CN106057355B - 一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,首先将Nb棒与无氧铜棒复合制备多芯CuNb圆棒,然后将多芯CuNb圆棒与无氧铜棒进行二次装配制备得到多芯CuNb六角棒,即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。采用本发明方法得到的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa~1300MPa左右,具有良好的塑性加工能力,CuNb复合棒被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中,得到的最终线材抗拉强度达到100MPa~400MPa,有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能,满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域,具体涉及一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法。
背景技术
随着高场磁体制备技术中先反应后绕制工艺的发展,传统的青铜法 Nb3Sn线材已经不能满足其工艺要求,因此增强的青铜法Nb3Sn线材越来越多的被研究和应用,其中CuNb增强基体的制备就成为增强的青铜法Nb3Sn 线材制备的关键技术。然而现阶段制备CuNb增强基体采用的是原位合金法,即采用真空熔炼的方法制备CuNb增强基体,由于Cu和Nb是难混溶金属,因此其熔炼是比较困难的,并且获得的CuNb基体中,得到的CuNb基体增强效果也不是很好,填充在Nb3Sn线材中也影响到了其成线,因此寻找一种更有效的CuNb增强基体的制备方法,是后续青铜法Nb3Sn线材应用的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,解决了现有方法制备的CuNb基体中填充于青铜法Nb3Sn,增强效果不佳,并且影响Nb3Sn线材成线的问题。
本发明所采用的技术方案是:一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,对无氧铜棒在其端面深钻出呈六方密排分布的通孔,清洗多孔无氧铜棒和与铜棒通孔规格相匹配的Nb棒,烘干;
步骤2,装配:
将步骤1准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中,采用紫铜盖进行两端密封,封焊,得到多芯无氧铜棒;
步骤3,热压、拉伸成型:
对步骤2装配好的多芯无氧铜棒进行热压、拉伸成型为多芯CuNb圆棒,并对多芯CuNb圆棒进行定尺和矫直;
步骤4,二次装配:
依次按照步骤1-3,重新加工一个多孔无氧铜棒,以步骤3得到的多芯 CuNb圆棒为通孔装配棒材,经清洗、烘干、装配、热压、拉伸成型为多芯 CuNb六角棒,对多芯CuNb六角棒进行定尺和和矫直,即得到青铜法Nb3Sn 线材用铜铌增强基体。
本发明的特点还在于,
步骤1中多孔无氧铜棒采用10%~15%的铬酸清洗;Nb棒采用氢氟酸- 硝酸混合酸溶液进行酸洗,混合酸中,氢氟酸的质量分数为10%~15%,硝酸的质量分数为20%~35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗至中性,再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干,最后进行烘干。
步骤2中封焊采用真空电子束焊机,封焊时焊室真空度控制在≤ 1.0×10-2Pa的范围内,电子束的束流大小控制在55mA~90mA之间。
步骤3中挤压温度控制在550℃~750℃。
步骤3中拉伸为冷拉伸,拉伸过程中每道次的加工率为10%~20%。
步骤3中矫直的不直度为1/1000mm,定尺长度与二次装配中所采用的无氧铜棒的长度相同。
步骤4中多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb圆棒采用20%~35%的硝酸进行清洗。
步骤4中多孔无氧铜棒通孔的孔径与多芯CuNb圆棒的直径相匹配。
本发明的有益效果是,一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,采用集束拉拔的工艺方法,将铌棒和多孔的无氧铜棒,经过多次装配复合制备多芯CuNb复合棒,制备的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa~ 1300MPa左右,具有良好的塑性加工能力,CuNb复合棒最终被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中,得到的最终线材抗拉强度达到100MPa~400MPa,有效的改善了青铜法Nb3Sn线材的力学性能,满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
附图说明
图1是本发明中无氧铜棒钻孔分布图;
图中,1.无氧铜棒。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,装配件准备:
采用Φ185mm~250mm的无氧铜棒作为坯料,对铜棒进行深孔钻加工,在其端面深孔钻出六方密排分布的55~91个通孔,孔径范围在Φ7.5mm~Φ16mm;
对多孔无氧铜棒采用10%~15%的铬酸清洗,Φ7mm~Φ15.5mm规格的 Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗,混合酸中,氢氟酸的质量分数为10%~15%,硝酸的质量分数为20%~35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净中性,再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干,最后进行烘干。
步骤2,装配:
将步骤1准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中,采用紫铜盖进行两端密封,缝隙通过真空电子束焊机焊合,封焊时焊室真空度控制在≤1.0×10-2Pa 的范围内,电子束的束流大小控制在55mA~90mA之间。
步骤3,热压、拉伸成型:
将步骤2装配得到的多芯无氧铜棒经过大吨位热挤压,挤压后棒材直径在55mm~70mm,挤压温度控制在550℃~750℃,然后采用10%~20%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成规格范围在Φ7mm~Φ15.5mm的多芯圆棒。
步骤4,定尺、矫直:
对步骤3成型的多芯圆棒进行定尺和矫直,得到矫直的不直度为≤ 1/1000mm,长度为600mm的多芯CuNb棒。
步骤5,二次装配:
采用步骤1方法再加工一个Φ185mm~Φ250mm×600mm的多孔无氧铜棒,孔径范围在Φ7.5mm~Φ16mm,孔数在55~91个,采用质量分数20%~ 35%的硝酸对得到的多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb棒进行酸洗、冲洗、脱水、烘干,然后将多芯CuNb棒按照步骤2装配至多孔无氧铜棒中,按照步骤3方法进行热压、拉伸成型为对边规格范围在H3mm~H6mm的多芯CuNb六角棒,最后对棒材进行定尺和矫直,矫直的不直度为1/1000mm,长度为600mm,即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
本发明青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,采用集束拉拔的工艺方法,将铌棒和多孔的无氧铜棒,经过多次装配复合制备多芯CuNb复合棒,制备的CuNb复合棒极限抗拉强度在600MPa~1300MPa左右,具有良好的塑性加工能力,CuNb复合棒最终被填充在青铜法Nb3Sn最终包套中,得到的最终线材抗拉强度达到100MPa~400MPa,有效的改善了青铜法 Nb3Sn线材的力学性能,满足了后续先反应后绕制的磁体制备工艺要求。
实施例1
采用Φ185×600mm的无氧铜棒1深孔加工55个Φ8mm的孔,孔的分布如图1所示,加工Φ185×30mm的上、下盖,将多孔无氧铜棒及上下盖在12%的铬酸中清洗清洗,Φ7.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗,混合酸中,氢氟酸的质量分数为10%,硝酸的质量分数为20%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净,再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干,风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中,采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合,封焊时焊室真空度为 1.0×10-3Pa,电子束的束流为55mA。焊合好的复合棒进行热挤压,挤压后棒材直径为55mm,挤压温度控制在600℃,后续采用10%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成规格为Φ7.5mm的圆棒。圆棒采用切割机定尺,长度在 600mm,定尺后压力矫直,不直度为1/1000mm,长度为600mm。重复上述工序,再加工一个Φ185mm×600mm的多孔无氧铜棒,孔径范围在Φ8mm,孔数55个,采用30%的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干,再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中,按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊,封焊好的二次复合锭进行热挤压加工,挤压参数同上,挤压得到的棒材采用10%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成对边规格H=3.4mm的多芯CuNb六角棒,并对棒材进行定尺和矫直,矫直的不直度为1/1000mm,长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试,强度为600MPa,满足后续增强的要求。
实施例2
采用Φ220×600mm的无氧铜棒深孔加工61个六方密排分布Φ13mm的孔,加工Φ220×30mm的上、下盖,将多孔无氧铜棒及上下盖在15%的铬酸中清洗清洗,Φ12.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗,混合酸中,氢氟酸的质量分数为12%,硝酸的质量分数为30%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净,再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干,风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中,采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合,封焊时焊室真空度为3.0×10-3Pa,电子束的束流大小82mA。焊合好的复合棒进行热挤压,挤压后棒材直径在Φ65mm,挤压温度控制在650℃,后续采用15%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成规格为Φ12.5mm的多芯CuNb圆棒。圆棒采用切割机定尺,长度在600mm,定尺后压力矫直,不直度和长度同上。重复上述工序,再加工一个Φ220mm×600mm的多孔无氧铜棒,孔径范围在Φ13mm,孔数61个,采用30%的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干,再将多芯CuNb圆棒装配在多孔无氧铜棒中,按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊,封焊好的二次复合锭进行热挤压加工,挤压参数同上,挤压得到的棒材采用15%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成对边规格H=4.2mm的多芯CuNb六角棒,并对棒材进行定尺和矫直,矫直的不直度为1/1000mm,长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试,强度为1000MPa,满足后续增强的要求。
实施例3
采用Φ250×600mm的无氧铜棒深孔加工91个六方密排分布Φ16mm的孔,加工Φ220×30mm的上、下盖,将多孔无氧铜棒及上下盖在15%的铬酸中清洗清洗,Φ15.5mm的铌棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗,混合酸中,氢氟酸的质量分数为15%,硝酸的质量分数为35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗干净,再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干,风干的最后进行烘干。将铌棒装入多孔无氧铜棒中,采用真空电子束焊机将上、下盖和多孔无氧铜棒密封后焊合,封焊时焊室真空度为7.0×10-3Pa,电子束的束流大小90mA。焊合好的复合棒进行热挤压,挤压后棒材直径在 70mm,挤压温度控制在750℃,后续采用20%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成规格为Φ15.5mm的多芯CuNb圆棒。圆棒采用切割机定尺,长度在600mm,定尺后压力矫直,不直度为1/1000mm,长度为600mm。重复上述工序,再加工一个Φ250mm×600mm的多孔无氧铜棒,孔径范围在Φ16mm,孔数91个,采用质量分数20%~35%的硝酸对多孔无氧铜棒和多芯CuNb圆棒进行酸洗、冲洗、脱水和烘干,再将多芯CuNb棒装配在多孔无氧铜棒中,按照上述封焊的工艺参数对多孔铜及端盖进行封焊,封焊好的二次复合锭进行热挤压加工,挤压参数同上,挤压得到的棒材采用20%的道次加工率进行冷拉伸成型,拉伸成对边规格H=5.4mm的多芯CuNb六角棒,并对棒材进行定尺和矫直,矫直的不直度为1/1000mm,长度为600mm。取棒材样品进行屈服强度、抗拉强度及延伸率的测试,强度为1300MPa,满足后续增强的要求。
Claims (6)
1.一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,对无氧铜棒在其端面深钻出呈六方密排分布的通孔,清洗多孔无氧铜棒和与铜棒通孔规格相匹配的Nb棒,烘干;
步骤2,装配:
将步骤1准备好的Nb棒装入多孔无氧铜棒中,采用紫铜盖进行两端密封,封焊,得到多芯无氧铜棒;
步骤3,热压、拉伸成型:
对步骤2装配好的多芯无氧铜棒进行热挤压,挤压温度控制在550℃~750℃;然后采用10%~20%的道次加工率冷拉伸成型为多芯CuNb圆棒,并对多芯CuNb圆棒进行定尺和矫直;
步骤4,二次装配:
依次按照步骤1-3,重新加工一个多孔无氧铜棒,以步骤3得到的多芯CuNb圆棒为通孔装配棒材,经清洗、烘干、装配、热压、拉伸成型为多芯CuNb六角棒,对多芯CuNb六角棒进行定尺和和矫直,即得到青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体。
2.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,其特征在于,步骤1中所述多孔无氧铜棒采用10%~15%的铬酸清洗;Nb棒采用氢氟酸-硝酸混合酸溶液进行酸洗,混合酸中,氢氟酸的质量分数为10%~15%,硝酸的质量分数为20%~35%;酸洗后的物料采用去离子水冲洗至中性,再采用工业乙醇对物料进行脱水并采用热风机进行风干,最后进行烘干。
3.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,其特征在于,步骤2中所述封焊采用真空电子束焊机,封焊时焊室真空度控制在≤1.0×10-2Pa的范围内,电子束的束流大小控制在55mA~90mA之间。
4.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,其特征在于,步骤3中所述矫直的不直度为1/1000mm,定尺长度与二次装配中所采用的无氧铜棒的长度相同。
5.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,其特征在于,步骤4中所述多孔无氧铜棒和步骤4得到的多芯CuNb圆棒采用质量分数20%~35%的硝酸进行清洗。
6.根据权利要求1所述的一种青铜法Nb3Sn线材用铜铌增强基体的制备方法,其特征在于,步骤4中所述多孔无氧铜棒通孔的孔径与多芯CuNb圆棒的直径相匹配。
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