CN110265643A - 一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法：步骤1：将SbCl3加入到无水乙醇中，并用NaOH水溶液调节其pH值得混合液；将活化后的碳布置入混合液浸泡，混合液及碳布在反应容器内进行水热反应；步骤2：对水热反应后的碳布进行洗涤，干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。本发明所述Sb2O5为纳米级球状，Sb2O5/CC碳布柔性钠离子电池负极材料表现出优异的电化学循环性能，同时该制备方法具有工艺简单、成本低、重复性好、绿色环保，为获得优异的碳布基柔性钠离子电池负极提供了有效的途径。

Description

一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，科学技术的提高，电子设备的开发和应用正向着多元化发展。各种轻巧、精致的柔性电子器件渐入大众视野，给人耳目一新的感觉。如柔性显示屏、柔性电话及柔性导电服装等。这些柔性设备背后的柔性储能材料正发挥着重要的作用，研究柔性储能材料也成为了重中之重。储能设备应用最广的是二次电池，小到遥控器，大到电动车，在生活中都是普遍常见的。目前，商业化的二次电池中大部分为锂离子电池，而对于同主族的钠离子电池，以钠储量大，价格较之低廉的优势成为最有希望与锂离子电池媲美或取代的新储能设备。在结合柔性概念的基础上，开发出柔性钠离子电池电极材料举目可待。目前，对于钠离子电池柔性电极材料的研究主要集中在负极材料上。柔性钠离子电池负极材料制备成型主要有两种方式：一是将可成型柔性材料如石墨烯、碳纳米管、碳化后的有机高分子聚合物及它们改性后产物，进行溶解、抽滤成型或静电纺丝后干燥切片后直接用作钠离子电池负极使用；二是用自支撑材料作为基底，然后在其表面复合活性电极材料，如碳布，碳毡、棉布，纸，海绵、泡沫镍和泡沫铜等。第二种方式操作更加简单方便，其中的碳布既具有织物的多孔性、柔韧性，又具有碳材料的导电性。作为钠离子电池柔性电极，不仅可以负载活性物质，也利于电解质的扩散，钠离子的穿梭，是理想的钠离子电池柔性负极基底材料。
目前，钠离子电池负极活性物质主要有三类：插层类材料，如石墨碳材料、二氧化钛及类钛酸锂等；合金类材料，如锡、锑、锗、磷等；转换反应材料，如氧化物、磷化物等。我国是锑储量大国，其氧化物被广泛应用于阻燃、催化、电极等各个领域。锑氧化物有Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、SbO等。研究最多的是Sb2O3，不仅有关于其两种晶型(立方和斜方)可控合成及应用方面的研究，而且形貌方面也合成出了如纳米棒、纳米管、纳米带、纳米线、空心球等不同形貌。Sb2O3作为钠离子电池负极材料其反应机理包括转换(Sb2O3+6Na++6e-＝＝3Na2O+2Sb)和合金化(Sb+Na++e-＝＝Na Sb；NaSb+2Na++2e-＝＝2Na3Sb)两步，经理论比容量计算方法算出其理论比容量为1103mAhg-1。而Sb2O5作钠离子电池负极材料的鲜有报道。据Sb2O3作为钠离子电池负极材料反应机理来推理，Sb2O5具有更多的电子得失，作钠离子电池负极理论比容量可达1656mAhg-1。由此可见，开发一种制备过程简单的Sb2O5/CC碳布柔性钠离子电池负极的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其制备的Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料具有形貌独特，均匀性好，电化学性能优良。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.3～1.14g的SbCl3加入到20～60mL的无水乙醇中并溶解，用NaOH水溶液调节pH至8～12得混合液；将碳布活化后置入混合液中浸泡，将混合液及碳布转至反应容器内120～180℃下水热反应；
步骤2：取出碳布进行洗涤并干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。
进一步的，步骤1中碳布活化后置入混合液中浸泡20～40min；混合液及碳布水热反应的反应容器为反应釜，水热反应时间为6～48h。
进一步的，步骤1中碳布活化为对碳布进行阳极氧化处理、酸处理、马弗炉空气氧化处理的一种。
进一步的，步骤1中NaOH水溶液的质量浓度为0.03～0.12g/mL。
进一步的，步骤2中洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤。
进一步的，步骤2中干燥温度为60～100℃。
进一步的，步骤2中制得的Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料中的Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5的直径为50～100nm且其均匀分布于碳布表面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，通过水热法在碳布柔性基体上制备出纳米级球状Sb2O5颗粒，且均匀生长于碳布表面；纳米级球状Sb2O5颗粒具有较大的比表面积，大大增加了电极与电解液的接触面积，从而提高钠离子的扩散速率；同时，碳布既具有织物的多孔性、柔韧性，又具有碳材料的导电性，有效地结合了碳布与Sb2O5的优点，制备得的Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料具有优良的电化学性能；本发明制备方法简单、成本低、重复性好、绿色环保，为获得优异的碳布基柔性钠离子电池负极提供了有效的途径。
附图说明
图1为实施例1制备的Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的XRD图谱；
图2为实施例1制备的Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的SEM照片；
图3为实施例1制备Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料在0.01～3.00V电压间，100mAg-1电流密度下，循环70次的充放电性能图。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将0.3gNaOH加入到5mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将0.57g的SbCl3加入到20mL无水乙醇中磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至10得混合液，将碳布阳极氧化处理活化后置入混合液中浸泡30min，将混合液及碳布转至反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中180℃下水热反应48h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中60℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。
如图1所示，用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料，发现样品与PDF编号为11-0690的Sb2O5结构一致，在14.87°，28.70°，30.00°，34.78°，50.05°，59.47°出现特征峰。如图2所示，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜进行观察，可以看出Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为50nm且其均匀生长于碳布表面。如图3所示，制备Sb2O5/碳布作为钠离子电池负极材料时，在0.01～3.00V电压间，100mAg-1电流密度下，循环70次的充放电性能图，可以看出其表现出优异的电化学性能。
实施例2：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.6gNaOH加入到10mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将1.14g的SbCl3加入到40mL无水乙醇中磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至8得混合液，将碳布阳极氧化处理活化后置入混合液中浸泡30min，再将混合液及碳布转至反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中180℃下水热反应48h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中60℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。其中Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为50nm且其均匀生长于碳布表面。
实施例3：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.3g的NaOH加入到3mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将0.57gSbCl3加入到60mL无水乙醇中并磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至12得混合液，将碳布阳极氧化处理活化后置入混合液中浸泡30min，将混合液及碳布转至反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中180℃下水热反应24h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中60℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。其中Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为50nm且其均匀生长于碳布表面。
实施例4：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.6g的NaOH加入到10mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将0.3gSbCl3加入到20mL无水乙醇中磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至9得混合液，将碳布阳极氧化处理活化后置入混合液中浸泡30min，将混合液及碳布转至反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中150℃下水热反应48h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中60℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。其中Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为50nm且其均匀生长于碳布表面。
实施例5：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.25g的NaOH加入到5mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将0.57gSbCl3加入到40mL无水乙醇中磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至11得混合液，将碳布阳极氧化处理活化后置入混合液中浸泡30min，再将混合液及碳布转至反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中120℃下水热反应48h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中60℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。其中Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为50nm且其均匀生长于碳布表面。
实施例6：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.6g的NaOH加入到5mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将0.57gSbCl3加入到60mL无水乙醇中并磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至12得混合液，将碳布酸处理活化后置入混合液中浸泡20min，再将混合液及碳布转入反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中180℃下水热反应24h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中100℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。其中Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为75nm且其均匀生长于碳布表面。
实施例7：
一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.3g的NaOH加入到10mL去离子水中并磁力搅拌形成NaOH水溶液；将0.57gSbCl3加入到40mL无水乙醇中磁力搅拌并溶解，用NaOH水溶液调节pH至11得混合液，将碳布马弗炉空气氧化处理活化后置入混合液中浸泡40min，将混合液及碳布转至反应釜中并置于电热鼓风干燥箱中120℃下水热反应48h；
步骤2：取出碳布分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤干净，置于烘箱中80℃下干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。其中Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5直径为100nm且其均匀生长于碳布表面。
总之，本发明以无水乙醇为溶剂，SbCl3为锑源，采用水热法制备Sb2O5/碳布复合材料，由于碳布具有多孔、导电的特点，碳布表面生长有纳米级球状活性物质Sb2O5。因此，以其作为钠离子电池柔性负极材料，具有优异的电化学性能。本发明使用的制备方法简单，重复率高，绿色环保，因此在碳布柔性钠离子电池负极应用方面具有很大的科学意义。
上述实例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明是实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将0.3～1.14g的SbCl3加入到20～60mL的无水乙醇中并溶解，用NaOH水溶液调节pH至8～12得混合液；将碳布活化后置入混合液中浸泡，将混合液及碳布转至反应容器内120～180℃下水热反应；
步骤2：取出碳布进行洗涤并干燥，得Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳布活化后置入混合液中浸泡20～40min；混合液及碳布水热反应的反应容器为反应釜，水热反应时间为6～48h。
3.根据权利要求1或2所述的一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳布活化为对碳布进行阳极氧化处理、酸处理、马弗炉空气氧化处理的一种。
4.根据权利要求1所述的一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中NaOH水溶液的质量浓度为0.03～0.12g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤。
6.根据权利要求1所述的一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中干燥温度为60～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中制得的Sb2O5/碳布柔性钠离子电池负极材料中的Sb2O5为纳米级球状结构，Sb2O5的直径为50～100nm且其均匀分布于碳布表面。
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