CN107325627A - 导电油墨低温固化组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

导电油墨低温固化组合物及其制备方法,涉及包含尿素固化剂的低温固化组合物。导电油墨低温固化组合物的组分按质量比为:环氧树脂1~6,溶剂3~5,尿素1~5。制备时,先将环氧树脂与溶剂混合,再加入尿素作为固化剂混合固化,即得导电油墨低温固化组合物。所述导电油墨低温固化组合物包括环氧树脂、环氧树脂固化剂。该环氧树脂固化剂单以简单化合物——尿素作为固化剂。此低温固化组合物用于导电油墨领域。

Description

导电油墨低温固化组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及包含尿素固化剂的低温固化组合物,尤其是涉及一种低温固化、廉价、适用于产业化的导电油墨低温固化组合物及其制备方法。
背景技术
众所周知,环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应,形成网状立体聚合物,把复合材料骨材包络在网状体之中。迄今为止,环氧树脂的固化剂种类繁多,也为使用者提供了丰富的选择。
目前,环氧树脂的固化剂主要分为两大类:
1)加成聚合型固化剂:通过逐步聚合反应的历程使它交联成体型网状结构,常见的如酸酐、多元胺与高分子预聚物。
2)催化聚合型固化剂:引发树脂分子中的环氧基按阳离子或阴离子聚合的历程进行固化固化反应。如咪唑等。
虽然现有的固化剂已经非常成熟,但成本较高,而且工艺较为复杂。如何做到工艺简单,成本低廉的低温固化组合物是产业化所关注重点。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种低温固化、廉价、适用于产业化的导电油墨低温固化组合物。
本发明的第二目的在于提供导电油墨低温固化组合物的制备方法。
所述导电油墨低温固化组合物的组分按质量比为:
环氧树脂1~6,溶剂3~5,尿素1~5。
所述溶剂可采用有机溶剂或水性溶剂等;所述有机溶剂可选自酮类、酯类、醚醇类、氯代烃类等中的至少一种。
所述环氧树脂可选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、水性环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物、杂环型环氧树脂等中的至少一种。
所述环氧树脂与尿素的质量比可为1︰(6~5)。
所述环氧树脂与有机溶剂的质量比可为(1~6)︰(3~5)。
所述导电油墨低温固化组合物的制备方法包括以下步骤:
先将环氧树脂与溶剂混合,再加入尿素作为固化剂混合固化,即得导电油墨低温固化组合物。
所述固化的温度可为30~120℃,固化的时间可为0.01~300min。
所述固化可采用玻璃、聚酯薄膜、陶瓷、金属涂覆在基材上固化。
所述固化的反应通式可为:
其中,树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物、杂环型与混合型环氧树脂等中的至少一种。所述有机溶剂为可溶解树脂的溶剂,所述可溶解树脂的溶剂包括酮类、酯类、醚醇类和氯代烃类等中的至少一种。
所述导电油墨可选自碳系油墨、金属系油墨、油系油墨、水系油墨等中的一种。
本发明所述导电油墨低温固化组合物包括环氧树脂、环氧树脂固化剂。该环氧树脂固化剂单以简单化合物——尿素作为固化剂。此低温固化组合物用于导电油墨领域。
本发明具有以下优点:
1、本发明选用尿素作为环氧树脂的固化剂,操作简单,成本低,可实现对导电油墨的有效固化,并实施产业化。解决传统固化剂工艺复杂的缺点和咪唑类固化剂价格高的缺点。
2、本发明提供的低温固化组合物可以在添加了其他固体填料或添加剂的情况下进行固化,如二氧化硅、石墨粉、铜粉、硅酸盐等。
3、本发明提供的低温固化组合物可以在添加其他助剂的情况下进行固化,如分散剂、消泡剂、增塑剂和促进剂等。
4、本发明提供的低温固化组合物也可以添加固化促进剂,调节其固化性能。
5、本发明选用尿素作为环氧树脂的固化剂,也适用于各种改性的环氧树脂。
6、本发明提供的环氧组合物制备的导电油墨属于潜伏型导电油墨,适合大规模生产,易于保存和运输。
7、通过调节该环氧组合物的成份和比例,可实现树脂和导电成份之间具有较高兼容性,而且该含尿素的环氧组合物能在一定程度上防止金属系导电油墨的氧化,提高其稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例的附着力测试图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明进行具体描述。
实施例1:
称取4份环氧树脂、1份尿素、2份乙二醇乙醚乙酸酯、1份松油醇、1份助剂、2份石墨烯加入至搅拌机搅拌4h。使用涂布棒涂布于0.2mm厚的光滑聚酯薄膜上,在烘箱100℃15min进行烘干处理,得到一层固态透明的树脂膜,然后根据美国材料试验协会标准ASTMD3359-74《用胶带测定涂膜附着力的标准方法》测试样品的附着力,将样品固定,用百格刀分别横向和纵向划11条线条,线条间距为1mm,划出100个1mm x 1mm的小格子。再用3M#600号胶带覆盖整个栅格,用橡皮头在交代上擦动,使透明胶带下颜色一致,附着良好。粘好胶带后保持90±30s后,尽可能接近180°的反方向快速地(不是突然的)拉下胶带。根据涂层脱落情况(附着力测定结果分类表参见表1),显示附着力为5B(参见图1)。
表1
实施例2:
称取2份环氧树脂和3份松油醇均匀混合,再加入1份尿素至搅拌机。待全部溶解,再加入3份过400目筛网的导电炭黑和1份乙基纤维素,搅拌均匀。选用300目的丝网印刷网版,将搅拌均匀的待测浆料印刷在厚度为0.1mm厚的聚酯薄膜上。在烘箱120℃20min进行烘干处理。将丝网印刷的图案按中线方向向外弯折180°,然后用2kg的砝码压住,保持1min,接着又打开膜片把其压平。如此反复进行10次弯折后,再将膜片压平,图案未有脱落。
实施例3:
称取2.5份环氧树脂、0.5份尿素、2份松油醇、1份乙酸丁酯、2份石墨粉、1份导电炭黑、1份乙基纤维素加入球磨罐球磨6h。选用300目的丝网印刷网版,将搅拌均匀的待测浆料印刷在厚度为0.1mm厚的聚酯薄膜上。在烘箱80℃30min进行烘干处理。将丝网印刷的图案按中线方向向外弯折180°,然后用2kg的砝码压住,保持1min,接着又打开膜片把其压平。如此反复进行10次弯折后,再将膜片压平,图案未有脱落。
实施例4:
称取2份环氧树脂、1份尿素、2份松油醇、1份二乙二醇丁醚、1份膨胀石墨、2份导电炭黑、1份乙基纤维素加入球磨罐球磨20h。选用300目的丝网印刷网版,将待测浆料用涂布棒涂布于0.2mm厚的光滑聚酯薄膜上,在烘箱80℃30min进行烘干处理。然后根据标准《用胶带测定涂膜附着力的标准方法》测试样品的附着力,将样品固定,用百格刀分别横向和纵向划11条线条,线条间距为1mm,划出100个1mm×1mm的小格子。再用3M#600号胶带覆盖整个栅格,用橡皮头在交代上擦动,使透明带下颜色一致,附着良好。粘好胶带后保持90±30s后,尽可能接近180°的反方向快速地(不是突然的)拉下胶带。根据涂层脱落情况,显示附着力为5B。
实施例5:
称取3份水性环氧树脂、1份尿素、2份水、1份乳化硅油、1份乙酸丁酯、1份聚乙二醇、1.5份水性颜料、1份石墨粉通过高速分散机搅拌分散、研磨2h。选用300目的丝网印刷网版,将搅拌均匀的待测浆料印刷在厚度为0.1mm厚的聚酯薄膜上。在烘箱80℃20min进行烘干处理。然后根据标准《用胶带测定涂膜附着力的标准方法》测试样品的附着力,将样品固定,用百格刀分别横向和纵向划11条线条,线条间距为1mm,划出100个1mm x 1mm的小格子。再用3M#600号胶带覆盖整个栅格,用橡皮头在交代上擦动,使透明带下颜色一致,附着良好。粘好胶带后保持90±30s后,尽可能接近180°的反方向快速地(不是突然的)拉下胶带。根据涂层脱落情况,显示附着力为5B。

Claims (10)

1.导电油墨低温固化组合物,其特征在于其组分按质量比为:
环氧树脂1~6,溶剂3~5,尿素1~5。
2.如权利要求1所述导电油墨低温固化组合物,其特征在于所述溶剂采用有机溶剂或水性溶剂;所述有机溶剂选自酮类、酯类、醚醇类、氯代烃类中的至少一种。
3.如权利要求1所述导电油墨低温固化组合物,其特征在于所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、水性环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物、杂环型环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述导电油墨低温固化组合物,其特征在于所述环氧树脂与尿素的质量比为1︰(6~5)。
5.如权利要求1所述导电油墨低温固化组合物,其特征在于所述环氧树脂与有机溶剂的质量比为(1~6)︰(3~5)。
6.如权利要求1所述导电油墨低温固化组合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
先将环氧树脂与溶剂混合,再加入尿素作为固化剂混合固化,即得导电油墨低温固化组合物。
7.如权利要求6所述导电油墨低温固化组合物的制备方法,其特征在于所述固化的温度为30~120℃,固化的时间为0.01~300min。
8.如权利要求6所述导电油墨低温固化组合物的制备方法,其特征在于所述固化采用玻璃、聚酯薄膜、陶瓷、金属涂覆在基材上固化。
9.如权利要求6所述导电油墨低温固化组合物的制备方法,其特征在于所述固化的反应通式为:
其中,树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物、杂环型与混合型环氧树脂;中的至少一种;所述有机溶剂为可溶解树脂的溶剂,所述可溶解树脂的溶剂包括酮类、酯类、醚醇类、氯代烃类中的至少一种。
10.如权利要求6所述导电油墨低温固化组合物的制备方法,其特征在于所述导电油墨选自碳系油墨、金属系油墨、油系油墨、水系油墨中的一种。
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