CN110204783A - 一种石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，包括以下步骤：在原硅酸溶液中加入氧化石墨或者氧化石墨水溶液充分分散制成悬浊液；采用水热法原位还原氧化石墨，同时原硅酸脱水；通过抽滤、洗剂、干燥，制得石墨烯白炭黑高分散复合材料。本发明从材料制备源头上解决石墨烯在填料、橡胶弹性体中的分散难题，显著改善白炭黑填充橡胶弹性体散热、防静电性能。

Description

一种石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种优秀的二维材料，其比表面积极大，具有优良的导电、导热性能，作为一种前沿材料广泛地应用于化工各领域基础研究中。石墨烯应用最大的难题就是在基体中的分散。导致石墨烯难以分散的原因主要是石墨烯比较高的比表面积大和极少的表面官能团，难与橡胶相互作用。为了解决分散的问题，很多研究者通过采用橡胶-石墨烯胶乳高分散技术、超声、混炼工艺优化等方式改善石墨烯的分散，但是由于石墨烯独特的结构，直接将石墨烯加入胶乳采用超声、分散等物理方法作用非常有限，难以达到优良分散的效果，石墨烯优越的性能便无法有效体现。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，将填充于橡胶的白炭黑与石墨烯制备成高分散复合材料，该材料可以采用传统混炼方法应用于橡胶填充。
按照本发明的技术方案，所述石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，包括以下步骤：在原硅酸溶液中加入氧化石墨或者氧化石墨水溶液充分分散制成悬浊液；；采用水热法原位还原氧化石墨，同时原硅酸脱水；通过抽滤、洗剂、干燥，制得石墨烯白炭黑高分散复合材料。
进一步的，所述原硅酸和氧化石墨的重量比为1：(0.01-0.3)。
进一步的，所述悬浊液的分散方法为：在温度50-80℃的条件下机械搅拌或超声2.5-3.5小时。
进一步的，所述的石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为160-190℃，反应时间为2-6小时。
进一步的，所述水热反应时加入表面活性剂。
进一步的，所述石墨烯白炭黑高分散复合材料中石墨烯的重量占比为1-30%。
本发明的有益效果在于：通过在原硅酸溶液中加入氧化石墨并分散，水热原位脱水、还原制备石墨烯白炭黑高分散复合材料，从材料制备源头上解决石墨烯在填料、橡胶弹性体中的分散难题，显著改善白炭黑填充橡胶弹性体散热、防静电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
在原硅酸溶液中加入氧化石墨制成悬浮液，其中，原硅酸与氧化石墨的质量比为1：0.01；加入稀硫酸，调节PH为3-5，控制温度50-80℃，超声2.5小时，改善氧化石墨在原硅酸水溶液中的分散；将混合液加入高压釜，加入表面活性剂进行水热反应，表面活性剂可以为十六烷基溴化铵，加入的量为原硅酸重量1%，反应温度160℃，时间6小时左右(保持氧化石墨还原到90-95%，原硅酸达到完全脱水还原生成白炭黑）；然后进行常温减压抽滤、采用去离子水洗剂三遍、70℃真空干燥，得到石墨烯白炭黑高分散复合材料。
实施例二
在原硅酸溶液中加入氧化石墨水溶液制成悬浮液，其中，原硅酸与氧化石墨的质量比为1：0.03；加入稀硫酸，调节PH为3-5，控制温度50-80℃，采用机械搅拌改善氧化石墨在原硅酸水溶液中的分散，搅拌速度控制在100-120r/min，搅拌时间3.5小时；完成后将混合液加入高压釜，加入表面活性剂进行水热反应，表面活性剂可以为十六烷基溴化铵，加入的量为原硅酸重量1%，水热温度190℃，反应时间2小时左右（保持氧化石墨还原到90-95%，原硅酸达到完全脱水还原生成白炭黑）；然后进行常温减压抽滤、去离子水洗剂三次、70℃真空干燥，得到石墨烯白炭黑高分散复合材料。
上述实施例中制得的石墨烯白炭黑高分散复合材料中石墨烯的重量占比为1-30%，该材料在橡胶弹性体中的混炼可按常规填料进行密炼、开练，制备相应的橡胶复合材料。

Claims (6)

1.一种石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在原硅酸溶液中加入氧化石墨或者氧化石墨水溶液，分散形成悬浊液；采用水热法原位还原氧化石墨，同时原硅酸脱水；通过抽滤、洗剂、干燥，制得石墨烯白炭黑高分散复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，所述原硅酸和氧化石墨的重量比为1：(0.01-0.3)。
3.如权利要求1所述的石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，所述悬浊液的分散方法为：在温度50-80℃的条件下机械搅拌或超声2.5-3.5小时。
4.如权利要求1所述的石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热法反应的温度为160-190℃，反应时间为2-6小时。
5.如权利要求1所述的石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应时加入表面活性剂。
6.如权利要求1所述的石墨烯白炭黑高分散复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯白炭黑高分散复合材料中石墨烯的重量占比为1-30%。
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