CN110204892A - 一种氧化石墨烯改性pa66材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性PA66材料及其制备工艺，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，通过提高PA66内的氧化石墨烯的含量，可以将PA66材料达到更高的拉伸强度和弯曲强度，在拉伸强度和弯曲强度提升后，可以实现PA66达到更高的工程需求，本发明使用现有的PA66制备工艺通过准备物料、制备氧化石墨烯、烘料、混料、注塑成模、冷却出模、打磨包装等工艺，在制作时更加方便，工艺更简单，能够有效的降低降低生产成本，在制作时更加方便，工艺更简单，能够有效的降低降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及PA66材料技术领域，具体为一种氧化石墨烯改性PA66材料及其制备工艺。
背景技术
PA66材料是聚酰胺树脂，俗称尼龙，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种，现有的工程使用中，需要PA66材料需要达到更高的拉伸强度和弯曲强度，现有的PA66材料达不到工程需求，现有的PA66制备工艺通过原位聚合的方法制备石墨烯/PA6熔体，再经纺丝、拉伸，得到改性石墨烯/PA6复合纤维，这种方法的工艺较复杂，成本昂贵，因此，设计一种氧化石墨烯改性PA66材料及其制备工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯改性PA66材料及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化石墨烯改性PA66材料，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，上述原料的组分配比为，PA66材料40~60％、石墨烯2~10％、聚四氟乙烯10~30％、润滑剂1~5％、增溶剂1~3％、分散剂1~3％和氧化剂1~3％。
一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，准备物料；步骤二，制备氧化石墨烯；步骤三，烘料；步骤四，混料；步骤五，注塑成模；步骤六，冷却出模；步骤七，打磨包装；
其中在上述的步骤一中，按照PA66材料40~60％、石墨烯2~10％、聚四氟乙烯10~30％、润滑剂1~5％、增溶剂1~3％、分散剂1~3％和氧化剂1~3％准备物料；
其中在上述的步骤二中，将石墨烯加入到0~10℃的浓硫酸溶液中，向器皿中加入高锰酸钾，静置30~60min，然后将石墨烯取出，然后通过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，然后在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液，然后过滤获取氧化石墨烯，使用蒸馏水往复清洗3~5遍，使用烘干机烘干备用；
其中在上述的步骤三中，将PA66原材料取出，使用鼓吹式烘干机鼓吹70~80℃的热空气，鼓吹2~3h；
其中在上述的步骤四中，将PA66原材料、聚四氟乙烯与氧化石墨烯放入高混机进行混合，然后依次加入润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，混合搅拌30~40min，得到混合料，
其中在上述的步骤五中，所得混合料分别从双螺杆挤出机的主加料口和侧加料口下料，于250~280℃挤出造粒，随后将粒子放入烘箱中于110~130℃干燥2~4h，然后用注塑机于260-290℃，注射压力在750~1250bar注设入模具中；
其中在上述的步骤六中，将模具进行退火工艺处理，然后取出氧化石墨烯改性PA66材料；
其中在上述的步骤七中，将取出的氧化石墨烯改性PA66材料使用磨边机进行打磨清理，清理后进行包装，完成制备。
根据上述技术方案，所述增溶剂为马来酸酐接枝相容剂，所述润滑剂由甘油和戌季四醇组成。
根据上述技术方案，所述步骤二中，在进行浓硫酸稀释时，将混合物料倾斜放入，将浓硫酸液面覆盖石墨烯顶端
根据上述技术方案，所述步骤五中，在注塑时，注塑的浇口孔径不要小于0.5t，t为塑件厚度。
根据上述技术方案，所述步骤五中，在进行注塑时，模具温度保持在80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过提高PA66内的氧化石墨烯的含量，可以将PA66材料达到更高的拉伸强度和弯曲强度，在拉伸强度和弯曲强度提升后，可以实现PA66达到更高的工程需求，本发明使用现有的PA66制备工艺通过准备物料、制备氧化石墨烯、烘料、混料、注塑成模、冷却出模、打磨包装等工艺，在制作时更加方便，工艺更简单，能够有效的降低降低生产成本。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种氧化石墨烯改性PA66材料，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，上述原料的组分配比为，PA66材料58％、石墨烯2％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％。
一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，准备物料；步骤二，制备氧化石墨烯；步骤三，烘料；步骤四，混料；步骤五，注塑成模；步骤六，冷却出模；步骤七，打磨包装；
其中在上述的步骤一中，按照PA66材料58％、石墨烯2％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％准备物料；
其中在上述的步骤二中，将石墨烯加入到0~10℃的浓硫酸溶液中，向器皿中加入高锰酸钾，静置30~60min，然后将石墨烯取出，然后通过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，然后在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液，然后过滤获取氧化石墨烯，使用蒸馏水往复清洗3~5遍，使用烘干机烘干备用；
其中在上述的步骤三中，将PA66原材料取出，使用鼓吹式烘干机鼓吹70~80℃的热空气，鼓吹2~3h；
其中在上述的步骤四中，将PA66原材料、聚四氟乙烯与氧化石墨烯放入高混机进行混合，然后依次加入润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，混合搅拌30~40min，得到混合料，
其中在上述的步骤五中，所得混合料分别从双螺杆挤出机的主加料口和侧加料口下料，于250~280℃挤出造粒，随后将粒子放入烘箱中于110~130℃干燥2~4h，然后用注塑机于260-290℃，注射压力在750~1250bar注设入模具中；
其中在上述的步骤六中，将模具进行退火工艺处理，然后取出氧化石墨烯改性PA66材料；
其中在上述的步骤七中，将取出的氧化石墨烯改性PA66材料使用磨边机进行打磨清理，清理后进行包装，完成制备。
实施例2：
一种氧化石墨烯改性PA66材料，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，上述原料的组分配比为，PA66材料55％、石墨烯5％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％。
一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，准备物料；步骤二，制备氧化石墨烯；步骤三，烘料；步骤四，混料；步骤五，注塑成模；步骤六，冷却出模；步骤七，打磨包装；
其中在上述的步骤一中，按照PA66材料55％、石墨烯5％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％准备物料；
其中在上述的步骤二中，将石墨烯加入到0~10℃的浓硫酸溶液中，向器皿中加入高锰酸钾，静置30~60min，然后将石墨烯取出，然后通过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，然后在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液，然后过滤获取氧化石墨烯，使用蒸馏水往复清洗3~5遍，使用烘干机烘干备用；
其中在上述的步骤三中，将PA66原材料取出，使用鼓吹式烘干机鼓吹70~80℃的热空气，鼓吹2~3h；
其中在上述的步骤四中，将PA66原材料、聚四氟乙烯与氧化石墨烯放入高混机进行混合，然后依次加入润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，混合搅拌30~40min，得到混合料，
其中在上述的步骤五中，所得混合料分别从双螺杆挤出机的主加料口和侧加料口下料，于250~280℃挤出造粒，随后将粒子放入烘箱中于110~130℃干燥2~4h，然后用注塑机于260-290℃，注射压力在750~1250bar注设入模具中；
其中在上述的步骤六中，将模具进行退火工艺处理，然后取出氧化石墨烯改性PA66材料；
其中在上述的步骤七中，将取出的氧化石墨烯改性PA66材料使用磨边机进行打磨清理，清理后进行包装，完成制备。
实施例3：
一种氧化石墨烯改性PA66材料，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，上述原料的组分配比为，PA66材料53％、石墨烯7％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％。
一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，准备物料；步骤二，制备氧化石墨烯；步骤三，烘料；步骤四，混料；步骤五，注塑成模；步骤六，冷却出模；步骤七，打磨包装；
其中在上述的步骤一中，按照PA66材料53％、石墨烯7％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％准备物料；
其中在上述的步骤二中，将石墨烯加入到0~10℃的浓硫酸溶液中，向器皿中加入高锰酸钾，静置30~60min，然后将石墨烯取出，然后通过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，然后在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液，然后过滤获取氧化石墨烯，使用蒸馏水往复清洗3~5遍，使用烘干机烘干备用；
其中在上述的步骤三中，将PA66原材料取出，使用鼓吹式烘干机鼓吹70~80℃的热空气，鼓吹2~3h；
其中在上述的步骤四中，将PA66原材料、聚四氟乙烯与氧化石墨烯放入高混机进行混合，然后依次加入润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，混合搅拌30~40min，得到混合料，
其中在上述的步骤五中，所得混合料分别从双螺杆挤出机的主加料口和侧加料口下料，于250~280℃挤出造粒，随后将粒子放入烘箱中于110~130℃干燥2~4h，然后用注塑机于260-290℃，注射压力在750~1250bar注设入模具中；
其中在上述的步骤六中，将模具进行退火工艺处理，然后取出氧化石墨烯改性PA66材料；
其中在上述的步骤七中，将取出的氧化石墨烯改性PA66材料使用磨边机进行打磨清理，清理后进行包装，完成制备。
实施例4：
一种氧化石墨烯改性PA66材料，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，上述原料的组分配比为，PA66材料50％、石墨烯10％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％。
一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，准备物料；步骤二，制备氧化石墨烯；步骤三，烘料；步骤四，混料；步骤五，注塑成模；步骤六，冷却出模；步骤七，打磨包装；
其中在上述的步骤一中，按照PA66材料50％、石墨烯10％、聚四氟乙烯30％、润滑剂5％、增溶剂2％、分散剂2％和氧化剂1％准备物料；
其中在上述的步骤二中，将石墨烯加入到0~10℃的浓硫酸溶液中，向器皿中加入高锰酸钾，静置30~60min，然后将石墨烯取出，然后通过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，然后在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液，然后过滤获取氧化石墨烯，使用蒸馏水往复清洗3~5遍，使用烘干机烘干备用；
其中在上述的步骤三中，将PA66原材料取出，使用鼓吹式烘干机鼓吹70~80℃的热空气，鼓吹2~3h；
其中在上述的步骤四中，将PA66原材料、聚四氟乙烯与氧化石墨烯放入高混机进行混合，然后依次加入润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，混合搅拌30~40min，得到混合料，
其中在上述的步骤五中，所得混合料分别从双螺杆挤出机的主加料口和侧加料口下料，于250~280℃挤出造粒，随后将粒子放入烘箱中于110~130℃干燥2~4h，然后用注塑机于260-290℃，注射压力在750~1250bar注设入模具中；
其中在上述的步骤六中，将模具进行退火工艺处理，然后取出氧化石墨烯改性PA66材料；
其中在上述的步骤七中，将取出的氧化石墨烯改性PA66材料使用磨边机进行打磨清理，清理后进行包装，完成制备。
对比例1：
对市售的PA66-301-GM（YH)）进行拉伸强度、冲击强度和弯曲强度测试。
对比例2：
对市售的FR50 NC0101型号PA66材料进行拉伸强度、冲击强度和弯曲强度测试。
各实施例性质对比如下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 拉伸强度（MPa） | 165 | 170 | 180 | 185 | 120 | 169 |
| 伸长率（%） | 2.4 | 2.7 | 2.9 | 3.1 | 2.0 | 2.5 |
| 弯曲强度（MPa） | 220 | 250 | 265 | 270 | 170 | 240 |
基于上述，本发明的优点在于，通过实施例1-4对比，通过提高PA66内部的氧化石墨烯含量，可以提高PA66的拉伸强度、伸长率、弯曲强度，通过实施例1-4与对比例1和对比例2对比，改变PA66材料的石墨烯含量，可以提高PA66的拉伸强度和弯曲强度，较对比例1和对比例2，本发明的配方能够有效的提高提高PA66的拉伸强度和弯曲强度，能够达到更好的使用效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种氧化石墨烯改性PA66材料，包括PA66材料、石墨烯、聚四氟乙烯、润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，其特征在于：上述原料的组分配比为，PA66材料40~60％、石墨烯2~10％、聚四氟乙烯10~30％、润滑剂1~5％、增溶剂1~3％、分散剂1~3％和氧化剂1~3％。
2.一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，准备物料；步骤二，制备氧化石墨烯；步骤三，烘料；步骤四，混料；步骤五，注塑成模；步骤六，冷却出模；步骤七，打磨包装；其特征在于：
其中在上述的步骤一中，按照PA66材料40~60％、石墨烯2~10％、聚四氟乙烯10~30％、润滑剂1~5％、增溶剂1~3％、分散剂1~3％和氧化剂1~3％准备物料；
其中在上述的步骤二中，将石墨烯加入到0~10℃的浓硫酸溶液中，向器皿中加入高锰酸钾，静置30~60min，然后将石墨烯取出，然后通过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，然后在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液，然后过滤获取氧化石墨烯，使用蒸馏水往复清洗3~5遍，使用烘干机烘干备用；
其中在上述的步骤三中，将PA66原材料取出，使用鼓吹式烘干机鼓吹70~80℃的热空气，鼓吹2~3h；
其中在上述的步骤四中，将PA66原材料、聚四氟乙烯与氧化石墨烯放入高混机进行混合，然后依次加入润滑剂、增溶剂、分散剂和氧化剂，混合搅拌30~40min，得到混合料，
其中在上述的步骤五中，所得混合料分别从双螺杆挤出机的主加料口和侧加料口下料，于250~280℃挤出造粒，随后将粒子放入烘箱中于110~130℃干燥2~4h，然后用注塑机于260-290℃，注射压力在750~1250bar注设入模具中；
其中在上述的步骤六中，将模具进行退火工艺处理，然后取出氧化石墨烯改性PA66材料；
其中在上述的步骤七中，将取出的氧化石墨烯改性PA66材料使用磨边机进行打磨清理，清理后进行包装，完成制备。
3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，其特征在于：所述增溶剂为马来酸酐接枝相容剂，所述润滑剂由甘油和戌季四醇组成。
4.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，在进行浓硫酸稀释时，将混合物料倾斜放入，将浓硫酸液面覆盖石墨烯顶端。
5.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤五中，在注塑时，注塑的浇口孔径不要小于0.5t，t为塑件厚度。
6.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性PA66材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤五中，在进行注塑时，模具温度保持在80℃。
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2019
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