CN110194919A - 一种户外用改性漆酚防腐漆及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种户外用改性漆酚防腐漆及制备方法，所述户外用改性漆酚防腐漆由漆酚缩醛树脂与含氟烯烃为原料，亲核试剂为催化剂，通过亲核加成反应引入氟碳基团后制备而成；其中，漆酚缩醛树脂与含氟烯烃的重量比为(1～1.8):1。本发明的有益效果在于，在漆酚树脂中引入氟碳基团，在保留漆酚树脂的优良防腐性能的条件下，提高其耐候性能，扩大使用范围，且生产过程简单，反应时间短，更加利于生产推广使用。

Description

一种户外用改性漆酚防腐漆及制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体设计一种户外用改性漆酚防腐漆及制 备方法。
背景技术
漆酚树脂作为一种天然树脂具有优良的耐腐蚀性，在工业防腐领 域起着重要的防护作用，但由于漆酚的苯环结构，漆酚系列防腐漆的 耐候性较差，大多用于内防腐，对于户外使用，则容易出现光老化等 现象，使其保护范围受限。
为解决此问题，专利CN103059239在反应组分中加入植物油对 其进行改性，以改良漆酚树脂的防腐性，但是其提纯去杂等工艺较为 繁琐，且反应时间较长，不利于生产及推广。
发明内容
为解决现有漆酚系列防腐漆耐候性差的问题，本发明提供一种户 外用改性漆酚防腐漆及制备方法。
具体技术方案如下：
一种户外用改性漆酚防腐漆，其不同之处在于，所述户外用改性 漆酚防腐漆由漆酚缩醛树脂与含氟烯烃为原料，亲核试剂为催化剂， 通过亲核加成反应引入氟碳基团后制备而成；
其中，漆酚缩醛树脂与含氟烯烃的重量比为(1～1.8):1。
上述技术方案中，所述含氟烯烃为偏氟乙烯。
上述技术方案中，所述亲核试剂为甲醇钠的甲醇溶液，占整个反 应体系质量的1％～2.5％；其中，甲醇钠的甲醇溶液甲醇钠所占的质 量百分比为30％。
上述技术方案中，所述漆酚缩醛树脂是由漆酚与甲醛水溶液在氨 水催化反应下缩合制得的漆酚缩甲醛；其中，漆酚是从生漆中提取获 得，甲醛水溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
上述一种户外用改性漆酚防腐漆的制备方法，其不同之处在于， 包括以下步骤；
步骤一，将漆酚缩醛树脂、含氟烯烃及亲核试剂投入至反应容器 中进行加热反应，反应完成后得到粗品；
步骤二，反应完成后，回收多余的含氟烯烃；
步骤三，往步骤一所述粗品中加酸调节pH至中性，得到户外用 改性漆酚防腐漆。
上述技术方案中，所述步骤一中，含氟烯烃为偏氟乙烯，亲核试 剂为甲醇钠的甲醇溶液；
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为(1～1.8):1；甲醇钠 的甲醇溶液占整个反应体系质量的1％～2.5％；反应温度为70℃～85℃， 反应时间为1小时～3小时，甲醇钠的甲醇溶液甲醇钠所占的质量百 分比为30％。
上述技术方案中，所述步骤三中，往所述粗品中加入冰醋酸调节 pH至中性。
上述技术方案中，所述漆酚缩醛树脂是由漆酚与甲醛为原料，氨 水为催化剂，加入二甲苯后，在搅拌，加热条件下缩合得到的漆酚缩 甲醛；
其中，漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为(30～45): (5～12)：(0.8～1.5)：(13～20)。
上述技术方案中，所述漆酚是从生漆中利用二甲苯及水进行萃取 所得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，在漆酚树脂中引入氟 碳基团，在保留漆酚树脂的优良防腐性能的条件下，提高其耐候性能， 扩大使用范围，且生产过程简单，反应时间短，更加利于生产推广使 用。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发 明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
本实施例户外改性漆酚防腐漆按以下方法制备：
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为40:8：1.2： 18，甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对漆酚缩醛树脂引入氟碳基团：往漆酚缩醛树脂在真空反应釜中， 打入偏氟乙烯气相单体和甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂进行反应，持 续通入偏氟乙烯气相单体，保持一定压力，加热反应釜，保持温度为 80℃，2h后，降低反应压力，回收多余偏氟乙烯气相单体，向加入 适量冰醋酸调节pH至中性，得到氟碳改性漆酚缩醛树脂；甲醇钠的 甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为1.3:1；甲醇钠的甲 醇溶液占整个反应体系质量的2.0％；反应温度为80℃，反应时间为 2小时。
实施例二
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为42:9:1.1:16； 甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对漆酚缩醛树脂引入氟碳基团：往漆酚缩醛树脂在真空反应釜 中，打入偏氟乙烯气相单体和甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂进行反应， 持续通入偏氟乙烯气相单体，保持一定压力，加热反应釜，保持温度 为80℃，2h后，降低反应压力，回收多余偏氟乙烯气相单体，向加 入适量冰醋酸调节pH至中性，得到氟碳改性漆酚缩醛树脂；
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为1.5:1；甲醇钠的甲 醇溶液占整个反应体系质量的2.5％；反应温度为85℃，反应时间为 1.5小时，甲醇钠的甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
实施例三
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为32:10：1.2： 15，甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对漆酚缩醛树脂引入氟碳基团：往漆酚缩醛树脂在真空反应釜 中，打入偏氟乙烯气相单体和甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂进行反应， 持续通入偏氟乙烯气相单体，保持一定压力，加热反应釜，保持温度 为70℃，3h后，降低反应压力，回收多余偏氟乙烯气相单体，向加 入适量冰醋酸调节pH至中性，得到氟碳改性漆酚缩醛树脂，甲醇钠 的甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为1.2:1；甲醇钠的甲 醇溶液占整个反应体系质量的2.0％；反应温度为80℃，反应时间为 2小时。
实施例四
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为40:8：1.2：18，甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对漆酚缩醛树脂引入氟碳基团：往漆酚缩醛树脂在真空反应釜中， 打入偏氟乙烯气相单体和甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂进行反应，持 续通入偏氟乙烯气相单体，保持一定压力，加热反应釜，保持温度为 80℃，2h后，降低反应压力，回收多余偏氟乙烯气相单体，向加入 适量冰醋酸调节pH至中性，得到氟碳改性漆酚缩醛树脂；甲醇钠的 甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为1.7:1；甲醇钠的甲 醇溶液占整个反应体系质量的2.0％；反应温度为80℃，反应时间为 2小时。
实施例五
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为40:8：1.2： 18，甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对漆酚缩醛树脂引入氟碳基团：往漆酚缩醛树脂在真空反应釜中， 打入偏氟乙烯气相单体和甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂进行反应，持 续通入偏氟乙烯气相单体，保持一定压力，加热反应釜，保持温度为 80℃，2h后，降低反应压力，回收多余偏氟乙烯气相单体，向加入 适量冰醋酸调节pH至中性，得到氟碳改性漆酚缩醛树脂；甲醇钠的 甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为1.8:1；甲醇钠的甲 醇溶液占整个反应体系质量的2.0％；反应温度为80℃，反应时间为 2小时。
对比例一
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为40:8：1.2： 18，甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对比例二
本实施例户外改性漆酚防腐漆按以下方法制备：
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
漆酚缩醛树脂的制备：将漆酚溶液放入装有搅拌器、冷凝回流管、 温度计、分液漏斗的四口烧瓶中，加入的甲醛水，用氨水作为催化剂， 加热反应一段时间，脱水得到漆酚缩醛树脂，反应过程中，不断投入 二甲苯；漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为40:8：1.2： 18，甲醛溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
对漆酚缩醛树脂引入氟碳基团：往漆酚缩醛树脂在真空反应釜中， 打入偏氟乙烯气相单体和甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂进行反应，持 续通入偏氟乙烯气相单体，保持一定压力，加热反应釜，保持温度为 80℃，2h后，降低反应压力，回收多余偏氟乙烯气相单体，向加入 适量冰醋酸调节pH至中性，得到氟碳改性漆酚缩醛树脂；甲醇钠的 甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为2.0:1；甲醇钠的甲 醇溶液占整个反应体系质量的2.0％；反应温度为80℃，反应时间为 2小时。
对比例三
漆酚的提取：将生漆与二甲苯混合充分搅拌，过滤后蒸馏，去除 水和二甲苯，得到漆酚树脂。
将漆酚与氟硅树脂进行混合：将漆酚与氟硅树脂按比例进行混合， 搅拌0.5小时后，然后按GB/T1765-1979将其涂布在经砂纸打磨的尺
实施例一至五漆酚缩醛树脂采用亲核加成反应，引入氟碳基团的 反应机理如下式所示：
其中，X1、X2及X3为漆酚缩醛树脂中的非氢氧基团。
下面对实施例一至五的户外改性漆酚防腐漆、对比例一至三产品 及市面上某品牌的丙烯酸防腐漆的进行耐候性测试，测试方法采用人 工加速老化，测试条件为50℃，辐照度为0.5W/㎡，测试结果如表1 所示：
表1防腐漆的耐候性测试结果
从表1可看出本发明实施例防腐漆其耐候性由于未改性前的漆 酚防腐漆，主要是由于引进的氟碳基团增加防腐漆的致密性，且相较 于将漆酚与氟碳树脂相混的方式引入氟碳基团，本发明引入氟碳基团 的方式更能起到了良好的保护功能。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非 每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅 仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实 施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解 的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种户外用改性漆酚防腐漆，其特征在于，所述户外用改性漆酚防腐漆由漆酚缩醛树脂与含氟烯烃为原料，亲核试剂为催化剂，通过亲核加成反应引入氟碳基团后制备而成；
其中，漆酚缩醛树脂与含氟烯烃的重量比为(1～1.8):1。
2.根据权利要求1所述一种户外用改性漆酚防腐漆，其特征在于，所述含氟烯烃为偏氟乙烯。
3.根据权利要求1所述一种户外用改性漆酚防腐漆，其特征在于，所述亲核试剂为甲醇钠的甲醇溶液，占整个反应体系质量的1％～2.5％；其中，甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠所占的质量百分比为30％。
4.根据权利要求1所述一种户外用改性漆酚防腐漆，其特征在于，所述漆酚缩醛树脂是由漆酚与甲醛水溶液在氨水催化反应下缩合制得的漆酚缩甲醛；其中，漆酚是从生漆中提取获得，甲醛水溶液中甲醛所占的质量百分比为35％～40％。
5.权利要求1～4任一项所述一种户外用改性漆酚防腐漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一，将漆酚缩醛树脂、含氟烯烃及亲核试剂投入至反应容器中进行加热反应，反应完成后得到粗品；
步骤二，反应完成后，回收多余的含氟烯烃；
步骤三，往步骤一所述粗品中加酸调节pH至中性，得到户外用改性漆酚防腐漆。
6.根据权利要求5所述一种户外用改性漆酚防腐漆的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，含氟烯烃为偏氟乙烯，亲核试剂为甲醇钠的甲醇溶液；
其中，漆酚缩醛树脂及偏氟乙烯的重量比为(1～1.8):1；甲醇钠的甲醇溶液占整个反应体系质量的1％～2.5％；反应温度为70℃～85℃，反应时间为1小时～3小时，甲醇钠的甲醇溶液甲醇钠所占的质量百分比为30％。
7.根据权利要求5所述一种户外用改性漆酚防腐漆的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，往所述粗品中加入冰醋酸调节pH至中性。
8.根据权利要求5所述一种户外用改性漆酚防腐漆的制备方法，其特征在于，所述漆酚缩醛树脂是由漆酚与甲醛为原料，氨水为催化剂，加入二甲苯后，在搅拌，加热条件下缩合得到的漆酚缩甲醛；其中，漆酚、甲醛水溶液、氨水及二甲苯的质量比为(30～45):(5～12)：(0.8～1.5)：(13～20)。
9.根据权利要求8所述一种户外用改性漆酚防腐漆的制备方法，其特征在于，所述漆酚是从生漆中利用二甲苯及水进行萃取所得。
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