CN110219163B - 一种碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱‑尿素预处理纯亚麻纱线的方法,包括以下步骤:取样、碱处理、中和、脱水、尿素溶液浸渍、干燥,其中,所述碱处理为将纯亚麻纱线按照浴比1:12.5~1:20浸渍在氢氧化钠溶液中处理10~25min,氢氧化钠溶液浓度为10~20%;所述尿素溶液浸渍为将中和、脱水后的纯亚麻纱线按照浴比1:12.5~1:20浸入尿素溶液中处理10~15min,尿素溶液浓度为4~6%。本发明对纯亚麻纱线进行碱‑尿素预处理后,亚麻纤维本身取向度和结晶度明显变小,纤维分子间作用力增大,纤维排列更整齐、紧密,使得纱线的断裂强力下降,断裂伸长率增大。
Description
技术领域
本发明属于纺织浆纱技术领域,具体涉及一种碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法。
背景技术
当今世界纺织品及服装市场趋向于返朴归真,回归大自然成为时尚。亚麻制品独特的抗菌、抗紫外线、防静电的功能,使得亚麻服装倍受人民喜爱。但作为束纤维湿纺纱的亚麻纱本身存在很多问题:由于纤维本身高结晶度和高取向度、断裂伸长小、无卷曲,使得亚麻纱线浆染困难,上浆时干分绞困难,上浆率低,染色时,上染困难。造成亚麻产品,手感粗硬,穿着易起皱,洗涤后缩水率大变硬等缺陷又让消费者敬而远之。如何利用高新技术弥补亚麻天然纤维产品的缺陷,满足消费者的市场需求,成为当前最具经济价值和亟待解决的问题。为了改善亚麻纺织品的缺陷,国内外的学者也做了大量研究,利用碱-尿素在纤维改性等方面取得了很大突破。但很少有人系统的对亚麻预处理工艺参数进行优化,并且工艺参数变化对于亚麻纱线本身强伸性的变化也研究较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法,经过本发明碱-尿素预处理,纯亚麻纱线的断裂强力下降,断裂伸长率增大。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明提供一种碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法,包括以下步骤:取样、碱处理、中和、脱水、尿素溶液浸渍、干燥,其中,所述碱处理为将纯亚麻纱线按照浴比1∶12.5~1∶20浸渍在氢氧化钠溶液中处理10~25min,氢氧化钠溶液浓度为10~20%;所述尿素溶液浸渍为将中和、脱水后的纯亚麻纱线按照浴比1∶12.5~1∶20浸入尿素溶液中处理10~15min,尿素溶液浓度为4~6%。
优选的,所述碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法,包括以下步骤:取样、碱处理、中和、脱水、尿素溶液浸渍、干燥,其中,所述碱处理为将纯亚麻纱线按照浴比1∶17.5浸渍在氢氧化钠溶液中处理15min,氢氧化钠溶液浓度为13%;所述尿素溶液浸渍为将中和、脱水后的纯亚麻纱线按照浴比1∶17.5浸入尿素溶液中处理15min,尿素溶液浓度为5.5%。
本发明中碱处理时浴比为纯亚麻纱线与碱溶液的质量比,尿素溶液浸渍时浴比为纯亚麻纱线与尿素溶液的质量比。
更具体的,本发明提供的碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法包括如下步骤:
1)取样:通过缕纱测长器,取纯亚麻纱线若干,称取重量;
2)碱处理:常温下配置浓度为10~20%的氢氧化钠溶液,将纯亚麻纱线按浴比1∶12.5~1∶20浸渍在氢氧化钠溶液中10~25min;
3)中和:碱处理后,水洗,在冰醋酸中进行中和;
4)脱水;
5)尿素溶液浸渍:配置浓度为4~6%的尿素溶液,将中和、脱水后的纯亚麻纱线按浴比1∶12.5~1∶20浸入尿素溶液中10~15min;
6)干燥:进行多次水洗后在90℃的烘箱下进行烘干,平衡;
7)测试。
本发明提供了碱-尿素两步法预处理纯亚麻纱线的方法,并利用单因素分析和正交试验设计的方法,根据亚麻纱线强伸性变化确定了最佳碱-尿素预处理工艺参数,即碱-尿素两步法预处理实验的最佳参数为:氢氧化钠浓度13%、尿素浓度5.5%、碱处理时间15min、尿素处理时间15min、浴比为1∶17.5,其中氢氧化钠浓度的影响显著性大。
采用本发明的方法对纯亚麻纱线进行碱-尿素预处理后,亚麻纤维本身取向度和结晶度明显变小,纤维分子间作用力增大,纤维排列更整齐、紧密,使得纱线的断裂强力下降,断裂伸长率增大。按照最佳工艺参数对纯亚麻纱线进行碱-尿素预处理后,纱线的断裂强力由1083.98cN减小到698.612cN,断裂伸长率从1.9388%增大到9.976%。
附图说明
图1为本发明实施例2中氢氧化钠浓度对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。
图2为本发明实施例2中尿素浓度对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。
图3为本发明实施例2中氢氧化钠处理时间对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。
图4为本发明实施例2中尿素处理时间对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。
图5为本发明实施例2中浴比对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
本发明实施例实验中所用到的实验原料与仪器如表1-2所示。
表1试验原料表
原料 | 简写或分子式 | 规格 | 生产厂家 |
烧碱 | NaOH | 工业品 | 国药集团化学试剂有限公司 |
尿素 | CH<sub>4</sub>N<sub>2</sub>O | 工业品 | 上海麦克林生化科技有限公司 |
冰醋酸 | C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O<sub>2</sub> | 工业品 | 国药集团化学试剂有限公司 |
24Nm半漂纯亚麻 | Flax | 纺织用品 | 江苏新申亚麻有限公司 |
表2试验仪器表
仪器名称 | 厂家 |
超景深三维数码显微镜 | 基恩士公司 |
YG086缕纱测长机 | 常州德普纺织科技有限公司 |
FA2104S电子电平 | 上海天平仪器厂 |
电热鼓风干燥箱 | 上海博迅实业有限公司 |
D2PHASER X射线衍射仪 | 德国布鲁克AXS公司 |
NICOLET is10 FT-TR红外变化光谱仪 | 赛默飞世尔科技有限公司 |
岛津SHIMADZU电子拉伸试验机 | 上海智川工贸有限公司 |
实施例1
本实施例提供的碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法包括:取样(通过缕纱测长器,取100m长的24公支纯亚麻纱线若干,称取重量)→碱处理(常温下配置一定浓度的氢氧化钠溶液,将纱线按一定的浴比浸渍在溶液中一段时间)→中和(碱处理后,水洗,在冰醋酸中进行中和)→脱水→尿素溶液浸渍(配置一定浓度的尿素溶液,将中和、脱水后的纱线按一定的浴比浸入溶液中一段时间)→干燥(水洗,在90℃的烘箱下进行烘干、在恒温恒湿箱中平衡24h后待用)→测试。
所述碱处理为将纯亚麻纱线按照浴比1∶12.5~1∶20浸渍在氢氧化钠溶液中处理10~25min,氢氧化钠溶液浓度为10~20%;所述尿素溶液浸渍为将中和、脱水后的纯亚麻纱线按照浴比1∶12.5~1∶20浸入尿素溶液中处理10~15min,尿素溶液浓度为4~6%。
实施例2
以处理前后纯亚麻纱线的断裂强力和断裂伸长率为指标,分别对氢氧化钠浓度、尿素浓度、碱处理时间、尿素处理时间和浴比进行单因素分析,并确定最佳因素水平。
(1)氢氧化钠浓度
按照实施例1的步骤,控制尿素浓度在2%、碱处理时间10min、尿素处理时间10min、浴比1∶20,分别改变氢氧化钠浓度在5%、10%、15%、20%、25%;预处理后测试纱线的断裂强力和断裂伸长率,进行单因素分析,确定碱浓度水平范围,结果参见图1。
图1为氢氧化钠浓度对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。由图1可知,随着碱浓度的提高,亚麻纱线的断裂强度变化规律呈递减趋势、断裂伸长率变化规律呈递增趋势。碱溶液使纤维素溶胀,导致纱线的断裂强力下降;纤维素溶胀,内应力减少;木质素、半纤维素的破坏,纤维内部结晶度上升,提高了纱线的断裂伸长率。进行预处理后为了保证断裂强力并且提高亚麻纱线的断裂伸长率,应将碱浓度控制在10%-20%。
(2)尿素浓度
进行氢氧化钠浓度单因素分后析确定碱浓度最佳水平范围,控制氢氧化钠浓度在15%,碱处理时间10min、尿素处理时间10min、浴比为1∶20,分别改变尿素浓度在2%、3%、4%、5%、6%;处理后测试纱线的断裂强力和断裂伸长率,进行单因素分析,确定尿素浓度水平范围,结果参见图2。
图2为尿素浓度对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。由图2可知,随着尿素浓度的提高,纱线的断裂强度呈先减小后增大趋势,达到6%以上又呈减小趋势、断裂伸长率在3%尿素浓度时有一定的减小。低浓度的尿素基本上不会改变纱线的拉伸性能,浓度达到4%以上,可以使亚麻纤维发生溶胀作用。加入尿素可以提高预处理效果,更好保证亚麻纱线的强伸性。为了获得更加处理效果,尿素浓度应该控制在4%-6%。
(3)碱处理时间
进行尿素浓度单因素分析后确定尿素浓度最佳水平范围,控制尿素浓度在5%、氢氧化钠浓度在15%、尿素处理时间10min、浴比为1∶20,分别改变碱处理时间在5min、10min、15min、20min、25min;处理后测试纱线的断裂强力和断裂伸长率,进行单因素分析,确定碱处理时间最佳水平范围,结果参见图3。
图3为碱处理时间对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。由图3可知,随着碱处理时间延长,断裂强力和断裂伸长率都呈先增大后减小趋势。5min时碱溶液与纱线处于平衡状态,10min左右,纤维内的木质素、果胶等与碱溶液发生作用,使木质素、果胶含量减少,表现为断裂强力、断裂伸长率显著提高。随着时间的延长,碱溶液使纤维素溶胀,导致纱线的断裂强力下降,纤维损伤逐渐变大,纱线断裂伸长率下降。为了保证纱线的强伸性,碱处理时间应在10-25min。
(4)尿素处理时间
进行碱处理时间单因素分析后确定最佳碱处理时间水平范围,控制碱处理时间在15min、氢氧化钠浓度15%、尿素浓度5%、浴比为1∶20,分别改变尿素处理时间在5min、10min、15min、20min、25min;处理后测试纱线的断裂强力和断裂伸长率,进行单因素分析,确定尿素处理时间最佳水平范围,结果参见图4。
图4为尿素处理时间对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。由图4可知,随着尿素处理时间的延长,断裂强力先增大后减小,然后趋于稳定、断裂伸长率先增大,后趋于稳定。加入尿素可以提高纱线的强伸性,为了获得好的处理效果,应将尿素处理时间控制在10-15min。
(5)浴比
为了便于分析,本试验将碱处理溶液和尿素溶液按照相同的浴比进行纱线的浸渍。
进行尿素处理时间单因素分析后确定最佳尿素处理时间水平,控制尿素处理时间为10min、碱浓度为15%、尿素浓度为5%、碱处理时间为15min,分别改变浴比为1∶10、1∶12.5、1∶15、1∶17.5、1∶20;处理后测试纱线的断裂强力和断裂伸长率,进行单因素分析,确定浴比最佳水平范围,结果参见图1。
图5为浴比对纱线断裂强力和断裂伸长率的影响对比图。由图5可知,降低浴比,纱线的断裂强力总的来说呈上升趋势,断裂伸长率先增大后减小。碱处理溶液和尿素溶液的浴比高时,纱线溶胀作用较大,纱线断裂强力损失最多,减少浴比,断裂强力减少的较少。纤维素溶胀,内应力减少,纱线的断裂伸长率增大,浴比较小时,纱线断裂伸长率与浴比较大时相比明显下降。为了保证纱线的强伸性,应将浴比控制在1∶12.5-1∶20之间。
实施例3五因素四水平预处理实验数据分析
根据单因素分析试验结果,选择最佳的氢氧化钠浓度、尿素浓度、碱处理时间、尿素处理时间、浴比水平,进行5因素4水平正交试验设计。各因素的水平如表3所示、正交试验设计表如表4所示。
表3试验条件
因素 | 氢氧化钠浓度 | 尿素浓度 | 碱处理时间 | 尿素处理时间 | 浴比 |
水平1 | 13% | 4.5% | 10min | 10min | 1∶12.5 |
水平2 | 15% | 5.0% | 15min | 15min | 1∶15 |
水平3 | 17% | 5.5% | 20min | 20min | 1∶17.5 |
水平4 | 19% | 6.0% | 25min | 25min | 1∶20 |
表4 5因素4水平正交试验设计表
按照表4中实验1-16的条件进行碱-尿素预处理实验,参见实施例1的步骤。在岛津SHIMADZU电子拉伸试验机上进行纱线强伸性测试,每个实验测量30次,求其断裂强力、断裂伸长率的平均值。计算断裂伸长率及断裂强力和断裂伸长率的标准差、变异系数。以纱线断裂强力和断裂伸长率为指标按下列公式(1)~(3)进行权重分析,利用变异系数法来确定各项指标的权重系数,最终根据实验结果确定最佳的实验方案。
Fi=mifi+nigi (1)
其中,Fi为正交实验结果;
fi、gi为各实验方案的断裂强力和断裂长度,i代表实验1-16;
mi、ni分别表示各方案断裂强力和断裂长度的权重;
αi、βi分别表示断裂强力和断裂长度的变异系数。
利用公式(1)计算的16组实验结果,按相应位置填入5因素4水平正交试验设计表中,计算均值Ii、IIi、IIIi、IVi、极差Ri(i=A、B、C、D、E),结果如表5所示,其中,
Ii为第i列水平“1”对应的四次实验结果的平均值,则得出:
IA=388.812,IB=320.393,IC=321.155,ID=337.419,IE=339.024;
IIi为第i列水平“2”对应的四次实验结果的平均值,则得出:
IIA=337.720,IIB=331.277,IIC=360.467,IID=350.193,IIE=310.125;
IIIi为第i列水平“3”对应的四次实验结果的平均值,则得出:
IIIA=355.394,IIIB=349.625,IIIC=313.654,IIID=316.202,IIIE=368.285;
IVi为第i列水平“4”对应的四次实验结果的平均值,则得出:
IVA=362.520,IVB=343.151,IVC=349.170,IVD=340.630,IVE=327.012。
通过正交试验后,各因素水平之和平均值的最大值组合在一起,可以得出最佳的试验条件,预处理实验最优组合参数为A1B3C2D2E3。即碱-尿素两步法预处理实验的最佳参数为:氢氧化钠浓度13%、尿素浓度5.5%、碱处理时间15min、尿素处理时间15min、浴比为1∶17.5。按照最佳工艺参数对纯亚麻纱线进行碱-尿素预处理后,纱线的断裂强力由1083.98cN减小到698.612cN,断裂伸长率从1.9388%增大到9.976%。
极差R的大小反映对应因素作用的大小。极差大的因素,表面其不同水平给实验结果造成的影响较小,是主要因素;极差小的因素,表明其不同水平对实验结果所造成的影响较小,是次要因素。将五个因素的极差按大小排列,因素的主次作用为EACDB,因此在预处理实验中,各影响因素的强弱为,氢氧化钠浓度>浴比>碱处理时间>尿素处理时间>尿素浓度。
本发明中最佳工艺为:氢氧化钠浓度13%、尿素浓度5.5%、碱处理时间15min、尿素处理时间15min、浴比为1∶17.5;并且各影响因素的强弱为,氢氧化钠浴比>浴比>碱处理时间>尿素处理时间>尿素浓度。
表5正交实验结果表
Claims (2)
1.一种碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法,包括以下步骤:取样、碱处理、中和、脱水、尿素溶液浸渍、干燥,其特征在于,所述碱处理为将纯亚麻纱线按照浴比1:12.5~1:20浸渍在氢氧化钠溶液中处理10~25min,氢氧化钠溶液浓度为10~20%;所述尿素溶液浸渍为将中和、脱水后的纯亚麻纱线按照浴比1:12.5~1:20浸入尿素溶液中处理10~15min,尿素溶液浓度为4~6%;
1)取样:称取纯亚麻纱线重量;
2)碱处理:常温下配置浓度为10~20%的氢氧化钠溶液,将纯亚麻纱线按浴比1:12.5~1:20浸渍在氢氧化钠溶液中10~25min;
3)中和:碱处理后,水洗,在冰醋酸中进行中和;
4)脱水;
5)尿素溶液浸渍:配置浓度为4~6%的尿素溶液,将中和、脱水后的纯亚麻纱线按浴比1:12.5~1:20浸入尿素溶液中10~15min;
6)干燥:水洗后在90℃的烘箱下进行烘干,平衡。
2.根据权利要求1所述的碱-尿素预处理纯亚麻纱线的方法,其特征在于,包括以下步骤:取样、碱处理、中和、脱水、尿素溶液浸渍、干燥,其特征在于,所述碱处理为将纯亚麻纱线按照浴比1:17.5浸渍在氢氧化钠溶液中处理15min,氢氧化钠溶液浓度为13%;所述尿素溶液浸渍为将中和、脱水后的纯亚麻纱线按照浴比1:17.5浸入尿素溶液中处理15min,尿素溶液浓度为5.5%。
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