CN110208203A - 一种大面修补料中碳含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳含量检测技术领域，且公开了一种大面修补料中碳含量检测方法，包括以下步骤：检测样品的前处理：称取1g‑2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量，检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚。该大面修补料中碳含量检测方法，能够有效检测出大面修补料中的碳含量，并且检测的结果精确，具有说服力。
Description
技术领域
本发明涉及碳含量检测技术领域，具体为一种大面修补料中碳含量检测方法。
背景技术
提钒是指将含钒铁水在炼钢之前先用转炉将其中的钒氧化成钒渣分离出来的铁水提钒工艺，它是众多铁水提钒工艺中被广泛采用的一种重要方法，其中所说的转炉是炼钢炉的一种，一般指可以倾动的圆筒状吹氧炼钢容器，包含有炉帽、小面和大面等结构，当大面出现损坏时，常用大面修补料进行修补。
大面修补料具与原砖村粘接强度高、体积密度大、强度高、抗渣性好和耐急冷急热能力强等特点，主要是采用镁质或镁坛质材料制成，而碳的含量会影响到修补料的质量，而现在没有一种好的方法检测大面修补料中的碳含量，故而提出了一种大面修补料中碳含量检测方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种大面修补料中碳含量检测方法，具备能够检测大面修补料中碳含量等优点，解决了大面修补料主要是采用镁质或镁坛质材料制成，而碳的含量会影响到修补料的质量，现在没有一种好的方法检测大面修补料中碳含量的问题。
(二)技术方案
为实现上述能够检测大面修补料中碳含量的目的，本发明提供如下技术方案：一种大面修补料中碳含量检测方法，包括以下步骤：
1)检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量；
2)检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚；
3)称样量的选择：拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定；
4)助熔剂的选择：在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷；
5)分析时间与比较器水平的选择：观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束；
6)结果计算和验收：最终分析结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量。
优选的，所述试样在称取的过程中需要精确至0.0001g，关闭炉门后炉温需在3min以内恢复至900℃，否则试验作废，重新开始。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种大面修补料中碳含量检测方法，具备以下有益效果：
1、该大面修补料中碳含量检测方法，通过拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定，然后在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷，然后观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束，然后分析结果，结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量，即可检测出大面修补料中的碳含量，检测结果精确有效。
2、该大面修补料中碳含量检测方法，通过该大面修补料中碳含量检测方法，通过检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量，由于通过对检测岗位接到样品实际观察判断，大面修补料中的确存在沥青、焦油等添加剂，从而即可通过上述方式去除样品内部的沥青、焦油等物质，消除了此类物质的干扰，使得该检测的结果更加精确，检测得到的结果更具有说服力，通过检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚，通过预烧可以烧掉坩埚表面可能存在的有机污染物，以达到恒定的空白值，避免其他因素的影响，使得检测的结果更加准确。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种大面修补料中碳含量检测方法，包括以下步骤：
1)检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量；
2)检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚；
3)称样量的选择：拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定；
4)助熔剂的选择：在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷；
5)分析时间与比较器水平的选择：观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束；
6)结果计算和验收：最终分析结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量。
试样在称取的过程中需要精确至0.0001g，关闭炉门后炉温需在3min以内恢复至900℃，否则试验作废，重新开始。
实施例二：一种大面修补料中碳含量检测方法，包括以下步骤：
1)检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量；
2)检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚；
3)称样量的选择：拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定；
4)助熔剂的选择：在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷；
5)分析时间与比较器水平的选择：观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束；
6)结果计算和验收：最终分析结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量。
试样在称取的过程中需要精确至0.0001g，关闭炉门后炉温需在3min以内恢复至900℃，否则试验作废，重新开始。
实施例三：一种大面修补料中碳含量检测方法，包括以下步骤：
1)检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量；
2)检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚；
3)称样量的选择：拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定；
4)助熔剂的选择：在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷；
5)分析时间与比较器水平的选择：观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束；
6)结果计算和验收：最终分析结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量。
试样在称取的过程中需要精确至0.0001g，关闭炉门后炉温需在3min以内恢复至900℃，否则试验作废，重新开始。
本发明的有益效果是：该大面修补料中碳含量检测方法，通过拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定，然后在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷，然后观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束，然后分析结果，结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量，即可检测出大面修补料中的碳含量，检测结果精确有效，通过该大面修补料中碳含量检测方法，通过检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量，由于通过对检测岗位接到样品实际观察判断，大面修补料中的确存在沥青、焦油等添加剂，从而即可通过上述方式去除样品内部的沥青、焦油等物质，消除了此类物质的干扰，使得该检测的结果更加精确，检测得到的结果更具有说服力，通过检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚，通过预烧可以烧掉坩埚表面可能存在的有机污染物，以达到恒定的空白值，避免其他因素的影响，使得检测的结果更加准确，解决了大面修补料主要是采用镁质或镁坛质材料制成，而碳的含量会影响到修补料的质量，现在没有一种好的方法检测大面修补料中碳含量的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种大面修补料中碳含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)检测样品的前处理：称取1g-2g试样，将试料平铺于已灼烧恒重的双层盖坩埚底部，盖上双盖后置于预先加热至约920℃的马弗炉中，同时启动秒表计时，迅速关好炉门，控温900℃加热7min后立即从炉中取出，在空气中冷却大概5min，移入干燥塔中冷却至室温称量，最初称取的数值减去冷却后称取的数值所得到的即为挥发份含量；
2)检测前准备：以前处理过的均化残渣作为本次检验的样品，装备坩埚，采用高温灼烧过的红外碳硫专用坩埚；
3)称样量的选择：拟称取0.1g-0.5g不等的多份样品进行红外碳硫分析，根据样品燃烧情况选择合适的称样量，要求样品燃烧完全，C释放稳定；
4)助熔剂的选择：在多个坩埚中称入同样质量样品，分别加入纯铁助熔剂、钨粒助熔剂、锡粒助熔剂及三种助熔剂之间的组合，通过观察燃烧结束后的坩埚选用合适的方式及量加入助熔剂，要求燃烧过程基本无飞溅，坩埚底部平滑，无气泡，无裂痕凹陷；
5)分析时间与比较器水平的选择：观察样品分析曲线情况，从40s起选取合适的仪器分析时间，要求必须包含完整的吸收峰，同时在比较器水平为1％至3％间时能刚好完成自动收尾结束；
6)结果计算和验收：最终分析结果由红外碳硫仪测得C含量参考原样品的挥发份含量计算得出，最后拟通过加标回收验证，并参考原物质质保书含量。
2.根据权利要求1所述的一种大面修补料中碳含量检测方法，其特征在于，所述试样在称取的过程中需要精确至0.0001g，关闭炉门后炉温需在3min以内恢复至900℃，否则试验作废，重新开始。
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