CN110194493A - 一种氯化钯绿色合成方法 - Google Patents

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马少玲
雷仁华
周爱成
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Abstract

本申请提供一种氯化钯绿色合成方法，利用金属钯和盐酸为反应原料，双氧水为氧化剂，通过控制工艺参数，包括：投料比、投料速度、反应时间、氧化剂浓度、反应温度等参数，进行反应，反应完成后通过减压蒸馏的方式除去其中的水，并对水和盐酸水进行资源再利用。本申请公开的氯化钯绿色合成方法整个工艺过程绿色环保，具有较高的技术含量，有效实现了节能减排、绿色降耗，产品附加值高，属于我国高新技术市场的必需品之一，具有较强的市场和技术前景。

Description

一种氯化钯绿色合成方法
技术领域
本申请涉及催化剂制备技术领域，特别涉及一种氯化钯绿色合成方法。
背景技术
随着我国制造水平的不断发展，对钯催化剂所具有的选择性、稳定性、催化活性的要求也不断提高。目前普遍用作前驱体的钯化合物产品主要为氯化钯。氯化钯，化学式为PdCl2，又名二氯化钯，是红褐色结晶粉末，易溶于稀盐酸，在空气中稳定存在，其二水合物为深红色吸湿性晶体。该产品在石油化工、医药工业、香料工业、染料工业、电镀工业、环保废水、废气、汽车尾气净化和其他精细化工中应用广泛，如可以用来制备特种催化剂、分子筛以及配制非导体材料镀层用的表面活化剂等，可以用于点滴测定钯、汞、铊和碘，用作混合气体中一氧化碳(CO)的检测剂，还可用于检测钴，另外它还是合成酮、醛等化合物的催化剂。在电子企业电镀钯制程中，主要使用氯化钯配制相应的镀钯液。在制药领域，氯化钯还是许多关键中间体合成时的重要催化剂。
随着国家对高新技术领域的大力支持，环保、汽车尾气治理、高价值催化剂的合成与开发、电子行业尤其是芯片的开发、新型药物的研发等方面均是有望获得的飞速发展的朝阳产业，而其中作为重要催化剂或涂层的氯化钯与钯金，必将占据重要的市场份额，发展潜力巨大。另一方面，国家正在大力提倡发展循环经济，对于生产过程产生的废弃物，不仅仅要求无害化，更加提倡资源化，以实现其循环利用，建立节约型社会，从而缓解人口、资源、环境等给社会带来的压力。作为重要的贵金属，钯和氯化钯如果直接作为废弃物处理，不仅会造成极大的经济损失，而且会给环境带来危害。
传统的氯化钯生产工艺为王水法，即采用硝酸为氧化剂，将硝酸、盐酸配制成王水后溶解钯，再通过赶硝工艺去除硝酸，然后通过蒸发结晶获得氯化钯，或是通过氯化铵沉淀法进一步深加工后制备氯化钯或氯化钯与氨的络合物。由于过程中使用王水具有极强的腐蚀性和危险性，而且赶硝过程中硝酸被还原后会产生大量的NO2或NO等酸性气体，此气体不仅是引起酸雨的主要气体，而且具有一定的毒性，是主要大气污染物，同时NO2具有醒目的红棕色，对地方环保和社会稳定都有极大的不良影响，与环保型、节约型社会发展目标不符。
因此，业内亟需一种氯化钯绿色合成方法，以实现钯金属的资源化回收和利用，能够带来较大的经济效益、社会效益和生态效益，具有重要的意义。
发明内容
本申请实施例的目的是提供一种氯化钯绿色合成方法，以实现钯金属的资源化回收和利用，降低生产成本，提高生产效率和产物收率及纯度，且过程中的酸、水可以循环利用，生产过程安全环保。
本申请实施例提供一种氯化钯绿色合成方法，是这样实现的：
一种氯化钯绿色合成方法，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将钯粉一次性加入带有滴液漏斗的反应器中，并向其中加入盐酸，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器中逐滴加入氧化剂的水溶液，20-30分钟内加完，滴加完毕后，继续保温反应0.5-2小时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1生产过程中可能挥发出的HCl气体通入尾气吸收塔，通过喷淋吸收尾气；
步骤S3减压蒸馏除水：将经过步骤S1生产得到的粗产物加入到蒸发器中进行减压蒸馏操作，粗产物中微过量的盐酸由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器内，在蒸发器上部获得纯度很高的水蒸气；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将经过步骤S3得到的水蒸气首先通过换热器对厂内锅炉生活用水进行加热，得到的温度适宜的供生活用温水，作为公司员工的日常生活用水；水蒸气通过换热器冷却后得到纯度较高的纯水，得到的纯水一部分分流成合成化验回用纯水，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；一部分分流成喷淋回用纯水用于尾气吸收塔喷淋吸收操作；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将经过步骤S3减压蒸馏操作后留在蒸发器底部的盐酸水送入尾气吸收塔，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体，当盐酸浓度达到15wt％，时，则可以回用作为反应物继续与钯反应。
进一步地，步骤S1中所述盐酸加入方式选用一次性加入、两次分批加入、三次分批次加入中的一种。
进一步地，步骤S1中所述金属钯粉、盐酸(以纯HCl计)的摩尔比为1:(2-6)。
进一步地，步骤S1中所述金属钯粉、氧化剂的摩尔比为1:(1-3)。
进一步地，步骤S1中所述氧化剂的水溶液优选为双氧水。
进一步地，所述双氧水的溶质质量分数为10％-30％。
进一步地，所述一定温度为30-70℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明提供的氯化钯绿色合成方法简单易行，操作方便，对设备依赖性小，成本低廉，相对比较环保，便于规模化生产，具有较好的推广应用价值。
(2)本发明提供的氯化钯绿色合成方法，选用双氧水作为氧化剂，双氧水是新一代绿色氧化剂，从反应可以看出，反应后除产品氯化钯外，其余产物为水，不会产生新的污染物，对于实际生产，通过严格控制盐酸的用量，保证其尽可能转化为产品氯化钯，对于微过量的盐酸，由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器内，在蒸发器上部获得纯度很高的水蒸气，此部分水蒸气首先通过换热器对厂内锅炉自来水进行加热，得到的温度适宜的热水，可以作为公司员工的日常生活用水，实现了废热利用的同时还能够大大节约电耗，真正做到节能降耗；另一方面，水蒸气冷却后得到纯度较高的纯水，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；对于蒸发塔底部的盐酸水则送入尾气吸收塔，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体，当盐酸达到一定浓度时，则可以回用作为反应物继续与钯反应；整个工艺过程绿色环保，具有较高的技术含量，有效实现了节能减排、绿色降耗，产品附加值高，属于我国高新技术市场的必需品之一，具有较强的市场和技术前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一个实施例提供的一种氯化钯绿色合成方法工艺流程图，其中，1-反应器，2-尾气吸收塔，3-蒸发器，4-换热器，5-氯化钯，6-盐酸水，7-水蒸气，8-生活用水，9-供生活用温水，10-合成化验回用纯水，11-喷淋回用纯水，12-挥发出的HCl气体。
具体实施方式
本申请实施例提供一种氯化钯绿色合成方法。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
如图1，一种氯化钯绿色合成方法，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将金属钯粉一次性加入带有滴液漏斗的反应器1中，并向其中加入盐酸，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器1中逐滴加入氧化剂的水溶液，20分钟内加完，滴加完毕后，继续保温反应0.5时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1生产过程中可能挥发出的HCl气体12通入尾气吸收塔2，通过喷淋吸收尾气；
步骤S3减压蒸馏除水：将经过步骤S1生产得到的粗产物加入到蒸发器3中进行减压蒸馏操作，粗产物中微过量的盐酸由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器3内，在蒸发器3上部获得纯度很高的水蒸气7；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将经过步骤S3得到的水蒸气7首先通过换热器4对厂内锅炉生活用水8进行加热，得到的温度适宜的供生活用温水9，作为公司员工的日常生活用水；水蒸气7通过换热器4冷却后得到纯度较高的纯水，得到的纯水一部分分流成合成化验回用纯水10，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；一部分分流成喷淋回用纯水11用于尾气吸收塔2喷淋吸收操作；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将经过步骤S3减压蒸馏操作后留在蒸发器3底部的盐酸水6送入尾气吸收塔2，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体12，当盐酸浓度达到30wt％时，则可以回用作为反应物继续与钯反应。
步骤S1中所述盐酸加入方式采用一次性加入方式。
步骤S1中所述金属钯粉、盐酸(以纯HCl计)的摩尔比为1：2。
步骤S1中所述金属钯粉、双氧水(以H2O2计)的摩尔比为1：1。
步骤S1中所述氧化剂的水溶液为双氧水。
所述双氧水的质量百分浓度为15％。
所述一定温度为40℃。
实施例2
如图1，一种氯化钯绿色合成方法，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将金属钯粉一次性加入带有滴液漏斗的反应器1中，并向其中加入盐酸，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器1中逐滴加入氧化剂的水溶液，23分钟内加完，滴加完毕后，继续保温反应0.9小时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1生产过程中可能挥发出的HCl气体12通入尾气吸收塔2，通过喷淋吸收尾气；
步骤S3减压蒸馏除水：将经过步骤S1生产得到的粗产物加入到蒸发器3中进行减压蒸馏操作，粗产物中微过量的盐酸由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器3内，在蒸发器3上部获得纯度很高的水蒸气；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将经过步骤S3得到的水蒸气7首先通过换热器对厂内锅炉生活用水8进行加热，得到的温度适宜的供生活用温水9，作为公司员工的日常生活用水；水蒸气7通过换热器4冷却后得到纯度较高的纯水，得到的纯水一部分分流成合成化验回用纯水10，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；一部分分流成喷淋回用纯水11用于尾气吸收塔2喷淋吸收操作；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将经过步骤S3减压蒸馏操作后留在蒸发器3底部的盐酸水送入尾气吸收塔2，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体12，当盐酸浓度达到15wt％时，则可以回用作为反应物继续与钯反应。
步骤S1中所述盐酸加入方式采用两次分批加入方式。
步骤S1中所述金属钯粉、盐酸(以纯HCl计)的摩尔比为1：2.5。
步骤S1中所述金属钯粉、氧化剂的摩尔比为1：1.5。
步骤S1中所述氧化剂的水溶液为双氧水。
所述双氧水的质量百分浓度为18％。
所述一定温度为45℃。
实施例3
如图1，一种氯化钯绿色合成方法，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将金属钯粉一次性加入带有滴液漏斗的反应器1中，并向其中加入盐酸，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器1中逐滴加入氧化剂的水溶液，25分钟内加完，滴加完毕后，继续保温反应1.3小时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1生产过程中可能挥发出的HCl气体12通入尾气吸收塔2，通过喷淋吸收尾气；
步骤S3减压蒸馏除水：将经过步骤S1生产得到的粗产物加入到蒸发器3中进行减压蒸馏操作，粗产物中微过量的盐酸由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器3内，在蒸发器3上部获得纯度很高的水蒸气；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将经过步骤S3得到的水蒸气7首先通过换热器对厂内锅炉生活用水8进行加热，得到的温度适宜的供生活用温水9，作为公司员工的日常生活用水；水蒸气7通过换热器4冷却后得到纯度较高的纯水，得到的纯水一部分分流成合成化验回用纯水10，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；一部分分流成喷淋回用纯水11用于尾气吸收塔2喷淋吸收操作；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将经过步骤S3减压蒸馏操作后留在蒸发器3底部的盐酸水送入尾气吸收塔2，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体12，当盐酸浓度达到25wt％时，则可以回用作为反应物继续与钯反应。
步骤S1中所述盐酸加入方式采用三次分批次加入方式。
步骤S1中所述金属钯粉、盐酸(以纯HCl计)的摩尔比为1：3。
步骤S1中所述金属钯粉、氧化剂的摩尔比为1：2。
步骤S1中所述氧化剂的水溶液为双氧水。
所述双氧水的质量百分浓度为20％。
所述一定温度为50℃。
实施例4
如图1，一种氯化钯绿色合成方法，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将金属钯粉一次性加入带有滴液漏斗的反应器1中，并向其中加入盐酸，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器1中逐滴加入氧化剂的水溶液，28分钟内加完，滴加完毕后，继续保温反应1.7小时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1生产过程中可能挥发出的HCl气体12通入尾气吸收塔2，通过喷淋吸收尾气；
步骤S3减压蒸馏除水：将经过步骤S1生产得到的粗产物加入到蒸发器3中进行减压蒸馏操作，粗产物中微过量的盐酸由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器3内，在蒸发器3上部获得纯度很高的水蒸气；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将经过步骤S3得到的水蒸气7首先通过换热器对厂内锅炉生活用水8进行加热，得到的温度适宜的供生活用温水9，作为公司员工的日常生活用水；水蒸气7通过换热器4冷却后得到纯度较高的纯水，得到的纯水一部分分流成合成化验回用纯水10，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；一部分分流成喷淋回用纯水11用于尾气吸收塔2喷淋吸收操作；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将经过步骤S3减压蒸馏操作后留在蒸发器3底部的盐酸水送入尾气吸收塔2，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体12，当盐酸浓度达到32％时，则可以回用作为反应物继续与钯反应。
步骤S1中所述盐酸加入方式采用一次性加入方式。
步骤S1中所述金属钯粉、盐酸(以纯HCl计)的摩尔比为1：3.5。
步骤S1中所述金属钯粉、氧化剂的摩尔比为1：2.5。
步骤S1中所述氧化剂的水溶液为双氧水。
所述双氧水的质量百分浓度为25％。
所述一定温度为55℃。
实施例5
如图1，一种氯化钯绿色合成方法，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将金属钯粉一次性加入带有滴液漏斗的反应器1中，并向其中加入盐酸，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器1中逐滴加入氧化剂的水溶液，30分钟内加完，滴加完毕后，继续保温反应2小时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1生产过程中可能挥发出的HCl气体12通入尾气吸收塔2，通过喷淋吸收尾气；
步骤S3减压蒸馏除水：将经过步骤S1生产得到的粗产物加入到蒸发器3中进行减压蒸馏操作，粗产物中微过量的盐酸由于其能够与水形成具有最高恒沸点的共沸物，蒸发时将留在蒸发器3内，在蒸发器3上部获得纯度很高的水蒸气；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将经过步骤S3得到的水蒸气7首先通过换热器对厂内锅炉生活用水8进行加热，得到的温度适宜的供生活用温水9，作为公司员工的日常生活用水；水蒸气7通过换热器4冷却后得到纯度较高的纯水，得到的纯水一部分分流成合成化验回用纯水10，既可以作为厂内化验用水，也可以作为其他生产用水和实验室用水；一部分分流成喷淋回用纯水11用于尾气吸收塔2喷淋吸收操作；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将经过步骤S3减压蒸馏操作后留在蒸发器3底部的盐酸水送入尾气吸收塔2，用于喷淋吸收生产过程中可能挥发出的HCl气体12，当盐酸浓度达到30wt％一定浓度时，则可以回用作为反应物继续与钯反应。
步骤S1中所述盐酸加入方式采用两次分批加入方式。
步骤S1中所述金属钯粉、盐酸(以纯HCl计)的摩尔比为1：4。
步骤S1中所述金属钯粉、氧化剂的摩尔比为1：3。
步骤S1中所述氧化剂的水溶液为双氧水。
所述双氧水的质量百分浓度为30％。
所述一定温度为60℃。
对比例1
本例提供一种氯化钯的合成工艺，实施方法与实施例1相同，不同的是氧化剂是硝酸。
对比例2
本例提供一种氯化钯绿色合成方法，实施方法与实施例1相同，不同的是双氧水过量，其与钯粉的摩尔比为1：4。
对比例3
本例提供一种氯化钯绿色合成方法，实施方法与实施例1相同，不同的是盐酸过量，其与钯粉的摩尔比为1：5。
同时，为了评估本发明所述氯化钯绿色合成方法的具体技术效果，对本发明实施例及对比例生产的氯化钯纯度及产率进行检测分析(以现有专利进行对比，采用申请号为201811279496.5的中国发明专利中实施例1的方法实施)，检测结果见表1所示。
表1实施例1-5、对比例1-3中氯化钯的性能
成品率(％) 产品纯度(％)
实施例1 96.02 99.3
实施例2 96.85 99.2
实施例3 98.45 99.5
实施例4 98.92 99.7
实施例5 98.80 99.7
对比例1 98 99.03
对比例2 98.15 99.6
对比例3 96.18 99.2
现有 96.66 99.5
本说明书中的各个实施例采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
虽然通过实施例描绘了本申请，本领域普通技术人员知道，本申请有许多变形和变化而不脱离本申请的精神，希望所附的权利要求包括这些变形和变化而不脱离本申请的精神。

Claims (8)

1.一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1粗产品的生产：将钯粉加入带有滴液漏斗的反应器中，并向其中加入盐酸溶液，在一定温度下搅拌，边搅拌边通过滴液漏斗向反应器中逐滴加入氧化剂水溶液，20-60分钟内加完；滴加完毕后，继续保温反应0.5-2小时，得到粗产物；
步骤S2尾气处理：将步骤S1产生的气体通入尾气吸收塔，进行喷淋吸收处理；
步骤S3减压蒸馏除水：将步骤S1得到的所述粗产物加入到蒸发器中进行减压蒸馏操作，收集所述蒸发器上部的水蒸气和底部的盐酸水溶液；
步骤S4蒸发水的资源再利用：将步骤S3得到的水蒸气通过换热器对厂内锅炉生活用水进行加热，以作为公司员工的日常生活用水；经所述换热器冷却后得到纯水，部分分流用作实验用水，部分分流用作喷淋用水；
步骤S5盐酸水的资源再利用：将步骤S3得到的所述盐酸水溶液用作喷淋液送入尾气吸收塔。
2.如权利要求1所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，步骤S1中所述盐酸加入方式选用一次性加入、两次分批加入和三次分批次加入中的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，步骤S1中所述钯粉、和盐酸的摩尔比为1:2~6。
4.如权利要求1所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，步骤S1中所述钯粉和氧化剂的摩尔比为1:1~3。
5.如权利要求1所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，步骤S1中所述氧化剂为双氧水。
6.如权利要求5所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，所述双氧水的质量百分浓度为10%-30%。
7.如权利要求1所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述一定温度为30~70℃。
8.如权利要求1所述的一种氯化钯绿色合成方法，其特征在于，步骤S5中，还包括在尾气吸收塔中回收喷淋液，当其中盐酸浓度达到15wt%时，用作步骤S1中的反应物与钯粉反应。
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