CN117292886A - 一种粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料技术领域，公开了一种粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法。从外到内依次为Cu层、X层、Cu层、Y层的金属管，向所述金属管中装入含有Sn的金属粉末，拉拔形成亚组元；将多个所述亚组元装入无氧铜管中，拉拔后进行热处理制得Nb3Sn超导线材；所述X为Nb或Ta，所述Y为Nb或Nb合金。本发明设计了特定金属分布的装管结构，结合线材加工过程变形，利用外层阻隔层均匀变形特性，促使内部Nb基体与Sn原子在热处理过程中充分反应，有效提高线材临界电流密度和剩余电阻比。
Description
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，公开了一种粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法。
背景技术
Nb3Sn超导线材是商业化用于制作磁体的重要材料，广泛应用于核聚变、医疗成像、科研用磁体等领域。临界电流密度是Nb3Sn超导线材一项关键的性能指标，目前使用内锡法制备的Nb3Sn临界电流密度较高，但其仍然制约着人们获得更高磁场和更低成本的磁体。
粉末装管法作为一种常用的超导线材制备方法，在低温超导和高温超导线材制备中具有广泛的应用，其中在Nb3Sn线材制备中也具有较大的应用前景，特别是氧掺杂Nb3Sn线材制备主要方法。但目前粉末装管法制备Nb3Sn线材面临一个主要难题是无法保证整个Nb基体均匀反应，导致热处理后线材剩余电阻比较低，或者为了提高线材剩余电阻比，导致线材临界电流密度降低，过多的Nb基体被浪费。
发明内容
本发明的目的是设计特定金属分布的装管结构，有效提高线材临界电流密度，还能提高线材剩余电阻比。
基于上述目的，本发明提供了一种粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法来满足本领域内的这种需要。
一方面，本发明涉及一种粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其包括：从外到内依次为Cu层、X层、Cu层、Y层的金属管，装入含有Sn的金属粉末，拉拔形成亚组元；为制备多芯超导线材，将六方亚组元密排六方排布装入无氧铜管材中，在经过多道次拉拔，制备出超导多芯复合线；
将多个所述亚组元装入无氧铜管中，拉拔后进行热处理制得Nb3Sn超导线材；
所述X为Nb或Ta，所述Y为Nb或Nb合金。
进一步地，本发明提供的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法中，所述含有Sn的金属粉末中Sn的含量不低于50at.%。
进一步地，本发明提供的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法中，所述Nb合金中Nb的含量不低于50at.%。
进一步地，本发明提供的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法中，所述拉拔形成亚组元中，拉拔的总加工率为4~20%。
进一步地，本发明提供的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法中，所述金属管采用铜管、X管、Y管复合得到，所用铜管、X管、Y管的尺寸范围为φ5mm~φ300mm。
进一步地，本发明提供的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法中，所述装入无氧铜管中的所述亚组元数量为1~300支。
进一步地，本发明提供的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法中，所述拉拔后进行热处理生成的Nb3Sn晶粒尺寸为10~200nm。对于该步骤中拉拔的总加工率不做特别限定，根据实际生产需求可以作调整。对于该步骤中热处理的方法不作特别限定，示例性地，通过100~800℃分段式加热或直接热处理。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果或优点：
本发明先通过挤压或穿管制备出外周为铜，中间为Nb或者Ta和铜再加上Nb或者Nb合金，管内中心为Sn和其他元素混合粉末，通过拉拔加工获得组元，再将组元装入铜管中，再通过拉拔获得最终复合线，线材再通过200~800℃阶段或直接热处理，获得Nb3Sn晶粒10~200nm的Nb3Sn复合线，该线材结构在有效保证线材临界电流密度的同时，有效提高线材剩余电阻比，提高Nb3Sn线材综合性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是从外到内依次为Cu层、X层、Cu层、Y层的金属管的结构截面示意图。其中，X为Nb或Ta，Y为Nb或Nb合金。
图2是将亚组元装入无氧铜管后的截面示意图。
附图标记说明如下：1、Cu基体；2、X基体，X为Nb或Ta；3、Y基体，Y为Nb或Nb合金；4、含有Sn的金属粉末。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
本发明提供了粉末装管法制备Nb3Sn超导线材，具体按照以下步骤实施：
步骤1：通过挤压或穿管制备得到从外到内依次为Cu层、X层、Cu层、Y层的金属管（X为Nb或Ta，Y为Nb或Nb合金），向所述金属管中装入含有Sn的金属粉末，对组装好后的管材拉拔制成一定尺寸的亚组元。金属管的结构如图1所示。
步骤2：将步骤1得到的亚组元装入无氧铜管中，装入铜管的数量为1~300支，然后进行拉拔至目标线径。
步骤3：将步骤2得到线材进行200~800℃的分段式加热或直接热处理，获得Nb3Sn晶粒10~200nm的Nb3Sn超导线材。
上述技术方案中，本发明的制备方法中未详尽描述的工艺参数，比如热挤压、拉拔，可参照现有Nb3Sn线材工艺执行，因此在本申请中不再赘述。
实施例1
本实施例提供了粉末装管法制备Nb3Sn超导线材。
（1）通过将直径10mm内径8mm的Nb-4wt.%Ta管装入外径11mm内径10.5mm的铜管中，再将Nb-4wt.%Ta管装入壁厚1mm、内径11.2mm的Nb管中，再将整个管子装入外径20mm内径12mm的无氧铜管中，在Nb-Ta管中装入Sn和Cu粉混合粉末（体积比1：1）；
（2）将步骤（1）组装好的粉末装管，通过多道次冷拉拔，将20mm的复合棒拉拔至H6.0mm的亚组元；
（3）将步骤（2）制备的H6.0mm的亚组元，选取7支再装入外径20mm内径16mm的无氧铜管中，拉拔至0.8mm的复合线；
（4）将步骤（3）制备的Nb3Sn复合线，经过500℃ 100小时和650℃ 100小时保温热处理，升温速率为20℃/小时。
经过热处理后，线材内部形成晶粒尺寸120nm左右的铌三锡晶粒，组元内部Sn原子有效控制在外部Nb层内部，线材临界电流密度提升至3000A/mm2@4.2K，12T，剩余电阻比（273K、20K）在200以上。
实施例2
本实施例提供了粉末装管法制备Nb3Sn超导线材。
（1）通过将直径10mm内径8mm的Nb-4wt.%Ta-0.5wt.%Hf管装入外径11mm内径10.5mm的铜管中，再将Nb-4wt.%Ta-0.5wt.%Hf管装入壁厚1mm、内径11.2mm的Nb管中，再将整个管子装入外径20mm内径12mm的无氧铜管中，在Nb-Ta-Hf管中装入Sn、SnO、氧化铌和Cu粉混合粉末（质量比1:1:0.5:2）；
（2）将步骤（1）组装好的粉末装管，通过多道次冷拉拔，将20mm的复合棒拉拔至H3.0mm的组元；
（3）将步骤（2）制备的H3.0mm的组元，选取54支再装入外径20mm内径16mm的无氧铜管中，拉拔至0.8mm的复合线；
（4）将步骤（3）制备的Nb3Sn复合线，经过450℃ 100小时和670℃ 100小时保温热处理，升温速率为10℃/小时。
经过热处理后，线材内部形成晶粒尺寸50nm左右的铌三锡晶粒，组元内部Sn原子有效控制在外部Nb层内部，线材临界电流密度提升至7000A/mm2@4.2K，12T，剩余电阻比（273K、20K）在300以上。
实施例3
本实施例提供了粉末装管法制备Nb3Sn超导线材。
（1）通过将直径145mm内径100mm的Nb-4wt.%Ta-1wt.%Zr管装入外径152mm内径147mm的铜管中，再将Nb-Ta-Zr管装入壁厚2mm、内径154mm的Nb管中，再将整个管子装入外径180mm内径160mm的无氧铜管中，铜管挤压至40mm，钻孔15mm，在Nb-Ta-Zr金属管中装入Sn、SnO和Cu粉混合粉末（质量比1:1:2）；
（2）将步骤（1）组装好的粉末装管，通过多道次冷拉拔，将40mm的复合棒拉拔至H3.0mm的组元；
（3）将步骤（2）制备的H3.0mm的组元，选取114支再装入外径40mm内径37mm的无氧铜管中，拉拔至0.6mm的复合线；
（4）将步骤（3）制备的Nb3Sn复合线，经过500℃ 200小时和620℃ 300小时保温热处理，升温速率为50℃/小时。
经过热处理后，线材内部形成晶粒尺寸40nm左右的铌三锡晶粒，组元内部Sn原子有效控制在外部Nb层内部，线材临界电流密度提升至10000A/mm2@4.2K，12T，剩余电阻比（273K、20K）在200以上。
如上所述，较好的描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。上述实施例和说明书仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，包括：从外到内依次为Cu层、X层、Cu层、Y层的金属管，向所述金属管中装入含有Sn的金属粉末，拉拔形成亚组元；
将多个所述亚组元装入无氧铜管中，拉拔后进行热处理制得Nb3Sn超导线材；
所述X为Nb或Ta，所述Y为Nb或Nb合金。
2.根据权利要求1所述的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，所述含有Sn的金属粉末中Sn的含量不低于50at.%。
3.根据权利要求1所述的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，所述Nb合金中Nb的含量不低于50at.%。
4.根据权利要求1所述的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，所述拉拔形成亚组元中，拉拔的总加工率为4~20%。
5.根据权利要求1所述的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，所述金属管采用铜管、X管、Y管复合得到，所用铜管、X管、Y管的尺寸范围为φ5mm~φ300mm。
6.根据权利要求1所述的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，所述装入无氧铜管中的所述亚组元数量为1~300支。
7.根据权利要求1所述的粉末装管法制备Nb3Sn超导线材的方法，其特征在于，所述拉拔后进行热处理生成的Nb3Sn晶粒尺寸为10~200nm。
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