CN110211741A - 一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗；(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料；(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒；(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。本发明在青铜法Nb3Sn超导线心部加入了Ta棒，在进行成相热处理后Ta芯起到了强化作用，线材的整体强度提高，线材在使用时抵抗抗洛伦兹力的能力提高，增加了线材绕制的磁体运行的稳定性。

Description

一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域，涉及一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法。
背景技术
青铜法Nb3Sn超导线材主要用来制作高场磁体，其绕制完磁体后需经过成相热处理生成Nb3Sn相，从而获得超导性能。由于Nb3Sn相是硬脆相，热处理后的青铜法Nb3Sn超导线材非常脆，使用时会受到巨大的洛伦兹力作用，线材强度不够会受外力作用Nb3Sn芯丝断裂从而导致磁体运行不稳定。因此在磁体中使用强度高的青铜法Nb3Sn超导线材能保证磁体的温度运行。
发明内容
针对现有技术中青铜法Nb3Sn超导线材热处理后强度较差的问题，本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，加工过程中在线材中心加入Ta芯，Ta芯在热处理后不受影响，提高了线材的整体强度。
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗；
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料；
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒；
(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。
进一步地，所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成，青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0～3.0。
进一步地，所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成，Nb合金棒是Ti的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ti棒，或者是Ta的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ta棒。
进一步地，所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为13.5％～16.0％。
进一步地，所述的步骤(1)阻隔层为Nb或者Ta。
进一步地，所述的步骤(1)清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为25％～40％；铜管、Ta棒、阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25～35％，氢氟酸15～25％，余量为水。
进一步地，所述的步骤(2)Ta棒占组装后最终坯料截面积的10％～20％。
进一步地，所述的步骤(2)中，电子束封焊的电流为30～100mA，真空度小于1.0×10-2Pa。
进一步地，所述的步骤(3)中，加热温度为550℃～670℃，保温时间为2h～4h，挤压比为8～15。
进一步地，所述步骤(4)的青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为12％～25％，拉拔速度为5m/min～20m/min，拉拔的总加工率小于等于50％时进行中间退火。
进一步地，所述的步骤(4)中间退火温度为400℃～620℃，保温时间为1h～3h。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，加工过程中在线材中心加入Ta芯，Ta芯在热处理后不受影响，提高了线材的整体强度。
附图说明
图1是本发明是Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材的示意图。
图1中1-青铜/Nb复合棒；2-Ta棒；3-阻隔层；4-铜管。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗，清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为25％～40％；铜管、Ta棒、阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25～35％，氢氟酸15～25％，余量为水。青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成，青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0～3.0。Nb合金棒是Ti的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ti棒，或者是Ta的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ta棒。青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为13.5％～16.0％。阻隔层为Nb板或者Ta板。青铜/Nb复合棒为六边形，对边宽度为2.3mm～3.8mm，长度为300mm～600m；铜管的外径为Φ110mm～Φ185mm，内径为Φ75mm～Φ150mm，长度为300mm～600m；Ta棒的直径为Φ35mm～Φ83mm，长度与青铜/Nb复合棒一致；阻隔层厚度为1.0mm～3.0mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。Ta棒占组装后最终坯料截面积的10％～20％。电子束封焊的电流为30～100mA，真空度小于1.0×10-2Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒。加热温度为550℃～670℃，保温时间为2h～4h，挤压比为8～15。
(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。每次拉拔的加工率为12％～25％，拉拔速度为5m/min～20m/min，拉拔的总加工率小于等于50％时进行中间退火。中间退火温度为400℃～620℃，保温时间为1h～3h。
实施例一：本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗，清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为30％；Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25％，氢氟酸15％，余量为水；青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为14.5％，且含有质量百分比为0.25％的Ti元素，青铜/Nb复合棒中为Nb，青铜/Nb复合棒为六边形，对边宽度为2.5mm，青铜与Nb的体积比为2.6，长度为400m；铜管的外径为Φ120mm，内径为Φ85mm，长度为410m；Ta棒的直径为Φ38mm，长度为400mm；Nb阻隔层厚度为1.2mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为45mA，真空度小于8.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒，加热温度为580℃，保温时间为2h，挤压比为10。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材，青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为18％，拉拔速度为15m/min，拉拔的总加工率小于等于50％时进行中间退火。中间退火温度为480℃，保温时间为1.5h。
实施例二：本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗，清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为30％；Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸30％，氢氟酸15％，余量为水；青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为15.5％，且含有质量百分比为0.3％的Ti元素，青铜/Nb复合棒中为Nb，青铜/Nb复合棒为六边形，对边宽度为3.2mm，青铜与Nb的体积比为2.2，长度为450m；铜管的外径为Φ150mm，内径为Φ106mm，长度为460m；Ta棒的直径为Φ47mm，长度为450mm；Nb阻隔层厚度为2.0mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为60mA，真空度小于6.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒，加热温度为600℃，保温时间为2.5h，挤压比为12。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材，青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为20％，拉拔速度为18m/min，拉拔的总加工率小于等于50％时进行中间退火。中间退火温度为530℃，保温时间为1h。
实施例三：本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗，清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为35％；Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25％，氢氟酸20％，余量为水；青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为16.0％，且含有质量百分比为0.3％的Ti元素，青铜/Nb复合棒中为Nb-0.3Ti，青铜/Nb复合棒为六边形，对边宽度为4.5mm，青铜与Nb的体积比为2.8，长度为550m；铜管的外径为Φ185mm，内径为Φ132mm，长度为560m；Ta棒的直径为Φ72mm，长度为550mm；Ta阻隔层厚度为2.4mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为75mA，真空度小于5.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒，加热温度为620℃，保温时间为3.5h，挤压比为14。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材，青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为18％，拉拔速度为20m/min，拉拔的总加工率小于等于50％时进行中间退火。中间退火温度为550℃，保温时间为1h。
实施例四：本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗，清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为33％；Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸35％，氢氟酸25％，余量为水；青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为14.0％，且含有质量百分比为0.3％的Ti元素，青铜/Nb复合棒中为Nb-1.5Ta，青铜/Nb复合棒为六边形，对边宽度为2.8mm，青铜与Nb的体积比为2.2，长度为360m；铜管的外径为Φ115mm，内径为Φ89mm，长度为370m；Ta棒的直径为Φ44mm，长度为360mm；Nb阻隔层厚度为1.4mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为50mA，真空度小于5.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒，加热温度为580℃，保温时间为2.5h，挤压比为11。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材，青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为22％，拉拔速度为15m/min，拉拔的总加工率小于等于45％时进行中间退火。中间退火温度为430℃，保温时间为1h。
实施例五：本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗，清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为30％；Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸30％，氢氟酸20％，余量为水；青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为15.5％，且含有质量百分比为0.3％的Ti元素，青铜/Nb复合棒中为Nb-2Ta，青铜/Nb复合棒为六边形，对边宽度为3.6mm，青铜与Nb的体积比为2.0，长度为560m；铜管的外径为Φ182mm，内径为Φ141mm，长度为570m；Ta棒的直径为Φ63mm，长度为560mm；Ta阻隔层厚度为2.8mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为80mA，真空度小于7.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒，加热温度为650℃，保温时间为4h，挤压比为12。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材，青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为20％，拉拔速度为18m/min，拉拔的总加工率小于等于40％时进行中间退火。中间退火温度为530℃，保温时间为1h。
实施例六：本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的验证实验
采用本发明实施例一到五的方法获得的Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材和没有采用Ta芯增强的青铜法Nb3Sn超导线材比较，本发明实施例一到五制备的Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线热处理后在4.2K下的屈服强度大于250M Pa，没有采用Ta芯增强的青铜法Nb3Sn超导线材热处理后在4.2K下的屈服强度小于200M Pa，。可见本发明的方法能够有效提高青铜法Nb3Sn超导线材强度。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗；
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒，采用密排的方式集束，中间插入Ta棒，然后和阻隔层一起装入铜管内，在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料；
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压，得到青铜法Nb3Sn复合棒；
(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火，获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。
2.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成，青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0～3.0。
3.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成，Nb合金棒是Ti的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ti棒，或者是Ta的质量百分比为0.5％～2.0％的Nb-Ta棒。
4.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为13.5％～16.0％。
5.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)阻隔层为Nb或者Ta。
6.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)清洗的具体方法为：首先采用金属清洁剂去除表面油污，然后用硝酸溶液清洁青铜/Nb复合棒，硝酸溶液的体积浓度为25％～40％；铜管、Ta棒、阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁，混合溶液中各组分的体积浓度为：硝酸25～35％，氢氟酸15～25％，余量为水。
7.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)Ta棒占组装后最终坯料截面积的10％～20％。
8.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，电子束封焊的电流为30～100mA，真空度小于1.0×10-2Pa。
9.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，加热温度为550℃～670℃，保温时间为2h～4h，挤压比为8～15。
10.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为12％～25％，拉拔速度为5m/min～20m/min，拉拔的总加工率小于等于50％时进行中间退火；所述的步骤(4)中间退火温度为400℃～620℃，保温时间为1h～3h。
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