CN1102100A - 针叶叶绿素-胡萝卜素软膏制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种针叶叶绿素-胡萝卜素软膏 的制备方法。以马尾松、黑松、赤松、樟子松、红松、新 疆云杉、东陵冷杉等树木的新鲜针叶为原料，或由这 些树木的新鲜针叶加工成维生素粉作原料。采用石 油醚或石油醚和乙醇混合溶媒作萃取剂，提取液经脱 蜡、过滤、蒸发、浓缩、皂化、改性等步骤加工制成膏状 产品。产品中含有胡萝卜素、维生素E、植物甾醇和 杀菌素等生物活性物质，它能用于饲料、化妆品、食品 和医药工业。

Description

本发明涉及到的是一种针叶叶绿素-胡萝卜素软膏制备方法。

针叶叶绿素-胡萝卜素软膏含有胡萝卜素、维生素E，植物甾醇和杀菌素等生物活性物质，可广泛用于饲料、化妆品、食品和医药制造工业。

针叶叶绿素-胡萝卜素软膏提取，可用石油醚、汽油、三氯代乙烯，液体二氧化碳、异丙醇、丙酮、乙醇等有机溶媒作萃取剂。这些溶媒可以单独作萃取剂;也可以与其它溶媒按一定比例混合在一起制成混合溶媒作萃取剂。但溶媒选择的原则：要选择溶解度大、沸点低，选择性强、纯度高、来源广、数量多、价格便宜的溶媒；不能选择那些破坏产品中的生物活性物质和与产品形成有害的化合物，以及在产品中留下气味的溶媒。

国外制备针叶叶绿素-胡萝卜素软膏的方法，有前苏联专利SU-75486提出以欧洲云杉和欧洲松绿叶作原料，用汽油作萃取剂，萃取温度为60～100℃。SU-987517公开了用汽油和水作萃取剂，汽油和水的比例为0.65～0.72∶0.6～0.70，萃取温度74℃。SU-342628又公开了用三氯代乙烯作萃取剂制叶绿素-胡萝卜素软膏的方法。

上述发明存在的主要问题是工艺复杂，溶媒损耗多，萃取温度高，不能保证得到高品质产品。

本发明的目的是提供一种以新鲜针叶为原料，或由新鲜针叶制成维生素粉作原料，采用石油醚或石油醚和乙醇混合溶媒作萃取剂，提取液经脱蜡、过滤、蒸发、浓缩、皂化、改性等步骤加工制成叶绿素-胡萝卜素软膏的方法。

本发明与在前述的相关申请中的发明不同点在于采用石油醚或石油醚和乙醇混合溶媒作萃取剂，提取温度低（45～55℃），对生物活性物质破坏少，能保证得到高品质的产品。且溶媒容易从萃取物和残渣中回收，溶媒损耗低。用石油醚作萃取剂，溶媒平均损耗为进醚量的3.4%，即生产1吨叶绿素-胡萝卜素软膏产品，萃取剂损耗约0.6吨，用石油醚和乙醇混合溶媒作萃取剂，萃取剂损耗达4.5%，即生产1吨叶绿素-胡萝卜素软膏产品，萃取剂损耗约0.8吨。前苏联制造叶绿素-胡萝卜素软膏产品，溶剂损耗为总用量的10%，即生产1吨叶绿素-胡萝卜素软膏，溶媒损耗为1.8～2.5吨。

石油醚和乙醇溶媒不与提取物质形成有害的化合物，对设备没有腐蚀，石油醚和乙醇来源广，价格便宜。前苏联用汽油作萃取剂，或用汽油和水混合作萃取剂，提取温度高（60～100℃），在提取过程中会破坏部分生物活性物质;三氯代乙烯毒性高，对人体有害，此外三氯代乙烯与水和其它物质接触，能成为腐蚀介质，在有光的条件下，与空气中氧接触，会氧化成光气（碳酰氯）。

本发明是这样实现的：以马尾松、赤松、黑松、樟子松、红松、新疆云杉和东陵冷杉等树木的新鲜针叶为原料；或以这些树木的新鲜针叶制成的维生素粉作原料。经有机溶媒提取，提取液经脱蜡、过滤、蒸发、浓缩、皂化、改性而制成的产品。

本发明的具体工艺方法是：

1.树木的新鲜针叶，干燥至含水率12%以下后，用粉碎机破碎成0.8～5mm粒度的粉末，或直接用针叶维生素粉作原料。

2.向提取罐加入针叶维生素粉或碎针叶粉末250～300kg，再加入500kg石油醚和15kg乙醇，关闭进料口，浸泡1h，放出浸泡液，采用热水加温，连续喷淋萃取3～4h，萃取温度保持45～55℃。

3.萃取结果后，向回流罐夹套通入冷水、冷却，待针叶蜡析出后过滤，加温将蜡溶化放出。滤出液用间接蒸汽加热，蒸发出溶媒，最后用真空减压的方法，抽出树脂物质中残存的溶剂和部分水。

4.将得到的生物活性物质保温在60℃罐中，在搅拌的条件下，加入40%    NaOH溶液皂化，当PH值达到9～10时，停止加碱液，碱的加入量按酸价计算。

5.在皂化好的物质中，加入5～10%硫酸铜改性剂，搅拌等反应完全后，测定酸值，再加40%    NaOH溶液中和，测定含水率，加适量水，将产品浓度调到含固体物质60%。

6.提取残渣用活气吹出残留溶媒，当提取罐内温度达95～105℃时，关闭活气，停止吹蒸。提取罐中的残渣用气动装置排出，工作压力为6～7kg/cm²。

针叶叶绿素-胡萝卜素软膏应用于化妆品存在色泽不稳定的问题。在软膏中添加一种无机盐，能起到稳定颜色的效果。本发明用硫酸铜作改性剂，用量为叶绿素-胡萝卜素软膏重量的5～10%。按本方法制成的改性叶绿素-胡萝卜素软膏可用于各种化妆品作生物活性添加剂。

下面结合实例对本发明的内容作进一步详细说明：

实例一

按料液比为针叶维生素粉：石油醚＝1∶2.5（重量比），称取针叶维生素粉300kg，石油醚750kg加入萃取罐浸泡1h，然后控制溶剂流速为250L/h，萃取温度保持50℃时，连续回流萃取3h，萃取液经冷却过滤脱蜡后，蒸发浓缩，用40%    NaOH水溶液皂化，皂化温度控制为60℃，调节PH值达8～9，最后补加适量水，将产品浓度调至60%。

实例二

取马尾松或黑松、赤松、樟子松、红松、新疆云杉、东陵冷杉等树木的新鲜针叶，经干燥粉碎成0.8～5mm的粒度粉末250kg，按料液比为嫩枝叶粉末：石油醚∶乙醇=1∶2.0∶0.06（重量比），向萃取罐加入石油醚500kg和15kg乙醇混合溶媒，在萃取温度55℃条件下，连续回流萃取3.5h，溶剂流速为300L/h，萃取液经蒸发浓缩后，经碱液皂化，调节pH8～9加水，制成含固体物质60%的产品。

实例三

取针叶维生素粉500kg，按料液比为针叶维生素粉∶石油醚=1∶2.5（重量比），分两次向萃取罐加入石油醚，第一次加石油醚800kg，在55℃条件下保温1h；第二次加石油醚450kg，在55℃条件下保温0.5h。萃取液经冷却过滤脱蜡后，控制萃取液流速800～1000L/h，进行薄膜蒸发，蒸发液经减压浓缩除去残留溶剂和水分。用40%    NaOH溶液皂化浓缩的生物活性物质，调节pH值至8～9，加水将产品浓度调至60%。

实例四

取针叶维生素粉500kg，按料液比为针叶维生素粉∶石油醚=1∶3.0（重量比）。分三次向萃取罐加入石油醚，第一次加石油醚800kg，在55℃条件下保温1h；第二次加石油醚450kg，在55℃条件下保温0.5h；第三次加石油醚250kg，第三次的萃取液滤出放入贮罐，留着下批新鲜原料作为第一次萃取剂用。第一次和第二次的萃取液合并一起，进行薄膜蒸发，萃取液流量控制为900L/h，蒸发液再经减压浓缩，皂化，最后制成叶绿素-胡萝卜素软膏产品。

实例五

按实施例1～4的工艺制成的叶绿素-胡萝卜素软膏产品，加入5～10%硫酸铜改性剂，反应温度为50～60℃，经充分搅拌反应完全后，取样测定酸价，按酸价计算量加40%    NaOH溶液中和。测定含水率，加适量水，将产品浓度调至50%，用带色无毒塑料桶包装。

Claims (5)

1、一种针叶叶绿素-胡萝卜素软膏的制备方法，其特征是以马尾松、黑松、赤松、樟子松、红松、新疆云杉和东陵冷杉树木的新鲜针叶为原料，或由这些树木的新鲜针叶加工成维生素粉作原料，用石油醚或石油醚和乙醇混合溶媒作萃取剂，提取液经脱蜡、过滤、蒸发、浓缩、皂化、改性诸步骤加工制成膏状产品。

2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征是针叶叶绿素-胡萝卜素软膏加工过程的最适工艺参数为新鲜针叶粒度0.8～5mm，料液比为维生素粉：石油醚：乙醇=1∶2.0∶0.06（重量比），或维生素粉∶石油醚=1∶2.5～3.0（重量比），溶剂流速为800～1200L/h，萃取温度45～55℃，萃取时间3～4h，萃取剂损耗率为进醚量的3.4～4.5%。

3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征是针叶叶绿素-胡萝卜素软膏的化学改性，应用硫酸铜作改性剂较好，它能稳定叶绿素-胡萝卜素软膏的颜色，硫酸铜无机盐在叶绿素-胡萝素卜软膏中最佳添加量为5～10%。

4、按照权利要求1所述的制备方法，针叶叶绿素-胡萝卜素软膏的萃取可采用连续回流萃取法，也可以采用分次萃取，萃取次数最多不应超过三次。

5、按照权利要求1或4所述的制备方法，生物活性物质的萃取最好采用热水加温，提取温度缓和，有利于提高产品质量和减少溶媒的损耗。