JP2019536913A - 金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法 - Google Patents

金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法 Download PDF

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Abstract

金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法は、金属基板を、原料金属を含むめっき液を使用して前記原料金属でめっきして、めっき層を生成する工程と、前記めっき中、複数のめっきパラメータのうちの少なくとも1つを変化させて、前記めっき層の表面粗さ量の値を、前記粗さ量の所定の最小目標値よりも高くする工程と、を含む。めっき層の粗さ量の値を決定する工程は、拡大装置によって記録される、めっき層の表面の拡大画像を得る工程と、複数の画素を横切る前記拡大画像と交差する経路を識別する工程と、前記複数の画素間のコントラストを決定する工程と、を含む。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、発明の名称が"METHOD OF PLATING A METALLIC SUBSTRATE TO ACHEIVE A DESITRED SURFACE COARSENESS"である、2016年10月20日に出願した米国仮特許出願第62/410,447号の優先権の利益を主張するものであり、その全体が本明細書に参考として援用される。
技術分野
本発明はめっきに関する。より詳細には、金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法に関する。
電気化学的共析出めっき方法は、金属基板を金属でめっきし、重水素(例えば、ジュウテリウム)を被覆に装填することを同時に行うことを含む。このような共析出は、60〜80℃の温度において水中で行われる。
金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法の実施形態の一例は、第1の最小表面粗さから第2の高表面粗さまでの範囲にわたる金属基板上へのめっき中に析出させることができる原料金属を含むめっき液を使用して、金属基板をめっきする工程を含む。めっき中に使用するめっきパラメータは、金属基板上の原料金属の第3表面粗さが最小表面粗さよりも高くなるように調整する。
少なくとも1つの実施形態において、金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法は、金属基板を、原料金属を含むめっき液を使用して原料金属でめっきして、めっき層を生成する工程と、めっき中、複数のめっきパラメータのうちの少なくとも1つを変化させて、めっき層の表面粗さ量の値を、粗さ量の所定の最小目標値よりも高くする工程と、を含む。
変化させるめっきパラメータには、めっき液に印加される電流、めっき液に印加される電圧、およびめっき液の温度が含まれていてもよい。
複数のめっきパラメータのうちの少なくとも1つを変化させる工程には、第1の電流をめっき液の第1の部分に第1の期間印加し、第2の電流をめっき液の第1の部分またはさらなる第2の部分に次の第2の期間印加することによって、めっき液に印加する電流を変化させる工程を含み、第2の電流は第1の電流よりも高い。
第2の電流は、第1の電流よりも少なくとも80%高くてもよい。
金属基板をめっきする工程は、約1〜2アンペアの電流をめっき液に印加する工程を含んでいてもよい。
少なくとも一例において、めっき液の5体積%には、原料金属を含む少なくとも1つのめっき化合物を含んでいてもよく、原料金属は金属基板とは別の金属を含んでいてもよい。
原料金属は少なくとも1つのハイドライド形成金属を含んでいてもよい。
原料金属は、パラジウムと、リチウムおよびランタンの少なくとも1つと、を含んでいてもよい。
金属基板が反応器の内面であってもよい。
めっき工程中、少なくとも1つの磁石から金属基板に磁界を印加してもよい。例えば、磁界は、少なくとも200ガウスの磁束密度を有してもよい。
接着は金属基板上に析出させてもよく、めっき層は、接着層上にめっきした原料金属を含んでいてもよい。
少なくとも一例において、めっき層は原料金属を含み、さらに、発熱活性を促進する厚みを有していてもよい。当該厚みは約1〜20ミクロンであってもよく、約5〜15ミクロンであってもよい。
本方法は、めっき工程が完了後、めっき層の格子構造に気体の原子を装填する工程を含んでいてもよい。気体は、水素、水素同位体およびそれらの組合せのうちの少なくとも1つを含んでいてもよい。装填工程は、めっき層の温度が100℃を超えるときに行ってもよい。
装填工程中に、めっき層に電圧を印加してもよい。
装填工程は、めっき層の水素対原料金属比率が少なくとも85%になるまで行ってもよい。
装填工程は、めっき層に対して気体を加圧する工程を含んでいてもよい。
めっき層の表面粗さ量の値を決定してもよい。
例えば、めっき層の表面粗さ量の値は、拡大装置によって記録される、めっき層表面の拡大画像を得る工程と、複数の画素を横切る前記拡大画像と交差する経路を識別する工程と、複数の画素間のコントラストを決定する工程と、によって決定してもよい。
複数の画素間のコントラストを決定する工程は、複数の画素それぞれの強度量を決定する工程と、決定した強度量を比較する工程と、を含んでいてもよい。
少なくとも1つの実施形態によれば、金属基板上のめっき層の粗さ量の値を決定する工程は、拡大装置によって記録される、めっき層表面の拡大画像を得る工程と、複数の画素を横切る拡大画像と交差する経路を識別する工程と、複数の画素間のコントラストを決定する工程と、を含む。
複数の画素間のコントラストを決定する工程は、複数の画素それぞれの強度量を決定する工程と、決定した強度量を比較する工程と、を含む。
粗さ量は、隣接する画素の強度量間の差に比例していてもよい。強度量のグラフを作成してもよい。拡大画像と交差する経路は、画像と交差する線を含んでいてもよい。
本開示は、添付の図面と共に考慮される場合、以下の詳細な説明を参照することによってさらに理解され得る。
図1は、金属基板をめっきする方法の一例のフローチャートである。 図2は、めっき構成の一例を概略的に示す。 図3は、めっきした金属表面の粗さを決定する方法の一例のフローチャートである。 図4Aは、めっきした金属基板の一例の拡大画像である。 図4Bは、図4Aの顕微鏡画像の粗さ曲線を示す。 図5Aは、めっき金属基板の別の一例の拡大画像である。 図5Bは、図5Aの拡大画像の粗さ曲線を示す。 図6は、図3の方法を実行するように構成された計算装置を概略的に示す。
図1は、金属基板をめっきして所望の中間表面粗さを得る例示の方法100のフローチャートである。工業目的および美的目的用のめっきは、滑らかなめっき表面を生成する。実際、過度に表面が粗いまたはきめの粗い表面は、欠陥があるかまたは受け入れられないと考えられる。後述するように、方法100は、めっきパラメータを調整して粗化めっきを得る工程を含む。
方法100において、第1の最小表面粗さから第2の高表面粗さまでの表面粗さの範囲にわたる金属基板上へのめっき中に析出させることができる、原料金属を含むめっき液を使用して、金属基板をめっきする(ブロック102)。めっき中に使用するめっきパラメータは、金属基板上の原料金属の第3表面粗さが最小表面粗さよりも高くなるように調整する(ブロック104)。
原料金属は、少なくとも1つのハイドライド形成金属を含む。例えば、原料金属は、単一のハイドライド形成金属または複数のハイドライド形成金属のいずれかを含む。いくつかの実施形態において、原料金属は、パラジウム、リチウム、ランタン、およびそれらの組み合わせから選択される。さらなる一例において、原料金属はパラジウムであるか、または主としてリチウムおよび/またはランタンを混合したパラジウムである。少なくとも1つのハイドライド形成原料金属は、塩化物塩(例えば、塩化パラジウム、塩化リチウム、塩化ランタン)等の金属塩の形態でめっき液中に存在してもよいが、これらに限定されない。一例において、塩または他の原料金属または金属化合物は、めっき液の約3〜7体積%であり、原料金属は、金属基板とは別の金属である。特定の一実施形態において、めっき液は、約5体積%の塩、および他の原料金属、または金属化合物を含有する。
実施形態の一例において、調整するめっきパラメータは、めっき液に印加される電流、めっき液に印加される電圧、およびめっき液の温度を含む(例えば、金属基板の温度の概算として役立つ)。方法100のめっき中に、電流、電圧、および温度等のめっきパラメータを調整することによって、めっきの所望の中間粗さを得ることができる。
図2は、方法100を実行するために使用され得る例示のめっき構成150を概略的に示す。図2中にめっき対象の金属基板は、内面154Aおよび外面154Bを有する容器152である。容器152は、例えば316Lのステンレススチールで構成してもよい。もちろん、容器および/またはその金属基板は、別のスチール合金または他の合金から構成されてもよいことが理解される。接着層156(例えば、金または銀製)を内面154A上に配置してもよい。容器152には、めっき液が充填されている。めっき液は、接着層156上にめっきされる原料金属(例えば、パラジウム、リチウム、および/またはランタン)を含む水溶液であってもよい。電源160は、めっき液158の原料金属を接着層156上に電気めっきするために使用される。
図2の例において、アノード162は、電源160の正端子164Aに接続し、容器152の中心軸Aに沿って配置される。一例において、アノード162はプラチナである。アノード162は、例えば、ワイヤまたは導電性棒であってもよい。電源160の負端子164Bは、容器152に接続する。本例において、容器152の本体は、カソード電極として構成される。
電源160は、アノード162と容器152との間のめっき液168を横切る電圧を確立し、これにより、アノード162と容器152との間に電流が流れる。電流は、原料金属のイオンを内面154Aに向かって移動させ、接着層156上に析出させる。めっき中に、追加量のめっき液158を容器152に添加し、めっきされる原料金属を補充し、原料金属の所望の厚みで容器152の内面154A上に確実に析出されるようにしてもよい。めっき処理中に使用するめっきパラメータを調整して、金属の所望表面粗さを得てもよい。
制御対象のパラメータの1つは、めっき液158を流れる電流である(すなわち、電流密度)。例えば、めっき液158に印加される電流は、約1〜2アンペアであってもよい。特定の一実施形態において、めっきパラメータの調整は、第1の期間中に、第1の低電流(例えば、1アンペア)をめっき液158に印加する工程と、その後の第2の期間中に、第2の高電流(例えば、2アンペア)を印加する工程とを含む。一例において、第2の電流は、第1の電流よりも少なくとも80%高い。例えば、第1の電流が1アンペアである場合、第2の電流は少なくとも1.8アンペアである。最も典型的には、第2の電流は、第1の電流の5倍を超えない。
上述の実施形態の一例において、ブロック102のめっきの一部として複数のめっきサイクルを実行し、追加量の原料金属がめっき液158にサイクル毎に添加する(例えば、約5体積%の原料金属を含む、4グラムのめっき液濃縮物)。最初のめっきサイクル(例えば、最初の3つのめっきサイクル)中に第1の低電流を使用し、最後のめっきサイクル(例えば、第4のめっきサイクル)中に第2の高電流を使用する。めっきサイクルは、所望の量の原料金属を金属基板上にめっきするまで(例えば、約0.5グラム)繰り返してもよい。第4または最後のめっきサイクル中にめっき液158に印加される電圧を増加させることによって、1つ以上の後のめっきサイクル中に、より粗くし得る。
初期の着色状態(例えば、黄色を有する)から透明または無色の状態に変化するめっき液158の外観を、めっき液158が枯渇し、より多くのめっき液158を容器152に添加するべきであることの指標として使用してもよい。一例において、容器152内のめっき液158の体積は約70mLである。
特定の一例において、最初の2グラムのめっき液(パラジウム塩化物を5体積%含む)を約70グラムのHOまたはDOに加え、めっき液が透明(または実質的に透明)になるまで1アンペアで電気分解する。次に、さらなる2グラムのめっき液を添加し、めっき液が透明(または実質的に透明)になるまで電流を2アンペアに増加する。これは、金属の全てがカソード面にめっきされたことを示す。このことは、追加量のめっき液を添加し、金属基板上にめっきした金属の総量が所定の値、例えば0.5gに達するまで電気分解することによって繰り返してもよい。
ブロック102のめっき中、1つ以上の磁石166が容器152の外側に配置してもよい。一例において、1つ以上の磁石166によって供給される磁界は、少なくとも200ガウスの磁束密度を有する。特定の一実施形態において、磁場は250ガウスの磁束密度を有する。一実施形態において、少なくとも1つの磁石166は、軸Aに並行に延び、容器152を実質的に長手方向に取り囲む2つの半円筒形磁石を含む。さらに、容器152を、加熱装置168によって、ブロック102のめっき中に加熱してもよい。
ブロック102のめっきの前に、接着層156を容器152の金属基板上に析出させてもよい。接着層156は、例えば、金または銀の少なくとも1つを含んでもよい。接着層156の容器152への接着を改善するために、容器152の表面を粗くしてもよい(例えば、容器152の内面154Aをアクチベータ溶液で化学エッチングすることによって、および/または容器152の内面154Aをサンドペーパーまたはワイヤブラシで研磨することによって)。接着層156は、ブロック102で使用するめっき液とは別のめっき液(例えば、非シアン化金めっき液)を使用して金属基板上に析出させてもよく、または別の析出技術を使用して析出させてもよい。一例において、接着層156の厚みは、約1〜20ミクロンである。特定の一実施形態において、接着層156の厚みは、約5〜15ミクロンである。一例において、接着層156の質量は、典型的には、0.5gの金または銀以下である。
一例において、金めっきは、約3〜5ボルトの直流電圧、約0.25〜0.5アンペアの電流で少なくとも10分間行い、約60℃の温度で行う。金めっきが完了した後、容器152を、(例えば、水を使用して)完全にすすぎ、(例えば、ヒートガンを使用して)乾燥させる。
一例において、容器152は、発熱反応を通して熱エネルギーを提供するよう動作可能な円筒形反応器であり、内面154A上にめっきした原料金属の厚みによって、反応器の発熱活性を促進する。もちろん、これは一例に過ぎず、他のタイプの構成物品を、上述の技術を使用してめっきしてもよいを理解されたい。
任意選択で、磁石166および/または発熱装置168は、容器152の少なくとも一部を取り囲む熱量計筐体(図示せず)内に配置することができる。このような実施形態において、ブロック102のめっき中に、熱量計を使用して熱測定を行ってもよい。
図3は、めっきした金属表面(例えば、めっき方法100が完了した後の容器152の内面154A)の粗さを決定する例示の方法200のフローチャートである。ブロック202において、拡大装置(例えば、顕微鏡またはボアスコープ)を使用して、めっきした金属表面の拡大画像を得る。画像を記録し、複数の画素を横切る線を画像と交差して重ね合わせる(ブロック204)。複数の画素間のコントラストに基づいて、めっきした金属表面の粗さ量を決定する(ブロック206)。実施形態の一例において、粗さ量は、隣接する画素の強度量間の差に比例する。実施形態の一例において、コントラストは、2つの隣接する画素の強度間の差異によって測定することができる。
方法200は、例えば、方法100を使用してめっきした金属基板の表面粗さを測定するために使用してもよい。言い換えれば、各々の画素の強度は、画素におけるめっきした金属表面によってどれだけの光が反射されるかを表し、それに対応して、画像上のその位置における表面深さを表す。その結果、全体として、強度は、表面粗さに対応するか、または表面粗さを映す。いくつかの実施形態において、画素の強度量は、輝度値である(例えば、0が黒色および255が白色である場合、0〜255のスケールにおける画素強度)。
一例において、ブロック206の決定は、重ね合わせた線によって交差する複数の画素のそれぞれの強度量を決定する工程を含み、粗さの総量の決定は、複数の強度量に基づいて実行する。いくつかの実施形態において、方法200は、強度量のグラフを作成する工程を含む。
図4A〜Bおよび5A〜Bは、方法200がどのように実行され得るかを示す一例である。図4Aは、純パラジウムでめっきした第1の一例であるめっきした金属基板の拡大画像250である。図5Aは、パラジウム−ランタンでめっきした第2の一例であるめっきした金属基板の拡大画像260である。各画像250、260は、それぞれの重ね合わせた線252、262を有し、線252、262の各々は、複数の画素を横切る。
図4Bは、画像250の線252に沿った画素の粗さ曲線256を表示するグラフ254である。図5Bは、画像260の線262に沿った画素の粗さ曲線266を表示するグラフ264である。粗さ曲線256、266の各々は、ほぼ100の画素強度の周りに集中しているが、粗さ曲線266は、曲線256よりも画素輝度値に大きな変動を有する。このことは、図5Aのパラジウム−ランタンめっきが、図4Aの純パラジウムめっきよりも表面粗さが大きいことを示している。
特に、図4Bの粗さ曲線256は、約150の最高強度値、および約20の最低強度値を有し、約7.5対1の強度比率、および約130単位の最大差を有する。図5Bの粗さ曲線266において、最高強度値は約250であり、最低強度値は約20であり、約12.5対1の強度比率、および約230単位の最大差を有する。図5Bの強度比率および最大差の大きさは、図5Aのめっきが図4Aのめっきよりも表面粗さが大きいことを示す。
それぞれの粗さの総量値は、画素強度値の分布(例えば、分布の最大値および最小値の表示、最高画素強度値のサブセットと最低画素強度値のサブセットとの間の重み付け差を伴う平均値または中央値)に基づいて、画像250、260の各々について決定してもよい。任意選択で、統計的解析を実行してもよく、粗さ量値は、所与の画像の複数の画素の強度量間の標準偏差に基づいていてもよい。
外見が魅力的な金属(例えば、パラジウムでめっきした宝飾品の一部)は、非常に平滑であり、約10単位の強度変化を有する。対照的に、発熱反応を最大にするように設計された表面(反応器等)は、非常に粗くてもよく、100〜250単位の強度変化を有してもよい(例えば、図5A〜Bに示すように)。いくつかの実施形態において、図1の方法100に関連して上述した「中間表面粗さ」は、100〜200単位の変化を含む。さらなる一例において、中間表面粗さは、125〜225単位の変化を含む。
図6は、図3の方法200を実行するように構成された計算装置280を概略的に示す。計算装置280は、例えば、1つ以上のマイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、特定用途向け集積回路(ASIC)等を含んでいてもよい、1つ以上の処理回路等のハードウエアを含むプロセッサ282を含む。計算装置280はまた、メモリ284を含む。メモリ284は、読み出し専用メモリ(ROM)、ランダムアクセスメモリ、キャッシュメモリ、フラッシュメモリ装置、光学記憶装置等の1つまたはいくつかの種類のメモリを含んでいてもよい。メモリ284は、プロセッサ282によって実行されると、方法200を実行するように計算装置280を構成するプログラム命令を記憶する。
通信インターフェース286は、めっきした金属基板の画像を記録するように動作可能な拡大装置288(例えば、顕微鏡またはボアスコープ)等の他の装置との通信を容易にするように構成されている。通信インターフェース286は、例えば、有線またはワイヤレス接続を提供してもよい。プロセッサ282は、メモリ284および通信インターフェース286の両方に動作可能に接続し、さらに、画像250、260およびグラフ254、264等の画像を表示する電子ディスプレイ290に動作可能に接続する。
再度図1を参照すると、ブロック102のめっきが完了した後、容器152の内部の格子構造に気体の原子を装填して、熱反応面を生成してもよい。例えば、気体は、水素、水素同位体(例えば、重水素)、またはそれらの組み合わせを含んでいてもよい。水素または重水素の原子は、金属基板の格子構造に侵入し、吸収金属の格子構造内の八面体位置を占めると考えられる。空孔が利用可能になるにつれて、気体原子は、熱生成反応が起こると考えられる空孔を占めることが企図される。
装填工程の一部として、気体は、1つ以上の所定の圧力および1つ以上の所定の温度において、容器152の内面154Aに対して加圧される。装填工程前に、容器152の内部をすすぎ、乾燥させ、次いで真空に排気してもよい。
装填工程中、容器152内の気体に電流および電圧を印加してもよく(例えば、100〜5000ボルトの範囲にわたる直流電圧において、1〜200mA)、一方、容器152を、100℃を超える温度(例えば、140〜150℃)において加熱する。一例において、装填工程は、めっきした金属基板の水素対原料金属比率が少なくとも85%になるまで行う(例えば、パラジウムに対する重水素の比率が0.85)。装填工程は、比較的長期間(例えば、4日程度)にわたって実行してもよい。磁石は、充填工程中に任意で使用して、容器152内に磁界を提供し、容器152のめっきした内面154A内に原子を移動し易くしてもよい。
めっきと水素装填が別々に行われる上述の技術は、動作温度を60℃〜80℃の領域に留めることが必要であった、従来技術の共析出技術で可能な温度よりも高い動作温度で行うことができる。めっき工程および装填工程それぞれは、共析出の制限に拘束されることなく、反応性めっき面を形成する目的により良く適合させることを可能にする。表面粗さは、めっきした金属中の弱くなった原子間結合を反映していると考えられ、その結果、高空孔濃度を得ることができる。また、別個の装填工程は、共析出において高温度で行うことができる。高温度で行うことによって、より良好な装填およびめっきした金属中の高空孔濃度を容易にする。めっきおよび装填される部材が反応器である場合、めっき工程および装填工程が別々に行われることによって、反応器の高温の作動温度の要件により適している可能性がある。さらに、方法100のめっき工程と、金属基板の格子構造への原子の装填工程とを別々に行うことによって、非水雰囲気において装填工程を行うことができる。
図5Aに示す粗い表面は、滑らかな表面よりも低い空孔形成エネルギー(VFE)を有すると考えられる。低VFEは、めっきした析出物において高濃度の空孔を生成する。めっきされる金属基板が反応器の内部である場合、高VFEはめっきした金属表面において強発熱反応を生成すると考えられるので、低VFEは有利であり得る。方法100のブロック104の調整を実行して、所望の濃度の空孔を示す表面粗さを得てもよい。
実施形態の例示を開示したが、当業者であれば、特定の変更が特許請求の範囲内であることを認識するであろう。そのため、以下の特許請求の範囲を検討して、それらの真の範囲および内容を決定すべきである。

Claims (28)

  1. 金属基板をめっきして所望の表面粗さを得る方法であって、
    金属基板を、原料金属を含むめっき液を使用して前記原料金属でめっきして、めっき層を生成する工程と、
    前記めっき中、複数のめっきパラメータのうちの少なくとも1つを変化させて、前記めっき層の表面粗さ量の値を、前記粗さ量の所定の最小目標値よりも高くする工程と、を含む方法。
  2. 複数のめっきパラメータのうちの少なくとも1つを変化させる前記工程が、前記めっき液に印加される電流、前記めっき液に印加される電圧、および前記めっき液の温度のうちの少なくとも1つを変化させる工程を含む、請求項1に記載の方法。
  3. 複数のめっきパラメータのうちの少なくとも1つを変化させる前記工程が、第1の電流を前記めっき液の第1の部分に第1の期間印加し、第2の電流を前記めっき液の前記第1の部分またはさらなる第2の部分に次の第2の期間印加することによって、前記めっき液に印加する電流を変化させる工程を含み、
    前記第2の電流が前記第1の電流よりも高い、請求項2に記載の方法。
  4. 前記第2の電流が前記第1の電流よりも少なくとも80%高い、請求項3に記載の方法。
  5. 金属基板をめっきする前記工程が、約1〜2アンペアの電流を前記めっき液に印加する工程を含む、請求項1に記載の方法。
  6. 前記めっき液が体積を有し、
    前記体積の約5%が、前記原料金属を含む少なくとも1つのめっき化合物を含み、
    前記原料金属が前記金属基板とは別の金属を含む、請求項1に記載の方法。
  7. 前記原料金属が少なくとも1つのハイドライド形成金属を含む、請求項1に記載の方法。
  8. 前記原料金属が、パラジウムと、リチウムおよびランタンの少なくとも1つと、を含む、請求項1に記載の方法。
  9. 前記金属基板が反応器の内面を含む、請求項1に記載の方法。
  10. 前記めっき中、少なくとも1つの磁石から前記金属基板に磁界を印加する工程をさらに含む、請求項9に記載の方法。
  11. 前記磁界が少なくとも200ガウスの磁束密度を有する、請求項10に記載の方法。
  12. 前記めっき前に、前記金属基板上に接着層を析出させる工程をさらに含み、
    前記めっき層が、前記接着層上にめっきした前記原料金属を含む、請求項1に記載の方法。
  13. 前記めっき層が前記原料金属を含み、さらに、発熱活性を促進する厚みを有し、
    前記厚みが約1〜20ミクロンである、請求項1に記載の方法。
  14. 前記厚みが約5〜15ミクロンである、請求項13に記載の方法。
  15. 前記めっき完了後、前記めっき層の格子構造に気体の原子を装填する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
  16. 前記気体が、水素、水素同位体およびそれらの組合せのうちの少なくとも1つを含む、請求項15に記載の方法。
  17. 前記装填工程は、前記めっき層の温度が100℃を超えるときに行う、請求項15に記載の方法。
  18. 前記装填工程中に、前記めっき層に電圧を印加する工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
  19. 前記装填工程は、前記めっき層の水素対原料金属比率が少なくとも85%になるまで行う、請求項15に記載の方法。
  20. 前記装填工程が、前記めっき層に対して前記気体を加圧する工程を含む、請求項15に記載の方法。
  21. 前記めっき層の表面粗さ量の値を決定する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
  22. 前記めっき層の表面粗さ量の値を決定する工程が、
    拡大装置によって記録される、前記めっき層の表面の拡大画像を得る工程と、
    複数の画素を横切る前記拡大画像と交差する経路を識別する工程と、
    前記複数の画素間のコントラストを決定する工程と、を含む、請求項1に記載の方法。
  23. 前記複数の画素間のコントラストを決定する工程が、
    前記複数の画素それぞれの強度量を決定する工程と、
    前記決定した強度量を比較する工程と、を含む、請求項22に記載の方法。
  24. 金属基板上のめっき層の粗さ量の値を決定する方法であって、
    拡大装置によって記録される、めっき層表面の拡大画像を得る工程と、
    複数の画素を横切る前記拡大画像と交差する経路を識別する工程と、
    前記複数の画素間のコントラストを決定する工程と、を含む、方法。
  25. 前記複数の画素間のコントラストを決定する工程が、
    前記複数の画素それぞれの強度量を決定する工程と、
    前記決定した強度量を比較する工程と、を含む、請求項24に記載の方法。
  26. 前記粗さ量が、隣接する画素の強度量間の差に比例する、請求項25に記載の方法。
  27. 前記強度量のグラフを作成する工程をさらに含む、請求項24に記載の方法。
  28. 前記経路が前記画像と交差する線を含む、請求項24に記載の方法。
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