CN110203955A - 一种流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法 - Google Patents

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彭学斌
翟忠标
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刘维维
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Abstract

本发明公开了一种流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，本方法包括如下步骤：将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为120g/L~240g/L投入流化床中；将氧化铝生产母液蒸发浓缩至有少量晶体析出，利用水泵将蒸发浓缩后的母液注入流化床内，确保氢氧化铝处于流态化，母液在床中停留1h~4h，流化床溢流液即为处理后母液。本发明每次可去除母液中总有机碳15.14%~21.97%、草酸钠19.74%~27.26%，可利用原有氢氧化铝作为有机物吸附和结晶晶种，氢氧化铝可反复循环利用。本方法具有工艺流程短，操作简单，处理时间短，较传统结晶法节能，处理费用低，可连续运行等优点，符合企业实际需求。

Description

一种流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法
技术领域
本发明属于工业循环水处理技术领域，具体涉及一种循环流化床去除拜耳法氧化铝生产母液中有机物的方法。
背景技术
我国是世界最大的氧化铝生产和消费国，在世界铝工业生产格局中占据重要地位。目前世界范围内的氧化铝生产90%以上都是采用拜耳法，该法具有生产氧化铝对矿石品位要求范围宽，成本低且回收率高等优点。典型拜耳法氧化铝生产工艺流程为：铝土矿经破碎后，和石灰、循环母液一起进入湿磨，制成矿浆；原矿浆经预脱硅后预热至溶出温度进行溶出；溶出后矿浆在经自蒸发降温后，进入稀释及赤泥沉降分离工序；自蒸发过程产生的二次蒸汽用于矿浆预热过程；赤泥沉降分离后，底流经洗涤进入赤泥堆场，而沉降分离的溢流经过滤脱除漂浮物后得到精液；精液进入分解工序经晶种分解得到氢氧化铝，分解出的氢氧化铝经分级和分离洗涤后，一部分作为晶种返回晶种分解工序，另一部分经焙烧得到氢氧化铝产品，晶种分解后分离出的分解母液经蒸发浓缩排盐后返回溶出工序用于溶出下一批矿石，从而形成闭路循环。
由此可见，拜耳法也同样存在不可回避的问题，即母液在生产过程中被不断反复循环，只有排盐工序可通过结晶水合物带走一部分杂质，而有机物主要来源为矿石携带、絮凝剂、选矿药剂、脱水剂及净水剂添加等，这些有机物会在母液中不断循环累积，致使母液中有机物浓度越来越高。当有机物种类和浓度达到一定程度后，就会对拜耳法氧化铝生产过程产生重大影响，从而严重影响到氧化铝产品的质量。由于母液在生产过程中被不断反复循环，使母液成分极其复杂，各种有机化合物之间、无机化合物之间、有机与无机化合物之间相互影响和相互作用，加大了有机物成分精确检测和有效脱除的难度。
目前脱除拜耳法母液中有机物的方法包括焙烧铝土矿法、母液焙烧法、氧化法、离子交换法、加入添加剂、结晶法和沉淀法等。铝土矿焙烧法能耗大，成本高，母液中残留有机物，未工业化应用。母液焙烧法能耗较大，设备投资高且易结疤、腐蚀，此法在国外氧化铝厂得到应用。离子交换法树脂再生困难，交换选择性差，在强碱性下易变形而未得到应用。石灰苛化法石灰用量大、利用率低，铝损失严重。湿式氧化法的氧化条件苛刻，设备运行要求高，催化剂回收困难，易污染产品，停留在实验阶段。结晶法工艺简单成熟，设备运行要求低，草酸钠去除率高，但蒸发浓缩溶液需耗能，有机物脱除不彻底，但易工业化，应用广泛，发展方向为如何进一步提高有机物去除率和降低能耗。
发明内容
为克服现有结晶法工艺的不足，本发明提供一种流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，具体是一种循环流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，晶种在流化床中循环使用、母液从拜耳法系统导出后在流化床中脱除有机物后再返回拜耳法系统，母液经过多次循环处理后，有机物大幅降低。
本发明是这样实现的：
A、将氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床的质量体积比为120g/L~240g/L投入流化床中；
Ｂ、将部分氧化铝生产母液从拜耳法系统中开路引流出来，蒸发浓缩至有晶体析出（即母液中氢氧化铝的饱和状态），利用水泵将蒸发浓缩后温度为30℃~40℃的母液注入流化床内，确保氢氧化铝处于流态化，控制母液在流化床中的停留时间为1h~4h，通过氢氧化铝的吸附和结晶作用，去除母液中有机物，流化床溢流母液L001即为去除有机物后的母液，最后将去除有机物后的母液再引流回拜耳法系统中。
为进一步实现发明目的，所述步骤A中的氢氧化铝指工业氢氧化铝或拜耳法氧化铝生产中的晶种氢氧化铝。母液从哪个工艺环节中开路，最后得到的去除有机物的母液就引流回哪个工艺环节，不影响实际生产对于母液的需求，并且能够实现母液的循环净化。
为进一步实现发明目的，所述母液指拜耳法氧化铝生产中的循环母液、蒸发母液或种分母液。
为进一步实现发明目的，所述母液的有机碳TOC浓度为5～9g/L，草酸钠Na2C2O4浓度为8～15g/L。
为进一步实现发明目的，所述步骤Ｂ中母液以250m/h流速注入流化床内，以2.5L/min~10L/min流量控制母液在流化床中的停留时间。
为进一步实现发明目的，运行一段时间后失效的氢氧化铝晶种，在流化床内以18L/(m2∙s)~20L/(m2∙s)强度先空气冲洗3min~4min、再以10L/(m2∙s)~12L/
(m2∙s)强度后水冲洗12min~15min，冲洗干净的氢氧化铝晶种可按步骤A和B反复循环利用。
为进一步实现发明目的，所述失效的氢氧化铝晶种是指经过反复吸附和结晶，晶种的吸附效率降低，表面附着较多的有机物，需要进行净化，通常运行一段时间是指流化床不间断运行2-7天。
如图1所示，本发明选用的流化床横截面为正方形或圆形，由配水配气区S004（边长0.4m、高度0.2m）、固液混合区S003（边长0.4m、高度1.0m）、过渡区S002（高度0.3m）、清水区S001（边长0.8m、高度0.4m）和出水区S0011组成，其中固液混合区内为大量氢氧化铝晶种与母液的混合液，过渡区内为少量氢氧化铝晶种与母液的混合液，清水区内仅为去除有机物后的母液。
本发明可充分利用生产中原有氢氧化铝晶种作为有机物吸附和结晶载体，无需外购；仅将母液蒸发浓缩至有少量晶体析出，较常规结晶法节能；本方法每次可去除母液中总有机碳15.14%~21.97%、草酸钠19.74%~27.26%，由于母液在生产过程中是闭路循环，所以经过多次循环处理后，母液中有机物将大幅降低。本方法充分考虑母液本身的特点，并结合拜耳法氧化铝生产工艺，具有工艺流程短，操作简单，处理时间短，较传统结晶法节能，处理费用低，可连续运行等优点，符合企业实际需求。
附图说明
图1 为循环流化床去除母液中有机物的设备结构及工艺流程示意图。
图中各标号：S001-清水区、S0011-出水区、S002过渡区、S003-固液混合区、S004-配水配气区、S0041-气泵、S0042-流量计、S0043-水泵、S0044-母液贮存池、S0045-清水池、L001-溢流母液、L002-母液、G001-空气。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如实施例所示：本方法的步骤如下：A、将氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床的质量体积比为120g/L~240g/L投入流化床中；
Ｂ、将氧化铝生产母液蒸发浓缩至有少量晶体析出，利用水泵将蒸发浓缩后温度为30℃~40℃母液以250m/h流速注入流化床内，确保氢氧化铝处于流态化；以2.5L/min~10L/min流量控制母液在流化床中的停留时间为1h~4h，通过氢氧化铝的吸附和结晶作用去除母液中有机物；
C、运行一段时间后失效的氢氧化铝晶种，可在流化床内以18L/(m2∙s)~20
L/(m2∙s)强度先气冲洗3min~4min、再以10L/(m2∙s)~12L/(m2∙s)强度后水冲洗12min~15min，冲洗干净的晶种可按步骤A和B反复循环利用。
如图1所示，具体选用的流化床横截面为正方形，由配水配气区S004（边长0.4m、高度0.2m）、固液混合区S003（边长0.4m、高度1.0m）、过渡区S002（高度0.3m）、清水区S001（边长0.8m、高度0.4m）和出水区S0011组成，其中固液混合区S003内为大量氢氧化铝晶种与母液的混合液，过渡区S002内为少量氢氧化铝晶种与母液的混合液，清水区S001内仅为去除有机物后的母液。
以下所有实施例中，TOC（总有机碳）采用重铬酸钾-硫酸亚铁法测定，草酸钠采用离子色谱法测定。
实施例1：从拜耳法系统中开路引流出蒸发母液，在将蒸发母液利用多效蒸发器将氧化铝生产中的种分母液蒸发浓缩至约原体积的70%，将母液L002导入母液贮存池S0044中，此时的母液刚好过饱和，有少量晶体析出，取上清液进行检测，检测结果：TOC为9.82g/L、草酸钠为15.84g/L。将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为120g/L投入流化床中，利用水泵S0043将过饱和母液以250m/h流速注入流化床内（流量计S0042控制流量情况），氢氧化铝处于流态化，母液在流化床中的温度为30℃，平均停留时间为2小时，通过氢氧化铝的吸附和结晶作用，流化床溢流母液L001即为去除有机物后的母液，此时母液检测结果：TOC为8.33g/L、草酸钠为12.71g/L，TOC和草酸钠去除率分别为15.17%和19.76%。该溢流母液L001返回拜耳法系统引流蒸发母的工艺环节中。
实施例2：将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为160g/L投入流化床中，其余部分同实施例1。对流化床溢流母液进行检测，检测结果：TOC为8.15g/L、草酸钠为12.33g/L，TOC和草酸钠去除率分别为17.01%和22.16%。
运行7天后的失效的氢氧化铝晶种，如图1所示，在流化床内以18L/(m2∙s)~20L/(m2∙s)强度先导入空气G001，利用气泵S0041吹入空气冲洗3min~4min、再以10L/(m2∙s)~12L/(m2∙s)强度后用水泵S0043将清水池中的水导入，进行水冲洗12min~15min，冲洗干净的氢氧化铝晶种继续进行吸附和结晶有机物。
实施例3：将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为200g/L投入流化床中，其余部分同实施例1。对流化床溢流母液进行检测，检测结果：TOC为7.93g/L、草酸钠为11.95g/L，TOC和草酸钠去除率分别为19.25%和24.56%。
实施例4：将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为240g/L投入流化床中，其余部分同实施例1。对流化床溢流母液进行检测，检测结果：TOC为7.72g/L、草酸钠为11.64g/L，TOC和草酸钠去除率分别为21.38%和26.52%。
实施例5：将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为200g/L投入流化床中，母液在流化床中的温度为40℃，其余部分同实施例1。对流化床溢流母液进行检测，检测结果：TOC为7.97g/L、草酸钠为12.02g/L，TOC和草酸钠去除率分别为18.84%和24.12%。
实施例6：利用多效蒸发器将氧化铝生产中的种分母液蒸发浓缩至约原体积的70%，母液刚好过饱和，有少量晶体析出，取上清液进行检测，检测结果：TOC为9.82g/L、草酸钠为15.84 g/L。将工业氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床质量体积比为200g/L投入流化床中，调节水泵流量，使氢氧化铝处于流态化，母液在流化床中的温度为30℃，平均停留时间为1小时，通过氢氧化铝的吸附和结晶作用，流化床溢流液即为去除有机物后的母液，此时母液检测结果：TOC为7.95g/L、草酸钠为12.03g/L，TOC和草酸钠去除率分别为19.04%和24.05%。
实施例7 ：通过调节水泵流量，使氢氧化铝处于流态化，母液在流化床中平均停留时间为4小时，其余部分同实施例6。对流化床溢流母液进行检测，检测结果：TOC为7.66g/L、草酸钠为11.52g/L，TOC和草酸钠去除率分别为21.99%和27.26%。
实施例8：运行一段时间后失效的氢氧化铝晶种，可在流化床内以18L/(m2∙s)~20L/(m2∙s)强度先气冲洗3min~4min、再以10L/(m2∙s)~12L/(m2∙s)强度后水冲洗12min~15min，冲洗干净的氢氧化铝晶种再用来去除有机物；当再次失效后又进行冲洗再利用，如此循环3次，每次实验方法同实施例4。对溢流母液进行检测，每次TOC和草酸钠去除率均可分别达到21.34%和26.49%左右，与原氢氧化铝晶种对有机物去除率基本相同。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将氢氧化铝按照氢氧化铝与流化床的质量体积比为120g/L~240g/L投入流化床中；
Ｂ、将部分氧化铝生产母液从拜耳法系统中开路引流出来，蒸发浓缩至有晶体析出，利用水泵将蒸发浓缩后温度为30℃~40℃的母液注入流化床内，确保氢氧化铝处于流态化，母液在流化床中的停留时间为1h~4h，通过氢氧化铝的吸附和结晶作用，去除母液中的有机物，最后将去除有机物后的母液再引流回拜耳法系统中。
2.根据权利要求1所述的流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于：所述氢氧化铝指工业氢氧化铝或拜耳法氧化铝生产中的晶种氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于：母液指拜耳法氧化铝生产中的循环母液、蒸发母液或种分母液。
4.根据权利要求1或3所述的流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于：所述母液的有机碳TOC浓度为5～9g/L，草酸钠Na2C2O4浓度为8～15g/L。
5.根据权利要求1所述的流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于：所述步骤Ｂ中母液以250m/h流速注入流化床内，以2.5L/min~10L/min流量控制母液在流化床中的停留时间。
6.根据权利要求1所述的流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于：所述运行一段时间后失效的氢氧化铝晶种，在流化床内以18L/(m2∙s)~20L/(m2∙s)强度先空气冲洗3min~4min、再以10L/(m2∙s)~12L/(m2∙s)强度后水冲洗12min~15min，冲洗干净的氢氧化铝晶种按步骤A和B反复循环利用。
7.根据权利要求6所述的流化床结晶法去除氧化铝生产母液中有机物的方法，其特征在于：所述运行一段时间是指流化床不间断运行2-7天。
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