CN107090355A - 缓释香精微胶囊的合成技术 - Google Patents
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Abstract
本发明针对香精微胶囊的合成。本方法以聚乙烯醇做皮材,以玫瑰香精为芯材,用界面聚合法合成香精微胶囊,在一定温度、pH下进行的反应,经过乳化‑聚乙烯醇的溶解‑聚合‑干燥即可,产物无需纯化处理,便可得到最终产物香精微香囊。本发明涉及的香精微香囊的合成方法简单,所得香精微香囊无需进一步纯化处理,而且合成工艺简单易行,生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及缓释香精微胶囊的合成技术。主要适用于生物载体材料。
背景技术
香精微胶囊在一定压力下会破裂或通过壁材细微孔道缓缓释放香精分子,达到控制释放和长效的目的。玫瑰香精具有抗敏感、保湿、镇定、减压、安眠等作用。普通香精易挥发,使用中存在散发快、热稳定性差、留香时间短等缺点,香精微胶囊的方法控制了香精的释放速度,是使香精缓释长效化的有效途径。聚乙烯醇(Polyvinylalcohol,PVA)是分子结构规整、分子链柔顺的水溶性高分子,具有半结晶结构的白色粉末状树脂。聚乙烯醇具有良好的反应性、生物相容性和无毒性,良好的化学稳定性,与大多的有机溶剂都不发生作用,价廉易得,是一种可应用于发酵工业、医药工业、食品工业、化学工业、环境保护等众多领域且具有发展潜力的生物载体材料。目前,聚乙烯醇作为肥料载体、药物载体、生物载体以及食品添加剂的载体等均已应用。
发明内容
本发明目的是提供一种低成本,易操作的香精微香囊的合成方法,并且合成的缓释微香囊不仅有缓释效果,还提高了香精的稳定性,延长了散香期。
本方法以聚乙烯醇做皮材,用界面聚合法合成香精微胶囊,在一定温度、pH下进行的反应,经过乳化-聚乙烯醇的溶解-聚合-干燥即可,产物无需纯化处理,便可的得到最终产物香精微香囊。
以醇的缩醛化为例,反应机理如下:
第一步:
第二步:
本发明中所述的酸为盐酸;醇为聚乙烯醇;乳化剂为Tween-80和Span-80;交联剂为戊二醛;聚乙烯醇为皮材;玫瑰香精为芯材。
本发明中第一步为聚乙烯醇分子内的交联,第一步中的聚乙烯醇的用量2.0g,第二步的聚乙烯醇分子间的交联,聚乙烯醇的用量和玫瑰香精的用量比为2∶3-5,Tween-80和Span-80的用量摩尔比为3-5∶2;反应投料顺序分别为玫瑰香精,乳化剂,聚乙烯醇;交联剂;乳化剂投料顺序在加入玫瑰香精之后水域加热之前;投料后,在三口瓶中加入聚乙烯醇,乳化剂的用量0.15-0.25g;反应温度40-50℃,盐酸的用量1-2ml,戊二醛的用量2-3ml,反应时间为3-4小时即可。
本发明在反应过程中,配制溶液和清洗所使用的水均为蒸馏水,清洗后的溶液必须成中性。实验中的干燥均在常温下进行即可。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例,但本发明不受实施例的限制。
实施例1.聚乙烯醇分子内的交联合成方法
称取2.0g的聚乙烯醇固体,放入烧杯并加入适量水,在磁力搅拌状态加热溶解,配成质量分数为4%的透明溶液。
实施例2.聚乙烯醇分子间的交联合成方法
称取3.0g的玫瑰香精加入盛有一定量正庚烷的三口烧瓶中,再加入适量乳化剂Tween-80和Span-80的且用量摩尔比为3-5∶2,在水浴并有机械搅拌的条件下乳化2-3小时。
将溶解好的聚乙烯醇倒入之前的三口烧瓶,搅拌一段时间后,缓慢滴加盐酸1-2ml和戊二醛2-3ml,使溶液呈酸性,继续缓慢滴加戊二醛;反应3-4小时,停止加热,用氢氧化钠调节pH值至中性,抽滤,洗涤,继续抽滤至产物变干;自然风干24h,得到产品。
Claims (5)
1.缓释香精微胶囊的合成方法,其原理如下:
第一步:
第二步:
。
2.权利1中所述,酸为盐酸;醇为聚乙烯醇;交联剂为戊二醛;聚乙烯醇为皮材;玫瑰香精为芯材。
3.权利1中所述,乳化剂为Tween-80和Span-80;交联剂为戊二醛。
权利1中所述,第一步中聚乙烯醇的用量为2.0g,第二步的玫瑰香精的用量比为3.0g,聚乙烯醇的用量和玫瑰香精的用量比为2∶3-5,Tween-80和Span-80的用量摩尔比为3-5∶2.权利1中所述,反应中投料顺序玫瑰香精,乳化剂,聚乙烯醇;交联剂;乳化剂投料顺序在加入玫瑰香精之后水域加热之前;投料后,在三口瓶中加入聚乙烯醇,乳化剂的用量0.15-0.25g;反应温度40-50℃,盐酸的用量1-2ml,戊二醛的用量2-3ml,反应时间为3-4小时即可。
4.权利1中所述,乳化时间2-3小时,干燥时间为24小时。
5.权利1中所述,实验中所需要的用水均为蒸馏水。
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