CN110221002A - 一种水产品中多氯联苯的测定方法 - Google Patents

一种水产品中多氯联苯的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水产品中多氯联苯的测定方法，用酸化法使得存在肌肉组织中的残留物质得到充分的提取，相比较其他方法更加便捷，对样品提取更加彻底。而且定量限最低能达到0.0013ug/kg，相对于其他的测定方法检测限更低。本方法适用于大批量的样品同时进行前处理，在能保证更低的灵敏度的情况下，有效的提高了工作效率，更实用。

Description

一种水产品中多氯联苯的测定方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种水产品中多氯联苯的测定方法。
背景技术
多氯联苯(PCB)又称氯化联苯，是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染问题。
多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，而且传播的非常远，PCB在生产加工、使用、运输和废物处理过程中进入空气、土壤和河流以及海洋，小的海洋生物以及鱼类将PCB吸入体内，而它们又成为大的海洋生物的食物，这样一来，PCB就进入所有海洋生物的体内，包括哺乳类海洋生物，PCB在海洋生物体内的累积远远超出它在水中的含量，几乎是几千倍的数字。
多氯联苯在污水中的残留问题也越来越引起人们的重视，目前已开展了多氯联苯在污水中残留量检测的研究，但检测的准确度和精确度不高，为我们的环境安全带来了隐患。GB 5009.190-2014食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定，但是按照此标准提取水产品时只能提取组织表面的残留物质，实际组织中的提取不够充分。并且样品前处理比较麻烦，用时较长，一个样品前处理下来用时接近1天的时间，而且不能同时进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水产品中多氯联苯的测定方法，用以解决上述背景技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种水产品中多氯联苯的测定方法，所述方法是采用三重四级杆气相色谱质谱联用仪进行测定，具体包括如下步骤：
(1)标准储备溶液的配制：准确称取标准品10mg，精确到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得浓度为100μg/mL的多氯联苯储备液，-18℃保存；
(2)标准曲线的绘制：准确量取1ml标准储备溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成浓度为1μg/mL标准品溶液，再次稀释成0.1μg/mL的标准使用溶液，配制成浓度为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的标准品使用溶液，并且绘制标准曲线；
(3)前处理：称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定；
(4)定性和定量检测：将前处理好的样品用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪定量分析，对待测样品进行定性和定量检测，得到多氯联苯的含量，具体如下：
A、取1.0μL待测样品溶液进样，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子对色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
B、将步骤(1)配制的不同浓度的标准品溶液，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
C、以多氯联苯的定量离子对和定性离子对的色谱峰制作得到多氯联苯标准曲线；
D、根据标准品的保留时间、离子对和离子丰度对待测样品进行外标法定量，以标准曲线的浓度为横坐标、离子丰度为纵坐标对样品建立线性回归曲线；
然后根据待测样品溶液中的离子丰度，结合标准曲线，计算得到待测样液中的浓度C，并按以下公式计算得多氯联苯的含量X，含量计算公式为：
X＝C*V/*M
其中X为待测样品中多氯联苯的含量，单位为μg/kg；C是待测样品中多氯联苯浓度，单位为ng/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；M是待测样品质量，单位为g。
其中，上述步骤中，所述三重四级杆气相色谱质谱联用仪分析检测时所采用的参数分别为：
(1)色谱条件：
色谱柱类型：色谱柱为安捷伦DB-5MS，规格30m×250μm×0.25μm，毛细管色谱柱；进样口温度280℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱温箱：初始温度60℃保持1min，然后以40℃/min升温到170℃保持1min，再以10℃/min升温到310℃保持3min；离子源温度为230℃；传输线：280℃；
进一步地，所述方法还包括测定待测样品中的多氯联苯的检出限及定量限。所述检出限以信噪比S/N＝3计算，所述定量限以信噪比S/N＝10计算。
更进一步地，所述方法还包括测定待测样品中的多氯联苯的回收率。所述回收率的测定方法为：
称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入浓度为0.001μg/mL的标准品1.2mL充分混匀，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温，20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定；
所述回收率的计算方法为：回收率％＝(加标测定结果-空白测定结果)/理论加标量×100％。
本发明具有如下优点：
(1)主要解决样品提取不充分的问题，用酸化法使得存在肌肉组织中的残留物质得到充分的提取，相比较其他方法更加便捷，对样品提取更加彻底。而且定量限能达到0.0013ug/kg，相对于其他的测定方法检测限更低。
(2)所用试剂都是实验室经常用的试剂降低了试验成本。而且不需要太多的净化步骤填料的填装，省去了大量的填装净化管的工作，更加便捷。
(3)本方法适用于大批量的样品同时进行前处理，在4个小时的时间内能同时完成近30批次的样品，在能保证有着更低的测定下限的情况下有着更高的灵敏度，有效的提高了工作效率，更加实用。
附图说明
图1是样品溶液的总离子流色谱图；
图2是样品溶液中2，4，4′-三氯联苯的定量离子对色谱图；
图3是样品溶液中2，2，5，5-四氯联苯的定量离子对色谱图；
图4是样品溶液中2，2，4，5，5-五氯联苯的定量离子对色谱图；
图5是样品溶液中2，3′，4，4′，5-五氯联苯的定量离子对色谱图；
图6是样品溶液中2，2，4，4，5，5-六氯联苯的定量离子对色谱图；
图7是样品溶液中2，2，3，4，4，5-六氯联苯的定量离子对色谱图；
图8是样品溶液中2，2，3，4，4，5，5-七氯联苯的定量离子对色谱图；
图9是样品溶液中2，4，4′-三氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图10是样品溶液中2，2，5，5-四氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图11是样品溶液中2，2，4，5，5-五氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图12是样品溶液中2，3′，4，4′，5-五氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图13是样品溶液中2，2，4，4，5，5-六氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图14是样品溶液中2，2，3，4，4，5-六氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图15是样品溶液中2，2，3，4，4，5，5-七氯联苯的定性离子对相对丰度色谱图；
图16是标准品品溶液的总离子流色谱图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例来对本发明进行进一步的解释，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
如无特殊说明，本发明采用各种方法均为常规的方法，各种材料和试剂均能通过商业的途径获得。
一、试剂和仪器
色谱柱：安捷伦GC-MS-MS 7890B-7000C，离心机：SIGMA 3K15，涡混振荡器：德国heidolph，移液枪：德国eppendorf，涡混振荡器：VORTEXGEIE2，超声振荡器，十万分之一天平：METTER TOLEDO XS205，万分之一天平：METTER TOLEDO ME204E，盐酸科密欧，硫酸科密欧，0.22μm有机滤膜Agela，多氯联苯Dr，正己烷科密欧，氯化钠科密欧，碳酸氢钠科密欧，50mL离心管，水产品鲅鱼(超市购买)。
二、试验方法
(1)标准储备溶液的配制：准确称取标准品10mg，精确到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得浓度为100μg/mL的多氯联苯储备液，-18℃保存；
(2)标准曲线的绘制：准确量取1ml标准储备溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成浓度为1μg/mL标准品溶液，再次稀释成0.1μg/mL的标准使用溶液，配制成浓度为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的标准品使用溶液，并且绘制标准曲线；
(3)前处理：称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次，将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定；
(4)定性和定量检测：将前处理好的样品(鲅鱼)用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪定量分析，对待测样品进行定性和定量检测，得到多氯联苯的含量，具体如下：
A、取1.0μL待测样品(鲅鱼)溶液进样，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图(图1)、定量离子对色谱图(图2-8)和定性离子对相对丰度色谱图(图9-15)；
所述三重四级杆气相色谱质谱联用仪分析检测时所采用的参数分别为：
(1)色谱条件：
色谱柱类型：色谱柱为安捷伦DB-5MS，规格30m×250μm×0.25μm，毛细管色谱柱；进样口温度280℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱温箱：初始温度60℃保持1min，然后以40℃/min升温到170℃保持1min，再以10℃/min升温到310℃保持3min；离子源温度为230℃；传输线：280℃；
B、将步骤(1)配制的不同浓度的标准品溶液，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图(图16)、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
C、以多氯联苯的定量离子对和定性离子对的色谱峰制作得到多氯联苯标准曲线；
D、根据标准品的保留时间、离子对和离子丰度对待测样品进行外标法定量，以标准曲线的浓度为横坐标、离子丰度为纵坐标对样品建立线性回归曲线；
然后根据待测样品溶液中的离子丰度，结合标准曲线，计算得到待测样液中的浓度C，并按以下公式计算得多氯联苯的含量X，含量计算公式为：
X＝C*V/*M
其中X为待测样品中多氯联苯的含量，单位为μg/kg；C是待测样品中多氯联苯浓度，单位为ng/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；M是待测样品质量，单位为g。
进一步地测定待测样品中的多氯联苯的检出限及定量限。所述检出限以信噪比S/N＝3计算，所述定量限以信噪比S/N＝10计算。
发明人还测定了待测样品中的多氯联苯的回收率。所述回收率的测定方法为：
称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入浓度为0.001μg/mL的标准品1.2mL充分混匀，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温，20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定；
所述回收率的计算方法为：回收率％＝(加标测定结果-空白测定结果)/理论加标量×100％。各种计算结果统计见表1。
表1多氯联苯检测结果
根据含量的多少和国家标准来确定所检测的水产品是否属于合格品。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法是采用三重四级杆气相色谱质谱联用仪进行测定，具体包括如下步骤：
(1)标准储备溶液的配制：准确称取标准品10mg，精确到0.0001，加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，得浓度为100μg/mL的多氯联苯储备液，-18℃保存；
(2)标准曲线的绘制：准确量取1ml标准储备溶液加入到100mL容量瓶中用正己烷定容，配制成浓度为1μg/mL标准品溶液，再次稀释成0.1μg/mL的标准使用溶液，配制成浓度为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、0.02μg/mL的标准品使用溶液，并且绘制标准曲线；
(3)前处理：称取10.00g样品到50ml离心管中，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定；
(4)定性和定量检测：将前处理好的样品用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪定量分析，对待测样品进行定性和定量检测，得到多氯联苯的含量，具体如下：
A、取1.0μL待测样品溶液进样，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子对色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
B、将步骤(1)配制的不同浓度的标准品溶液，用三重四级杆气相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
C、以多氯联苯的定量离子对和定性离子对的色谱峰制作得到多氯联苯标准曲线；
D、根据标准品的保留时间、离子对和离子丰度对待测样品进行外标法定量，以标准曲线的浓度为横坐标、离子丰度为纵坐标对样品建立线性回归曲线；
然后根据待测样品溶液中的离子丰度，结合标准曲线，计算得到待测样液中的浓度C，并按以下公式计算得多氯联苯的含量X，含量计算公式为：
X＝C*V/*M
其中X为待测样品中多氯联苯的含量，单位为μg/kg；C是待测样品中多氯联苯浓度，单位为ng/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；M是待测样品质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述三重四级杆气相色谱质谱联用仪分析检测时所采用的参数分别为：
(1)色谱条件：
色谱柱类型：色谱柱为安捷伦DB-5MS，规格30m×250μm×0.25μm，毛细管色谱柱；进样口温度280℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱温箱：初始温度60℃保持1min，然后以40℃/min升温到170℃保持1min，再以10℃/min升温到310℃保持3min；离子源温度为230℃；传输线：280℃。
3.根据权利要求1或2所述的食品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法还包括测定待测样品中的多氯联苯的检出限及定量限。
4.根据权利要求3所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述检出限以信噪比S/N＝3计算，所述定量限以信噪比S/N＝10计算。
5.根据权利要求1或2所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述方法还包括测定待测样品中的多氯联苯的回收率。
6.根据权利要求5所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述回收率的测定方法为：
称取10.00g样品到50ml聚四氟乙烯离心管中，加入浓度为0.001μg/mL的标准品1.2mL充分混匀，加入10ml盐酸和5ml饱和氯化钠，70℃水浴50min，冷却至室温，20ml正己烷涡混提取5min，8000r/min离心2min，取上层清液，重复提取3次；将提取液旋蒸干加入2ml正己烷，加入浓硫酸0.2ml涡混2min，取上清液1.5ml，加入0.5g碳酸氢钠涡混3min，8000r/min离心2min，取上层过膜上机测定。
7.根据权利要求6所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，所述回收率的计算方法为：回收率％＝(加标测定结果-空白测定结果)/理论加标量×100％。
8.根据权利要求6所述的水产品中多氯联苯的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心管为聚四氟乙烯离心管。
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