CN110211741B - 一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗;(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料;(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn复合棒;(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。本发明在青铜法Nb3Sn超导线心部加入了Ta棒,在进行成相热处理后Ta芯起到了强化作用,线材的整体强度提高,线材在使用时抵抗抗洛伦兹力的能力提高,增加了线材绕制的磁体运行的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域,涉及一种Ta增强的青铜法Nb3Sn 超导线的制备方法。
背景技术
青铜法Nb3Sn超导线材主要用来制作高场磁体,其绕制完磁体后需经过成相热处理生成Nb3Sn相,从而获得超导性能。由于Nb3Sn相是硬脆相,热处理后的青铜法Nb3Sn超导线材非常脆,使用时会受到巨大的洛伦兹力作用,线材强度不够会受外力作用Nb3Sn芯丝断裂从而导致磁体运行不稳定。因此在磁体中使用强度高的青铜法Nb3Sn超导线材能保证磁体的温度运行。
发明内容
针对现有技术中青铜法Nb3Sn超导线材热处理后强度较差的问题,本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,加工过程中在线材中心加入Ta芯,Ta芯在热处理后不受影响,提高了线材的整体强度。
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗;
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料;
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒;
(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。
进一步地,所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成,青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0~3.0。
进一步地,所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成,Nb合金棒是Ti的质量百分比为0.5%~2.0%的Nb-Ti棒,或者是Ta 的质量百分比为0.5%~2.0%的Nb-Ta棒。
进一步地,所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为13.5%~ 16.0%。
进一步地,所述的步骤(1)阻隔层为Nb或者Ta。
进一步地,所述的步骤(1)清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为25%~40%;铜管、Ta棒、阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸25~35%,氢氟酸15~25%,余量为水。
进一步地,所述的步骤(2)Ta棒占组装后最终坯料截面积的10%~20%。
进一步地,所述的步骤(2)中,电子束封焊的电流为30~100mA,真空度小于1.0×10-2Pa。
进一步地,所述的步骤(3)中,加热温度为550℃~670℃,保温时间为2h~4h,挤压比为8~15。
进一步地,所述步骤(4)的青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为 12%~25%,拉拔速度为5m/min~20m/min,拉拔的总加工率小于等于50%时进行中间退火。
进一步地,所述的步骤(4)中间退火温度为400℃~620℃,保温时间为1h~3h。
本发明的有益效果:
本发明提供的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,加工过程中在线材中心加入Ta芯,Ta芯在热处理后不受影响,提高了线材的整体强度。
附图说明
图1是本发明是Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材的示意图。
图1中1-青铜/Nb复合棒;2-Ta棒;3-阻隔层;4-铜管。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述,但本发明的方法不限于下述实施例。
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁青铜/Nb 复合棒,硝酸溶液的体积浓度为25%~40%;铜管、Ta棒、阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸25~ 35%,氢氟酸15~25%,余量为水。青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成,青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0~3.0。Nb合金棒是Ti 的质量百分比为0.5%~2.0%的Nb-Ti棒,或者是Ta的质量百分比为0.5%~ 2.0%的Nb-Ta棒。青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为13.5%~16.0%。阻隔层为Nb板或者Ta板。青铜/Nb复合棒为六边形,对边宽度为 2.3mm~3.8mm,长度为300mm~600m;铜管的外径为Φ110mm~Φ185mm,内径为Φ75mm~Φ150mm,长度为300mm~600m;Ta棒的直径为Φ35mm~Φ83mm,长度与青铜/Nb复合棒一致;阻隔层厚度为1.0mm~3.0mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。Ta棒占组装后最终坯料截面积的10%~20%。电子束封焊的电流为30~100mA,真空度小于1.0×10-2Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒。加热温度为550℃~670℃,保温时间为2h~4h,挤压比为8~15。
(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。每次拉拔的加工率为12%~25%,拉拔速度为5m/min~20m/min,拉拔的总加工率小于等于50%时进行中间退火。中间退火温度为400℃~620℃,保温时间为1h~3h。
实施例一:本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为30%;Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸25%,氢氟酸15%,余量为水;青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为14.5%,且含有质量百分比为0.25%的Ti元素,青铜/Nb复合棒中为Nb,青铜/Nb复合棒为六边形,对边宽度为2.5mm,青铜与Nb的体积比为2.6,长度为400m;铜管的外径为Φ120mm,内径为Φ85mm,长度为410m;Ta棒的直径为Φ38mm,长度为400mm;Nb阻隔层厚度为1.2mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为45mA,真空度小于8.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒,加热温度为580℃,保温时间为2h,挤压比为10。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材,青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为18%,拉拔速度为15m/min,拉拔的总加工率小于等于 50%时进行中间退火。中间退火温度为480℃,保温时间为1.5h。
实施例二:本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为30%;Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸30%,氢氟酸15%,余量为水;青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为15.5%,且含有质量百分比为0.3%的Ti元素,青铜/Nb复合棒中为Nb,青铜/Nb复合棒为六边形,对边宽度为3.2mm,青铜与Nb的体积比为2.2,长度为450m;铜管的外径为Φ150mm,内径为Φ106mm,长度为460m;Ta棒的直径为Φ47mm,长度为450mm;Nb阻隔层厚度为2.0mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为60mA,真空度小于6.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒,加热温度为600℃,保温时间为2.5h,挤压比为12。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材,青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为20%,拉拔速度为18m/min,拉拔的总加工率小于等于 50%时进行中间退火。中间退火温度为530℃,保温时间为1h。
实施例三:本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为35%;Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸25%,氢氟酸20%,余量为水;青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为16.0%,且含有质量百分比为0.3%的Ti元素,青铜/Nb复合棒中为Nb-0.3Ti,青铜/Nb复合棒为六边形,对边宽度为4.5mm,青铜与Nb的体积比为2.8,长度为550m;铜管的外径为Φ185mm,内径为Φ132mm,长度为560m;Ta棒的直径为Φ72mm,长度为550mm;Ta阻隔层厚度为2.4mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为75mA,真空度小于5.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒,加热温度为620℃,保温时间为3.5h,挤压比为14。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材,青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为18%,拉拔速度为20m/min,拉拔的总加工率小于等于 50%时进行中间退火。中间退火温度为550℃,保温时间为1h。
实施例四:本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为33%;Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸35%,氢氟酸25%,余量为水;青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为14.0%,且含有质量百分比为0.3%的Ti元素,青铜/Nb复合棒中为Nb-1.5Ta,青铜/Nb复合棒为六边形,对边宽度为2.8mm,青铜与Nb的体积比为2.2,长度为360m;铜管的外径为Φ115mm,内径为Φ89mm,长度为370m;Ta棒的直径为Φ44mm,长度为360mm;Nb阻隔层厚度为1.4mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为50mA,真空度小于5.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒,加热温度为580℃,保温时间为2.5h,挤压比为11。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材,青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为22%,拉拔速度为15m/min,拉拔的总加工率小于等于 45%时进行中间退火。中间退火温度为430℃,保温时间为1h。
实施例五:本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法
本发明提供了一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁铜管和青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为30%;Ta棒、Nb阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸30%,氢氟酸20%,余量为水;青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为15.5%,且含有质量百分比为0.3%的Ti元素,青铜/Nb复合棒中为Nb-2Ta,青铜/Nb复合棒为六边形,对边宽度为3.6mm,青铜与Nb的体积比为2.0,长度为560m;铜管的外径为Φ182mm,内径为Φ141mm,长度为570m;Ta棒的直径为Φ63mm,长度为560mm;Ta阻隔层厚度为2.8mm。
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta 棒,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料。电子束封焊的电流为80mA,真空度小于7.0×10-3Pa。
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn 复合棒,加热温度为650℃,保温时间为4h,挤压比为12。
(4)将步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,最终成型得到Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材,青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为20%,拉拔速度为18m/min,拉拔的总加工率小于等于 40%时进行中间退火。中间退火温度为530℃,保温时间为1h。
实施例六:本发明Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的验证实验
采用本发明实施例一到五的方法获得的Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线材和没有采用Ta芯增强的青铜法Nb3Sn超导线材比较,本发明实施例一到五制备的Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线热处理后在4.2K下的屈服强度大于250M Pa,没有采用Ta芯增强的青铜法Nb3Sn超导线材热处理后在4.2K下的屈服强度小于200M Pa,。可见本发明的方法能够有效提高青铜法Nb3Sn超导线材强度。
如上所述,即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)对青铜/Nb复合棒、铜管、Ta棒、阻隔层进行清洗,清洗的具体方法为:首先采用金属清洁剂去除表面油污,然后用硝酸溶液清洁青铜/Nb复合棒,硝酸溶液的体积浓度为25%~40%;铜管、Ta棒、阻隔层采用硝酸、氢氟酸和水的混合溶液清洁,混合溶液中各组分的体积浓度为:硝酸25~35%,氢氟酸15~25%,余量为水;
(2)取数根青铜/Nb合金复合棒,采用密排的方式集束,中间插入Ta棒,Ta棒的直径为Φ35mm~Φ83mm,然后和阻隔层一起装入铜管内,在其两端加上铜盖采用电子束封焊得到最终坯料,青铜/Nb复合棒由青铜和Nb或Nb合金棒组成,青铜与Nb或Nb合金棒的截面积比为2.0~3.0,Nb合金棒是Ti的质量百分比为0.5%~2.0%的Nb-Ti棒,或者是Ta的质量百分比为0.5%~2.0%的Nb-Ta棒;
(3)将步骤(2)得到的最终坯料加热后进行挤压,得到青铜法Nb3Sn复合棒;
(4)对步骤(3)得到的青铜法Nb3Sn复合棒进行反复的拉拔和中间退火,获得Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线。
2.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)青铜/Nb复合棒中Sn的质量百分比为13.5%~16.0%。
3.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)阻隔层为Nb或者Ta。
4.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)Ta棒占组装后最终坯料截面积的10%~20%。
5.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,电子束封焊的电流为30~100mA,真空度小于1.0×10-2Pa。
6.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,加热温度为550℃~670℃,保温时间为2h~4h,挤压比为8~15。
7.如权利要求1所述的一种Ta增强的青铜法Nb3Sn超导线的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的青铜法Nb3Sn复合棒每次拉拔的加工率为12%~25%,拉拔速度为5m/min~20m/min,拉拔的总加工率小于等于50%时进行中间退火;所述的步骤(4)中间退火温度为400℃~620℃,保温时间为1h~3h。
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