CN115304578B - 有机-无机杂化钙钛矿材料及其制备方法、应用、电子设备 - Google Patents
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Abstract
本申请适用于材料技术领域，提供了一种有机‑无机杂化钙钛矿材料及其制备方法、应用、电子设备。本申请通过由含卤素苯环化合物、含卤素金属盐和/或冠醚按一定摩尔比制备而成，其采用无铅成分，对环境影响较小，同时，反应条件较为安全且环保，操作方法简单，无需大型仪器设备。
Description
技术领域
本申请属于材料技术领域，尤其涉及一种有机-无机杂化钙钛矿材料及其制备方法、应用、电子设备。
背景技术
压电材料是一种能够实现机械能与电能相互转化的材料，能够在没有任何外部输入的情况下将机械能转化为电能，或将电能转化为机械能，广泛应用于水声换能器、水声超声测量、压力传感、电压检测等领域。
传统的压电型无机钙钛矿材料，如PZT、ZnO和BTO等，由于具有强烈的压电响应而被广泛应用于压电材料的实际应用中，但是它们的制备需要一些对环境有害的元件和能量密集型条件，比如高温、高电场或者极高压力。除此之外，由于这些材料的柔软度较低，因此在可伸缩的电子产品中的使用也存在挑战。例如PZT具有优异的压电系数，是目前应用最为广泛的压电材料。但它机械强度较差，需要高温高压工艺，而且含有有害的铅成分。目前已有相关法律明确规定禁止在电子设备中使用有害含铅材料。因此，研制高性能的无铅压电材料对于实际应用是非常必要和迫切的。压电型有机-无机杂化钙钛矿材料的发展目前正处于前期发展阶段，因此，原料安全，制作方法简单，相变温度高，压电系数好的压电材料有待进一步研究。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种有机-无机杂化钙钛矿材料，旨在解决现有的压电型无机钙钛矿材料存在制备条件苛刻、对环境有害的问题。
本申请实施例是这样实现的，一种有机-无机杂化钙钛矿材料，所述有机-无机杂化钙钛矿材料的结构通式如通式I或者通式II所示：
其中，X为F、C1、Br、I中的一种；n为0或1；M为金属离子。
本申请实施例的另一目的在于一种有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法，包括：
将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤、挥发，得有机-无机杂化钙钛矿材料；
其中，所述含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐的摩尔比为(1-3)∶(0-2)∶(1-3)。
本申请实施例的另一目的在于一种上述的有机-无机杂化钙钛矿材料或者上述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法制备得到的有机-无机杂化钙钛矿材料在压电材料领域中的应用。
本申请实施例的另一目的在于一种电子设备，所述电子设备包括上述的有机-无机杂化钙钛矿材料或者上述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法制备得到的有机-无机杂化钙钛矿材料。
本申请实施例提供的有机-无机杂化钙钛矿材料，通过由含卤素苯环化合物、含卤素金属盐和/或冠醚按一定摩尔比制备而成，其采用无铅成分，对环境影响较小，同时，反应条件较为安全且环保，操作方法简单，无需大型仪器设备。
附图说明
图1是本申请实施例2提供的化合物2的独立结构单元图；
图2是本申请实施例2提供的化合物2的非对称结构单元图；
图3是本申请实施例3提供的化合物3的蝴蝶曲线图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请实施例提供了一种有机-无机杂化钙钛矿材料，所述有机-无机杂化钙钛矿材料的结构通式如通式I或者通式II所示：
其中，X为F、Cl、Br、I中的一种；n为0或1；M为金属离子。
本申请实施例还提供了一种上述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法，包括：
将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤、挥发，得有机-无机杂化钙钛矿材料；其中，所述含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐的摩尔比为(1-3)∶(0-2)∶(1-3)。
在本申请实施例中，反应温度可根据制备压电材料的常规温度进行确定，比如温度可以为20-80℃，以下具体实施例所涉及的温度均为室温，但不因以此限制本申请范围。
在本申请实施例中，所述稀盐酸的浓度以及用量根据实际需求确定即可，本申请不对其做具体限制，以下具体实施例所用稀盐酸的浓度均为1％，但不因以此限制本申请范围。
在本申请实施例中，所述含卤素苯环化合物为以下化合物中的一种或者以下化合物的盐酸盐、硫酸盐、三氟乙酸盐中的一种：
在本申请实施例中，所述含卤素金属盐为氯化镉、氯化铜、氯化钴、氯化锰、氯化铁、氯化锌、氯化铅、溴化铅、溴化钴、溴化镉、溴化锌中的一种。
在本申请实施例中，所述冠醚为18-冠-6。
在本申请实施例中，将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤、静置、挥发处理，得有机-无机杂化钙钛矿材料晶体。
在本申请实施例中，将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤后旋涂于基底上，得有机-无机杂化钙钛矿材料薄膜。
本申请实施例还提供一种上述的有机-无机杂化钙钛矿材料或者上述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法制备得到的有机-无机杂化钙钛矿材料在压电材料领域中的应用。
本申请实施例还提供一种电子设备，所述电子设备包括上述的有机-无机杂化钙钛矿材料或者上述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法制备得到的有机-无机杂化钙钛矿材料。
以下给出本申请某些实施方式的实施例，其目的不在于对本申请的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。例如，由于称量器具的误差，关于各实施例金属有机框架压电材料中各原料的重量值，应该理解为其可能具有±2％或±1％的误差。
实施例1
化合物1[(C8H11NOCl)]2[CdCl4]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(2.08g，10mmol)和氯化镉(1.14g，10mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在25℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
实施例2
化合物2[(C8H11NOCl)(18-crown-6)][CdCl3]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(10mmol，2.08g)、18-冠-6(10mmol，2.64g)和氯化镉(5mmol，1.14g)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在25℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。所得有机-无机杂化钙钛矿材料的晶胞结构如图1-2所示，其中，图1是化合物2的独立结构单元图；图2是化合物2的非对称结构单元图。
实施例3
化合物3[(C8H11NOCl)(18-crown-6)][FeCl4]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(10mmol，2.08g)、18-冠-6(10mmol，2.64g)和氯化铁(10mmol，1.62g)置于盛有适量水的烧杯中，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在25℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得黄色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
实施例4
化合物4[(C8H11NOCl)][FeCl4]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(2.08g，10mmol)和氯化铁(1.62g，10mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在50℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
实施例5
化合物4[(C8H11NOCl)][FeCl4]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(2.08g，10mmol)和氯化铁(3.24g，20mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在25℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
实施例6
化合物4[(C8H11NOCl)][FeCl4]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(6.24g，30mmol)和氯化铁(3.24g，20mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在25℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
实施例7
化合物5[(C8H11NOCl)][CoCl3]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(2.08g，10mmol)和氯化钴(1.29g，10mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在25℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
实施例8
化合物6[(C7H9FNO)][FeCl4]：准确称量3-氯-4-甲氧基苄胺盐酸盐(1.42g，10mmol)和氯化铁(1.62g，10mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在80℃下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
测试例
PFM测量是在具有高压封装和原位加热台的商用压电响应力显微镜上进行的。PFM基于原子力显微镜(AFM)，将交流驱动电压施加到导电尖端。为了比较化合物的局部压电响应，本申请利用固定尖端使用PFM驱动每个薄膜跨越共振。当尖端与样品表面接触时，可通过扫描频率找到共振频率和品质因数。
以化合物3为例，将化合物3的薄膜置于压电响应力显微镜下，进行PFM测试，测试结果如图3所示。图3的蝴蝶曲线图可以发现化合物3的最大振幅为370pm，说明其具备良好的压电性能。
为了更直观的观察化合物3的压电性能，本申请采用准静态方法对其进行压电常数d33的测量。本申请对其进行三次测试，取其平均值，得到d33＝(12+13+11)/3＝12pC/N。
其他，化合物1的d33＝5pC/N，化合物2的d33＝8pC/N，化合物4的d33＝7pC/N，化合物5的d33＝8pC/N，化合物6的d33＝6pC/N，
对比例
化合物7[(C8H12NO)]2[CdCl3]：准确称量4-甲氧基苄胺盐酸盐(1.73g，10mmol)和氯化镉(1.14g，10mmol)置于盛有适量水的烧杯中，向其中滴加0.97g稀盐酸，搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得到澄清透明的溶液，将所得溶液置于晶体培养皿中，在室温下保持静置，通过缓慢挥发法制得无色块状晶体，然后将所得的前驱体溶液旋涂在ITO玻璃基底上，利用匀胶机制得薄膜。
化合物7无卤素取代结构，无压电性能。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种有机-无机杂化钙钛矿材料，其特征在于，所述有机-无机杂化钙钛矿材料为以下结构中的一种：
；
。
2.一种有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，包括：
将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤、挥发，得有机-无机杂化钙钛矿材料；
其中，所述含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐的摩尔比为（1-3）:（0-2）:（1-3）；
所述含卤素苯环化合物为以下化合物中的一种或者以下化合物的盐酸盐、硫酸盐、三氟乙酸盐中的一种：
；
所述含卤素金属盐为氯化镉、氯化铜、氯化钴、氯化锰、氯化铁、氯化锌、氯化铅、溴化铅、溴化钴、溴化镉、溴化锌中的一种；
所述冠醚为18-冠-6。
3.根据权利要求2所述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤、静置、挥发处理，得有机-无机杂化钙钛矿材料晶体。
4.根据权利要求2所述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，将含卤素苯环化合物、冠醚以及含卤素金属盐用稀盐酸或者水进行溶解，经过滤后旋涂于基底上，得有机-无机杂化钙钛矿材料薄膜。
5.一种如权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿材料或者权利要求2-4任一所述的有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法制备得到的有机-无机杂化钙钛矿材料在压电材料领域中的应用。
6.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿材料或者由权利要求2-4任一所述有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法制备得到的有机-无机杂化钙钛矿材料。
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