CN110205608A - 一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法，所述方法通过原子层沉积的方法在光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层，所述隔离层能阻隔氧气和水，从而延长光致发光的纳米材料薄膜的使用寿命；所述原子层沉积的过程需要光致发光的纳米材料薄膜边缘具有本发明所述胶水材料，所述胶水材料的表面含有羟基，其有利于原子层的沉积，从而实现延长光致发光的纳米材料薄膜使用寿命的目的。

Description

一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法
技术领域
本发明涉及光致发光技术领域，尤其涉及一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法。
背景技术
使用量子点与有机材料制成的膜可用于显示器或其他光学结构中，利用量子点材料的特性，能够将显示器件的色域提高到100％NTSC以上。在显示结构中可用于替代背光模组中的下扩散膜，采用蓝光背光替换掉白光背光，由于量子点本身的低功耗，高色纯度，可以明显提升显示器的色彩饱和度，减少功率。但是因为量子点材料本身的敏感性，且一般的量子点薄膜是经由涂布工艺卷对卷方式生产的，在之后会有切割的过程。在分切之后，切割边缘直接暴露在空气中，使得量子点边缘受空气影响而过早老化猝灭或者脱落污染环境。
目前，为了解决量子点薄膜边缘稳定性问题，具体有以下几种方案，其一是在边缘涂布胶黏剂再额外覆膜保护边缘，或者延长保护层完全覆盖边缘。其缺陷在于增加了边缘厚度，相当于多了两层保护层，造成整体表面不平整，对于在模组中应用不合适。由于量子点厚度一般较薄(50-200um)，在边缘定位涂布的难度较大，同时，延长保护层的方法会使得切割不自由，一种尺寸的工艺对应一种尺寸的膜，难以调整。且延长部分造成的边缘长度使得其在窄边框器件中的应用不利。
其二是改变卷对卷涂布流程，先预制固定尺寸大小的封闭区域，再改变连续涂布为间隙涂布，且精准定位涂布到封闭区域内。这种方法同样难以调整尺寸，且需精准定位，工艺难度较大。且间隙涂布的均匀性比连续涂布低。
其三是使用装有封边胶的微型胶囊加入量子点层中，在切割时破裂，自动封闭边缘。这种方法成本较高，且低密度下封闭成功率较低，高密度下会较大影响薄膜发光。
CN109320753A公开了一种抗水氧的量子点薄膜，其包括基材层，所述基材层上涂布有一层水氧阻隔涂层，所述水氧阻隔涂层中分散有量子点材料，所述水氧阻隔涂层为无溶剂的UV固化涂层，所述量子点材料采用表面经过抗水汽阻隔处理的量子点纳米颗粒形成，此方案所述量子点薄膜制备过程需要对量子点纳米颗粒进行抗水汽阻隔处理，薄膜制备过程复杂，成本高。
CN106773290A公开了一种量子点薄膜及其制备方法，所述量子点薄膜包括第一基材层、第二基材层、量子点发光层以及至少两个光阻部；所述第二基材层与第一基材层对置；所述量子点发光层和所述光阻部都位于所述第一基材层和所述第二基材层之间，所述光阻部位于所述量子点发光层的边缘；此方案所述方法的工艺复杂，制备成本高。
上述文献虽然公开了一些光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法，但仍存在着所述方法的制备工艺复杂，成本高，且影响光致发光的纳米材料薄膜应用范围的问题，因此开发一种低成本、简便、且不影响的光致发光的纳米材料薄膜后期使用的光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法，所述方法通过原子层沉积的方法在光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层，所述隔离层能阻隔氧气和水，从而延长光致发光的纳米材料薄膜的使用寿命；所述原子层沉积的过程需要光致发光的纳米材料薄膜边缘具有本发明所述胶水材料，所述胶水材料的表面含有羟基，其有利于原子层的沉积，从而实现延长光致发光的纳米材料薄膜使用寿命的目的。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法，所述方法包括利用原子层沉积的方法在光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层；所述光致发光的纳米材料薄膜边缘含有胶水材料，所述胶水材料的表面含有羟基。
优选地，所述隔离层包括致密的氧化物层。
传统的光致发光的纳米材料薄膜制备过程中将制备得到的薄膜进行切割后，其边缘会暴露在空气中，从而使得其使用寿命明显缩短，本发明所述光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法通过原子层沉积的方法在光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层，从而隔绝水和氧气，延长光致发光的纳米材料薄膜的使用寿命。
在进行原子层沉积的过程中，隔离层的前驱体在被沉积材料表面发生化学吸附是实现原子层沉积的关键，本发明选用特定的胶水材料及隔离层的前驱体，从而实现原子层沉积过程的高效进行。
优选地，所述胶水材料包含含羟基的胶水。
优选地，所述含羟基的胶水包括丙烯酸酯聚合物、环氧树脂聚合物或丙烯酸异冰片酯聚合物中的任意一种或至少两种的组合；所述组合示例性的包括丙烯酸酯聚合物和环氧树脂聚合物的组合、丙烯酸异冰片酯聚合物和丙烯酸酯聚合物的组合或环氧树脂聚合物和丙烯酸异冰片酯聚合物的组合等。
优选地，所述胶水材料中还包含固化引发剂，例如α-羟烷基苯酮类光引发剂等。
本发明所述方法选择含羟基的胶水，从而提高胶水材料表面羟基含量，进而提高在胶水材料上进行原子层沉积的效率。
优选地，所述光致发光的纳米材料包括量子点、量子棒或量子片中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括量子点和量子棒的组合、量子片和量子点的组合或量子棒和量子片的组合等。
优选地，所述隔离层的材质包括氧化硅、氧化锌、氧化钛、氧化锆或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括氧化硅和氧化锌的组合、氧化钛和氧化锆的组合或氧化铝和氧化硅的组合等。
优选地，所述隔离层的厚度为1-50nm，例如5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm或45nm等，优选为5-10nm。
本发明采用原子层沉积在光致发光的纳米材料薄膜边缘形成隔离层的厚度仅为1-50nm，其能有效的将光致发光的纳米材料薄膜边缘与外界氧气和水隔绝，延长其使用寿命，同时，其厚度很小，对光致发光的纳米材料薄膜的应用也不会造成不利影响。
优选地，所述光致发光的纳米材料薄膜包括光致发光的纳米材料层和位于其两侧的保护层。
优选地，所述光致发光的纳米材料层的厚度为20-200μm，例如30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm或190μm等。
优选地，所述保护层的厚度为10-100μm，例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm或95μm等。
优选地，所述保护层的材质为烯烃类聚合物、聚酯类、聚酞胺类、聚偏二氯乙烯系聚合物、液晶聚合物、聚合物基纳米复合物、离子型聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯或乙烯-乙烯醇共聚物中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括烯烃类聚合物和聚酯类的组合、聚酞胺类和聚偏二氯乙烯系聚合物的组合、液晶聚合物和聚合物基纳米复合物的组合或离子型聚合物和乙烯-乙烯醇共聚物的组合等，优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
优选地，所述原子层沉积的方法包括将光致发光的纳米材料薄膜置于原子层沉积设备中，之后抽真空、充入保护性气体，加热隔离层的前驱体，进行生长循环，在光致发光的纳米材料薄膜边缘形成隔离层。
优选地，所述抽真空后的气压为≤0.1torr，例如0.05torr、0.06torr、0.08torr或0.1torr。
优选地，所述保护性气体包括氮气和/或氦气。
优选地，所述隔离层的前驱体包括第一前驱体和第二前驱体。，
优选地，所述第一前驱体包括水、硫化氢、甲醇、乙醇或氨气中任意一种或至少两种的组合；所述组合示例性的包括水和硫化氢的组合、甲醇和乙醇的组合或氨气和水的组合等。
优选地，所述第二前驱体包括三甲基铝、三乙基铝、四(二甲氨基)锆、二环戊二烯二甲基锆、二甲基锌、二乙基锌、四甲氧基钛或硅酸甲酯中任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括三甲基铝和三乙基铝的组合、四(二甲氨基)锆和二环戊二烯二甲基锆的组合、二甲基锌和二乙基锌的组合或四甲氧基钛和硅酸甲酯的组合等。
优选地，所述加热隔离层的前驱体的温度为70-90℃，例如71℃、73℃、75℃、77℃、82℃、85℃或88℃等。
优选地，所述生长循环的次数为20-200次，例如30次、50次、70次、100次、150次或180次等，优选为80-100次。
作为本发明优选的技术方案，所述光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法包括以下步骤：
(1)将光致发光的纳米材料和胶水材料混合，制膜，切割，得到所述光致发光的纳米材料薄膜；所述胶水材料包含含羟基的胶水；
(2)利用原子层沉积的方法在步骤(1)得到的光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层，所述隔离层的材质包括氧化硅、氧化锌、氧化钛、氧化锆或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合等；所述隔离层的厚度为5-10nm。
优选地，步骤(1)所述制膜的方法包括涂布。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法通过原子层沉积的方法在边缘含有胶水材料的光致发光的纳米材料薄膜边缘形成隔离层，从而隔离空气和水，延长其使用寿命；
(2)本发明所述方法通过选择含羟基的胶水，促进隔离层的前驱体在胶水材料表面的化学吸附，促使其发生表面反应，形成致密氧化物薄膜，增加其稳定性和使用寿命；
(3)本发明所述方法得到的隔离层的厚度为1-50nm，从而不影响光致发光的纳米材料薄膜的使用；
(4)本发明所述方法的工艺过程简单，易于工业化应用。
附图说明
图1是未经原子层沉积处理的光致发光的纳米材料薄膜的示意图；
图2是光致发光的纳米材料薄膜在进行原子层沉积过程的初期示意图；
图3是光致发光的纳米材料薄膜在进行原子层沉积过程的后期示意图；
1-光致发光的纳米材料层，2-保护层，3-隔离层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述未经原子层沉积处理的光致发光的纳米材料薄膜的结构示意图如图1所示，所述光致发光的纳米材料薄膜包含光致发光的纳米材料层1和位于其两侧的保护层2，所述光致发光的纳米材料层由胶水材料和光致发光的纳米材料混合得到。
本发明所述光致发光的纳米材料薄膜在进行原子层沉积过程的示意图如图2和图3所示，由图可以看出，本发明所述原子层沉积的过程中，随着生长循环的进行，隔离层先在光致发光的纳米材料层边缘沉积，如图2所示；之后继续生长循环，隔离层逐渐生长到覆盖保护层与光致发光的纳米材料层交接处，如图3所示，此时隔离层的厚度约为1-50nm，其厚度小，不影响光致发光的纳米材料薄膜的使用。
实施例1
本发明选用的光致发光的纳米材料薄膜包括光致发光的纳米材料层和位于其两侧的保护层；所述光致发光的纳米材料层的厚度为150μm，所述保护层的厚度为50μm；所述保护层的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述光致发光的纳米材料层的材质为胶水材料和量子点的混合物，其中胶水材料选用丙烯酸酯聚合物。
将上述光致发光的纳米材料薄膜置于原子层沉积设备中，之后抽真空、充入保护性气体，加热至80℃，分次通入甲基铝、水蒸气，保护性气体，进行生长循环100次。
本实施例所述分次通入甲基铝，水蒸气，保护性气体含义为，待前述通入惰性气体将反应装置内的气体排出后，通入甲基铝、水蒸气进行原子层沉积反应，之后通入保护性气体将装置内气体排出，即为1次原子层沉积，生长循环100次即将上述步骤重复进行100次，得到边缘沉积有致密的氧化铝隔离层的量子点薄膜。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，生长循环次数为50次，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，所述保护层的材质为聚乙烯，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，将前驱体替换为水蒸气和乙基铝，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，将胶水材料中的丙烯酸酯聚合物替换为等质量的环氧树脂聚合物，其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不进行原子层沉积处理，其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例2
本对比例选用市场上出售的类似实施例1结构的量子点薄膜，(韩国DKT公司，厚度为300um)。
性能测试：
对经实施例1-5和对比例1-2所述方法处理后的光致发光的纳米材料薄膜的稳定性进行测试，其测试方法如下：使用为1cm×1cm的薄膜，在60℃，90％湿度条件下，在3.8mW/cm2的450nm蓝光光照下老化500小时，测试单边薄膜边缘失效的宽度；
经实施例1-5和对比例1-2所述方法处理后的光致发光的纳米材料薄膜的稳定性测试的结果如表1所示：
表1
由上表可以看出，本发明所述光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法得到的边缘沉积有隔离层的量子点薄膜的边缘失效宽度明显小于未进行原子层沉积的量子点薄膜；对比实施例1和实施例3可以看出，在量子点薄膜的保护层和量子点层的边缘均沉积隔离层得到的量子点薄膜的边缘稳定性更高。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法，其特征在于，所述方法包括利用原子层沉积的方法在光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层；所述光致发光的纳米材料薄膜边缘含有胶水材料，所述胶水材料的表面含有羟基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胶水材料包含含羟基的胶水；
优选地，所述含羟基的胶水包括丙烯酸酯聚合物、环氧树脂聚合物或丙烯酸异冰片酯聚合物中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述胶水材料中还包含固化引发剂。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述光致发光的纳米材料包括量子点、量子棒或量子片中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述隔离层的材质包括氧化硅、氧化锌、氧化钛、氧化锆或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述隔离层的厚度为1-50nm，优选为5-10nm。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述光致发光的纳米材料薄膜包括光致发光的纳米材料层和位于其两侧的保护层；
优选地，所述光致发光的纳米材料层的厚度为20-200μm；
优选地，所述保护层的厚度为10-100μm；
优选地，所述保护层的材质为烯烃类聚合物、聚酯类、聚酞胺类、聚偏二氯乙烯系聚合物、液晶聚合物、聚合物基纳米复合物、离子型聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯或乙烯-乙烯醇共聚物中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述原子层沉积的方法包括将光致发光的纳米材料薄膜置于原子层沉积设备中，之后抽真空、充入保护性气体，加热隔离层的前驱体，进行生长循环，在光致发光的纳米材料薄膜边缘形成隔离层；
优选地，所述抽真空后的气压≤0.1torr；
优选地，所述保护性气体包括氮气和/或氦气；
优选地，所述隔离层的前驱体包括包括第一前驱体和第二前驱体；
优选地，所述第一前驱体包括水、硫化氢、甲醇、乙醇或氨气中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二前驱体包括三甲基铝、三乙基铝、四(二甲氨基)锆、二环戊二烯二甲基锆、二甲基锌、二乙基锌、四甲氧基钛或硅酸甲酯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述加热隔离层的前驱体的温度为70-90℃；
优选地，所述生长循环的次数为20-200次，优选为80-100次。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述光致发光的纳米材料薄膜边缘的保护方法包括以下步骤：
(1)将光致发光的纳米材料和胶水材料混合，制膜，切割，得到所述光致发光的纳米材料薄膜；所述胶水材料包含含羟基的胶水；
(2)利用原子层沉积的方法在步骤(1)得到的光致发光的纳米材料薄膜边缘沉积隔离层，所述隔离层的材质包括氧化硅、氧化锌、氧化钛、氧化锆或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合，所述隔离层的厚度为5-10nm。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述制膜的方法包括涂布。
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