CN104109327A - 取向膜材料及制备方法、取向膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种取向膜材料，该取向膜材料包括膜主体材料和混合在该膜主体材料中的碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子，所述膜主体材料为丙烯酸树脂或聚酰亚胺树脂，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子式为C2B10H12RR’，R和R’各自独立地选自-O-Si(CH2)m、-(CH2)n-CO-和C6H4-O-中的一种，m为自然数，n为自然数。本发明还提供一种取向膜材料的制备方法、一种取向膜及其制备方法。利用所述取向膜材料制备的共聚物制得的取向膜中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’结合在所述膜主体材料的分子链上，从而可以提高取向膜的热性能、机械性能和抗氧化性能。

Description

取向膜材料及制备方法、取向膜及制备方法
技术领域
本发明涉及液晶显示装置领域，具体地，涉及一种用于制备取向膜的取向膜材料、该取向膜材料的制备方法、由所述取向膜材料制得的取向膜、该取向膜的制备方法。
背景技术
在薄膜液晶显示器的制作过程中，取向膜材料经过摩擦布摩擦处理或者UV光取向处理后，实现对液晶分子的取向性锚定，同时液晶分子与取向膜材料也形成一定的夹角(即预倾角)。液晶分子的预倾角对光电性能(比如驱动电压、相应时间、色彩度和视角)具有重要的作用。但是，目前薄膜液晶显示器的制作过程中，一般可通过对摩擦深度或者摩擦次数的工艺变化实现预倾角的微弱变化。
但是上述工艺变化仅能实现预倾角的微弱变化，不能大范围的实现预倾角的可控性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备取向膜的取向膜材料、该取向膜材料的制备方法、由所述取向膜材料制得的取向膜、该取向膜的制备方法，所述取向膜材料具有较大的预倾角。
为了实现上述目的，作为本发明的第一个方面，提供一种取向膜材料，其中，该取向膜材料包括膜主体材料和混合在该膜主体材料中的碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子，所述膜主体材料为丙烯酸树脂或聚酰亚胺树脂，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子式为C2B10H12RR’，其中，
R和R’各自独立地选自-O-Si(CH2)m、-(CH2)n-CO-和C6H4-O-中的一种，m为自然数，n为自然数。
优选地，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子在所述取向膜中的重量分数为5％至10％。
优选地，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子中的两个碳原子的排列关系为邻位、间位和对位中的一种。
优选地，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的粒径在20nm至40nm之间。
优选地，所述取向膜材料还包括N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明的第二个方面，提供一种取向膜，其中，该取向膜由本发明所提供的上述取向膜材料固化得到，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’结合在所述膜主体材料的分子链上。
优选地，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’垂挂在所述膜主体材料的分子链上。
优选地，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’嵌段在所述膜主体材料的分子链上。
作为本发明的第三个方面，提供一种取向膜材料的制备方法，其中，所述取向膜材料为本发明所提供的上述取向膜材料，所述取向膜材料的制备方法包括以下步骤：
将碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子溶解在有机溶剂中；
将所述碳硼烷笼状改性有机物纳米粒子的溶液与取向膜主体材料的前驱体溶剂混合，以获得混合物；
将获得的所述混合物与所述取向膜主体材料混合，以得到所述取向膜材料。
作为本发明的第五个方面，提供一种取向膜的制备方法，其特中，所述取向膜为本发明所提供的上述取向膜，所述取向膜的制备方法包括：
将所述取向膜材料涂敷在基板上；
对涂敷在所述基板上的所述取向膜材料进行预固化，预固化的温度为100℃至150℃，预固化持续的时间为1.5min至5min；
对预固化后的取向膜材料进行主固化，主固化的温度为200℃至250℃，主固化持续的时间为20min至30min；
对主固化后的取向膜材料进行取向处理，以获得所述取向膜。
由于本发明所提供的取向膜材料中添加了碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子，因此，利用所述取向膜材料制备的取向膜中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’结合在所述膜主体材料的分子链上，从而可以提高取向膜的热性能、机械性能和抗氧化性能，因此，在利用所述取向膜材料制备的工具物制得的取向膜不容易在后续的玻璃减薄的过程中因受到外力作用而被划伤。并且所述取向膜可以具有较高的预倾角。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所提供的取向膜材料的一种实施方式的分子结构示意图；
图2是本发明所提供的取向膜材料的另一种实施方式的分子结构示意图；
图3中所示的碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的质量百分比对所述取向膜材料制得的取向膜材料的预倾角以及表面能的影响曲线图；
图4a所示的是碳原子排列为邻位的所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的结构示意图；
图4b所示的是碳原子排列为间位的所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的结构示意图；
图4c所示的是碳原子排列为对位的所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
作为本发明的一个方面，提供一种取向膜材料，其中，该取向膜材料包括膜主体材料和混合在膜主体材料中的碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子，所述膜主体材料为丙烯酸树脂或聚酰亚胺树脂，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子式为C2B10H12RR’，其中，
R和R’各自独立地选自-O-Si(CH2)m、-(CH2)n-CO-和C6H4-O-中的一种，m为自然数，n为自然数。
当对上述取向膜材料进行固化时，碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子中的活性基团R和R’容易与膜主体材料发生反应，使碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子与膜主体材料相结合。形成膜主体材料的材料可以为聚酰亚胺(PI)，也可以为丙烯酸树脂，碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的活性基团R和R’与膜主体材料的分子链相结合。
如图1和图2中所示，碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中包括二十面体笼状结构，该二十面体笼状结构属于封闭式，其中的卡硼烷数量最多也最稳定，使得碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子具有热稳定性、耐化学性等性能。当所述取向膜材料固化后，碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子与所述膜主体材料的分子链相结合，得到的取向膜具有较好的热性能、机械性能和抗氧化性能，因此，在利用所述取向膜材料制备的取向膜不容易在后续的玻璃减薄的过程中因受到外力作用而被划伤。
此外，由于所述膜主体材料的分子链上结合有碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子，因此，取向膜的表面能被降低，因此，利用本发明所提供的取向膜材料制备的取向膜具有较大的预倾角范围，从而实现了使用所述取向膜的液晶面板中的液晶分子预倾角宽范围的可控性，提高了显示面板的响应时间，增强了显示面板的色彩度，并且增加了显示面板的可视角度。
优选地，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子在所述取向膜中的重量分数为5％至10％，从图3中可知，当所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子在所述取向膜材料中的重量分数在上述范围内时，由所述取向膜材料制得的取向膜的预倾角在70度至90度之间，并且所述具有较低的表面能(如图3中所示，表面能可以在30mN/m至28mN/m之间)，表面能越低，所述取向膜抗氧化的能力越强。
容易理解的是，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子中的两个碳原子的排列关系为邻位(如图4a所示)、间位(如图4b所示)和对位(如图4c所示)中的一种。
优选地，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的粒径在20nm至40nm之间。当所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的粒径在20nm至40nm之间时，该碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子容易与膜主体材料的分子链相结合。可以通过分子筛筛选出粒径在20nm至40nm之间的粒子。
优选地，所述取向膜材料还包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)。在制备所述取向膜材料时，需要将所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子与所述膜主体材料进行预复合，从而有利于在制备所述取向膜时，将所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’结合在所述膜主体材料的分子链上。在对所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子与所述膜主体材料进行预复合时，需要将所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子溶解至N-甲基吡咯烷酮中，然后与所述膜主体材料的前驱体溶剂混合均匀。
下面介绍一种制备所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的制备方法：
将1,12-双(羟丙基)碳硼烷(2.0g，7.68mmol)溶解在50ml丙酮中，冷却至0℃，之后在半小时内把溶在3M H2SO4(40ml)中的CrO3(6.15g，61.5mmol)溶液逐滴加入其中，溶液在室温下搅拌4h，直到溶液颜色变为绿黑色，经过后处理后制得产率为96％的1,12-双(羧乙基)碳硼烷，熔点为279～285℃，反应过程如下式所示。
作为本发明的另一个方面，提供所述取向膜材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子溶解在有机溶剂中；
将所述碳硼烷笼状改性有机物纳米粒子的溶液与取向膜主体材料的前驱体溶剂混合，以获得混合物；
将获得的所述混合物与所述取向膜主体材料混合，以得到所述取向膜材料。
作为本发明的再一个方面，提供一种取向膜，其中，该取向膜由本发明所提供的上述取向膜材料固化得到，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’结合在所述膜主体材料的分子链上。
可以按照如下方法将所述取向膜材料制成所述取向膜：首先，将所述取向膜材料涂敷在玻璃基板上；
当所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子中的R基团或R’基团与膜主体材料的分子链发生反应时，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’垂挂在所述膜主体材料的分子链上，如图1中所示。
当所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子中的R基团和R’均与膜主体材料的分子链发生反应时，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’嵌段在所述膜主体材料的分子链上，如图2所示。
所述取向膜具有较好的热性能、机械性能和抗氧化性能，因此，在后续的玻璃减薄的过程中，所述取向膜不容易因受到外力作用而被划伤。
取向膜具有较大的预倾角范围，从而实现了使用所述取向膜的液晶面板中的液晶分子预倾角宽范围的可控性，提高了显示面板的相应时间，增强了显示面板的色彩度，并且增加了显示面板的可视角度。
作为本发明的还一个方面，提供一种在利用所述取向膜材料制备用于上述取向膜的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：
将所述取向膜材料涂敷在基板上；
对涂敷在所述基板上的所述取向膜材料进行预固化，预固化的温度为100℃至150℃，预固化持续的时间为1.5min至5min；
对预固化后的取向膜材料进行主固化，主固化的温度为200℃至250℃，主固化持续的时间为20min至30min；
对主固化后的取向膜材料
进行取向处理，以获得所述取向膜。
在将所述取向膜材料涂敷在基板上的步骤中，可以采用旋涂、丝网印刷、APR版转印等方法将所述取向膜材料涂敷在所述基板上；对涂敷在所述基板上的所述取向膜材料进行预固化的目的在于蒸发所述取向膜材料中的部分溶剂，环化部分聚酰亚胺酸；在对主固化后的取向膜材料进行取向处理的步骤中，所述取向处理可以为对固化在基板上的材料进行摩擦布摩擦处理或UV取向处理。
作为本发明的最后一个方面，提供一种液晶面板，该液晶面板包括取向膜，其中，所述取向膜为本发明所提供的上述取向膜。
本发明所提供的取向膜可以设置在所述液晶面板的阵列基板上，也可以设置在所述液晶面板的对盒基板上。优选地，所述液晶面板的阵列基板上的取向膜和所述液晶面板的对盒基板上的取向膜均为本发明所提供的取向膜。
所述液晶面板可以为手机、平板电脑、电脑显示器中的液晶显示面板。
实施例
实施例1
首先，按照以下步骤制备所述取向膜材料：
S1、将5克碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子溶解在95克NMP中，形成5％wt碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子溶液，碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构是C2B10H12RR’，其中R和R'为-(CH2)n-CO-；
S2、取100克所述碳硼烷笼状改性有机物纳米粒子的溶剂与100克可取向膜主体材料的前驱体溶剂混合，以获得混合物，该前驱体溶剂可以具有如下组分：
7％质量含量的对二己氰基均苯四酸酐与对二胺基联苯NMP溶液，其中，对二己氰基均苯四酸酐与对二胺基联摩尔比为1:1.05；
S3、取200克所述步骤S2中获得混合物与100克所述取向膜主体材料混合，以得到所述取向膜材料。
按照以下步骤制备所述取向膜：
A1、将所述取向膜材料涂敷在基板上；
A2、对涂敷在所述基板上的所述取向膜材料进行预固化，预固化的温度为100℃，预固化持续的时间为1.5min；
A3、对预固化后的取向膜材料进行主固化，主固化的温度为250℃，主固化持续的时间为30min；
A4、对主固化后的取向膜材料进行取向处理；
A5、利用摩擦布对步骤A4中获得的材料摩擦处理，以获得所述取向膜。
效果：经过步骤A5后获得取向膜的预倾角为90度，经过步骤A5后获得取向膜的表面能为29mN/m。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种取向膜材料，其特征在于，该取向膜材料包括膜主体材料和混合在该膜主体材料中的碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子，所述膜主体材料为丙烯酸树脂或聚酰亚胺树脂，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子式为C2B10H12RR’，其中，
R和R’各自独立地选自-O-Si(CH2)m、-(CH2)n-CO-和C6H4-O-中的一种，m为自然数，n为自然数。
2.根据权利要求1所述的取向膜材料，其特征在于，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子在所述取向膜中的重量分数为5％至10％。
3.根据权利要求1所述的取向膜材料，其特征在于，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子中的两个碳原子的排列关系为邻位、间位和对位中的一种。
4.根据权利要求1所述的取向膜材料，其特征在于，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的粒径在20nm至40nm之间。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的取向膜材料，其特征在于，所述取向膜材料还包括N-甲基吡咯烷酮。
6.一种取向膜，其特征在于，该取向膜由权利要求1至5中任意一项所述的取向膜材料固化得到，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’结合在所述膜主体材料的分子链上。
7.根据权利要求6所述的取向膜，其特征在于，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’垂挂在所述膜主体材料的分子链上。
8.根据权利要求6所述的取向膜，其特征在于，在所述取向膜的化学结构中，所述碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子的分子结构中的基团R和/或R’嵌段在所述膜主体材料的分子链上。
9.一种取向膜材料的制备方法，其特征在于，所述取向膜材料为权利要求1至5中任意一项所述的取向膜材料，所述取向膜材料的制备方法包括以下步骤：
将碳硼烷笼状改性有机化合物纳米粒子溶解在有机溶剂中；
将所述碳硼烷笼状改性有机物纳米粒子的溶液与取向膜主体材料的前驱体溶剂混合，以获得混合物；
将获得的所述混合物与所述取向膜主体材料混合，以得到所述取向膜材料。
10.一种取向膜的制备方法，其特征在于，所述取向膜为权利要求6至8中任意一项所述的取向膜，所述取向膜的制备方法包括：
将所述取向膜材料涂敷在基板上；
对涂敷在所述基板上的所述取向膜材料进行预固化，预固化的温度为100℃至150℃，预固化持续的时间为1.5min至5min；
对预固化后的取向膜材料进行主固化，主固化的温度为200℃至250℃，主固化持续的时间为20min至30min；
对主固化后的取向膜材料进行取向处理，以获得所述取向膜。
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