CN109696414A - 一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置 - Google Patents
一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109696414A CN109696414A CN201910160708.6A CN201910160708A CN109696414A CN 109696414 A CN109696414 A CN 109696414A CN 201910160708 A CN201910160708 A CN 201910160708A CN 109696414 A CN109696414 A CN 109696414A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quartzy
- sample
- pipeline
- cell wall
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 22
- GJEAMHAFPYZYDE-UHFFFAOYSA-N [C].[S] Chemical compound [C].[S] GJEAMHAFPYZYDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 20
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 claims description 42
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 36
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 30
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 22
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 8
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 238000003032 molecular docking Methods 0.000 claims description 7
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 claims description 4
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 23
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract description 11
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 7
- 238000009659 non-destructive testing Methods 0.000 abstract description 7
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 12
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000255964 Pieridae Species 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 229910052571 earthenware Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- YQCIWBXEVYWRCW-UHFFFAOYSA-N methane;sulfane Chemical compound C.S YQCIWBXEVYWRCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000001073 sample cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。本方法依据跨境货品多参量无损检测仪发展现状,为适应口岸实际需求,开展了《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》的国家级课题研究。课题中开展了多参量无损检测仪在大宗矿产品的元素检测及应用开发。本方法在高频红外碳硫仪前加装样品前处理装置,通过前处理装置去除大部分结晶水,释放结晶水后的矿石样品经高温激发时就避免了水蒸气聚团干扰等问题,从而可完全避免峰形检测不完全且重复性差、准确度低的问题。加装前处理装置后的高频碳硫仪能够测定各种矿石含量中硫含量。从而适应工业原料的快速通关检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及矿石样品的测定方法,尤其涉及一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。
背景技术
硫是自然界分布很广的元素,是工业原料分析中的常规项目,硫元素检测方法较多,有滴定法、燃烧法、容量法等,其操作繁琐,工作效率低,不能实现快速通关检测要求。高频红外碳硫仪能快速测定钢、铁、有色金属、矿石等硫元素的含量,近些年来被广泛使用。高频红外碳硫仪检测方法是将添加助溶剂后的样品推送至高频碳硫检测仪中,经过高频激发瞬间高温释放硫,经干燥剂干燥去除水分后进入红外吸收池测定硫含量。
矿石与钢铁材料不同,矿石组成成分复杂,样品结构不均匀且含有大量结晶水,往往使用高频法测定矿石中硫元素较钢铁中硫元素含量重复性低,准确度差。由此,依据《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》(项目编号:2017YFF0108905)课题支撑,在响应本课题所研究的快速检测方法中,研究一种适用于检测高含量结晶水的矿产品中硫元素的前处理装置及方法,从而适应快速、准确检测要求,减轻海关、口岸的检测压力,提高货品通关效率,提升检测能力,维护国家利益。
经研究,影响测定矿产品中硫含量的主要因素一是仪器功率,二是矿石中结晶水含量。具体原因如下:(1)仪器功率:矿石内成分含量复杂且结构不均匀。若功率不够导致升温温度达不到预期效果,燃烧温度不够会导致硫释放不完全,高功率是准确测定硫含量的关键要素之一。功率偏低可造成样品燃烧不充分,燃烧后的熔体内多有细小形状的气泡(熔体表面不光滑)或者检测峰区显示出峰不完全,硫没有完全检测出来。(2)结合水:矿石中的水来自吸附水、结晶水。在105℃烘干状态下,可去除矿石中的吸附水,而结晶水很难释放。结晶水大致会在高于300℃条件下慢慢释放出来。矿石中结晶水含量比其它品种样品含量相对较高,不易释放出的结晶水存在于矿石中,会对高频法测定硫含量产生极为不利的影响。一是水分含量高,在高温情况下极易飞溅,飞溅至石英管壁,从而造成样品的损失;二是水分对红外检测结果有一定干扰。虽然加入了干燥除水装置,但在样品剧烈加热的情况下,水瞬间转变为水蒸气,此时水蒸气聚团可能包裹在坩埚上方,抑制了硫等释放,也有可能会在气体除水干燥过程中,有一部分未冷却变为水的水蒸气自行通过吸水装置后与硫一同进入红外吸收池,影响结果的测定。一般高频红外碳硫仪设定功率2 KVA以上,对于测定矿产品等不易导电的样品,其功率需要相应提高。仪器功率为2.7KVA,可用于测定矿产品。但由于矿石中结构成分不均匀且复杂、结晶水含量较高,因此功率高不会最终保证矿石样品中硫准确测定出来。
发明内容
鉴于现有技术状况和存在的问题,本发明依据跨境货品多参量无损检测仪发展现状,为适应口岸实际需求,开展了《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》的国家级课题研究。课题中开展了多参量无损检测仪在大宗矿产品的元素检测及应用开发。本发明的目的是解决高频红外碳硫仪测定矿石中硫含量会出现检测图表中硫峰形释放不完全、检测结果重复性差、准确度低等问题,特别开发研制一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。本方法主要在高频红外碳硫仪前加装样品前处理装置,并在进入高频红外碳硫仪前进行气体干燥,去除大多数水分。再将装有样品的坩埚送入高频红外碳硫仪中激发燃烧,去除剩余部分水分,气体经红外检测器检测硫含量。
加装前处理装置,可以将样品先经加热处理,释放包含结晶水在内的结合水,并通过石英管路进行气体冷却及干燥,去除大部分水分。再进行高温激发燃烧时就不会存在受到水蒸气聚团干扰等现象。
本发明为实现上述目的采取的技术方案是:一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法,其特征在于,先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它杂质,改变矿石结构,降低高频激发时干扰成分,所述方法有以下步骤:
一、在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置。
二、将样品放入铺有纯铁助熔剂的坩埚中,并覆盖钨助溶剂。
三、从所述装置进样部分中的石英管路进口端,将坩埚放入滑行轨道上的滑行槽中,在滑行轨道上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到所述装置加热部分的石英管路中进行加热,加热温度为600-800℃,加热时间为30-60s,同时吹入氧气,氧气压力为0.3MPa-0.5MPa;用于除样品中加热条件下部分杂质成分并改变矿石结构,增大其微裂隙密度,并加热释放吸附水及结晶水。
四、加热后的样品缓慢推送至所述装置干燥部分中进行干燥及冷却,停留45-90s;其燃烧释放的气体同时进行干燥,用于吸附加热释放出的吸附水及结晶水;经干燥后的气体被氧气带入高频红外碳硫仪系统中。
五、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送,当推送至石英管路内设有的动力阀位置时,动力阀启动,依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测。
六、样品检测完毕后被动力阀送回动力阀初始位置,打开位于石英管路上的磨口密封阀门,取出坩埚。
本发明所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置,其特征在于,所述装置包括进样模块A、加热模块B和干燥模块C三部分,三部分分别设为独立的箱体;从进样模块A的箱体到加热模块B的箱体再到干燥模块C的箱体进口,以及从干燥模块C的箱体出口至高频红外碳硫仪系统的炉口分别设有由石英外套管构成的石英管路;干燥模块C箱体内设有由石英内套管构成的石英管路;石英外套管构成的石英管路与石英内套管构成的石英管路磨口密封对接,构成水平石英管路和垂直石英管路两部分;三个箱体中的水平石英管路中贯穿设有滑行轨道,在垂直石英管路底端嵌入动力阀,内陷于折角处,动力阀上端水平面与水平管路中滑行轨道处于同一水平线上;在滑行轨道上设有滑行槽,滑行槽由前槽壁、后槽壁及槽底构成,其中后槽壁与机械推送装置固定连接;同时后槽壁又通过弹簧与槽底连接;前槽壁与槽底连接处安装自动反弹合页,构成可弯折的前槽壁,自动反弹合页弯折角度设为120°至180°,在机械推送装置和弹簧的作用下,当前槽壁通过自动反弹合页张开变形为180°时,即完成滑行轨道与所述的动力阀前端水平对接;在进样模块A的箱体内装载坩埚的滑行槽在滑行轨道上被机械推送装置推入石英外套管中;石英外套管一端中插入吹氧管,在所述加热模块B箱体内的石英外套管外缠绕加热丝进行加热,在所述干燥模块C箱体内的石英内套管外嵌入填充有干燥剂的腔体,进行干燥处理;在垂直石英管路下端的石英外套管外侧面设有磨口密封阀门,用于取出坩埚。
本发明所述的滑行槽的后槽壁和槽底均设为L型,L型的后槽壁和槽底的垂直部分分别连接弹簧的两端。
本发明所述插入石英外套管中的吹氧管设置两支,分别与L型固定短板一端连接,水平贴附于石英外套管管壁内,L型固定短板另一端与进样模块A箱体靠螺丝钉固定相连,便于拆卸更换吹氧管。
本发明所述在石英内套管外填充有干燥剂的腔体为嵌入式,设为半圆形对接,用于随时拆卸更换干燥剂;与石英内套管位置相贴附的腔体部分以及相对应的石英内套管位置均设为镂空状。
本发明用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法设计原理:针对高频红外碳硫仪测定矿石中硫含量的不足之处,加装了样品前处理装置。该装置与高频碳硫仪系统密封衔接,保证气体不损失。样品先行通过加热及干燥,去除其中结晶水并高温改变了矿石样品结构,使其更易充分燃烧释放。通过前处理装置去除了水分,使其在后期高频瞬间激发时避免了水蒸气的干扰。全程进行密封操作,保证前处理后产生的气体随同载气一起进入高频碳硫仪检测系统中,最后被一同吸收硫元素,不会造成因预先进行加热处理样品气体的损失。被前处理后的样品经仪器进行检测,其结果重复性好,峰形检测完整,结果准确可靠,效果显著。
本发明的前处理装置设计原理:将装有样品的坩埚放置于进样模块A的箱体内滑行轨道中的滑行槽上,依靠机械推送装置将滑行槽推送进石英外套管管路中,继续推进至加热模块B箱体内进行加热,加热后被继续推进至干燥模块C箱体内的石英内套管位置处进行干燥处理,干燥后继续被推送至动力阀上端水平位置前端,滑行槽后槽壁与机械推送装置固定相连,与槽底靠弹簧相连,非固定连接便于滑动,滑行槽前端前槽壁设为可弯折槽壁,弯折角度设为120°至180°,前槽壁与槽底端共同连接位置安装自动反弹合页,在所受外力不足以使其变形情况下为120°张开状(滑行槽在轨道上正常运行推送过程中所产生的外力小于活页扇变形力),在滑行槽被推送至轨道末端不能继续前行时,机械推送力继续作用于滑行槽上,滑行槽停止继续前进,借助机械推送力作用,此时滑行槽后槽壁弹簧拉伸变形,推送坩埚向前滑动,前槽壁上的自动反弹合页所受外力增大,使其变形至180°,形成二次轨道与动力阀水平对接,坩埚被后槽壁继续向前推送,最后坩埚脱离滑行轨道上的滑行槽后被推送至动力阀处,滑行槽完成整套推送任务,后槽壁回归滑行槽初始位置,滑行槽回归被推送前初始位置;点击高频红外碳硫仪上操作按钮,被推送至动力阀上的坩埚借助动力阀自带气缸作用力向上推送至高频红外碳硫仪内进行检测工作;检测结束后动力阀自动将坩埚带回原始动力阀位置;打开磨口密封阀门取出坩埚,整套操作结束。
本发明产生的有益效果是:由于加装前处理装置,一是无需增加高频红外碳硫仪设定的加热功率也可完全测定样品成分不均匀、结构复杂、杂质含量高、结晶水含量高的矿石中的硫含量,其重复性良好;二是对于结晶水含量较高的矿石样品,可完全避免峰形检测不完全且重复性差、准确度低的问题。加装前处理装置后的高频碳硫仪能够测定各种矿石含量中硫含量。
附图说明
图1为本发明的前处理装置布置示意图;
图2是图1中滑行槽侧面示意图;
图3是图2中自动反弹合页内侧示意图;
图4是图2中自动反弹合页外侧示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明:
实施例:本发明采用的高频红外碳硫仪系统型号为CS3000,该系统自带动力阀。石英外套管直径8cm,石英内套管直径7-8cm,以保证石英管路内部载有坩埚的滑行槽滑行空间充足。机械推送装置采用市面有售的机械推送滑台,内部电机为往复活塞式电机。机械推送滑台为一种力驱动部件,它使安装在滑台面上的推送杆完成推送、拉回动作;往复活塞式电机,其内部为曲柄滑块机构,上有两个轴,一端连接输出杆,其实现的推送拉回动作为不整周或整周的回转运动。使用原理是电机通过输出轴将旋转运动传递给螺母丝杆,螺母丝杆机构将旋转运动改变为直线运动从而带动推送杆做直线运动来实现工作目的。市面有售,技术较成熟。
参照图1至图4,本发明在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置,该装置包括进样模块A、加热模块B和干燥模块C三部分,三部分分别设为独立的箱体;从进样模块A的箱体到加热模块B的箱体再到干燥模块C的箱体进口,以及从干燥模块C的箱体出口至高频红外碳硫仪系统的炉口分别设有由石英外套管110构成的石英管路;干燥模块C箱体内设有由石英内套管118构成的石英管路;石英外套管110构成的石英管路与石英内套管118构成的石英管路进行磨口密封对接,构成水平石英管路和垂直石英管路两部分;三个箱体中的水平石英管路中贯穿设有滑行轨道112,在垂直石英管路底端嵌入动力阀115,内陷于折角处,动力阀上端水平面与水平管路中滑行轨道112处于同一水平线上;在进样模块A的箱体内装载坩埚的滑行槽116在滑行轨道112上被机械推送装置114推入石英外套管110中;石英外套管110一端中插入吹氧管111,在加热模块B箱体内的石英外套管110外缠绕加热丝117进行加热,在干燥模块C箱体内的石英内套管118外嵌入填充有干燥剂的腔体119,进行干燥处理。
参照图2至图4,在滑行轨道112上设有滑行槽116,滑行槽116由前槽壁123、后槽壁124及槽底125构成,其中后槽壁124与机械推送装置114固定连接;同时后槽壁124又通过弹簧126与槽底125连接;前槽壁123与槽底125连接处安装自动反弹合页122,构成可弯折的前槽壁123,自动反弹合页122弯折角度设为120°至180°,在机械推送装置114和弹簧126的作用下,当前槽壁123通过自动反弹合页122张开变形为180°时,即完成滑行轨道112与动力阀115前端水平对接。
自动反弹合页122其自然敞开角度为120°,固定于滑行槽底端与前槽壁后部,所受外力不足以使其变形情况下为120°张开状(滑行槽在轨道上正常运行推送过程中所产生的外力小于活页扇变形力),在滑行槽被推送至轨道末端不能继续前行时,机械推送力继续作用于滑行槽上,外力增加,自动反弹合页122受到外力作用后变形60°,使前壁槽123随之伸展,敞开成180°平面。当滑行槽116的后槽壁回归原位时,离开二次轨道后,其前槽壁所受外力消失,前槽壁123借助自动反弹合页122反弹力作用,回归原120°状态。
参照图2,滑行槽116的后槽壁124和槽底125均设为L型,L型的后槽壁124和槽底125的垂直部分分别连接弹簧126的两端。
滑行槽116后槽壁124和槽底125同为L型,二者交叉式相接,未固定连接,以便活动滑行。当滑行槽116在滑行轨道上前进时,弹簧所受阻力不足以使其变形,滑行槽向前推移,当滑行槽运行至轨道末端不能继续前行时,机械推动力继续作用于滑行槽上,外力增大,后槽壁124相连的弹簧拉伸变形,后槽壁124推送坩埚向前推移,当机械推送力慢慢变小时,其弹簧逐渐回缩,后槽壁124慢慢回归至滑行槽原始位置,此时弹簧拉力为0。
参照图1,石英外套管110一端中插入两支吹氧管111,并分别与L型固定短板120一端连接,水平贴附于石英外套管110管壁内,L型固定短板120另一端与进样模块A箱体靠螺丝钉固定相连,便于拆卸更换吹氧管111;在加热模块B箱体内的石英外套管110外缠绕加热丝117进行加热,;在干燥模块C箱体内的石英内套管118外嵌入填充有干燥剂的腔体119,进行干燥处理;腔体119为嵌入式,设为半圆形对接,用于随时拆卸更换干燥剂;与石英内套管118位置相贴附的腔体119部分以及相对应的石英内套管118位置均设为镂空状。在垂直石英管路下端的侧面设有磨口密封阀门121,用于取出坩埚。
用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法是:先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它部分杂质,改变矿石结构,降低高频激发时干扰成分,具体步骤如下:
一、称取0.10~0.15g锰矿石(结晶水含量高)样品置于烧过并铺有0.30g~0.35g纯铁助熔剂的坩埚中,并覆盖1.5g~1.6g钨助溶剂。
二、将装有锰矿石样品的坩埚放置在进样模块A滑行轨道112上的滑行槽116中,在滑行轨道112上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到装置加热部分的石英管路中进行加热。启动吹氧装置,由吹氧管111不断吹入氧气,氧气进入压力比高频红外碳硫仪系统进入的氧气压力稍高,氧气压力设置0.4MPa,由载气瓶上的减压表给予指示。样品依靠机械推送装置114,随同耐高温金属滑行轨道112滑行至预先升温至700℃的加热模块B中,停留45s,作用是去除样品中加热条件下杂质成分并改变矿石结构,增大其微裂隙密度,并加热释放吸附水及结晶水。
三、加热后样品被缓慢推送至干燥模块C中,停留60s。此模块作用是对样品进行稍冷却及干燥,其燃烧释放的气体同时被干燥剂进行干燥,此时的吸附水及结晶水被干燥剂吸附,经干燥后的气体被氧气带人CS3000系统中。
四、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送,当推送至石英管路内设有的动力阀位置时,动力阀启动,依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测。样品经预先加热,去除其中吸附水及结晶水,并将燃烧后气体由氧气带入至仪器中,不会造成气体损失。
五、样品检测完毕后被动力阀115送回动力阀初始位置,打开位于石英管路上的磨口密封阀门121,取出坩埚。
本发明的前处理装置外接的石英管路呈L型,构成水平石英管路和垂直石英管路两部分,ABC三个模块箱体中石英管路可采用管口间磨口对接方式保证密封。将其中垂直石英管路上端与高频碳硫仪下炉口紧密衔接,将动力阀115置于L型石英管路弯折处内(即水平石英管路末端),可借助CS3000动力阀向上推送坩埚。在垂直石英管路下端的石英外套管110外侧面设有磨口密封阀门121,用于取出坩埚。此结构设计便于结晶水含量少而无需进行前处理的样品坩埚从此端放入检测。
前处理装置的C干燥模块箱体内嵌入一个半圆对接式腔体119,包裹于石英内套管118外,与石英内套管相贴附的腔体119内壁设计为镂空状,相对应的石英管内套管118位置同样设计为镂空状,镂空网眼孔隙直径应小于干燥剂颗粒大小。在可拆卸的腔体119内可随时添加或更换干燥剂,并且依靠镂空网眼,使管路内气体被腔体119内干燥剂干燥。
前处理装置的机械推送装置114为电力控制系统,并可定时推入、拉出及停留,以控制滑行槽116位置。其机械推送装置114的开关控制系统放置在进样模块A的箱体内。加热模块B箱体内安装耐800℃加热丝117,缠绕于石英外套管110处,并设置定时定温开关,控制电热丝加热温度及升温时间。从加热模块B箱体内伸出的石英外套管110与干燥模块C箱体内的石英内套管118进行磨口对接,保证气密性。干燥模块C中进行停留,可将样品进行短暂干燥。从坩埚被推入加热模块B箱体内开始,由吹氧管111吹入氧气,两根吹氧管111靠固定短板120固定,水平贴附于石英外套管110管壁内,吹氧管111通过连接输送氧气的胶皮软管,接至有流量控制的氧气瓶。当坩埚被推送至CS3000系统后,则靠机械推送装置114控制,将滑行槽116拉回原处,并将氧气瓶输送关闭,待下一个样品检测。
Claims (5)
1.一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法,其特征在于,先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它杂质,改变矿石结构,降低高频激发时干扰成分,所述方法有以下步骤:
一、在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置;
二、将样品放入铺有纯铁助熔剂的坩埚中,并覆盖钨助溶剂;
三、从所述装置进样部分中的石英管路进口端,将坩埚放入滑行轨道上的滑行槽中,在滑行轨道上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到所述装置加热部分的石英管路中进行加热,加热温度为600-800℃,加热时间为30-60s,同时吹入氧气,氧气压力为0.3MPa-0.5MPa;用于除样品中加热条件下杂质成分并改变矿石结构,增大其微裂隙密度,并加热释放吸附水及结晶水;
四、加热后的样品缓慢推送至所述装置干燥部分中进行干燥及冷却,停留45-90s;其燃烧释放的气体同时进行干燥,用于吸附加热释放出的吸附水及结晶水;经干燥后的气体被氧气带入高频红外碳硫仪系统中;
五、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送,当推送至石英管路内设有的动力阀位置时,动力阀启动,依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测;
六、样品检测完毕后被动力阀送回动力阀初始位置,打开位于石英管路上的磨口密封阀门,取出坩埚。
2.一种如权利要求1所述的用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法中所使用的装置,其特征在于,所述装置包括进样模块A、加热模块B和干燥模块C三部分,三部分分别设为独立的箱体;从进样模块A的箱体到加热模块B的箱体再到干燥模块C的箱体进口,以及从干燥模块C的箱体出口至高频红外碳硫仪系统的炉口分别设有由石英外套管(110)构成的石英管路;干燥模块C箱体内设有由石英内套管(118)构成的石英管路;石英外套管(110)构成的石英管路与石英内套管(118)构成的石英管路进行磨口密封对接,构成水平石英管路和垂直石英管路两部分;三个箱体中的水平石英管路中贯穿设有滑行轨道(112),在垂直石英管路底端嵌入动力阀(115),内陷于折角处,动力阀上端水平面与水平管路中滑行轨道(112)处于同一水平线上;
在滑行轨道(112)上设有滑行槽(116),滑行槽(116)由前槽壁(123)、后槽壁(124)及槽底(125)构成,其中后槽壁(124)与机械推送装置(114)固定连接;同时后槽壁(124)又通过弹簧(126)与槽底(125)连接;前槽壁(123)与槽底(125)连接处安装自动反弹合页(122),构成可弯折的前槽壁(123),自动反弹合页(122)弯折角度设为120°至180°,在机械推送装置(114)和弹簧(126)的作用下,当前槽壁(123)通过自动反弹合页(122)张开变形为180°时,即完成滑行轨道(112)与所述的动力阀(115)前端水平对接;
在进样模块A的箱体内装载坩埚的滑行槽(116)在滑行轨道(112)上被机械推送装置(114)推入石英外套管(110)中;石英外套管(110)一端中插入吹氧管(111),在所述加热模块B箱体内的石英外套管(110)外缠绕加热丝(117)进行加热,在所述干燥模块C箱体内的石英内套管(118)外嵌入填充有干燥剂的腔体(119),进行干燥处理;在垂直石英管路下端的石英外套管(110)外侧面设有磨口密封阀门(121),用于取出坩埚。
3.根据权利要求2所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置,其特征在于,所述的滑行槽(116)的后槽壁(124)和槽底(125)均设为L型,L型的后槽壁(124)和槽底(125)的垂直部分分别连接弹簧(126)的两端。
4.根据权利要求2所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置,其特征在于,所述插入石英外套管(110)中的吹氧管(111)设置两支,分别与L型固定短板(120)一端连接,水平贴附于石英外套管(110)管壁内,L型固定短板(120)另一端与进样模块A箱体靠螺丝钉固定相连,便于拆卸更换吹氧管。
5.根据权利要求2所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置,其特征在于,所述在石英内套管(118)外填充有干燥剂的腔体(119)为嵌入式,设为半圆形对接,用于随时拆卸更换干燥剂;与石英内套管(118)位置相贴附的腔体(119)部分以及相对应的石英内套管(118)位置均设为镂空状。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910160708.6A CN109696414B (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910160708.6A CN109696414B (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109696414A true CN109696414A (zh) | 2019-04-30 |
CN109696414B CN109696414B (zh) | 2021-04-27 |
Family
ID=66233742
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910160708.6A Active CN109696414B (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109696414B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110208203A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-06 | 成渝钒钛科技有限公司 | 一种大面修补料中碳含量检测方法 |
CN113514599A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-10-19 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种矿石中硫酸钡含量的测定方法 |
CN114252581A (zh) * | 2020-09-25 | 2022-03-29 | 津海威视技术(天津)有限公司 | 矿石在线检测系统 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0604970A2 (en) * | 1992-12-31 | 1994-07-06 | CEM Corporation | Control of continuous microwave digestion process |
CN1587809A (zh) * | 2004-08-03 | 2005-03-02 | 上海德凯仪器有限公司 | 红外碳硫分析仪的燃烧装置 |
US20070018104A1 (en) * | 2005-07-25 | 2007-01-25 | Parviz Parvin | Machine for detecting sulfur hexafluoride (SF6) leaks using a carbon dioxide laser and the differential absorption lidar ( DIAL) technique and process for making same |
CN202471588U (zh) * | 2011-12-28 | 2012-10-03 | 上海德凯仪器有限公司 | 设有水分离装置的高频红外碳硫分析仪 |
CN203616190U (zh) * | 2013-12-12 | 2014-05-28 | 四川旌科仪器制造有限公司 | 一种红外碳硫分析仪 |
CN206671193U (zh) * | 2017-02-21 | 2017-11-24 | 上海宝英光电科技有限公司 | 一种高频红外碳硫分析仪 |
CN208568585U (zh) * | 2018-06-30 | 2019-03-01 | 天津华勘商品检验有限公司 | 一种矿石检验用红外碳硫分析装置 |
-
2019
- 2019-03-04 CN CN201910160708.6A patent/CN109696414B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0604970A2 (en) * | 1992-12-31 | 1994-07-06 | CEM Corporation | Control of continuous microwave digestion process |
CN1587809A (zh) * | 2004-08-03 | 2005-03-02 | 上海德凯仪器有限公司 | 红外碳硫分析仪的燃烧装置 |
US20070018104A1 (en) * | 2005-07-25 | 2007-01-25 | Parviz Parvin | Machine for detecting sulfur hexafluoride (SF6) leaks using a carbon dioxide laser and the differential absorption lidar ( DIAL) technique and process for making same |
CN202471588U (zh) * | 2011-12-28 | 2012-10-03 | 上海德凯仪器有限公司 | 设有水分离装置的高频红外碳硫分析仪 |
CN203616190U (zh) * | 2013-12-12 | 2014-05-28 | 四川旌科仪器制造有限公司 | 一种红外碳硫分析仪 |
CN206671193U (zh) * | 2017-02-21 | 2017-11-24 | 上海宝英光电科技有限公司 | 一种高频红外碳硫分析仪 |
CN208568585U (zh) * | 2018-06-30 | 2019-03-01 | 天津华勘商品检验有限公司 | 一种矿石检验用红外碳硫分析装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
XIAOMING XU等: "An improved method for quantitatively measuring the sequences of total organic carbon and black carbon in marine sediment cores", 《JOURNAL OF OCEANOLOGY AND LIMNOLOGY》 * |
钱海鸳: "高频红外碳硫分析仪测定矿粉中硫稳定性的探讨", 《浙江冶金》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110208203A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-06 | 成渝钒钛科技有限公司 | 一种大面修补料中碳含量检测方法 |
CN114252581A (zh) * | 2020-09-25 | 2022-03-29 | 津海威视技术(天津)有限公司 | 矿石在线检测系统 |
CN113514599A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-10-19 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种矿石中硫酸钡含量的测定方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109696414B (zh) | 2021-04-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109696414A (zh) | 一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置 | |
CN105115612B (zh) | 一种回转窑温度检测装置 | |
CN105894936B (zh) | 一种煤矿井下外因火灾小尺寸模拟实验台 | |
CN201156037Y (zh) | 烟火药燃爆性能检测仪 | |
CN103604833A (zh) | 一种煤尘爆炸特性试验系统及方法 | |
CN102539621B (zh) | 一种检测煤粉燃烧率的方法及设备 | |
CN206235585U (zh) | 一种煤样升温氧化测试装置 | |
CN108613896B (zh) | 燃煤发电锅炉飞灰含碳量检测方法 | |
CN207528407U (zh) | 一种钢水连续测温用测温保护管气密检测装置 | |
CN108165735A (zh) | 一种球团生产工艺模拟试验系统 | |
CN107942368A (zh) | 碳‑14测试样品瓶、测试方法,及适用于测试煤混生物质电站混燃比的采样制样系统 | |
CN106053531A (zh) | 一种生物质打捆燃料燃烧实验台 | |
CN102944454B (zh) | 总有机碳测定用燃烧炉 | |
CN113686719B (zh) | 煤质水分检测及干燥冷却工作站 | |
CN208023070U (zh) | 一种球团生产工艺模拟试验系统 | |
CN218108266U (zh) | 一种用于粉末涂料流迹试验的烘箱 | |
CN206627490U (zh) | 一种用于模具钢的碳含量检测装置 | |
CN206161607U (zh) | 一种坩埚吹扫装置及燃烧炉 | |
CN109577936B (zh) | 通过火烧煤层提高煤层气产量的模拟实验装置及实验方法 | |
CN204740206U (zh) | 一种顶置式原位红外分析系统 | |
CN205580889U (zh) | 一种环境腐蚀的高温持久试验装置 | |
CN204854308U (zh) | 一种环保冲天炉 | |
CN219915449U (zh) | 一种微机差热仪 | |
CN220977102U (zh) | 一种铁矿低碳造块试验系统 | |
CN217059296U (zh) | 一种汽车尾气排气管外卡箍的疲劳寿命的检测设备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP03 | Change of name, title or address | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.51, 2nd Street, Binhai New Area Development Zone, Tianjin Patentee after: Tianjin Customs metal material testing center Address before: 300456 No. 51, Second Street, development zone, Binhai New Area, Tianjin Patentee before: Chemicals, Minerals & Metallic Materials Inspection Center of Tianjin Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau |