CN108414646A - 一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法 - Google Patents

一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108414646A
CN108414646A CN201810386945.XA CN201810386945A CN108414646A CN 108414646 A CN108414646 A CN 108414646A CN 201810386945 A CN201810386945 A CN 201810386945A CN 108414646 A CN108414646 A CN 108414646A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metabolite
classes
pcb101
polychlorinated biphenyls
aquatic products
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810386945.XA
Other languages
English (en)
Inventor
史永富
王帅
黄冬梅
王媛
娄晓祎
黄宣运
韩峰
田良良
方长玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Sea Fishery Research Institute Chinese Academy of Fishery Sciences
Original Assignee
East China Sea Fishery Research Institute Chinese Academy of Fishery Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Sea Fishery Research Institute Chinese Academy of Fishery Sciences filed Critical East China Sea Fishery Research Institute Chinese Academy of Fishery Sciences
Priority to CN201810386945.XA priority Critical patent/CN108414646A/zh
Publication of CN108414646A publication Critical patent/CN108414646A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，包括提取、浓缩、去脂、净化、衍生，使用气相色谱进行共同检测。本发明重现性好、回收率高，结果可靠、准确，能够为监测水产品质量安全和食用安全性提供技术支持，具有良好的应用前景。

Description

一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其 三类代谢产物的方法
技术领域
本发明属于多氯联苯检测领域，特别涉及一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法。
背景技术
多氯联苯(polychlorinated biphenyls PCBs)是一类合成的有机物，曾在全球范围广泛应用于商业和工业领域，由于其高化学稳定性、持久性、显著的亲脂性，趋向于在食物链中生物积累和生物放大而成为环境中最普遍的污染物之一。虽然在上世纪70年代已禁止生产和使用，但是其持久存在于环境中，在一些领域中继续应用而仍然成为环境污染关注的一个焦点。 PCBs经过细胞色素P450单氧化酶生物转化，导致主要的代谢途径产生羟基多氯联苯 (hydroxylated polychlorinated biphenyls OH-PCBs)和甲磺基多氯联苯(methyl sulfone polychlorinated biphenyls MeSO2-PCBs)。此外，还有多氯联苯硫酸盐(PCB sulfates)等其他代谢产物。
PCBs易于在水生生物体内蓄积，其代谢产物一般比母体化合物亲水性强而容易从体内排出，但强亲脂性使其蓄积速率高于排出速率依然在生物体内持留。目前已在人类、野生动物和水生生物体内发现PCBs和一些OH-PCBs、MeSO2-PCBs的存在。PCBs和其代谢产物对健康产生的不利影响已经被广泛证实，包括胚胎毒性、致肿瘤和内分泌干扰等。OH-PCBs天然结构与甲状腺素和雌激素类似，导致引起甲状腺系统紊乱和类雌激素效应，MeSO2-PCBs能够与蛋白非共价结合选择性持留在含脂肪高的肝、肺、肾脏中，也能诱导细胞色素P450酶系统和产生与内分泌相关的影响。甲氧基多氯联苯(methoxy polychlorinatedbiphenyls MO-PCBs)是OH-PCBs的甲基(CH3-)衍生物，一些报道中使用重氮甲烷、碘丙烷将OH-PCBs 衍生成MO-PCBs以利于分析研究。
PCBs的代谢产物被认为是二代持久性污染物，PCBs与其共同检测研究有助于更好的理解水生生物暴露PCBs的蓄积特征和生物转化行为，是进一步研究PCBs在水产品中代谢传递和分布的基础。根据多氯联苯及其代谢产物的性质，可以采用气相色谱(GC-ECD)、气相色谱串联质谱(GC-MS-EI)等对样品的中目标化合物进行分离、鉴别、定量。目前缺少同时检测多氯联苯母体化合物及其三类代谢产物的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯 PCB101及其三类代谢产物的方法，该方法重现性好、回收率高，结果可靠、准确，能够为监测水产品质量安全和食用安全性提供技术支持，具有良好的应用前景。
本发明提供了一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，包括：
(1)称取样品于离心管中，调节pH值，加入与样品质量体积比为1g:10-20ml的正己烷/二氯甲烷混合溶液后分散均匀，超声提取，离心，取有机相；加入1mL浓硫酸去脂后转移至具塞离心管中吹干；
(2)向吹干的具塞离心管中加入正己烷，漩涡混匀后转移至活化的硅胶柱，用具塞离心管收集滤液，再用正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱，一并收集洗脱液，吹干；
(3)向吹干的具塞离心管中加入衍生试剂进行衍生，吹干残留物，加入正己烷定容，得到样品溶液，待上机分析；
(4)分别注入标准工作液和样品溶液于气相色谱仪中，在同一色谱条件下进行色谱分析，最后通过外标法得到多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的浓度。
所述步骤(1)和(2)中的正己烷/二氯甲烷混合溶液中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。
所述步骤(1)中采用2mol/L的盐酸调pH值至3.0。
所述步骤(2)中的硅胶柱用正己烷活化。
所述步骤(3)中的衍生试剂为体积比为99:1的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷。
所述步骤(3)中的衍生温度为60-80℃，衍生时间为40-60min。
所述步骤(4)中的色谱条件为：DB-17MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；进样体积：1μL；进样方式：不分流；载气流速：1.4mL/min；检测器温度：300℃；升温程序：150℃保持1min，以20℃/min升至250℃，以5℃/min升至270℃，以1℃/min升至275℃，再以15℃/min升至290℃保持10min，总运行时间26min。
所述三类代谢产物为羟基、甲氧基和甲磺基代谢产物。
本发明的特点是增加母体化合物、羟基代谢产物、甲磺基代谢产物和甲氧基代谢产物同时检测。但技术上的难题有以下5点：
1、研究中母体化合物、羟基代谢产物、甲氧基代谢产物和甲磺基代谢产物，总共研究6 种化合物，但却是包括以上四类物质，增加了提取、去脂、净化、衍生方面的技术难度。
2、在提取环节，MeSO2-PCBs比母体化合物的极性更强，因为有甲磺基(MeSO2-)的存在，相对于非极性的有机试剂如正己烷，其更易溶于含有氯的有机试剂，因此需对提取试剂进行研究，最终确定正己烷/二氯甲烷(1:1V/V)。
3、在去脂环节，MeSO2-PCBs是路易斯碱，在强酸和碱性条件下有很高的稳定性，本发明采用浓硫酸去脂，MeSO2-PCBs可以溶于浓硫酸相，因此需要对去脂浓硫酸用量对目标化合物回收率影响进行研究。
4、在净化洗脱环节，经实验验证固相萃取硅胶柱对四类目标物的吸附效率不同，多PCB101吸附率为10％，对甲氧基代谢产物吸附率20％，对羟基、甲磺基代谢产物可以完全吸附，在净化洗脱环节需要采取特别的洗脱程序，保证四类目标化合物被保留在固相萃取硅胶柱，并被洗脱，获得较高的回收率。
5、在衍生环节，羟基代谢物需要进行衍生化，经实验验证，提取液中共同提取的一些极性干扰物会影响后续的衍生和上机检测分析，如果不采用固相萃取硅胶柱净化环节去除大部分干扰物，衍生化反应不完全，影响羟基类代谢产物色谱分离。但又要考虑到衍生化反应对其他三类目标化合物的检测分析不产生影响，因此采用体积比为99:1的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷试剂进行硅烷化衍生。
母体化合物及其代谢产物同时检测可全面掌握多氯联苯污染。多氯联苯对生物体所产生的毒性，是源于母体化合物，还是和代谢产物具有协同效应，其机制尚不明确。在研究水产品中多氯联苯类持久性有机污染物时，不仅考虑其本身的检测方法，更需要考虑其代谢产物对水产品安全产生的隐患，这样既可以保证全面把握多氯联苯污染与危害，也可以进一步认知其代谢产物所产生的二次持久性污染与危害。因此，本发明将多氯联苯及其代谢产物共同研究，建立同时检测的方法。
有益效果
本发明重现性好、回收率高，结果可靠、准确，能够为监测水产品质量安全和食用安全性提供技术支持，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为混合标准工作液6种目标物(浓度为25ng/mL)衍生后色谱图；
图2为正己烷、正己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)和正己烷/二氯甲烷(1:1,V/V)作为洗脱液对6种 目标化合物回收率的影响；
图3为浓硫酸使用量对6种目标物回收率的影响；
图4为洗脱液正己烷/二氯甲烷(1:1,V/V)使用量对6种目标物回收率的影响；
图5为20.0μg/kg(20.0μg/kg是指向1.00g样品基质中添加1mL的20.0ng/mL浓度混合标准 工作液，添加水平为20ng/g，即20.0μg/kg)添加水平鲫鱼肌肉中6种目标物色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
以鲫鱼为代表样品检测水产品中PCB101及其5种代谢产物。鲫鱼(购于上海某水产品批发市场)去骨去皮，取可食肌肉部分，匀浆，-22℃下贮藏备检。
提取：称取样品(1.00±0.05g)于30mL塑料离心管中，用，加入15mL正己烷/二氯甲烷(1： 1，V/V)，拧紧盖后放入高通量组织研磨仪中研磨(60Hz，30s)使样品分散均匀，超声提取10min， 10000r/min离心10min，取出离心管将上层有机相吸取至鸡心瓶中，重复提取一次，合并有机相。
去脂：将鸡心瓶中提取液旋转蒸发至干，用10mL正己烷/二氯甲烷(1：1，V/V)分3次洗涤鸡心瓶，洗涤液倒入塑料离心管中，加入1mL浓硫酸，漩涡震荡5min，10000r/min 离心10min，将上层有机相转移至10mL具塞玻璃离心管中，用N2吹干。
净化：向N2吹干后的具塞玻璃离心管中加入1mL正己烷，漩涡混匀后转移至活化的硅胶柱上(500ml/6mL硅胶柱用10mL正己烷活化)，用具塞玻璃离心管收集滤液，再用8mL正己烷/二氯甲烷(1:1，V/V)洗脱，一并收集洗脱液，用N2吹干。
衍生：向吹干的离心管中加入100μL衍生试剂BSTFA-TMCS(体积比为99:1的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷)，在60℃下衍生40min，N2吹干残留物，加入1mL正己烷定容，待上机分析。
色谱条件为：DB-17MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；进样体积：1μL；进样方式：不分流；载气流速：1.4mL/min；检测器温度：300℃；升温程序：150℃保持1min，以20℃/min升至250℃，以5℃/min升至270℃，以1℃/min升至275℃，再以 15℃/min升至290℃保持10min，总运行时间26min。
由图1可知，进行硅烷化衍生后，3-OH-PCB101和4-OH-PCB101分离度良好，灵敏度较高且峰形尖锐对称。6种目标物中只有2种OH-PCBs发生了硅烷化衍生反应，衍生化并未对其他4种目标化合物的色谱分离和灵敏度产生影响。
由图2可知，正己烷洗脱PCB101和4-MO-PCBs，回收率在85％左右，正己烷/乙酸乙酯 (1:1,V/V)能洗脱6种目标化合物，但2种甲磺基目标物回收率只有55％左右，正己烷/二氯甲烷(1:1,V/V)作为净化洗脱液时，6种目标化合物均被洗脱且回收率最高。因此，本研究使用非极性的正己烷和极性相对较高的二氯甲烷(1:1,V/V)混合液，作为净化洗脱液，可以保证 6种目标化合物尽可能从硅胶柱上洗脱，得到较高的回收率。
由图3可知，浓硫酸用量1mL时，6种目标物的回收率在83.7％-103％范围内，浓硫酸用量在2-5mL时，3-MeSO2-PCB101和4-MeSO2-PCB101回收率逐渐降低，其他4种目标物回收率逐渐增加，浓硫酸用量增加会不同程度的影响目标物的回收率。在保证6种目标物回收率在80％-110％之间，方法满足对目标物痕量分析要求的前提下，确定去脂时浓硫酸用量为1mL。
由图4可知，随着洗脱液正己烷/二氯甲烷(1:1,V/V)使用量增加时，6种目标物的回收率逐渐递增，使用量为8mL时，各目标物回收率均高于80％，再增加洗脱液用量，回收率递增趋于平缓。综合考虑目标物回收率在80％以上，节约试剂用量，方法满足对痕量物质检测分析的要求的前提下，洗脱液正己烷/二氯甲烷(1:1,V/V)使用量确定为8mL。
由图5可知，该方法可以将6种目标化合物全部提取，并且获得较高的回收率，采用固相萃取硅胶柱净化，浓硫酸去脂环节研究的参数是可靠可行的，前处理方法可以保证将生物样品基质中痕量水平的PCB101及其三类代谢产物提取分离出来。
本方法的检出限和回收率具体如表1和表2所示：
表1
表2。

Claims (8)

1.一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，包括：
(1)称取样品于离心管中，调节pH值，加入与样品质量体积比为1g:10-20ml的正己烷/二氯甲烷混合溶液后分散均匀，超声提取，离心，取有机相；加入浓硫酸去脂后转移至具塞离心管中吹干；
(2)向吹干的具塞离心管中加入正己烷，漩涡混匀后转移至活化的硅胶柱，用具塞离心管收集滤液，再用正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱，一并收集洗脱液，吹干；
(3)向吹干的具塞离心管中加入衍生试剂进行衍生，吹干残留物，加入正己烷定容，得到样品溶液，待上机分析；
(4)分别注入标准工作液和样品溶液于气相色谱仪中，在同一色谱条件下进行色谱分析，最后通过外标法得到多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的正己烷/二氯甲烷混合溶液中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用2mol/L的盐酸调pH值至3.0。
4.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的硅胶柱用正己烷活化。
5.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的衍生试剂为体积比为99:1的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的衍生温度为60-80℃，衍生时间为40-60min。
7.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的色谱条件为：DB-17MS毛细管柱；进样口温度：280℃；进样体积：1μL；进样方式：不分流；载气流速：1.4mL/min；检测器温度：300℃；升温程序：150℃保持1min,以20℃/min升至250℃，以5℃/min升至270℃，以1℃/min升至275℃，再以15℃/min升至290℃保持10min；总运行时间26min。
8.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯PCB101及其三类代谢产物的方法，其特征在于：所述三类代谢产物为羟基、甲氧基和甲磺基代谢产物。
CN201810386945.XA 2018-04-26 2018-04-26 一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法 Pending CN108414646A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810386945.XA CN108414646A (zh) 2018-04-26 2018-04-26 一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810386945.XA CN108414646A (zh) 2018-04-26 2018-04-26 一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108414646A true CN108414646A (zh) 2018-08-17

Family

ID=63136867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810386945.XA Pending CN108414646A (zh) 2018-04-26 2018-04-26 一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108414646A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110221002A (zh) * 2019-07-15 2019-09-10 山东拜尔检测股份有限公司 一种水产品中多氯联苯的测定方法
CN113311078A (zh) * 2021-04-30 2021-08-27 南京爱可德夫科技开发有限公司 一种检测手性甲氧基醇类的分析方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005054812A2 (en) * 2003-12-01 2005-06-16 Drug Risk Solutions, L.L.C. Transportable automated onsite extraction apparatus
CN101303278A (zh) * 2008-05-16 2008-11-12 南京大学 一种固相微萃取分析方法
CN102109505A (zh) * 2009-12-23 2011-06-29 中国科学院生态环境研究中心 一种萃取液净化前处理方法
CN103592399A (zh) * 2013-12-04 2014-02-19 上海大学 同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法
CN104237436A (zh) * 2014-09-03 2014-12-24 上海大学 一种沉积物中半挥发性卤代有机污染物定性筛查方法
CN105044249A (zh) * 2015-06-25 2015-11-11 中华人民共和国福清出入境检验检疫局 水产品中28种多氯联苯快速检测前处理试剂盒及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005054812A2 (en) * 2003-12-01 2005-06-16 Drug Risk Solutions, L.L.C. Transportable automated onsite extraction apparatus
CN101303278A (zh) * 2008-05-16 2008-11-12 南京大学 一种固相微萃取分析方法
CN102109505A (zh) * 2009-12-23 2011-06-29 中国科学院生态环境研究中心 一种萃取液净化前处理方法
CN103592399A (zh) * 2013-12-04 2014-02-19 上海大学 同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法
CN104237436A (zh) * 2014-09-03 2014-12-24 上海大学 一种沉积物中半挥发性卤代有机污染物定性筛查方法
CN105044249A (zh) * 2015-06-25 2015-11-11 中华人民共和国福清出入境检验检疫局 水产品中28种多氯联苯快速检测前处理试剂盒及其应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M. CASTRO-PUYANA 等: "Rapid and simultaneous determination of polychlorinated biphenyls and their main metabolites (hydroxylated and methyl sulfonyl) by gas chromatography coupled to mass spectrometry: Comparison of different ionisation modes", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 *
T. I. GORBUNOVA 等: "Reactivity Features of Polychlorobiphenyl Congeners in the Nucleophilic Substitution Reactions", 《RUSSIAN JOURNAL OF GENERAL CHEMISTRY》 *
史永富 等: "硅烷化衍生/气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究", 《分析测试学报》 *
张荧 等: "生物样品中甲磺基多氯联苯的测定及手性拆分", 《环境化学》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110221002A (zh) * 2019-07-15 2019-09-10 山东拜尔检测股份有限公司 一种水产品中多氯联苯的测定方法
CN113311078A (zh) * 2021-04-30 2021-08-27 南京爱可德夫科技开发有限公司 一种检测手性甲氧基醇类的分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Capriotti et al. Recent advances and developments in matrix solid-phase dispersion
Fidalgo-Used et al. Sample handling strategies for the determination of persistent trace organic contaminants from biota samples
Gago-Ferrero et al. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the multi-residue analysis of organic UV filters and their transformation products in the aquatic environment
Zarejousheghani et al. Selective mixed-bed solid phase extraction of atrazine herbicide from environmental water samples using molecularly imprinted polymer
Wille et al. Coupled chromatographic and mass-spectrometric techniques for the analysis of emerging pollutants in the aquatic environment
Yan et al. Simultaneous determination of four plant hormones in bananas by molecularly imprinted solid-phase extraction coupled with high performance liquid chromatography
He et al. Determination of diethylstilbestrol in seawater by molecularly imprinted solid-phase extraction coupled with high-performance liquid chromatography
CN105203654A (zh) 一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法
CN105548449A (zh) 一种沼液中游离氨基酸的检测方法
CN108414646A (zh) 一种利用气相色谱法同时检测水产品中多氯联苯pcb101及其三类代谢产物的方法
CN101629937A (zh) 一种土壤中五氯苯酚的定量检测方法
CN108982730B (zh) 共同基团法结合uplc-msms检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法
Qin et al. Selective extraction and detection of norfloxacin from marine sediment and seawater samples using molecularly imprinted silica sorbents coupled with HPLC
Van Hoeck et al. Multiresidue screening of endocrine-disrupting chemicals and pharmaceuticals in aqueous samples by multi-stir bar sorptive extraction–single desorption–capillary gas chromatography/mass spectrometry
CN108572231A (zh) 疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测苏丹红i的方法
Pan et al. Solid phase microextraction procedure for the determination of alkylphenols in water by on-fiber derivatization with N-tert-butyl-dimethylsilyl-N-methyltrifluoroacetamide
Shi et al. Tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate-basd ionic liquids as advantageous solid-phase micro-extraction coatings for the extraction of organophosphate esters in environmental waters
Śmiełowska et al. Current trends in analytical strategies for determination of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in samples with different matrix compositions–Part 1.: Screening of new developments in sample preparation
CN113702558A (zh) 一种水环境中微量雌激素类物质的检测方法
Benede et al. Carbon fibers as green and sustainable sorbent for the extraction of isoflavones from environmental waters
Fan et al. On-line selective solid-phase extraction of 4-nitrophenol with β-cyclodextrin bonded silica
Li et al. Interconversion between methoxylated, hydroxylated and sulfated metabolites of PCB 3 in whole poplar plants
Lan et al. Establishing the feasibility of coupled solid-phase extraction–solid-phase derivatization for acidic herbicides
Rashidipour et al. Ultrasonic-assisted matrix solid-phase dispersion and high-performance liquid chromatography as an improved methodology for determination of oleuropein from olive leaves
Wang et al. Determination of triclocarban, triclosan and methyl-triclosan in environmental water by silicon dioxide/polystyrene composite microspheres solid-phase extraction combined with HPLC-ESI-MS

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180817