CN106467608A - 一种苝基甲氧基聚乙二醇、其制备方法及基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法 - Google Patents

一种苝基甲氧基聚乙二醇、其制备方法及基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种苝基甲氧基聚乙二醇、其制备方法及基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法。本发明与现有技术相比所具有的优点在于：合成原料来源广泛，成本不高；利用苝核芳香环平面和石墨烯片层间较强的π‑π吸附作用实现对石墨烯的非共价键功能化；制备工艺简单。

Description

一种苝基甲氧基聚乙二醇、其制备方法及基于苝基聚乙二醇 的石墨烯分散液制备方法
技术领域
本发明涉及一种苝基甲氧基聚乙二醇、其制备方法及基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法。
背景技术
自2004年英国Manchester大学Novoselov和Geim的研究团队首次制备得到单层的“石墨烯”以来，有关石墨烯的制备、功能化、功能器件开发等研究就成为化学、物理、材料等多个学科领域被长久追捧的研究课题。
石墨烯是一种由六角形蜂巢结构周期性紧密堆积的碳原子构成的一种单原子厚度的二维碳材料。结构的特殊性赋予了石墨烯独特而丰富的物理、机械性质。例如石墨烯是已知最薄、最硬的纳米材料，透光率高达97.7％，几乎是完全透明的；导热率高达5300W/m·K，是金刚石的三倍；常温下其电子迁移率高达20000cm2/V·s，比碳纳米管或硅晶体高，而电阻率只有10-8Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料；此外还具有优异的量子隧道效应、室温量子霍尔效。
虽然石墨烯具有上述众多的优异性质，但其表面呈惰性状态，难以与其它物质发生化学反应；同时由于石墨烯的平面共轭结构，石墨烯片层间具有很强的π-π堆叠相互作用使其易于团聚，很难在溶剂中分散，为其研究和应用带来了巨大的难度。
通过对石墨烯进行功能化改性，可以有效地解决上述问题。石墨烯的功能化按成键性质可以分为两类，即共价键功能化和非共价键功能化改性，科研学者在这两方面已经做了大量工作并取得了较大的进展。与共价键功能化改性相比，非共价键功能化是通过π-π相互作用或范得华相互作用将有机分子或纳米粒子锚拴于石墨烯片层表面实现其功能化，功能化过程不产生新的化学键，不会破坏石墨烯结构的完整性，可以最大限度的保留石墨烯本身的优异性质，同时提高石墨烯的分散性，赋予石墨烯新的性质。非共价键功能化改性被认为是一种更具前景的方法，因此受到了研究者越来越多的关注。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种苝基甲氧基聚乙二醇，既能够借助苝与石墨烯片间较强的π-π共轭作用而紧紧贴合在石墨烯上起到分散作用，又能够阻碍石墨烯片之间的堆叠和团聚。
实现本发明第一目的技术方案是：
一种苝基甲氧基聚乙二醇，其特征在于其结构如式Ⅰ所示：
式I中X为N或O；16≤n≤284。
本发明的第二目的在于提供一种苝基甲氧基聚乙二醇的制备方法。
实现本发明第二目的技术方案是：
一种制备如权利要求1所述的苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入反应溶剂S1；
(2)然后按照一定比例加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂；所述3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂的摩尔比为1:2:4～1:6:4；
(3)在一定温度T下反应一段时间t1即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇。
优选的，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶或DIPEA(N,N-二异丙基乙胺)中的一种或多种。
优选的，所述甲氧基聚乙二醇为甲氧基与羟基封端的聚乙二醇或甲氧基与氨基封端的聚乙二醇。
优选的，所述甲氧基聚乙二醇分子量为500～8000。
优选的，所述反应溶剂S1为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或1,4-二氧六环中的一种或几种的混合液。
优选的，所述反应时间t1为8～24小时；所述反应温度T为60～120℃。
本发明的第三目的在于提供一种基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法。
实现本发明第三目的技术方案是：
一种基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入反应溶剂S1；
(2)然后按照一定比例加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂；所述3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂的摩尔比为1:2:4～1:6:4；
(3)在一定温度T下反应一段时间t1即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
(4)将步骤(3)得到的苝基甲氧基聚乙二醇与石墨烯粉末加入到溶剂S2中，超声一定时间t2后，用S2稀释可得到稳定分散的石墨烯溶液；所述石墨烯溶液中石墨烯的质量含量为0.05～0.8％。
优选的，所述苝基甲氧基聚乙二醇与石墨烯粉末的质量比为1:1～1:10。
优选的，所述超声时间t2为0.5～2小时；所述溶剂S2为水、NMP(N-甲基吡咯烷酮)或乙醇中的一种或多种。
本发明与现有技术相比所具有的优点在于：
合成原料来源广泛，成本不高；利用苝核芳香环平面和石墨烯片层间较强的π-π吸附作用实现对石墨烯的非共价键功能化；制备工艺简单。
附图说明
图1为3,4,9,10-苝四甲酸二酐与聚乙二醇合成制备苝基聚乙二醇两亲性试剂流程图；
图2为石墨烯与苝基聚乙二醇两亲性试剂复合示意图；
图3为未添加苝基聚乙二醇两亲性试剂的分散情况；
图4为添加了苝基聚乙二醇两亲性试剂石墨烯分散情况。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
下面为具体实施例部分。
实施例1
在反应容器中加入反应溶剂DMF，称取3,4,9,10-苝四甲酸二酐0.8g、甲氧基羟基封端聚乙二醇(平均分子量Mn＝1000)1.0g、三乙胺200微升，调节油浴温度70℃，反应8h，处理后即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
将这种多支臂的两亲性聚合物1g与石墨烯粉末2g加入到水中，超声1个小时后，加水稀释到石墨烯粉末质量含量为0.2％即可得到稳定分散的石墨烯溶液。
实施例2
在反应容器中加入反应溶剂DMF，称取3,4,9,10-苝四甲酸二酐0.8g、甲氧基羟基封端聚乙二醇(平均分子量Mn＝500)0.5g、三乙胺200微升，调节油浴温度60℃，反应8h，处理后即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
将这种多支臂的两亲性聚合物1g与石墨烯粉末1g加入到水中，超声1个小时后，加水稀释到石墨烯粉末质量含量为0.05％即可得到稳定分散的石墨烯溶液。
实施例3
在反应容器中加入反应溶剂DMF，称取3,4,9,10-苝四甲酸二酐0.8g、甲氧基羟基封端聚乙二醇(平均分子量Mn＝3000)3g、三乙胺200微升，调节油浴温度80℃，反应10h，处理后即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
将这种多支臂的两亲性聚合物1g与石墨烯粉末5g加入到水中，超声1个小时后，加水稀释到石墨烯粉末质量含量为0.3％即可得到稳定分散的石墨烯溶液。
实施例4
在反应容器中加入反应溶剂DMF，称取3,4,9,10-苝四甲酸二酐0.8g、甲氧基羟基封端聚乙二醇(平均分子量Mn＝4000)4.0g、三乙胺200微升，调节油浴温度100℃，反应8h，处理后即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
将这种多支臂的两亲性聚合物1g与石墨烯粉末1g加入到水中，超声1个小时后，加水稀释到石墨烯粉末质量含量为0.8％即可得到稳定分散的石墨烯溶液。
实施例5
在反应容器中加入反应溶剂DMF，称取3,4,9,10-苝四甲酸二酐0.8g、甲氧基羟基封端聚乙二醇(平均分子量Mn＝8000)8.0g、三乙胺200微升，调节油浴温度120℃，反应8h，处理后即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
将这种多支臂的两亲性聚合物1g与石墨烯粉末10g加入到水中，超声1个小时后，加水稀释到石墨烯粉末质量含量为0.45％即可得到稳定分散的石墨烯溶液。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种苝基甲氧基聚乙二醇，其特征在于其结构如式I所示：
式Ⅰ中X为NH或O；16≤n≤284。
2.一种制备如权利要求1所述的苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入反应溶剂S1；
(2)然后按照一定比例加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂；所述3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂的摩尔比为1:2:4～1:6:4；
(3)在一定温度T下反应一段时间t1即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇。
3.如权利要求2所述的制备苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于所述缚酸剂为三乙胺、吡啶或DIPEA中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的制备苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于所述甲氧基聚乙二醇为甲氧基与羟基封端的聚乙二醇或甲氧基与氨基封端的聚乙二醇。
5.如权利要求2所述的制备苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于所述甲氧基聚乙二醇分子量为500～8000。
6.如权利要求2所述的制备苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于所述反应溶剂S1为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷或1,4-二氧六环中的一种或几种的混合液。
7.如权利要求2所述的制备苝基甲氧基聚乙二醇的方法，其特征在于所述反应时间t1为8～24小时；所述反应温度T为60～120℃。
8.一种基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入反应溶剂S1；
(2)然后按照一定比例加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂；所述3,4,9,10-苝四甲酸二酐、甲氧基聚乙二醇与缚酸剂的摩尔比为1:2:4～1:6:4；
(3)在一定温度T下反应一段时间t1即可得到多支臂的两亲性聚合物苝基甲氧基聚乙二醇；
(4)将步骤(3)得到的苝基甲氧基聚乙二醇与石墨烯粉末加入到溶剂S2中，超声一定时间t2后，用S2稀释可得到稳定分散的石墨烯溶液；所述石墨烯溶液中石墨烯的质量含量为0.05～0.8％。
9.如权利要求8所述的基于苝基聚乙二醇的石墨烯分散液制备方法，其特征在于：所述苝基甲氧基聚乙二醇与石墨烯粉末的质量比为1:1～1:10。
10.如权利要求1所述的一种基于苝基聚乙二醇两亲性试剂石墨烯分散液，其特征在于：所述超声时间t2为0.5～2小时；所述溶剂S2为水、NMP或乙醇中的一种或多种。
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