CN110192268A - 电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法 - Google Patents

电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法 Download PDF

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Abstract

一种电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法，包括：使用包含源金属的电镀液来电镀带有源金属的金属衬底，以产生电镀层；以及在所述电镀期间，改变多个电镀参数中的至少一个以获得高于表面粗糙度度量的最小预定值的镀层表面粗糙度度量值。确定金属衬底上镀层的粗糙度度量值包括：获取由放大装置记录的镀层表面的放大图像；识别放大图像中横跨多个像素的路径；以及确定多个像素之间的对比度。

Description

电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年10月20日提交的、题为“METHOD OF PLATING A METALLICSUBSTRATE TO ACHIEVE A DESIRED SURFACE COARSENESS”、申请号为62/410,447的美国临时专利申请的优先权，其全部内容通过引用并入此文。
技术领域
本公开涉及电镀，并且更具体涉及一种电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法。
背景技术
电化学共沉积电镀方法包括同时用金属电镀金属衬底并将重氢(例如氘)加入涂层中。这种共沉积在60℃到80℃的水相环境进行。
发明内容
电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法的一个示例性实施例包括：使用包含源金属的电镀液来电镀金属衬底，其中源金属能够在从最小的第一表面粗糙度到更高的第二表面粗糙度的表面粗糙度范围内在电镀期间沉积在金属衬底上。调整电镀期间使用的电镀参数以使金属衬底上的源金属的第三表面粗糙度高于最小表面粗糙度。
在至少一个实施例中，电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法包括：使用包含源金属的电镀液来电镀带有源金属的金属衬底，以产生电镀层；以及在所述电镀期间，改变多个电镀参数中的至少一个以获得高于粗糙度度量的最小预定值的镀层表面粗糙度度量值。
各种电镀参数可包括施加到电镀液的电流、施加到电镀液的电压以及电镀液的温度。
改变多个电镀参数中的至少一个包括通过在第一个时期向电镀液的第一部分施加第一电流来改变施加到电镀液的电流，以及在随后的第二个时期向电镀液的第一部分或额外的第二部分施加第二电流，其中第二电流大于第一电流。
第二电流比第一电流至少高80％。
电镀金属衬底包括向电镀液施加大约1-2安培的电流。
在至少一个示例中，电镀液容积的约5％包括具有源金属的至少一种电镀化合物，源金属包括与金属衬底不同的金属。
源金属包括至少一种氢化物形成的金属。
源金属包括钯，以及锂和镧中的至少一种。
金属衬底可以是反应器的内表面。
在电镀期间可以从至少一个磁体向金属衬底施加磁场。例如，磁场的磁感应强度为至少200高斯。
可以将粘合层沉积到金属衬底上，其中镀层包括电镀在粘合层上的源金属。
在至少一个示例中，镀层包括源金属并且具有促进放热热活性的厚度。该厚度大约为1-20微米。该厚度大约为5-15微米。
所述方法包括在所述电镀完成之后，将镀层的晶格结构加载有气体的原子。这种气体包括氢、氢同位素以及其组合中的至少一种。当镀层的温度在100℃以上的时候执行该加载。
在加载期间向镀层施加电压。
执行该加载直到镀层达到至少85％的氢-源金属比。
该加载包括使气体对镀层加压。
确定镀层的表面粗糙度度量值。
例如，镀层的表面粗糙度度量值可以通过以下确定：获取由放大装置记录的镀层表面的放大图像；识别放大图像中穿个多个像素的路径；以及确定多个像素之间的对比度。
确定多个像素之间的对比度包括确定多个像素中每一个的强度度量，以及比较所确定的强度度量。
根据至少一个实施例，确定金属衬底上镀层的粗糙度度量值包括：获取由放大装置记录的镀层表面的放大图像；识别放大图像中横跨多个像素的路径；以及确定多个像素之间的对比度。
确定多个像素之间的对比度包括确定多个像素中每一个的强度度量，以及比较所确定的强度度量。
粗糙度度量可以与相邻像素的强度度量之间的差异成比例。可以创建强度度量的图表。穿过放大图像的路径包括穿过图像的线。
附图说明
当结合这些附图考虑时，通过参考以下详细描述可以进一步理解本公开。
图1为电镀金属衬底的示例方法的流程图；
图2示意性地示出了示例电镀配置；
图3为确定电镀金属表面粗糙度的示例方法的流程图；
图4A为示例电镀金属衬底的放大图像；
图4B示出了图4A中显微图像的粗糙度轮廓；
图5A为另一个示例电镀金属衬底的放大图像；
图5B示出了图5A中放大图像的粗糙度轮廓；
图6示意性地示出了配置为执行图3中的方法的计算装置。
具体实施方式
图1为电镀金属衬底以获得所需的、中间表面粗糙度的示例方法100的流程图。用于工业和美观目的的电镀产生光滑的电镀表面。实际上，过度凹凸不平或粗糙的表面将被认为是有缺陷或不能接受的。如将要描述的那样，方法100包含电镀参数的有目的调节以获得粗镀。
在方法100中，使用包含源金属的电镀液来电镀金属衬底，其中源金属能够在从最小的第一表面粗糙度到更高的第二表面粗糙度的表面粗糙度范围内在电镀期间沉积在金属衬底上(框102)。调整电镀期间使用的电镀参数，以使在金属衬底上获得比最小表面粗糙度高的源金属的第三表面粗糙度(框104)。
源金属包括至少一种氢化物形成的金属。例如，源金属包括单一氢化物形成的金属或多种氢化物形成的金属。在一些实施例中，源金属选自钯、锂、镧及其组合。在另一个示例中，源金属是钯，或主要是与锂和/或镧混合的钯。至少一种氢化物形成的源金属在电镀液中以金属盐的形成出现，例如但不限于氯盐(例如，氯化钯、氯化锂、氯化镧)。在一个示例中，盐或其他源金属或金属化合物约占电镀液容积的3-7％，其中源金属是与金属衬底不同的一种或多种金属。在一个具体的实施例中，电镀液含有约5％(容积)的盐和其他源金属或金属化合物。
在一个示例性实施例中，调节的电镀参数包括施加到电镀液的电流、施加到电镀液的电压以及电镀液的温度(例如，其可以认为是金属衬底的近似温度)。在方法100的电镀期间，通过调节电镀参数，例如电流、电压和温度，可以获得所需的电镀中间粗糙度。
图2示意性地示出了用于执行方法100的示例性电镀配置150。图2中待电镀的金属衬底是容器152，其具有内表面154A和外表面154B。例如，容器152可以由316L不锈钢组成。当然，应理解到，容器和/或其金属衬底可以由不同的钢合金或其他合金组成。(金或银的)粘合层156位于内表面154A上。容器152装有电镀液。电镀液可以是水溶液，水溶液包含将被电镀在粘合层156上的源金属(例如钯、锂和/或镧)。电源160用于将电镀液158中的源金属电镀到粘合层156上。
在图2的示例中，阳极162连接至电源160的正极端子164A并且沿着容器152的中心轴线A定位。在一个示例中，阳极162是铂。例如，阳极162可以是导线或导电杆。电源160的负极端子164B连接至容器152。在该示例中，容器152的主体配置为阴极。
电源160在阳极162和容器152之间的电镀液168上形成电压，其使得电流在阳极162和容器152之间流动。电流使得源金属的离子朝向内表面154A行进并沉积在粘合层156上。可以在电镀期间将额外量的电镀液158添加到容器152中，以补充电镀的源金属，并确保所需厚度的源金属沉积在容器152的内表面154A上。可以调节电镀过程中使用的电镀参数以获得源金属的所需的表面粗糙度。
需要控制的一个参数是通过电镀液158的电流(即，电流密度)。例如，施加到电镀液158的电流大约为1-2安培。在一个具体的实施例中，调节电镀参数包括在第一个时期向电镀液158施加较低的第一电流(例如，1安培)，并且在随后的第二个时期施加较高的第二电流(例如，2安培)。在一个示例中，第二电流比第一电流至少大80％。例如，如果第一电流是1安培，那么第二电流至少是1.8安培。最典型地，第二电流不大于第一电流的五倍。
在上述实施例的一个示例中，作为框102电镀的一部分，执行多个电镀周期，其中额外量的源金属被添加到电镀液158中，以用于每个周期(例如，4克的电镀液浓缩液，其包含约5％容积的源金属)。在初始电镀周期(例如三个初始电镀周期)中使用较低的第一电流，在最终电镀周期(例如第四电镀周期)中使用较高的第二电流。可以重复电镀周期直到所需量的源金属被电镀到金属衬底上(例如，约5克)。通过在第四或最后的电镀周期或在多个周期中增加施加到电镀液158的电压，可以在一个或多个之后的电镀周期中获得更大的粗糙度。
电镀液158从初始着色状态(例如，具有琥珀色)变为透明或较少着色状态的出现可以用作电镀液158已经耗尽，且更多的电镀液158应当被添加到容器152的指示。在一个示例中，容器152中电镀液158的容积约为70毫升。
在一个具体的示例中，将前2克电镀液(其包括5％容积的氯化钯)添加到约70克的H2O或D2O中，并且以1安培电解，直到电镀液变得透明(或大体上透明)。然后，添加2克额外的电镀液并且将电流增加到2安培，直到电镀液变得透明(或大体上透明)，这表明所有的金属已经被电镀到阴极表面。这个过程可以通过添加额外量的电镀液然后电解来重复，直到电镀在金属衬底上的金属总量达到预定值，例如0.5克。
在框102的电镀期间，一个或多个磁体166位于容器152的外部。在一个示例中，由一个或多个磁体166提供的磁场具有至少200高斯的磁感应强度。在一个具体的实施例中，磁场具有250高斯的磁感应强度。在一个实施例中，至少一个磁体166包括两个半圆柱形磁体，其平行于轴A延伸并且大体上纵向地围绕容器152。此外，在框102的电镀期间，可以通过加热装置168来加热容器152。
在框102的电镀之前，粘合层156可以沉积在容器152的金属衬底上。粘合层156包括例如金或银中至少一种。为了改善粘合层156对容器152的粘合，可以使容器152变粗糙(例如，通过采用活性剂溶液来化学刻蚀容器152的内表面154A和/或拖过采用砂纸或钢丝刷来磨损容器152的内表面154A)。使用不同于框102中使用的电镀液(例如，无氰镀金液)将粘合层156沉积在金属衬底上，或者使用另一种沉积技术来沉积粘合层156。在一个示例中，粘合层156的厚度约为1-20微米。在一个具体的实施例中，粘合层156的厚度约为5-15微米。在一个示例中，粘合层156的质量通常小于或等于0.5克的金或银。
在一个示例中，在直流电压约为3-5伏、电流约为0.25-0.5安培、温度约为60摄氏度的情况下，镀金至少10分钟。镀金完成之后，将容器152彻底清洗(例如，使用水)并干燥(例如，使用热风枪)。
在一个示例中，容器152是圆柱形反应器，可以操作该反应器以通过放热反应提供热能，并且沉积在内表面154A上的源金属的厚度促进反应器的放热热活性。当然，应理解到，这仅仅是一个示例，并且也可以使用上述技术来电镀其他类型的部件。
可选地，磁体166和/或加热装置168位于至少部分地围绕容器152的热量计外壳(未示出)内。在这些实施例中，热量计还可以用于在框102的电镀期间进行热量测量。
图3为确定电镀的金属表面(例如，在电镀方法100完成之后，容器152的内表面154A)的粗糙度的示例性方法200的流程图。在框202处，放大装置(例如，显微镜或管道镜)用于获取电镀的金属表面的放大图像。记录图像并且在图像中叠加横跨多个像素的线(框204)。基于多个像素之间的对比度确定电镀的金属表面的粗糙度度量(框206)。在一个示例性实施例中，粗糙度度量与相邻像素的强度度量之间的差异成比例。在一个示例性实施例中，可以通过两个相邻像素的强度之间的差异来测量对比度。
例如，可以使用方法200来确定使用方法100电镀的金属衬底的表面粗糙度。换言之，每个像素的强度表示电镀的金属表面在该像素处反射了多少光，并且相应地表示图像上该位置处的表面深度，使得总体上强度对应于或复制了表面粗糙度。在一些实施例中，像素的强度度量是亮度值(例如，0-255的像素强度，其中0是黑色，255是白色)。
在一个示例中，框206中的确定包括确定由叠加线穿过的多个像素中每一个的强度度量，并且基于多个强度度量执行整体粗糙度度量的确定。在一些实施例中，方法200包括创建强度度量的图表。
图4A-B和5A-B示出了如何执行方法200的示例。图4A为第一示例性电镀金属衬底的放大图像250，其中该金属衬底采用纯钯进行电镀；并且图5A为第二示例性电镀金属衬底的放大图像260，其中该金属衬底采用钯-镧进行电镀。每个图像250、260具有各自的叠加线252、262，并且每条线252、262横跨多个像素。
图4B是曲线图254，其显示沿着图像250的线252的像素的粗糙度轮廓256，并且图5B是曲线图264，其显示沿着图像260的线262的像素的粗糙度轮廓266。粗糙度轮廓256、266中的每一个大约以100的像素强度为中心，但是粗糙度轮廓266的像素强度值的变化大于轮廓256，表明图5A中的钯-镧镀层具有比图4A中的纯钯镀层更大的表面粗糙度。
具体地，图4B中的粗糙度轮廓256具有约为150的最高强度值，和约为20的最低强度值，产生大约为7.5-1的强度比，以及大约130个单位的最大差异。在图5B的粗糙度轮廓266中，最高强度值约为250，并且最低强度值约为20，产生大约12.5-1的强度比，以及大约230个单位的最大差异。图5B中的较大比率和差异表明图5A中的镀层具有比图4A中的镀层更大的表面粗糙度。
可以基于像素强度值的分布来确定每个图像250、260的相应的整体粗糙度度量值(例如，分布中的平均值或中值以及最大值和最小值的指示，最高像素强度值的子集和最低像素强度值的子集之间的加权差异等等)。可选地，可以进行统计学分析，并且粗糙度度量值可以基于给定图像的多个像素的强度度量之间的标准差。
具有美感吸引力的金属(例如，镀有钯的一块珠宝)将非常光滑并且具有大约10个单位的强度变化。相反，设计用于最大化放热反应的表面(例如反应器)可以非常粗糙并且可以具有100-250单位的强度变化(例如，如图5A-B所示)。在一些实施例中，结合图1中的方法100讨论的“中间表面粗糙度”包括100-200个单位的变化。在另一些示例中，中间表面粗糙度包括125-225个单位的变化。
图6示意性地示出了配置为执行图3中的方法200的计算装置280。计算装置280包括处理器282，其中处理器282包括诸如一个或多个处理电路的硬件，其中一个或多个处理电路包括一个或多个微处理器、微控制器、专用集成电路(ASIC)或类似的等等。计算装置280还包括存储器284，存储器284包括一种或多种类型的存储器，例如只读存储器(ROM)、随机存取存储器、高速缓冲存储器、闪存装置、光存储装置等等。存储器284存储程序指令，当由处理器282执行时，程序指令配置计算装置280执行方法200。
通信接口286配置为促进其他装置之间的通信，例如放大装置288(例如显微镜或管道镜)，其是可操作的以记录电镀金属衬底的图像。例如，通信接口286可以提供有线或无线连接。处理器282可操作地连接至存储器284和通信接口286，并且进一步可操作地连接至用于显示诸如图像250、260和曲线图254、264的图像的电子显示器290。
再次参考图1，在完成框102的电镀之后，容器152内表面的晶格结构装载有气体的原子以产生热活性表面。例如，气体可以包括氢气、氢同位素(例如氘)或者两者组合。预期氢或氘原子进入金属衬底的晶格结构，并占据吸收金属的晶格结构内的八面体位置。随着空位变得可用，预期气体原子占据被认为可以发生热量-产生反应的空位。
作为装载的一部分，气体在一个或多个预定压力和一个或多个预定温度下被压靠在容器152的内表面154A上。在装载之前，将容器152的内表面清洗并干燥，然后抽为真空。
在装载期间，向容器152内的气体施加电流和电压(例如，在100至5000伏特的DC电压下1-200mA)，同时容器152被加热到高于100℃的温度(例如，140℃-150℃)。在一个示例中，执行装载直到电镀金属衬底的氢-源金属比率达到至少85％(例如，氘与钯的比率为0.85)。可以在相对延长的时间段进行装载(例如大约四天)。在装载期间，也可以可选地使用磁体，以在容器152内提供磁场，从而将原子驱动到容器152的电镀内表面154A中。
通过上述技术分别进行电镀和氢气加载，可以在比现有技术的共沉积技术更高的操作温度下进行，该现有技术要求操作温度保持在60℃-80℃的范围内。单独的电镀和装载允许其各自都更好地适应于形成反应性电镀表面的目的，而不受共沉积的限制。表面粗糙度被认为反映了电镀金属中的弱原子间键合，从而可以实现更高浓度的空位。此外，单独加载可以在比共沉积更高的温度下进行，并且更高的温度有助于更好的加载和更高的电镀金属空位浓度。如果被电镀和装载的物品是反应器，则单独进行的电镀和装载可能更适合于反应器的较高操作温度要求。此外，通过单独的执行电镀方法100并且将原子加载到金属衬底的晶格结构中，可以在无水环境下执行加载。
粗糙表面，例如图5A中所示的粗糙表面，被认为具有比光滑表面更低的空位形成能(VFE)。低VFE将在电镀沉积物中产生更高浓度的空位，如果被电镀的金属衬底是反应器的内部，这可能是有益的，因为通常认为更高的VFE在电镀金属表面中产生更强烈的放热反应。可以执行方法100的框104的调节以获得表现出所需空位浓度的表面粗糙度。
尽管已经公开了示例性实施例，但是本领域普通技术人员将认识到某些修改将落入权利要求的范围内。因此，应研究以下权利要求以确定其真实范围和内容。

Claims (28)

1.一种电镀金属衬底以获得所需表面粗糙度的方法，所述方法包括：
使用包含源金属的电镀液将金属衬底镀上源金属以产生镀层；以及
在所述电镀期间，改变多个电镀参数中的至少一个，以获得比粗糙度度量的最小预定目标值高的镀层的表面粗糙度度量值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中改变多个电镀参数中的至少一个包括改变施加至电镀液的电流、施加至电镀液的电压以及电镀液的温度中至少一个。
3.根据权利要求2所述的方法，其中改变多个电镀参数中的至少一个包括：通过在第一个时期向电镀液的第一部分施加第一电流来改变施加到电镀液的电流，以及在随后的第二个时期向电镀液的第一部分或额外的第二部分施加第二电流，其中第二电流高于第一电流。
4.根据权利要求3所述的方法，其中第二电流比第一电流至少高80％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中电镀金属衬底包括向电镀液施加大约1-2安培的电流。
6.根据权利要求1所述的方法，其中电镀液容积的大约5％是包括至少一种含有源金属的电镀化合物，所述源金属包括与金属衬底不同的金属。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述源金属包括至少一种氢化物形成的金属。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述源金属包括钯，以及锂和镧中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其中金属衬底包括反应器的内表面。
10.根据权利要求9所述的方法，进一步包括在电镀期间从至少一块磁体向金属衬底施加磁场。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述磁场具有至少200高斯的磁感应强度。
12.根据权利要求1所述的方法，进一步包括，在所述电镀之前，将粘合层沉积在金属衬底上，其中所述镀层包括电镀在粘合层上的源金属。
13.根据权利要求1所述的方法，其中镀层包括源金属并且具有促进放热热活性的厚度，其中所述厚度大约1-20微米。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述厚度大约5-15微米。
15.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在所述电镀完成之后，将镀层的晶格结构加载有气体的原子。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述气体包括氢、氢同位素以及两者组合中至少一种。
17.根据权利要求15所述的方法，其中当镀层的温度在100℃以上的时候执行所述加载。
18.根据权利要求15所述的方法，进一步包括在加载期间向所述镀层施加电压。
19.根据权利要求15所述的方法，其中执行所述加载直到镀层达到至少85％的氢-源金属比。
20.根据权利要求15所述的方法，其中所述加载包括对使气体对镀层加压。
21.根据权利要求1所述的方法，进一步包括确定镀层的表面粗糙度度量值。
22.根据权利要求1所述的方法，其中确定镀层的表面粗糙度度量值包括：
获取由放大装置记录的镀层表面的放大图像；
识别放大图像中横跨多个像素的路径；以及
确定多个像素之间的对比度。
23.根据权利要求22所述的方法，其中确定多个像素之间的对比度包括确定多个像素中的每一个的强度度量，以及比较确定的强度度量。
24.一种确定金属衬底上镀层的粗糙度度量值的方法，所述方法包括：
获取由放大装置记录的镀层表面的放大图像；
识别放大图像中横跨多个像素的路径；以及
确定多个像素之间的对比度。
25.根据权利要求24所述的方法，其中确定多个像素之间的对比度包括确定多个像素中的每一个的强度度量，以及
比较确定的强度度量。
26.根据权利要求25所述的方法，其中粗糙度度量与相邻像素的强度度量之间的差异成比例。
27.根据权利要求24所述的方法，进一步包括创建强度度量的曲线图。
28.根据权利要求24所述的方法，其中所述路径包括穿过图像的线。
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