CN110195211A - 一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法 - Google Patents
一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110195211A CN110195211A CN201910382738.1A CN201910382738A CN110195211A CN 110195211 A CN110195211 A CN 110195211A CN 201910382738 A CN201910382738 A CN 201910382738A CN 110195211 A CN110195211 A CN 110195211A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- plating
- graphite
- modified graphite
- preparation
- chromium carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910003470 tongbaite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- -1 chromium carbide modified graphite Chemical class 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 106
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 60
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 48
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 40
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 31
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 30
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims abstract description 29
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 12
- UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N chromium carbide Chemical compound [Cr]#C[Cr]C#[Cr] UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 19
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 13
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 238000011017 operating method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 abstract 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 10
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 9
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 238000009700 powder processing Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000009498 subcoating Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0635—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，对石墨粉末进行预处理，然后通过多弧离子镀工艺进行两次镀镀覆改性处理；通过控制二次镀覆改性时间在石墨表面镀覆不同类型的碳化铬陶瓷，通过控制二次多弧离子镀镀覆改性处理的时间分别获得弥散H‑Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨、弥散Cr3C2纳米颗粒增强H‑Cr7C3改性石墨或弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨。本发明可以自由控制所需要的不同成分碳化铬改性石墨。石墨表面碳化铬镀层成分均匀，无杂质，纯度高，操作工艺简便，生产效率高，生产量大。
Description
技术领域
本发明属于石墨表面改性和粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法。
背景技术
目前，石墨作为增强相与润滑相已广泛应用于金属基复合材料及高分子基复合材料之中，但是由于基体和石墨润湿性差，界面结合强度低，材料内部间隙差，密度差等缺点，基体和石墨完全不润湿，界面仅为机械结合，结合强度较低，当材料整体承受载荷时，容易造成石墨相的拔出、剥落，制约了金属基石墨自润滑复合材料和高分子基石墨自润滑复合材料性能的提高。采用改性石墨可以有效改善以上问题，但由于工艺限制，目前具有高性能及多功能的改性石墨的制造仍然成为金属基石墨自润滑复合材料和高分子基石墨自润滑复合材料性能材料的工业化制备及其商业应用的瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，采用多弧离子镀真空物理气相沉积技术，通过对二次镀覆多弧离子镀镀覆改性时间的控制，可以在石墨表面镀覆不同类型的碳化铬陶瓷，从而满足不同类型的石墨改性需求。
本发明采用以下技术方案：
一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，对石墨粉末进行预处理，然后通过多弧离子镀工艺进行两次镀镀覆改性处理；通过控制二次镀覆改性时间在石墨表面镀覆不同类型的碳化铬陶瓷，通过控制二次多弧离子镀镀覆改性处理的时间分别获得弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨、弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨或弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨。
具体的，预处理具体为：
先利用浓度15～20wt.％的NaOH溶液洗涤石墨粉末，再用蒸馏水将石墨粉末冲洗至中性，然后对石墨粉末进行蒸发干燥，蒸发干燥的温度为80～100℃，时间为0.5～1.5小时，最后将干燥后的石墨粉末均匀放置待用。
进一步的，样品台上石墨粉末的平铺厚度为0.5～1mm，铺设面积不超过30cm2。
具体的，石墨粉末为粒径20～40μm、粒度325～625目、纯度97.5～99.5％。
具体的，多弧离子镀工艺进行第一次镀镀覆改性处理的镀覆时间为1～5分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为2～4×10-1Pa，镀覆温度为240～260℃，占空比50～70％，偏压20～40V，靶材为纯铬靶材的镀覆改性处理，进行过筛处理后将石墨粉末平铺待用。
进一步的，过筛处理采用50～100目金属筛网，筛粉处理20～30分钟。
具体的，多弧离子镀工艺进行第二次镀镀覆改性处理的镀覆气氛为氩气，气氛压强为2～4×10-1Pa，镀覆温度为240～260℃，占空比50～70％，偏压20～40V，靶材为纯铬靶材的镀覆改性处理。
进一步的，制备弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨的镀覆时间为5～10分钟。
进一步的，制备弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨的镀覆时间为15～25分钟。
进一步的，制备弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨的镀覆时间为30～60分钟。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，采用多弧离子镀真空物理气相沉积技术，通过控制二次多弧离子镀镀覆时间在石墨粉末表面获得不同类型的碳化铬改性石墨。本技术碳化铬改性石墨种类可控，镀层纯度高，操作工艺简便，生产效率高，生产量大；不同种类的碳化铬改性石墨可以满足不同类型的石墨改性需求，极大地丰富了改性石墨的功能性与创新性；还可以在后续复合材料制备以及其他功能材料生产中极大发挥和提高石墨的减摩性和耐磨性，增加后续产品的服役寿命和使用性能。目前未有文献报道可控碳化物改性石墨制备技术的报道，因此本发明具有突破性创新。
进一步的，通过洗涤干燥可以有效去除石墨粉末表面污染物与氧化物，使碳化铬在石墨表面更加有效沉积。
进一步的，通过铺均匀放置在样品台，可以保证每一个石墨粉末可以最大面积化的进行镀覆改性处理，保证了有效镀覆改性面积，而且还能提高镀覆改性产量，增加镀覆改性效率。
进一步的，多弧离子镀镀覆改性处理在以上参数设定下进行镀覆改性，可以有效保证纯铬靶材在镀覆改性过程中不发生断弧，且保证改性石墨的均匀性。
进一步的，通过镀覆改性处理后的振筛机筛粉工艺可以保证石墨在镀覆改性处理之后不发生团聚、结块等现象。
进一步的，可控制的不同时间的二次多弧离子镀镀覆改性处理步骤可以保证石墨粉末获得均匀的不同类型所需要的碳化铬改性石墨，同时避免了出现未镀覆区域等现象。多弧离子镀工艺可以高效的在石墨粉末表面镀覆高纯度碳化铬镀层，无杂质和其他相沉积。
综上所述，本发明可以自由控制所需要的不同成分碳化铬改性石墨，石墨表面碳化铬镀层成分均匀，无杂质，纯度高，操作工艺简便，生产效率高，生产量大；不同种类的碳化铬改性石墨可以满足不同类型的石墨改性需求，极大地丰富了改性石墨的功能性与创新性；还可以在后续复合材料制备以及其他功能材料生产中极大发挥和提高石墨的减摩性和耐磨性，增加后续产品的服役寿命和使用性能。目前未有文献报道可控碳化物改性石墨制备技术的报道，因此本发明具有突破性创新。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨透射电子显微镜微观组织形貌；
图2为弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨透射电子显微镜微观组织形貌；
图3为弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨扫描电子显微镜微观组织高倍形貌。
具体实施方式
请参阅图1，本发明提供了一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，采用NaOH溶液将石墨粉末表面清洁，然后在样品台上均匀平铺放置石墨粉末，然后通过多弧离子镀工艺进行镀镀覆改性处理。然后在振筛机中对镀覆改性后的粉末进行筛粉处理，然后再次将粉末平铺和二次多弧离子镀镀覆改性处理。通过控制二次镀覆改性时间，可以在石墨表面镀覆不同类型的碳化铬陶瓷，从而满足不同类型的石墨改性需求。其中，在短时间二次多弧离子镀镀覆改性处理可以获得弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨；在中等时间二次多弧离子镀镀覆改性处理可以获得弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨；在长时间二次多弧离子镀镀覆改性处理可以获得弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨。
本发明一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法的具体步骤如下：
S1、先利用浓度15～20wt.％的NaOH溶液充分洗涤石墨粉末，再用蒸馏水将石墨粉末冲洗至中性，然后蒸发干燥；
蒸发干燥的温度为80～100℃，时间为0.5～1.5小时。
石墨粉末为粒径20～40μm、粒度325～625目、纯度97.5～99.5％的石墨粉末，粉末形状无具体限制。
S2、将干燥后的石墨粉末平铺均匀放置在样品台上；
粉末平铺厚度为0.5～1mm，铺设面积不超过30cm2。
S3、将铺设完成的石墨粉末进行多弧离子镀镀覆改性处理；
多弧离子镀镀覆改性处理是指镀覆时间为1～5分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为2～4×10-1Pa，镀覆温度为240～260℃，占空比50～70％，偏压20～40V，靶材为纯铬靶材的镀覆改性处理。
S4、对多弧离子镀镀覆改性处理完成后石墨粉末过筛处理，然后重新平铺放置样品台；
过筛处理是指采用50～100目金属筛网，通过振筛机筛粉处理20～30分钟的筛粉处理工艺。
S5、对重新平铺放置样品台的石墨粉末进行二次多弧离子镀镀覆改性处理，通过控制三种不同时间的二次多弧离子镀镀覆改性处理，可获得相对应类型的碳化铬改性石墨；
二次多弧离子镀镀覆改性处理是指镀覆气氛为氩气，气氛压强为2～4×10-1Pa，镀覆温度为240～260℃，占空比50～70％，偏压20～40V，靶材为纯铬靶材的镀覆改性处理；
三种不同时间分别是指短时间二次多弧离子镀镀覆改性处理，镀覆时间为5～10分钟；中等时间二次多弧离子镀镀覆改性处理，镀覆时间为15～25分钟；长时间二次多弧离子镀镀覆改性处理，镀覆改性时间为30～60分钟。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性鳞片石墨
1)首先，先利用浓度15wt.％的NaOH溶液充分洗涤粒径40μm、粒度325目、纯度97.5％的鳞片石墨粉末。再用蒸馏水将鳞片石墨粉末冲洗至中性，然后蒸发干燥，干燥温度80℃，干燥时间1.5小时。
2)将干燥后的鳞片石墨粉末平铺均匀放置在样品台上，粉末平铺厚度为0.5mm，铺设面积20cm2。
3)将铺设完成的鳞片石墨粉末进行多弧离子镀镀覆改性处理。具体镀覆参数为镀覆时间为3分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为2×10-1Pa，镀覆温度为240℃，占空比50％，偏压20V，靶材为纯铬靶。
4)多弧离子镀镀钛处理完成后鳞片石墨粉末放置在振筛机，采用100目金属筛网筛粉20分钟进行筛粉处理，然后将鳞片石墨粉末重新平铺放置到样品台。
5)然后对重新平铺放置样品台的鳞片石墨粉末进行二次多弧离子镀镀覆改性处理，即可获得弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性鳞片石墨。具体镀覆参数为镀覆时间为8分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为2×10-1Pa，镀覆温度为240℃，占空比50％，偏压20V，靶材为纯铬靶。
实施例2
弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨烯
1)首先，先利用浓度18wt.％的NaOH溶液充分洗涤粒径20μm、粒度625目、纯度99％的石墨烯。再用蒸馏水将石墨烯冲洗至中性，然后蒸发干燥，干燥温度100℃，干燥时间0.5小时。
2)将干燥后的石墨烯平铺均匀放置在样品台上，粉末平铺厚度为0.8mm，铺设面积25cm2。
3)将铺设完成的石墨烯进行多弧离子镀镀覆改性处理。具体镀覆参数为镀覆时间为1分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为3×10-1Pa，镀覆温度为260℃，占空比70％，偏压40V，靶材为纯铬靶。
4)多弧离子镀镀钛处理完成后石墨烯放置在振筛机，采用100目金属筛网筛粉30分钟进行筛粉处理，然后将石墨烯重新平铺放置到样品台。
5)然后对重新平铺放置样品台的石墨烯进行二次多弧离子镀镀覆改性处理，即可获得弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨烯。具体镀覆参数为镀覆时间为20分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为3×10-1Pa，镀覆温度为260℃，占空比70％，偏压40V，靶材为纯铬靶。
实施例3
弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性短切碳纤维
1)首先，先利用浓度20wt.％的NaOH溶液充分洗涤直径7μm，长度70μm的日本东丽T700短切碳纤维。再用蒸馏水将短切碳纤维冲洗至中性，然后蒸发干燥，干燥温度90℃，干燥时间1小时。
2)将干燥后的短切碳纤维平铺均匀放置在样品台上，粉末平铺厚度为1mm，铺设面积20cm2。
3)将铺设完成的短切碳纤维进行多弧离子镀镀覆改性处理。具体镀覆参数为镀覆时间为5分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为3×10-1Pa，镀覆温度为250℃，占空比60％，偏压30V，靶材为纯铬靶。
4)多弧离子镀镀钛处理完成后短切碳纤维放置在振筛机，采用50目金属筛网筛粉30分钟进行筛粉处理，然后将短切碳纤维重新平铺放置到样品台。
5)然后对重新平铺放置样品台的短切碳纤维进行二次多弧离子镀镀覆改性处理，即可获得弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性短切碳纤维。具体镀覆参数为镀覆时间为50分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为3×10-1Pa，镀覆温度为250℃，占空比60％，偏压30V，靶材为纯铬靶。
请参阅图1，通过本发明镀覆工艺，在控制规定的镀覆时间成功获得了无杂质，纯度高弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬镀层。
请参阅图2，通过本发明镀覆工艺，在控制规定的镀覆时间成功获得了无杂质，纯度高的弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3镀层。
请参阅图3，通过本发明镀覆工艺，在控制规定的镀覆时间成功获得了无杂质，纯度高的弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2。
本发明碳化铬改性石墨种类可控，镀层纯度高，操作工艺简便，生产效率高，生产量大；不同种类的碳化铬改性石墨可以满足不同类型的石墨改性需求，极大地丰富了改性石墨的功能性与创新性；还可以在后续复合材料制备以及其他功能材料生产中极大发挥和提高石墨的减摩性和耐磨性，增加后续产品的服役寿命和使用性能。
综上所述，本发明制备工艺可控性强，适用范围广泛，可在石墨等碳材料粉末及其复合材料大范围推广应用，有效提高石墨等碳材料及其复合材料的性能和使用寿命，推动我国经济建设发展。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，对石墨粉末进行预处理，然后通过多弧离子镀工艺进行两次镀镀覆改性处理；通过控制二次镀覆改性时间在石墨表面镀覆不同类型的碳化铬陶瓷，通过控制二次多弧离子镀镀覆改性处理的时间分别获得弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨、弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨或弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨。
2.根据权利要求1所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，预处理具体为：
先利用浓度15～20wt.％的NaOH溶液洗涤石墨粉末，再用蒸馏水将石墨粉末冲洗至中性，然后对石墨粉末进行蒸发干燥，蒸发干燥的温度为80～100℃，时间为0.5～1.5小时，最后将干燥后的石墨粉末均匀放置待用。
3.根据权利要求2所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，样品台上石墨粉末的平铺厚度为0.5～1mm，铺设面积不超过30cm2。
4.根据权利要求1所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，石墨粉末为粒径20～40μm、粒度325～625目、纯度97.5～99.5％。
5.根据权利要求1所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，多弧离子镀工艺进行第一次镀镀覆改性处理的镀覆时间为1～5分钟，镀覆气氛为氩气，气氛压强为2～4×10-1Pa，镀覆温度为240～260℃，占空比50～70％，偏压20～40V，靶材为纯铬靶材的镀覆改性处理，进行过筛处理后将石墨粉末平铺待用。
6.根据权利要求5所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，过筛处理采用50～100目金属筛网，筛粉处理20～30分钟。
7.根据权利要求1所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，多弧离子镀工艺进行第二次镀镀覆改性处理的镀覆气氛为氩气，气氛压强为2～4×10-1Pa，镀覆温度为240～260℃，占空比50～70％，偏压20～40V，靶材为纯铬靶材的镀覆改性处理。
8.根据权利要求7所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，制备弥散H-Cr7C3纳米颗粒增强纯铬改性石墨的镀覆时间为5～10分钟。
9.根据权利要求7所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，制备弥散Cr3C2纳米颗粒增强H-Cr7C3改性石墨的镀覆时间为15～25分钟。
10.根据权利要求7所述的可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法，其特征在于，制备弥散CrC纳米颗粒增强Cr3C2改性石墨的镀覆时间为30～60分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910382738.1A CN110195211B (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910382738.1A CN110195211B (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110195211A true CN110195211A (zh) | 2019-09-03 |
| CN110195211B CN110195211B (zh) | 2022-02-22 |
Family
ID=67752601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910382738.1A Active CN110195211B (zh) | 2019-05-09 | 2019-05-09 | 一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110195211B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111378858A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-07 | 西安石油大学 | 一种Mo改性的碳化铬-镍铬复合材料及其制备方法 |
| CN116836001A (zh) * | 2023-07-11 | 2023-10-03 | 合肥工业大学 | 一种Cr7C3陶瓷相改性鳞片石墨的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030082393A1 (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-01 | Ngk Insulators, Ltd. | Heat sink material |
| CN103820761A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-05-28 | 西安金唐材料应用科技有限公司 | 一种金属碳化物镀层的制备方法 |
| CN108031837A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-05-15 | 西安理工大学 | 一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法 |
| CN108790368A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-11-13 | 兰州交通大学 | 一种高速列车igbt封装用石墨烯/金属复合材料的制备方法 |
| CN109023262A (zh) * | 2017-06-12 | 2018-12-18 | 西安慧泽知识产权运营管理有限公司 | 石墨的金属化工艺及焊接方法 |
-
2019
- 2019-05-09 CN CN201910382738.1A patent/CN110195211B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030082393A1 (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-01 | Ngk Insulators, Ltd. | Heat sink material |
| CN103820761A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-05-28 | 西安金唐材料应用科技有限公司 | 一种金属碳化物镀层的制备方法 |
| CN109023262A (zh) * | 2017-06-12 | 2018-12-18 | 西安慧泽知识产权运营管理有限公司 | 石墨的金属化工艺及焊接方法 |
| CN108031837A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-05-15 | 西安理工大学 | 一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法 |
| CN108790368A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-11-13 | 兰州交通大学 | 一种高速列车igbt封装用石墨烯/金属复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YIRAN WANG ET AL.: ""Effect of plating time on surface evolution of chromium modified graphite powder by multi-arc ion plating"", 《SURFACE TOPOGRAPHY: METROLOGY AND PROPERTIES》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111378858A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-07 | 西安石油大学 | 一种Mo改性的碳化铬-镍铬复合材料及其制备方法 |
| CN116836001A (zh) * | 2023-07-11 | 2023-10-03 | 合肥工业大学 | 一种Cr7C3陶瓷相改性鳞片石墨的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110195211B (zh) | 2022-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110195211A (zh) | 一种可控多类型碳化铬改性石墨的制备方法 | |
| CN108285355B (zh) | 制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法 | |
| CN101875562B (zh) | 一种炭纤维增强炭和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法 | |
| CN107010985A (zh) | 一种含Ti3SiC2相的炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法 | |
| US5205888A (en) | Process for producing carbon fiber reinforced carbon materials | |
| CN115058885B (zh) | 一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 | |
| CN106854750A (zh) | 一种金刚石‑铜复合材料及制备方法 | |
| CN105600779A (zh) | 用造纸黑液制备自组装全碳三维石墨烯的方法 | |
| CN108129151A (zh) | 一种石墨烯/碳化硅纳米复合结构单片陶瓷及其制备方法 | |
| CN110498685A (zh) | 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料制备方法 | |
| CN107602131A (zh) | 一种碳化硅复相陶瓷 | |
| CN115872744B (zh) | 一种固相增密制备高性能无粘结剂炭石墨材料的方法 | |
| CN112247142A (zh) | 一种具有核壳结构的双硬质相双粘结相金属碳化物陶瓷粉末及其制备方法 | |
| CN109023250A (zh) | 一种镀镍金刚石及其生产工艺 | |
| Estili et al. | Multiwalled carbon nanotubes as a unique agent to fabricate nanostructure-controlled functionally graded alumina ceramics | |
| CN108439990B (zh) | 一种二硼化钛基陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN110193600A (zh) | 一种碳化钛增强钛包覆石墨粉末的制备方法 | |
| Zhang et al. | Carbon foam/hydroxyapatite coating for carbon/carbon composites: Microstructure and biocompatibility | |
| JP2010030888A (ja) | 炭化ケイ素系セラミックス多孔質材およびその製造方法 | |
| CN110205001A (zh) | 石墨烯基粉末涂料及其生产工艺 | |
| CN107140994B (zh) | 一种提高陶瓷材料致密度的热压烧结制备工艺 | |
| Wang et al. | Preparation and properties of low cost porous titanium by using rice husk as hold space | |
| CN114853474B (zh) | 一种发动机主轴支点密封用高强炭石墨材料及其制备方法 | |
| CN1673407A (zh) | 一种制备氮化钛复合陶瓷的工艺 | |
| CN109702211A (zh) | 一种超细碳粉及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231229 Address after: Room 10024, 2nd Floor, Building 4, Free Trade Industrial Park, No. 2168 Zhenghe Fourth Road, Fengdong New City, Xi'an City, Shaanxi Province, 710086 Patentee after: Shaanxi Bojiu Night Summer Science and Trade Co.,Ltd. Address before: 710049 No. 28 West Xianning Road, Shaanxi, Xi'an Patentee before: XI'AN JIAOTONG University Patentee before: SHANDONG HUIFENG CASTING TECHNOLOGY CO.,LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |