CN110219178A - 一种沉香缓释微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种沉香缓释微胶囊及其制备方法和应用，涉及洗涤领域。本发明的沉香缓释微胶囊，包括以下原料：沉香精油、正庚烷、乳化剂、聚乙烯醇、无机酸、戊二醇、pH调节剂和水。本发明的沉香缓释微胶囊，具有持久留香以及驱虫防蛀的优点。

Description

一种沉香缓释微胶囊及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及洗涤领域，特别是涉及一种沉香缓释微胶囊及其制备方法和应用。

背景技术

传统的衣物洗涤过程比较注重清洁、柔顺和防静电等基本功能，但是随着时代的发展，人们对衣物洗涤剂的功能需求更多加样化，更加注重衣物的留香、防蛀、抗菌等功能。但是，具有这些高阶功能的产品在市场上比较稀缺，无法满足大众的需求。

发明内容

基于此，有必要针对现有的洗涤产品清洗衣物后的留香不够持久的技术问题，提供一种沉香缓释微胶囊。

一种沉香缓释微胶囊，包括以下重量份的原料：

上述沉香缓释微胶囊中，采用聚乙烯醇将沉香精油包裹成微胶囊，囊体中的沉香精油可通过微囊上的小孔随着时间缓慢释放，制成衣物柔顺剂护理衣物，能使衣物持久留香。其中，沉香精油是由沉香萃取提炼而来，对人体还有多种益处，如抗菌消炎、安眠抗郁、解痉降压等，同时其香气令人身心愉悦，适合应用于衣物柔顺剂中。

在其中一个实施例中，所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸；所述pH调节剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

在其中一个实施例中，所述乳化剂选自：油酸山梨坦(司盘80)、单甘油脂肪酸脂、三甘油脂肪酸脂和聚山梨酯(吐温80)中的一种或多种。乳化剂优选为司盘80，司盘80为安全高效的高级亲油性乳化剂，并且对纤维有良好的平滑作用，使本发明的衣物柔顺剂具有良好的抗静电能力。

本发明一方面还提供一种上述沉香缓释微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

乳化反应：将沉香精油与正庚烷混合，加入乳化剂，混合；

溶解聚乙烯醇：将聚乙烯醇与水混合，加热，溶解；

聚合反应：将聚乙烯醇溶液与乳化反应后的混合物混合，加热，加入无机酸和戊二醇，加入pH调节剂，即得沉香精油缓释微胶囊。

上述制备方法，得到的沉香精油缓释微胶囊，具有缓释沉香香气物质的效果，用于衣物柔顺剂中，能使衣物持久留香，且具有抗菌、驱虫、防蛀的作用。

在其中一个实施例中，所述乳化反应步骤具体为：将沉香精油与正庚烷混合，加入乳化剂，20～30℃下搅拌2～4小时。

在其中一个实施例中，所述溶解聚乙烯醇步骤具体为：向聚乙烯醇中加水，加热，搅拌，溶解，得到质量分数为3.5％～4.0％的聚乙烯醇溶液。

在其中一个实施例中，所述聚合反应步骤具体为：加热至温度为45～50℃，将聚乙烯醇溶液加入到乳化反应后的混合物中，滴加无机酸和戊二醇，反应25～35min后，停止加热，滴加pH调节剂至pH值为6～7，即得沉香精油缓释微胶囊。

本发明一方面还提供一种沉香缓释衣物柔顺剂，包括上述沉香缓释微胶囊。

上述沉香缓释衣物柔顺剂中，包括沉香缓释微胶囊，用于衣物洗涤，具有柔顺衣物和衣物持久留香的效果。

在其中一个实施例中，所述的沉香缓释衣物柔顺剂，包括以下重量份的原料：

在其中一个实施例中所述柔软剂为硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐；所述表面活性剂为椰油基酰胺丙基甜菜碱和茶皂素，椰油基酰胺丙基甜菜碱和茶皂素的质量比为3:7；所述消泡剂为乳化硅油；所述稳定剂为ε-聚赖氨酸；所述增稠剂为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵。其中，硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐具有良好的生物降解性能，是一种绿色环保型柔软剂；椰油基酰胺丙基甜菜碱，温和无刺激，配伍沉香精油，抗菌、抗静电、润湿性能好，同时亦有增稠的效果；茶皂素以茶树种子为原料提取而来，是一种性能良好的天然表面活性剂；乳化硅油，化学性质稳定，对人体无毒无害。

本发明一方面还提供一种上述沉香缓释衣物柔顺剂的制备方法，包括以下步骤：

混合：将柔软剂、表面活性剂和水混合均匀；

反应：加入沉香精油缓释微胶囊、稳定剂和增稠剂，混合均匀后，加入消泡剂，混合均匀，即得沉香缓释衣物柔顺剂。

上述沉香缓释衣物柔顺剂的制备方法，制备得到的沉香缓释衣物柔顺剂用于衣物洗涤，具有柔顺衣物和衣物持久留香的效果。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的沉香缓释微胶囊中，采用聚乙烯醇将沉香精油包裹成微胶囊，囊体中的沉香精油可通过微囊上的小孔随着时间缓慢释放，制成衣物柔顺剂护理衣物，能使衣物持久留香。其中，沉香精油是由沉香萃取提炼而来，对人体还有多种益处，如抗菌消炎、安眠抗郁、解痉降压等，同时其香气令人身心愉悦，适合应用于衣物柔顺剂中。

本发明的沉香缓释衣物柔顺剂含有沉香缓释微胶囊，用于洗涤衣物不仅具有防静电、耐水洗、透气、柔顺的效果，还具有持久留香、抗菌、驱虫防蛀的效果，满足人们对柔顺剂的功能需求。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例1

一种沉香缓释微胶囊，通过以下制备方法得到：

乳化反应：将10g沉香精油加入装有12.5g正庚烷的烧瓶中，再加入3g乳化剂司盘80，在25℃水浴中机械搅拌3小时；

溶解聚乙烯醇：称取15g聚乙烯醇固体，加入烧杯中，加水，在搅拌条件下加热至溶解，配成质量分数为3.8％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液为透明状液体；

聚合反应：在48℃条件下，将聚乙烯醇溶液加入到发生乳化反应后的烧瓶中，搅拌15min 后缓慢滴加9ml浓度为36％的盐酸溶液和5ml戊二醇，使溶液呈酸性后，停止加入盐酸，继续缓慢滴加10ml戊二醇，反应30min后，停止加热，再用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，即得沉香缓释微胶囊溶液。

实施例2

一种沉香缓释微胶囊，通过以下制备方法得到：

乳化反应：将8g沉香精油加入装有10g正庚烷的烧瓶中，再加入3g乳化剂司盘80，在 25℃水浴中机械搅拌3小时；

溶解聚乙烯醇：称取12g聚乙烯醇固体，加入烧杯中，加水，在搅拌条件下加热至溶解，配成质量分数为3.6％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液为透明状液体；

聚合反应：在48℃条件下，将聚乙烯醇溶液加入到发生乳化反应后的烧瓶中，搅拌15min 后缓慢滴加9ml浓度为36％的盐酸溶液和3ml戊二醇，使溶液呈酸性后，停止加入盐酸，继续缓慢滴加10ml戊二醇，反应25min后，停止加热，再用氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，即得沉香缓释微胶囊溶液。

实施例3

一种沉香缓释微胶囊，通过以下制备方法得到：

乳化反应：将12g沉香精油加入装有15g正庚烷的烧瓶中，再加入5g乳化剂司盘80，在25℃水浴中机械搅拌3小时；

溶解聚乙烯醇：称取18g聚乙烯醇固体，加入烧杯中，加水，在搅拌条件下加热至溶解，配成质量分数为4.0％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液为透明状液体；

聚合反应：在48℃条件下，将聚乙烯醇溶液加入到发生乳化反应后的烧瓶中，搅拌15min 后缓慢滴加9ml浓度为36％的盐酸溶液和5ml戊二醇，使溶液呈酸性后，停止加入盐酸，继续缓慢滴加10ml戊二醇，反应35min后，停止加热，再用氢氧化钠溶液调节pH值至6，即得沉香缓释微胶囊溶液。

实施例4

一种沉香缓释衣物柔顺剂，通过以下制备方法得到：

混合：将100g硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐、30g椰油基酰胺丙基甜菜碱和70g茶皂素加入到1800g去离子水中，搅拌均匀；

反应：向上述混合物中加入20g实施例1中得到的沉香精油缓释微胶囊溶液、0.8gε-聚赖氨酸和1g瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，继续搅拌15min，最后加入5g乳化硅油，搅拌至其混合均匀，即得。

实施例5

一种沉香缓释衣物柔顺剂，通过以下制备方法得到：

混合：将110g硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐、20g椰油基酰胺丙基甜菜碱和80g茶皂素加入到1800g去离子水中，搅拌均匀；

反应：向上述混合物中加入10g实施例1中得到的沉香精油缓释微胶囊溶液、1gε-聚赖氨酸和1g瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，继续搅拌15min，最后加入10g乳化硅油，搅拌至其混合均匀，即得。

实施例6

一种沉香缓释衣物柔顺剂，通过以下制备方法得到：

混合：将80g硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐、30g椰油基酰胺丙基甜菜碱和60g茶皂素加入到1600g去离子水中，搅拌均匀；

反应：向上述混合物中加入30g实施例1中得到的沉香精油缓释微胶囊溶液、0.5gε-聚赖氨酸和5g瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，继续搅拌15min，最后加入5g乳化硅油，搅拌至其混合均匀，即得。

对比例1

一种衣物柔顺剂，与实施例4的区别在于，采用沉香精油替换实施例1所得沉香缓释微胶囊溶液。

对比例2

市售衣物柔顺剂。

对比例3

一种衣物柔顺剂，与实施例4的区别在于，采用单甘油脂肪酸脂替换司盘80作为乳化剂。

对比例4

一种衣物柔顺剂，与实施例4的区别在于，不添加硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐、椰油基酰胺丙基甜菜碱和茶皂素，而添加双十八烷基氯化铵48g和壬基酚聚氧乙烯醚100g。

实验例1(柔顺性能测试)

采用感官触摸法测试柔顺剂的柔顺性能。购买市售同一批次的纯棉毛巾，采用氢氧化钠和十二烷基硫酸钠混合液处理后用清水清洗3遍，除去毛巾表面柔软成分，再使用实施例4、对比例1-4的柔顺剂，分别对已进行预处理的纯棉毛巾做柔顺处理，柔顺处理具体为：将纯棉毛巾放入清水中，分别加入等体积的实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4 的柔顺剂，浴比(毛巾重量与柔顺剂稀释液体积的比值，单位为g/ml)为1:15，浸泡5分钟，脱水晾干，得到的毛巾分别为样品A1、样品B1、样品C1、样品D1和样品E1。

参与测试成员经过严格筛选，具有较高的触觉敏感度，本次评价测试人数为30人，采用柔软度排序法，测试人员根据触觉将受测试样品按甲、乙、丙、丁、戊五级排序(柔软度：甲＞乙＞丙＞丁＞戊)，得到表1中的数据：

表1柔软度测试结果(单位：人数)

	柔顺剂种类	甲级别	乙级别	丙级别	丁级别	戊级别
							样品A1	实施例4	14	15	1	0	0
样品B1	对比例1	11	12	7	0	0
							样品C1	对比例2	5	3	13	9	0
样品D1	对比例3	0	0	5	10	15
							样品E1	对比例4	0	0	4	11	15

从表1可知，测得柔软度A1＞B1＞C1＞D1≈E1，本发明实施例4的产品的柔软度性能最佳，另外用沉香精油代替沉香缓释微胶囊溶液对柔顺剂的柔软度影响不大，对比例3和对比4的产品柔软性能较差。

实验例2(防静电性能测试)

采用SIMCOFMX-003便携式手持静电测试仪行测试防静电性能。将等体积实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的柔顺剂分别加入到纯棉织物中，浴比为1:15，浸泡5分钟，脱水晾干，用SIMCOFMX-003便携式手持静电测试仪测试纯棉织物上8个不同点处的表面电压。另外设置空白对照组，即纯棉织物中不加入柔顺剂，用水浸泡5分钟，脱水晾干，测试纯棉织物上8个不同点处的表面电压。测试结果如表2所示：

表2静电测试结果(单位：V)

	点1	点2	点3	点4	点5	点6	点7	点8
									实施例4	1.32	1.28	1.41	1.33	1.38	1.34	1.36	1.4
对比例1	1.65	1.55	1.68	1.58	1.69	1.82	1.79	1.68
									对比例2	2.82	2.75	2.80	2.55	2.68	2.73	2.65	2.59
对比例3	2.13	2.38	2.31	2.43	2.26	2.33	2.28	2.30
									对比例4	2.98	3.14	3.08	2.89	2.93	3.20	3.12	3.03
空白对照组	7.52	7.48	7.97	8.01	7.44	7.63	7.58	7.79

从表2可知，本发明实施例4的沉香缓释衣物柔顺剂和对比1的纯沉香精油柔顺剂对纯棉织物的去静电能力佳，对比例2、对比例3和对比例4的产品对织物也有一定的去静电效果，但去静电效果不及实施例4。

实验例3(耐水洗性能测试)

采用机洗法测试耐水洗性能。向纯棉织物、麻织物、丝织物和化纤织物分别加入等体积的实施例4的柔顺剂，浴比为1：25，浸泡5分钟，洗涤5分钟，脱水，晾干，如果织物上残留香味，则重复上述浸泡、洗涤、脱水、晾干的步骤，直至织物基本无味为止，记录洗涤次数。同样地，采用上述方法测试实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的柔顺剂的耐水洗性能。测试结果如表3所示：

表3耐水洗性能测试结果(单位：次)

	实施例4	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4
						纯棉织物	13	4	5	9	8
麻织物	11	4	5	8	7
						丝织物	8	4	4	6	6
化纤织物	13	5	7	9	8

从表3可知，本发明实施例4的耐水洗性能最佳，对比例3和4的耐水洗性能次之，对比例1和对比例2的耐水洗性能较差。

实验例4(留香性能测试)

采用自然暴露法测试沉香衣物柔顺剂的留香性能，将等体积实施例4、对比例1、对比例 3和对比例4的柔顺剂，分别加入到纯棉织物中，浴比为1:15，浸泡5分钟，脱水晾干，分别得到样品A2、B2、C2和D2。自然放置0天、5天、10天、15天、20天、30天、40天、60天、80天、100天后，将纯棉织物剪碎，精确称量1g，将其置于可密封的容器中，然后加入100ml无水酒精，采用水浴加热，充分震荡后并静置24小时，采用紫外分光光度仪，设定波长284nm，测得香精的含量(mg)，测试结果如表4：

表4留香性能测试结果

从表4可以看出，本发明实施例4的沉香缓释衣物柔顺剂的缓释性能良好，在40天达到平衡，持久留香，能达到缓释、控释的效果。对比例1的初始香精含量较高，但香精释放速度较快，15天后剩余香精少，留香性能差。对比例3和对比例4的起始香精浓度与实施例4相近，留香性能较好，但40天后香精剩余量相对较少。综上所述，本发明的沉香衣物柔顺剂的缓释效果更优，留香性能更佳。

实验例5(透气性能测试)

将等体积实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的衣物柔顺剂，分别加入到纯棉织物、麻织物中，浴比为1:15，浸泡5分钟，脱水晾干，分别裁剪相同部位20cm*20cm的平整织物，得到样品A3、样品B3、样品C3、样品D3和样品E3，在100Pa压差条件下，单位时间内垂直通过各个样品的气流量，测得透气率(mm/s)，测试结果如表5所示：

表5透气率测试结果(单位：mm/s)

	柔顺剂种类	纯棉织物	麻织物
				样品A3	实施例4	3515	2884
样品B3	对比例1	2123	1663
				样品C3	对比例2	1788	1827
样品D3	对比例3	2874	2544
				样品E3	对比例4	2523	2679

从表5可知，本发明实施例4的柔顺剂处理纯棉织物和麻衣物后，透气率较高，透气性能好。

实验例6(抗菌性能测试)

测试实施例和对比例的产品对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌和大肠杆菌的抑制活性，测试方法为比色法：将试验菌种接种于琼脂培养基上，分别加入实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的待测试样，在37℃条件下培养24小时，用冰冻生理盐水清洗培养皿，得到洗出液，加入一定量的TNT试剂，稳定后用分光光度仪测量在525nm处的吸光值，记录初始和柔顺剂作用后的活菌数，计算抑菌率。抑菌测试结果如表6所示：

表6抑菌测试结果

从表6可以看出，本发明实施例4的柔顺剂具有较好的抑菌效果。

实验例7(驱虫防蛀性能测试)

采用趋避实验法测试实施例4柔顺剂的驱虫防蛀性能。设置有机玻璃试验箱1和有机玻璃试验箱2，两个试验箱通过逃逸通道相互连通。机玻璃试验箱1和机玻璃试验箱2的体积均为30cm*30cm*30cm，逃逸通道的直径为10cm。在试验箱1中放置实施例4的沉香缓释衣物柔顺剂、饮用水和饲料，在试验箱2中放入等量的饮用水和饲料，然后在试验箱1中放入德国小蠊成虫50只，24小时后，观察试验箱1和试验箱2中的德国小蠊成虫数。

实验结果为：试验箱1中德国小蠊成虫数量为2，试验箱2中德国小蠊成虫数量为48，逃逸率为96％，证明本发明的柔顺剂具有很好的驱虫效果。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

本发明提供一种沉香缓释微胶囊及其制备方法和应用，涉及洗涤领域。本发明的沉香缓释微胶囊，包括以下原料：沉香精油、正庚烷、乳化剂、聚乙烯醇、无机酸、戊二醇、pH调节剂。本发明的沉香缓释微胶囊，具有持久留香以及驱虫防蛀的优点。

Claims (10)

1.一种沉香缓释微胶囊，其特征在于，包括以下重量份的原料：

2.根据权利要求1所述的沉香缓释微胶囊，其特征在于，所述乳化剂为司盘80；所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸；所述pH调节剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

3.一种权利要求1或2所述的沉香缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

乳化反应：将沉香精油与正庚烷混合，加入乳化剂，混合；

溶解聚乙烯醇：将聚乙烯醇与水混合，加热，溶解；

聚合反应：将聚乙烯醇溶液与乳化反应后的混合物混合，加热，加入无机酸和戊二醇，加入pH调节剂，即得沉香精油缓释微胶囊。

4.根据权利要求3所述的沉香缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化反应步骤具体为：将沉香精油与正庚烷混合，加入乳化剂，20～30℃下搅拌2～4小时。

5.根据权利要求3所述的沉香缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，所述溶解聚乙烯醇步骤具体为：向聚乙烯醇中加水，加热，搅拌，溶解，得到质量分数为3.5％～4.0％的聚乙烯醇溶液。

6.根据权利要求3所述的沉香缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，所述聚合反应步骤具体为：加热至温度为45～50℃，将聚乙烯醇溶液加入到乳化反应后的混合物中，滴加无机酸和戊二醇，反应25～35min后，停止加热，滴加pH调节剂至pH值为6～7，即得沉香精油缓释微胶囊。

7.一种沉香缓释衣物柔顺剂，其特征在于，包括权利要求1或2所述的沉香缓释微胶囊。

8.根据权利要求1所述的沉香缓释衣物柔顺剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：

9.根据权利要求8所述的沉香缓释衣物柔顺剂，其特征在于，所述柔软剂为硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐；所述表面活性剂为椰油基酰胺丙基甜菜碱和茶皂素，椰油基酰胺丙基甜菜碱和茶皂素的质量比为3:7；所述消泡剂为乳化硅油；所述稳定剂为ε-聚赖氨酸；所述增稠剂为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵。

10.一种权利要求7～9任一项所述的沉香缓释衣物柔顺剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

混合：将柔软剂、表面活性剂和水混合均匀；

反应：加入沉香精油缓释微胶囊、稳定剂和增稠剂，混合均匀后，加入消泡剂，混合均匀，即得沉香缓释衣物柔顺剂。