CN110204754B - 一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，步骤如下：在四氢呋喃中加入PVC颗粒，超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；将氟代高相变温度分子压电材料和无机物进行混合、球磨，得到分子压电材料微粉；将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液进行混合，并进行超声处理，得到悬浊液；吸取所得悬浊液，滴涂成膜后进行退火处理，在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材；本发明增强了压电材料的成膜性，提高了压电材料的稳定性；此外，本发明采用的溶液制备法也方便了材料的制备。

Description

一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
氟代高相变温度分子压电材料具有出色的压电性能，这使得它们在传感元件、柔性可穿戴设备、换能器件等领域有着广泛的应用。再加上氟代高相变温度分子压电材料比起一般分子压电材料更高的相变温度，这更是增强了该材料在极端条件下的应用潜力。
但是目前的氟代高相变温度分子压电材料存在着成膜性不好、不易制备薄膜器件的问题。而高分子材料具有良好的成膜性，将高分子与氟代高相变温度分子压电材料进行复合，制备复合材料不仅可以有效提升压电材料的成膜性，而且高分子可以一定程度上保护氟代高相变温度分子压电材料进而提升压电材料的稳定性。此外，高分子溶液粘度高的特点也能确保用溶液法制备复合材料时氟代高相变温度分子压电材料微粉不易发生团聚，保证了材料的均匀性。
因此，如何利用高分子与氟代高相变温度分子压电材料进行复合成氟代高相变温度复合压电材料，成为众多单位所要研究的问题。
发明内容
本发明针对目前的氟代高相变温度分子压电材料存在的成膜性不好、不易制备薄膜器件的问题，提出了一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，以解决现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在四氢呋喃中加入PVC颗粒，超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；
（2）将氟代高相变温度分子压电材料和无机物进行混合、球磨，得到分子压电材料微粉；
（3）将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液进行混合，并进行超声处理，得到悬浊液；
（4）吸取步骤（3）所得悬浊液，滴涂成膜；
（5）将经过步骤（4）滴涂后的薄膜进行退火处理，得到复合材料薄膜；
（6）将制成的复合材料薄膜在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中，所用四氢呋喃体积为10mL，PVC颗粒为1g。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中，氟代高相变温度分子压电材料和无机物的质量比为1:0.1。
作为本发明的一种改进，所述氟代高相变温度分子压电材料为4,4二氟环己胺碘化铅、N，氟甲基-N，甲基托品醇亚硝酸镍、氟代吡咯烷氯化锰、二甲基氟乙基铵氯化铬中的任意一种。
作为本发明的一种改进，所述无机物为铜粉、石墨中的任意一种或两种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中，球磨时间为两小时。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中，分子压电材料微粉的质量与PVC的四氢呋喃溶液的体积比为0.15g/mL。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中，超声处理的时间为15分钟。
作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中，退火处理的反应条件为：40℃下退火30分钟。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开了一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，增强了压电材料的成膜性，提高了压电材料的稳定性。此外，本发明采用的溶液制备法也方便了材料的制备。
附图说明
图1是对实施例1生产的氟代高相变温度复合压电材的DSC测量；
图2是对实施例1生产的氟代高相变温度复合压电材的介电测量；
图3是对实施例1生产的氟代高相变温度复合压电材的SHG测量；
图4是对实施例1生产的氟代高相变温度复合压电材的电滞回线测量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，步骤如下：（1）在四氢呋喃中加入PVC颗粒（比例为10mL四氢呋喃，1gPVC颗粒），超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；（2）将4,4二氟环己胺碘化铅和铜粉以1:0.1的质量比混合、球磨两小时，得到分子压电材料微粉；（3）将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液以0.15g/mL（质量与体积比）的比例混合，超声15分钟，得到悬浊液；（4）根据所需制备薄膜的大小吸取步骤（3）所得悬浊液，滴涂成膜；（5）将经过步骤（4）滴涂后的薄膜在40℃下退火30分钟得到复合材料薄膜；（6）将制成的复合材料薄膜在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材。
实施例2：
一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，步骤如下：（1）在四氢呋喃中加入PVC颗粒（比例为10mL四氢呋喃，1gPVC颗粒），超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；（2）将N，氟甲基-N，甲基托品醇亚硝酸镍和石墨以1:0.1的质量比混合、球磨两小时，得到分子压电材料微粉；（3）将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液以0.15g/mL（质量与体积比）的比例混合，超声15分钟，得到悬浊液；（4）根据所需制备薄膜的大小吸取步骤（3）所得悬浊液，滴涂成膜；（5）将经过步骤（4）滴涂后的薄膜在40℃下退火30分钟得到复合材料薄膜；（6）将制成的复合材料薄膜在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材。
实施例3：
一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，步骤如下：（1）在四氢呋喃中加入PVC颗粒（比例为10mL四氢呋喃，1gPVC颗粒），超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；（2）将氟代吡咯烷氯化锰和石墨以1:0.1的质量比混合、球磨两小时，得到分子压电材料微粉；（3）将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液以0.15g/mL（质量与体积比）的比例混合，超声15分钟，得到悬浊液；（4）根据所需制备薄膜的大小吸取步骤（3）所得悬浊液，滴涂成膜；（5）将经过步骤（4）滴涂后的薄膜在40℃下退火30分钟得到复合材料薄膜；（6）将制成的复合材料薄膜在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材。
实施例4：
一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，步骤如下：（1）在四氢呋喃中加入PVC颗粒（比例为10mL四氢呋喃，1gPVC颗粒），超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；（2）将二甲基氟乙基铵氯化铬和无机物（铜粉、石墨混合物）以1:0.1的质量比混合、球磨两小时，得到分子压电材料微粉；（3）将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液以0.15g/mL（质量与体积比）的比例混合，超声15分钟，得到悬浊液；（4）根据所需制备薄膜的大小吸取步骤（3）所得悬浊液，滴涂成膜；（5）将经过步骤（4）滴涂后的薄膜在40℃下退火30分钟得到复合材料薄膜；（6）将制成的复合材料薄膜在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材。
对实施例1生成的氟代高相变温度复合压电材料的性能进行检测，将生成的氟代高相变温度复合压电材通过DSC等相关测量，检测结果如图1-图4所示，证明了氟代高相变温度复合压电材料具有高达400K的相变温度和显著的压电响应。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在四氢呋喃中加入PVC颗粒，超声溶解，得到PVC的四氢呋喃溶液；
（2）将氟代高相变温度分子压电材料和无机物进行混合、球磨，得到分子压电材料微粉；
（3）将分子压电材料微粉与PVC的四氢呋喃溶液进行混合，并进行超声处理，得到悬浊液；
（4）吸取步骤（3）所得悬浊液，滴涂成膜；
（5）将经过步骤（4）滴涂后的薄膜进行退火处理，得到复合材料薄膜；
（6）将制成的复合材料薄膜在200V电压下极化两小时，即可得到氟代高相变温度复合压电材；
所述步骤（1）中，所用四氢呋喃体积为10mL，PVC颗粒为1g；
所述步骤（2）中，氟代高相变温度分子压电材料和无机物的质量比为1:0.1；
所述氟代高相变温度分子压电材料为4,4二氟环己胺碘化铅、N，氟甲基-N，甲基托品醇亚硝酸镍、氟代吡咯烷氯化锰、二甲基氟乙基铵氯化铬中的任意一种；
所述无机物为铜粉、石墨中的任意一种或两种；
所述步骤（3）中，分子压电材料微粉的质量与PVC的四氢呋喃溶液的体积比为0.15g/mL。
2.根据权利要求1所述的一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，球磨时间为两小时。
3.根据权利要求1所述的一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，超声处理的时间为15分钟。
4.根据权利要求1所述的一种氟代高相变温度复合压电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，退火处理的反应条件为：40℃下退火30分钟。
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