CN104817924A - 一种石墨烯改性剂、石墨烯防辐射涂料及防辐射保护膜 - Google Patents
一种石墨烯改性剂、石墨烯防辐射涂料及防辐射保护膜 Download PDFInfo
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Abstract
一种石墨烯改性剂，包括：有机溶剂1000份；X取代-2-环氧丁烷和/或其有机衍生物15-145份，其中X是羟基、氯、溴中的一种；R取代二苯甲酮和/或其有机衍生物20-160份，其中R是羟甲基、氯甲基、溴甲基中的一种。还公开一种石墨烯防辐射涂料及其制备方法以及采用该石墨烯防辐射涂料形成的石墨烯防辐射保护膜。利用该石墨烯防辐射涂料在电子产品上形成石墨烯防辐射保护膜，能有效增强电子产品防辐射性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合体材料，特别是涉及一种石墨烯改性剂、石墨烯防辐射涂料及防辐射保护膜。
背景技术
目前，减少电磁辐射的一般方法是：1)镀覆金属层，2)涂覆含有金属粉末的涂料层，3)使用防电磁辐射贴膜。上述这些方法虽然在一定程度上可以减少电磁辐射，但是，这些方法都不能对可穿戴电子产品、3C电子产品、智能电子产品、汽车显示部件、家电显示部件中显示屏所产生的电磁辐射进行有效的屏蔽。
中国专利文献(CN103319999A)公开了一种防辐射保护膜的制备方法，该方法主要由石墨烯和成膜材料组成，通过将石墨烯涂覆于PET膜上，制成防辐射贴膜。然而，利用该方法所制备的保护膜其防辐射作用比较有限，主要是因为：1)石墨烯在涂料体系内团聚倾向大，不能起到有效分散的作用，这也影响了其保护膜的防辐射功能；2)由于水溶性聚氨酯乳液体系与PET薄膜存在表面张力，导致涂料不易在PET薄膜上均匀地分散铺展，不利于其成膜。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种有效改善防辐射保护膜防辐射性能的石墨烯改性剂，同时提供一种防辐射性能好的石墨烯防辐射涂料及防辐射保护膜，还提供一种可操作性好、生产成本经济、能耗低的防辐射保护膜制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯改性剂，包括：
有机溶剂1000份；
X取代-2-环氧丁烷和/或其有机衍生物15-145份，其中X是羟基、氯、溴中的一种；
R取代二苯甲酮和/或其有机衍生物20-160份，其中R是羟甲基、氯甲基、溴甲基中的一种，R基团在苯环上的邻位、对位或间位。
进一步地：
所述有机溶剂包含乙醚、丁醚、乙醇、四氯化碳、苯、甲苯中的一种或几种。
一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
a.将所述的石墨烯改性剂与5-60份的石墨烯的混合，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
b.将所述石墨烯与剩余有机成分的混合物与双酚A树脂混合，加入稀释溶剂和室温固化剂，混合均匀后得到石墨烯防辐射涂料。
进一步地：
步骤a包括：将所述石墨烯改性剂装入反应釜中，同时加入所述石墨烯，在60-80℃水浴中加热，反应时间6-18min；再将温度调高以将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物。
所述双酚A树脂为100份，所述室温固化剂为8-22份，所述稀释溶剂为12-25份。
所述双酚A树脂是环氧值小于0.25的双酚A树脂。
所述稀释溶剂包括丙酮、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种，所述室温固化剂包括乙二胺、己二胺、二丁烯三胺、二乙氨基丙胺、三己烯四胺中的一种或几种。
所述石墨烯的表面保留有羟基、环氧基、羧基或羰基功能基团。
一种石墨烯防辐射涂料，是由所述的制备方法制得的石墨烯防辐射涂料。
一种防辐射保护膜，其特征在于,是由所述的石墨烯防辐射涂料涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏或外壳上，待其固化后形成的防辐射保护膜。
本发明的有益效果：
由本发明的石墨烯改性剂改性的石墨烯防辐射涂料所制作的石墨烯防辐射保护膜，可以有效提高3C电子产品、智能电子产品、可穿戴产品等设备的防电磁辐射功能；同时，该制备方法易于实施、工艺简便，所得到的石墨烯防辐射保护膜可以有效吸收电子设备产生的电磁波，不影响显示亮度、分别率和产品的外观。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一些实施例中，一种石墨烯改性剂，其包括：
有机溶剂1000份(本文均指重量份)，可以包含乙醚、丁醚、乙醇、四氯化碳、苯、甲苯中的一种或几种；
X取代-2-环氧丁烷和/或其有机衍生物15-145份，X可以是羟基、氯、溴其中的一种；
R取代二苯甲酮和/或其有机衍生物20-160份，R可以是羟甲基、氯甲基、溴甲基其中的一种，R基团在苯环上可以是邻位、对位和间位。
X取代-2-环氧丁烷和R取代二苯甲酮分别具有X基和R基，这两个结构基团可以与石墨烯表面携带的功能基团进行亲核取代结合作用，生成稳定的有机化学键结构，有效分散石墨烯；X取代-2-环氧丁烷和R取代二苯甲酮与双酚A树脂体的单元结构部分相似，起到了很好的“相似相溶”作用，另一方面也可以与双酚A树脂体的末端基团发生作用，形成稳定的化学键，有效提高双酚A树脂体与石墨烯的结合度，提高石墨烯在双酚A树脂体中的分散度。
在一些实施例中，一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
首先，将上述配比的石墨烯改性剂装入反应釜中，在60-80℃例如70℃水浴中加热，优选恒温；同时加入5-60份的石墨烯，反应时间6-18min；再将温度调高，例如至85℃，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
将由上述工艺得到的石墨烯与有机试剂混合物加入到低环氧值的双酚A树脂体系中，加入稀释溶剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，再加入室温固化剂，继续将混合体系使用磁力搅拌器搅拌均匀，得到石墨烯防辐射涂料。采用低环氧值的双酚A树脂体系，优选环氧值小于0.25的双酚A树脂体系，该体系的表面张力系数适中，在PET薄膜、电子设备外壳等载体中具有较好的分散性，有利于均匀成膜，而且成膜后与载体的结合度高。
优选的，加入双酚A树脂100份，室温固化剂8-22份，稀释溶剂12-25份。稀释溶剂可采用丙酮、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。室温固化剂可采用乙二胺、己二胺、二丁烯三胺、二乙氨基丙胺、三己烯四胺中的一种或几种。
上述实施例中，石墨烯可以通过氧化还原石墨法制备得到，其表面可保留着一定数量的羟基、环氧基、羧基、羰基等功能基团。
在一些实施例中，一种石墨烯防辐射涂料，其由上述石墨烯防辐射涂料制备方法得到。可将石墨烯防辐射涂料直接涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏后者外壳上，或者设备表面的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，待其室温固化后形成防辐射保护膜。
实施例一
一种石墨烯改性剂，包括：
有机溶剂1000份，其中乙醚350份，丁醚650份；
氯代-2-环氧丁烷105份+羟基代-2-环氧丁烷40份；
对二氯甲基二苯甲酮25份。
一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
首先，将上述配比的石墨烯改性剂装入反应釜中，在70℃水浴中恒温加热；同时，加入5份的石墨烯，反应时间18min；再将温度调至85℃，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
将上述制备得到的石墨烯与有机试剂的混合物加入到低环氧值的树脂体系中，加入稀释溶剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，再加入室温固化剂，继续将混合体系使用磁力搅拌器搅拌均匀，得到石墨烯防辐射涂料。
具体配方如下：
双酚A树脂：1000份
室温固化剂：80份，其中二丁烯三胺60份+乙二胺20份
稀释溶剂：250份，其中丙酮150份+乙醇100份。
石墨烯防辐射保护膜的制备：
将得到的石墨烯防辐射涂料直接涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏后者外壳或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，待其室温固化后形成防辐射保护膜。
经实验测试，由上述工艺制备的石墨烯防辐射保护膜，相对于现有石墨烯防辐射保护膜防辐射性能提高，成膜效果好。
实施例二
一种石墨烯改性剂，包括：
有机溶剂1000份，其中乙醚750份，乙醇250份；
氯代-2-环氧丁烷15份；
对二氯二苯甲酮75份+对二羟甲基二苯甲酮65份。
一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
首先，将上述配比的石墨烯改性剂装入反应釜中，在70℃水浴中恒温加热；同时，加入20份的石墨烯，反应时间6min；再将温度调至85℃，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
将上述制备得到的石墨烯与有机试剂的混合物加入到低环氧值的树脂体系中，加入稀释溶剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，再加入室温固化剂，继续将混合体系使用磁力搅拌器搅拌均匀，得到石墨烯防辐射涂料。
具体配方如下：
双酚A树脂：1000份
室温固化剂：220份，其中二丁烯三胺160份+己二胺60份
稀释溶剂：120份，其中丙酮50份+乙醇70份。
石墨烯防辐射保护膜的制备：
将得到的石墨烯防辐射涂料直接涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏后者外壳或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，待其室温固化后形成防辐射保护膜。
经实验测试，由上述工艺制备的石墨烯防辐射保护膜，相对于现有石墨烯防辐射保护防辐射性能提高，成膜效果较好。
实施例三
一种石墨烯改性剂，包括：
有机溶剂1000份，其中四氯化碳300份，甲苯700份；
氯代-2-环氧丁烷75份+溴代-2-环氧丁烷35份；
对二羟甲基二苯甲酮20份。
一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
首先，将上述配比的石墨烯改性剂装入反应釜中，在70℃水浴中恒温加热；同时，加入30份的石墨烯，反应时间8min；再将温度调至85℃，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
将上述制备得到的石墨烯与有机试剂的混合物加入到低环氧值的树脂体系中，加入稀释溶剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，再加入室温固化剂，继续将混合体系使用磁力搅拌器搅拌均匀，得到石墨烯防辐射涂料。
具体配方如下：
双酚A树脂：1000份
室温固化剂：150份，其中二丁烯三胺95份+二乙氨基丙胺55份
稀释溶剂：140份，其中苯50份+甲苯90份。
石墨烯防辐射保护膜的制备：
将得到的石墨烯防辐射涂料直接涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏后者外壳或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，待其室温固化后形成防辐射保护膜。
经实验测试，由上述工艺制备的石墨烯防辐射保护膜，相对于现有石墨烯防辐射保护防辐射性能提高，成膜效果较好。
实施例四
一种石墨烯改性剂，包括：
有机溶剂1000份，其中四氯化碳200份，苯800份；
溴代-2-环氧丁烷65份；
间二羟甲基二苯甲酮65份+对溴甲基二苯甲酮60份。
一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
首先，将上述配比的石墨烯改性剂装入反应釜中，在70℃水浴中恒温加热；同时，加入45份的石墨烯，反应时间12min；再将温度调至85℃，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
将上述制备得到的石墨烯与有机试剂的混合物加入到低环氧值的树脂体系中，加入稀释溶剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，再加入室温固化剂，继续将混合体系使用磁力搅拌器搅拌均匀，得到石墨烯防辐射涂料。
具体配方如下：
双酚A树脂：1000份
室温固化剂：120份，其中乙二胺75份+二乙氨基丙胺45份
稀释溶剂：180份，其中苯105份+二甲苯75份。
石墨烯防辐射保护膜的制备：
将得到的石墨烯防辐射涂料直接涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏后者外壳或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，待其室温固化后形成防辐射保护膜。
经实验测试，由上述工艺制备的石墨烯防辐射保护膜，相对于现有石墨烯防辐射保护防辐射性能提高，成膜效果较好。
实施例五
一种石墨烯改性剂，包括：
有机溶剂1000份，其中丁醚350份，乙醚550份，乙醇100份；
溴代-2-环氧丁烷85份+羟基代-2-环氧丁烷45份；
对二羟甲基二苯甲酮25份+间溴甲基二苯甲酮45份。
一种石墨烯防辐射涂料制备方法，包括以下步骤：
首先，将上述配比的石墨烯改性剂装入反应釜中，在70℃水浴中恒温加热；同时，加入60份的石墨烯，反应时间15min；再将温度调至85℃，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
将上述制备得到的石墨烯与有机试剂的混合物加入到低环氧值的树脂体系中，加入稀释溶剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀后，再加入室温固化剂，继续将混合体系使用磁力搅拌器搅拌均匀，得到石墨烯防辐射涂料。
具体配方如下：
双酚A树脂：1000份
室温固化剂：180份，其中己二胺125份+二乙氨基丙胺55份
稀释溶剂：210份，其中丙酮145份+乙醇65份。
石墨烯防辐射保护膜的制备：
将得到的石墨烯防辐射涂料直接涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏后者外壳或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，待其室温固化后形成防辐射保护膜。
经实验测试，由上述工艺制备的石墨烯防辐射保护膜，相对于现有石墨烯防辐射保护防辐射性能提高，成膜效果较好。
对采用上述各实施例的防辐射保护膜的电子设备进行辐射测试，与采用现有防辐射保护膜的电子设备进行对比，测试仪所检测到的辐射吸收比率的测试数据对比如下。
表1 辐射吸收比率测试数据对比
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯改性剂，其特征在于,包括：
有机溶剂1000份；
X取代-2-环氧丁烷和/或其有机衍生物15-145份，其中X是羟基、氯、溴中的一种；
R取代二苯甲酮和/或其有机衍生物20-160份，其中R是羟甲基、氯甲基、溴甲基中的一种，R基团在苯环上的邻位、对位或间位。
2.如权利要求1所述的石墨烯改性剂，其特征在于,所述有机溶剂包含乙醚、丁醚、乙醇、四氯化碳、苯、甲苯中的一种或几种。
3.一种石墨烯防辐射涂料制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
a.将权利要求1至2任一项所述的石墨烯改性剂与5-60份的石墨烯的混合，将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物；
b.将所述石墨烯与剩余有机成分的混合物与双酚A树脂混合，加入稀释溶剂和室温固化剂，混合均匀后得到石墨烯防辐射涂料。
4.如权利要求3所述的石墨烯防辐射涂料制备方法，其特征在于,步骤a包括：将所述石墨烯改性剂装入反应釜中，同时加入所述石墨烯，在60-80℃水浴中加热，反应时间6-18min；再将温度调高以将有机溶剂蒸出，得到石墨烯与剩余有机成分的混合物。
5.如权利要求3所述的石墨烯防辐射涂料制备方法，其特征在于,所述双酚A树脂为100份，所述室温固化剂为8-22份，所述稀释溶剂为12-25份。
6.如权利要求3至5任一项所述的石墨烯防辐射涂料制备方法，其特征在于,所述双酚A树脂是环氧值小于0.25的双酚A树脂。
7.如权利要求3至5任一项所述的石墨烯防辐射涂料制备方法，其特征在于,所述稀释溶剂包括丙酮、乙醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种，所述室温固化剂包括乙二胺、己二胺、二丁烯三胺、二乙氨基丙胺、三己烯四胺中的一种或几种。
8.如权利要求3至5任一项所述的石墨烯防辐射涂料制备方法，其特征在于,所述石墨烯的表面保留有羟基、环氧基、羧基或羰基功能基团。
9.一种石墨烯防辐射涂料，其特征在于,是由权利要求3-8任一项所述的制备方法制得的石墨烯防辐射涂料。
10.一种防辐射保护膜，其特征在于,是由权利要求9所述的石墨烯防辐射涂料涂覆在3C电子产品、智能电子产品、可穿戴电子产品等设备的显示屏或外壳上，待其固化后形成的防辐射保护膜。
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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