CN110190246A - 一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，步骤1：将碳毡在丙酮中浸泡除杂后，再进行阳极氧化后干燥后；步骤2：三氯化锑加入到无水乙醇中，得三氯化锑溶液；将氢氧化钠加入到去离子水中，得氢氧化钠溶液；步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入三氯化锑溶液中得混合液，将处理后的碳毡浸入混合液，然后将该混合液及碳毡转水热釜中水热反应，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇清洗并后烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。采用水热法制备Sb2O3/碳毡柔性电极材料，Sb2O3形貌均一地生长在碳毡上，本发明工艺简单，制备周期短，重复性高，能耗低，节约成本，对柔性钠离子电池负极材料的研究具有重要意义。

Description

一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于一种钠离子电池技术领域，具体涉及一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着经济与科技的飞速发展，各种储能设备被广泛应用于生活与生产中。其中，锂离子电池作为应用最为广泛的储能设备之一，凭借高的能量密度而被广泛研究。随着锂资源的消耗，锂资源的成本也在升高，为了可持续发展，研究者的目光投向了与锂同主族的钠。钠元素不仅储量大，开采成本低，且具有与锂元素相似的理化性质。因此，开发一种具有高的可逆容量，能够提供高能量密度的钠离子电池电极材料意义重大。
目前钠离子电池负极材料常用的有碳基材料、钛基材料、合金材料及金属化合物如金属氧化物、硫化物。尤其金属氧化物作为钠离子电池负极材料存在转换和合金化两步反应机理，有着较高的理论比容量。在金属氧化物中，Sb2O3成本低，制备简单，且理论比容量高达1102mAh/g，备受瞩目。
随着柔性显示设备的开发，如柔性显示屏、柔性电话及柔性导电服装等，其背后的柔性储能材料的研究也如雨后春笋。作为二次电池的柔性电极材料，目前常用到的有石墨烯、碳纳米管、碳布等。NamD H等通过电化学沉积的方法在聚吡咯网络上生长Sb/Sb2O3复合材料，作为钠离子电池自支撑负极材料，在66mAg-1的电流密度下，100次循环后容量可以保持在512mAhg-1(High-performance Sb/Sb2O3 anodematerials using a polypyrrolenanowire network for Na-ion batteries.Small.2015；11(24):2885-2892)。ZhouJ等通过简单的湿化学方法得到三维鸟巢状Sb2O3/RGO复合材料，用作钠离子电池负极，在50mAg-1的电流密度下，100次循环后其容量保持在562mAhg-1(3D nest-shaped Sb2O3/RGOcomposite based high-performance lithium-ion batteries.Nanoscale.2016；8(39):17131-17135.)。
由此可见，在柔性电极材料上生长Sb2O3可以作为钠离子电池负极材料且比容量比较高。但是，以上柔性电极的制备中存在工艺复杂，原材料成本较高等不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其工艺简单，制备周期短，重复性高，能耗低，成本低。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳毡置入丙酮中浸泡去除表面杂质后清洗烘干，以烘干后的碳毡为阳极进行阳极氧化，清洗再烘干；
步骤2：将0.34～1.0g三氯化锑加入到20～60mL无水乙醇中搅拌得到三氯化锑溶液；将0.30～1.2g氢氧化钠加入到5～20mL去离子水中搅拌得到氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液加入到三氯化锑溶液中并搅拌形成混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液中浸泡；将混合液及碳毡转置于反应容器在120℃～150℃下水热反应；
步骤4：取出碳毡，清洗后烘干得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
进一步的，步骤1中碳毡为HM-20或HM-30。
进一步的，步骤1中碳毡置入丙酮中浸泡24～72h后分别用去离子水和无水乙醇清洗干净。
进一步的，步骤1中以碳毡为阳极进行阳极氧化的过程以石墨板作阴极并采用浓度为15～25g/L的电解质在电解电压为4～6V下电解3min～10min；其中，电解质为磷酸二氢铵、碳酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
进一步的，步骤2和步骤3中搅拌采用磁力搅拌。
进一步的，步骤3中氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中形成pH＝8～12的混合液；阳极氧化后的碳毡置入混合液中浸泡20～40min；混合液和碳毡水热反应的反应容器为水热釜，水热釜置于电热鼓风干燥箱中水热反应10～24h，冷却至室温。
进一步的，水热釜为聚四氟乙烯釜且其填充度为25～80％。
进一步的，步骤1和步骤4中烘干的温度为60～120℃。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供了一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，采用一步水热法制备Sb2O3/碳毡柔性电极材料，由于碳毡由大量排列错综的碳纤维丝所构成，碳纤维丝之间构建的网状结构能够很好的储存电解液，并促进钠离子和电子的快速传递，利于钠离子与活性物质之间氧化还原反应的发生，产生出高且稳定的电化学循环性能；本发明工艺简单，制备周期短，重复性高，能耗低，成本低，对柔性钠离子电池负极材料的研究具有重要意义。
附图说明
图1为实施例2所制备的Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的扫描电镜照片；
图2为实施例2所制备的Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的X-射线衍射图谱；
图3是本发明实施例2制备的Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料时循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明：
实施例1：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-20碳毡置入50mL丙酮中浸泡24h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，清洗后的碳毡放置在烘箱中60℃下烘干；以烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，20g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为5V下电解3min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，放烘箱60℃下再烘干备用；
步骤2：将0.34g三氯化锑加入到20ml无水乙醇中磁力搅拌得到三氯化锑溶液，将0.3g氢氧化钠加入到5ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝8的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡30min；将混合液及碳毡转置于聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱在120℃下水热反应10h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为45％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡放烘箱中60℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能。
实施例2：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-20碳毡置入到50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇各清洗干净，清洗后的碳毡放置在烘箱中60℃下烘干。将烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，20g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为5V下电解5min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，碳毡放烘箱60℃下再烘干备用；
步骤2：将0.46g三氯化锑加入到30ml无水乙醇中磁力搅拌得三氯化锑溶液，将0.6g氢氧化钠加入到10ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝9的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡30min；将得到的混合液及碳毡转置于聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱中，在150℃下水热反应12h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为25％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡在烘箱中90℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料；
如图1所示，用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。如图2所示，发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。如图3所示，Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能。
实施例3：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-20碳毡置入到50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇各清洗干净，然后碳毡放置在烘箱中60℃下烘干。将烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，以20g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为5V下电解10min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇各清洗干净，放置在烘箱中60℃下再烘干备用；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20ml无水乙醇中磁力搅拌得三氯化锑溶液，将0.6g氢氧化钠加入到10ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝10的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡30min；将混合液及碳毡转置于聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱在120℃下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为80％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡放烘箱中120℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能。
实施例4：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-20碳毡置入到50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇各清洗干净，清洗后的碳毡放置在烘箱中60℃下烘干；将烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，20g/L的碳酸氢铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为5V下电解5min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇各清洗干净，放烘箱60℃下再烘干备用；
步骤2：将0.68g三氯化锑加入到40ml无水乙醇中磁力搅拌形成三氯化锑溶液，将0.9g氢氧化钠加入到15ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝11的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡30min；将混合液及碳毡转移至聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱在150℃下水热反应10h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为35％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡放烘箱中75℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能；
实施例5：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-20碳毡置入到50mL丙酮中浸泡72h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，清洗后的碳毡放置在烘箱中120℃下烘干；将烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，20g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为5V下电解5min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，放烘箱120℃下再烘干备用；
步骤2：将1.0g三氯化锑加入到60ml无水乙醇中磁力搅拌得三氯化锑溶液，将1.2g氢氧化钠加入到20ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝8的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡30min；将混合液及碳毡转置于聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱在120℃下水热反应20h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为65％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡放烘箱中105℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能；
实施例6：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-30碳毡置入50mL丙酮中浸泡40h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，清洗后的碳毡放置在烘箱中90℃下烘干；将烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，以15g/L的碳酸铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为6V下电解10min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，放烘箱90℃下烘干备用；
步骤2：将0.34g三氯化锑加入到20ml无水乙醇中磁力搅拌得三氯化锑溶液，将0.3g氢氧化钠加入到5ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝8的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡20min；将混合液及碳毡转置于聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱在150℃下水热反应16h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为55％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡放烘箱中120℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能。
实施例7：
一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将规格为长4cm，宽2cm的HM-30碳毡置入50mL丙酮中浸泡56h去除表面杂质后分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，清洗后的碳毡放置在烘箱中75℃下烘干；将烘干后的碳毡作阳极，石墨板为阴极，以25g/L的碳酸二氢铵水溶液作为电解液对碳毡进行阳极氧化，电解电压为4V下电解9min；然后碳毡分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，放烘箱75℃下再烘干备用；
步骤2：将1g三氯化锑加入到60ml无水乙醇中磁力搅拌得三氯化锑溶液，将1.2g氢氧化钠加入到20ml去离子水中磁力搅拌得氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中并磁力搅拌形成pH＝12的混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液浸泡40min；将混合液及碳毡转置于聚四氟乙烯水热釜中并置于电热鼓风干燥箱在120℃下水热反应12h，反应结束后自然冷却至室温；其中，聚四氟乙烯水热釜的充填度为75％；
步骤4：取出碳毡并分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，然后碳毡放烘箱中60℃下烘干后得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O3/碳毡柔性电极材料样品，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出所制备的Sb2O3颗粒均匀的生长在碳毡上。发现样品与PDF编号为11-0689的斜方晶系的Sb2O3结构一致。Sb2O3/碳毡作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3V的电压范围，100mAhg-1的电流密度下，表现出优异的电化学性能。
总而言之，本发明采用水热法制备Sb2O3/碳毡柔性电极材料，由于碳毡由大量排列错综的碳纤维丝所构成，碳纤维丝之间构建的网状结构能够很好的储存电解质，并促进钠离子和电子的快速传递，利于钠离子与活性物质之间氧化还原反应的发生，产生出高且稳定的电化学循环性能。本发明工艺简单，制备周期短，重复性高，能耗低，成本低，对柔性钠离子电池负极材料的研究具有重要意义。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将碳毡置入丙酮中浸泡去除表面杂质后清洗烘干，以烘干后的碳毡为阳极进行阳极氧化，清洗再烘干；
步骤2：将0.34～1.0g三氯化锑加入到20～60mL无水乙醇中搅拌得到三氯化锑溶液；将0.30～1.2g氢氧化钠加入到5～20mL去离子水中搅拌得到氢氧化钠溶液；
步骤3：将氢氧化钠溶液加入到三氯化锑溶液中并搅拌形成混合液，将阳极氧化后的碳毡置入混合液中浸泡；将混合液及碳毡转置于反应容器在120℃～150℃下水热反应；
步骤4：取出碳毡，清洗后烘干得Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳毡为HM-20或HM-30。
3.根据权利要求2所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳毡置入丙酮中浸泡24～72h后分别用去离子水和无水乙醇清洗干净。
4.根据权利要求3所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中以碳毡为阳极进行阳极氧化的过程以石墨板作阴极并采用浓度为15～25g/L的电解质在电解电压为4～6V下电解3min～10min；其中，电解质为磷酸二氢铵、碳酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中搅拌采用磁力搅拌。
6.根据权利要求1所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中氢氧化钠溶液逐滴加入到三氯化锑溶液中形成pH＝8～12的混合液；阳极氧化后的碳毡置入混合液中浸泡20～40min；混合液和碳毡水热反应的反应容器为水热釜，水热釜置于电热鼓风干燥箱中水热反应10～24h，冷却至室温。
7.根据权利要求6所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述水热釜为聚四氟乙烯釜且其填充度为25～80％。
8.根据权利要求1所述一种Sb2O3/碳毡柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1和步骤4中烘干的温度为60～120℃。
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