存在着精品纯度低，损耗大，生产成本高；同时产废量高，无形中增加了环保压力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，包括以下步骤：
S1：按粗品OB与吡咯烷酮溶剂的质量比为1:1-1:10取样送入精制釜，升温至回流状态，保温10-60min；
S2：精制反应液转入冷却釜降温结晶，析出精品OB；
S3：降温后的反应液放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，蒸出的吡咯烷酮溶剂重新回用；
S4：离心机离心得到的固相OB加入到甲醇淋洗单元淋洗，淋洗完后再次转至离心机离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜，蒸出的甲醇重新回用；
S5：醇洗、离心后的固相OB精品送入干燥机烘干；
S6：烘干后的固相OB精品送入包装机构称重、包装；
S7：离心后得到的液相残渣送入渣精制釜，脱出残留吡咯烷酮溶剂；
S8：取DMF、活性炭和白土送入渣精制釜，升温至回流状态，保温10-60min；
S9：经过滤器过滤后，反应液进入冷却釜降温，将渣中的OB粗品析出；
S10：降温后的反应液送入离心机进行固液分离；
S11：固相粗品OB送入干燥机，干燥后装袋，精制回用；
S12：液相残渣送入第三蒸馏釜，脱出DMF回用。
优选的，所述第一蒸馏釜、第二蒸馏釜和第三蒸馏釜的釜残送入釜残铁桶。
优选的，步骤1和8所述加热回流反应的温度为100～250℃。
优选的，所述过滤器的过滤目数为200-500目。
优选的，所述第一蒸馏釜、第二蒸馏釜和第三蒸馏釜的蒸发温度为40-200℃。
优选的，所述甲醇淋洗单元内设置有搅拌器。
优选的，所述甲醇淋洗单元淋洗甲醇的质量为50-600Kg。
优选的，步骤8所述渣精制釜中残液：DMF=1:1-1:100，残液：活性炭=1:1-100：1，残液：白土=1:1-100：1。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，具备以下有益效果：
1、该用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，通过将精制溶剂由二甲苯替换为吡咯烷酮溶剂，使得溶剂毒性大大降低，精制后的精品纯度和收率显著提高。
2、该用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，在精制离心后，将离心母液进行真空蒸馏，脱出溶剂后仍可从第一蒸馏釜中收部分OB粗品，降低了精制工段的产品损耗。
3、该用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，第一蒸馏釜中回收的OB粗品在进行二次精制时使用低成本低沸点的DMF(二甲基甲酰胺)作为溶剂，加入少量白土和活性炭吸附杂质，在溶剂毒性下降的同时，也显著减少了原精制工艺产废量，有利于环境保护。
4、该用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，通过蒸馏将吡咯烷酮溶剂和DMF两种溶剂分离彻底，从而保持第一次粗品精制时的高纯度和高收率。
附图说明
图1为本发明提出的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法的结构示意图；
图2为本发明提出的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法的流程框图。
图中：1、精制釜；2、冷却釜；3、离心机；4、第一蒸馏釜；5、甲醇淋洗单元；6、第二蒸馏釜；7、干燥机；8、包装机构；9、渣精制釜；10、过滤器；11、第三蒸馏釜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
参照图1-图2，一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，包括以下步骤：
S1：按粗品OB与吡咯烷酮溶剂的质量比为1:1取样送入精制釜1，升温至回流状态，加热回流反应的温度为100℃，保温10min；
S2：精制反应液转入冷却釜2降温结晶，析出精品OB；
S3：降温后的反应液放入离心机3中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜4，蒸发温度为70度，蒸出的吡咯烷酮溶剂重新回用；
S4：离心机离心得到的固相OB加入到甲醇淋洗单元5淋洗，甲醇醇洗单元醇洗甲醇的质量为50Kg，淋洗完后再次转至离心机离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜6，蒸发温度为70度，蒸出的甲醇重新回用；
S5：醇洗、离心后的固相OB精品送入干燥机7烘干；
S6：烘干后的固相OB精品送入包装机构8称重、包装；
S7：离心后得到的液相残渣送入渣精制釜9，脱出残留吡咯烷酮溶剂；
S8：按渣精制釜中残液：DMF=1:1，残液：活性炭=1:1，残液：白土=1:1取DMF、活性炭和白土送入渣精制釜，升温至回流状态，保温10min；
S9：经过滤器过滤后，所述过滤器10的过滤目数为200目，反应液进入冷却釜降温，将渣中的OB粗品析出；
S10：降温后的反应液送入离心机进行固液分离；
S11：固相粗品OB送入干燥机，干燥后装袋，精制回用；
S12：液相残渣送入第三蒸馏釜11，蒸发温度为70度，脱出DMF回用，蒸馏将吡咯烷酮溶剂和DMF两种溶剂分离彻底，从而保持第一次粗品精制时的高纯度和高收率。
实施例2：
参照图1-图2，一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，包括以下步骤：
S1：按粗品OB与吡咯烷酮溶剂的质量比为1:10取样送入精制釜1，升温至回流状态，加热回流反应的温度为250℃，保温60min；
S2：精制反应液转入冷却釜2降温结晶，析出精品OB；
S3：降温后的反应液放入离心机3中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜4，蒸发温度为200度，蒸出的吡咯烷酮溶剂重新回用；
S4：离心机3离心得到的固相OB加入到甲醇淋洗单元5淋洗，甲醇淋洗单元5醇洗甲醇的质量为500Kg，淋洗完后再次转至离心机离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜6，蒸发温度为200度，蒸出的甲醇重新回用；
S5：醇洗、离心后的固相OB精品送入干燥机7烘干；
S6：烘干后的固相OB精品送入包装机构8称重、包装；
S7：离心后得到的液相残渣送入渣精制釜9，脱出残留吡咯烷酮溶剂；
S8：按渣精制釜中残液：DMF=1:100，残液：活性炭=100：1，残液：白土=100：1取DMF、活性炭和白土送入渣精制釜，升温至回流状态，保温60min；
S9：经过滤器过滤后，所述过滤器10的过滤目数为500目，反应液进入冷却釜降温，将渣中的OB粗品析出；
S10：降温后的反应液送入离心机进行固液分离；
S11：固相粗品OB送入干燥机，干燥后装袋，精制回用；
S12：液相残渣送入第三蒸馏釜11，蒸发温度为200度，脱出DMF回用，蒸馏将吡咯烷酮溶剂和DMF两种溶剂分离彻底，从而保持第一次粗品精制时的高纯度和高收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按粗品OB与吡咯烷酮溶剂的质量比为1:1-1:10取样送入精制釜，升温至回流状态，保温10-60min；
S2：精制反应液转入冷却釜降温结晶，析出精品OB；
S3：降温后的反应液放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，蒸出的吡咯烷酮溶剂重新回用；
S4：离心机离心得到的固相OB加入到甲醇淋洗单元淋洗，淋洗完后再次转至离心机离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜，蒸出的甲醇重新回用；
S5：醇洗、离心后的固相OB精品送入干燥机烘干；
S6：烘干后的固相OB精品送入包装机构称重、包装；
S7：离心后得到的液相残渣送入渣精制釜，脱出残留吡咯烷酮溶剂；
S8：取DMF、活性炭和白土送入渣精制釜，升温至回流状态，保温10-60min；
S9：经过滤器过滤后，反应液进入冷却釜降温，将渣中的OB粗品析出；
S10：降温后的反应液送入离心机进行固液分离；
S11：固相粗品OB送入干燥机，干燥后装袋，精制回用；
S12：液相残渣送入第三蒸馏釜，脱出DMF回用。
2.根据权利要求1所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，所述第一蒸馏釜、第二蒸馏釜和第三蒸馏釜的釜残送入釜残铁桶。
3.根据权利要求2所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，步骤1和8所述加热回流反应的温度为100～250℃。
4.根据权利要求3所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，所述过滤器的过滤目数为200-500目。
5.根据权利要求4所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，所述第一蒸馏釜、第二蒸馏釜和第三蒸馏釜的蒸发温度为40-200度。
6.根据权利要求5所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，所述甲醇淋洗单元内设置有搅拌器。
7.根据权利要求6所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，所述甲醇淋洗单元淋洗甲醇的质量为50-600Kg。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种用于塑料成型加工中的荧光增白剂提纯方法，其特征在于，步骤8所述渣精制釜中残液：DMF=1:1-1:100，残液：活性炭=1:1-100：1，残液：白土=1:1-100：1。
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