CN113044881B - 一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料及其制备方法和应用，制备方法通过简单水热法，对溶液PH进行调节，在混合溶液的PH＝3～6时，得到棒状的四氧化二锑石墨烯复合材料；在混合溶液的PH＝7～9时，得到花状的四氧化二锑石墨烯复合材料；在不同酸碱度下得到不同组装方式的四氧化二锑石墨烯复合材料，不同组装方式的Sb2O4/GO纳米粉体比表面积各不相同，得到各种不同微观形貌和电化学性能，制备的复合材料作为钠离子电池负极材料具有较优的性能。

Description

一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学储钠领域，具体涉及一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池的成本问题，阻碍了锂离子电池的大规模的研发和应用着新能源电动汽车行业的高速发展，储能电池应用前景广阔。钠离子电池原材料的成本远低于锂离子电池，同时钠的半电池电势高于锂，可进一步提高电池的安全性能。
钠离子的电池负极材料为合金材料时，其电解质与负极材料的相容性有所提高，提高了钠离子电池的存储性能，同时，当钠离子电池负极材料是合金材料时，可以减小由于钠沉积导致的枝晶问题，进一步提高钠离子电池安全性能和延长钠离子电池使用寿命。
锑基金属材料是一类理想的钠离子负极材料，Sb有两种最为常见的氧化物，它们分别是Sb2O3和Sb2O4。相关技术通过磁控溅射法合成了Sb2O4，并将其用于钠离子电池领域。该法制备得到的Sb2O4可逆容量高达896mAh/g，同时循环性能也非常优异。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料及其制备方法和应用，制备方法通过简单水热法，对溶液PH进行调节，在不同酸碱度下得到不同组装方式的四氧化二锑石墨烯复合材料，制备的复合材料得到各种不同微观形貌和电化学性能，作为钠离子电池负极材料具有较优的性能。
为了实现以上目的，本发明提供了一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将1～3mmol的酒石酸锑钾加入50～70mL浓度为1～2mol/L均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，并搅拌，得到混合溶液；
2)调节混合溶液的PH至3～9，然后在160～200℃下水热反应8～20h，反应结束后冷却至室温，洗涤并分离沉淀，对沉淀进行冷冻干燥，在混合溶液的PH＝3～6时，得到棒状的四氧化二锑石墨烯复合材料；在混合溶液的PH＝7～9时，得到花状的四氧化二锑石墨烯复合材料。
优选地，所述步骤1)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为20～50min。
优选地，所述步骤2)中在混合溶液中滴加酸性溶液或碱性溶液调节PH，酸性溶液包括盐酸、稀硫酸或乙酸，碱性溶液包括氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，所述步骤2)中酸性溶液的浓度为1～4mol/L，碱性溶液的浓度为1～4mol/L。
优选地，所述步骤2)中混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，再装入水热釜放入均相反应仪中进行水热反应。
优选地，所述步骤2)中聚四氟乙烯内衬的填充比为50％～70％。
优选地，所述步骤2)中沉淀在温度为-40～50℃，压强为20～30Mpa的条件下冷冻干燥12～18h。
优选地，所述步骤2)中洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗。
本发明还提供了一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料，采用上述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种上述的多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过简单水热法，通过简单的酸碱度调控，在不同PH下制备出一系列不同组装方式的Sb2O4/GO复合材料，PH＝7～9时，纳米线组装成花状的Sb2O4/GO复合材料；PH＝3～6时，纳米线组装成捆扎棒状的Sb2O4/GO复合材料；
2、通过对本发明中制备出的各种不同组装方式的材料性能进行测试可知，不同组装方式的Sb2O4/GO纳米粉体比表面积各不相同，得到各种不同微观形貌和电化学性能的Sb2O4/GO复合材料，因而作为钠离子电池负极材料时电化学性能具有明显差异，只需简单调控PH，便能得到性能较优电极材料。
附图说明
图1是本发明制备的Sb2O4/GO电极材料的XRD图；
图2是本发明制备的Sb2O4/GO电极材料的SEM图；
图3是本发明制备的Sb2O4/GO电极材料的倍率性能图；
图4是本发明制备的Sb2O4/GO电极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将1～3mmol的酒石酸锑钾加入50～70mL浓度为1～2mol/L均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，500～600r/min搅拌20～50min至均匀分散，得到混合溶液A；
2)在混合溶液中滴加酸性溶液或碱性溶液调节PH，酸性溶液包括盐酸、稀硫酸或乙酸，碱性溶液包括氨水、氢氧化钠或氢氧化钾，改变A溶液的PH，PH范围3～9，得到混合溶液B；酸性溶液的浓度为1～4mol/L，碱性溶液的浓度为1～4mol/L；
3)将混合溶液B装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为50％～70％，再装入水热釜放入均相反应仪中，在160～200℃下水热反应8～20h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，对沉淀在-40～-50℃，压强为20～30Mpa的条件下冷冻干燥12～18h，得到具有不同组装方式的Sb2O4/GO复合材料粉体，即在混合溶液的PH＝3～6时，得到棒状的四氧化二锑石墨烯复合材料；在混合溶液的PH＝7～9时，得到花状的四氧化二锑石墨烯复合材料。
本发明还提供了一种采用上述的制备方法制备得到的多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料，具有不同微观形貌和电化学性能，作为钠离子电池负极材料具有较优的性能。
下面结合具体的实施例对本发明进行说明。
实施例1：
1)将0.6138g的酒石酸锑钾加入50ml均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，500r/min搅拌20min至均匀分散，得到混合溶液A；
2)将3mol/L盐酸滴加入混合溶液A，搅拌10min改变溶液酸碱度，得到PH为3的混合溶液B；
3)将混合溶液B装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为50％，再装入水热釜放入均相反应仪中，在160℃下水热反应20h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，对沉淀在-50℃，压强为20Mpa的条件下冷冻干燥12h得到棒状的Sb2O4/GO粉体。
实施例2：
1)将1.2276g的酒石酸锑钾加入60ml均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，550r/min搅拌30min至均匀分散，得到混合溶液A；
2)将3mol/L氨水滴加入混合溶液A，搅拌15min改变溶液酸碱度，得到PH为8混合溶液B；
3)将混合溶液B装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为60％，再装入水热釜放入均相反应仪中，在180℃下水热反应16h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，对沉淀在-50℃，压强为20Mpa的条件下冷冻干燥12h得到片状的Sb2O4/GO粉体。
实施例3：
1)将1.8414g的酒石酸锑钾加入70ml均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，550r/min搅拌30min至均匀分散，得到混合溶液A，混合溶液A的PH为7；
2)将混合溶液A装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为70％，再加入水热釜放入均相反应仪中，在200℃下水热反应10h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，对沉淀在-50℃，压强为20Mpa的条件下冷冻干燥12h得到花状的Sb2O4/GO粉体。
对实施例1和实施例3制备的Sb2O4/GO电极材料进行XRD分析，结果参见图1，从图1可以看出与四氧化二锑/石墨烯复合材料的标准卡片做对比，发现两个样品2θ是26°、30°时，具有明显的特征峰，发现特征衍射峰可以很好的匹配，其他峰位置与标准卡片71-0143也较为一致，由此可以推断出，在未加盐酸和加盐酸的情况下，合成的样品都是纯相的四氧化二锑。
对实施例1和实施例3制备的Sb2O4/GO电极材料进行SEM分析，结果参见图2，从图2可以看出加入盐酸后四氧化二锑形貌结构发生了显著变化。未加盐酸时，呈现出纳米线组装花状结构，并且与石墨稀均匀的结合在一起；而加入盐酸后，呈现出纳米线组装捆扎棒状结构。
对实施例1和实施例3制备的Sb2O4/GO电极材料进行电化学测试，结果参见图3和图4，从图3花状结构的四氧化二锑/石墨烯复合材料电极的容量371.6mAh g-1，远远高于在相同条件下捆扎棒状结构的四氧化二锑/石墨烯复合材料电极的容量183.3mAh g-1。证明了具有该花状结构的材料优异的倍率性能；从图4可以看出与棒状结构相比，花状结构的四氧化二锑/石墨烯复合材料钠离子电池表现出较大的充放电比容量，随着充放电的进行，花状结构的四氧化二锑/石墨烯复合材料钠离子的容量较为稳定，整体趋于996.1mAh g-1，表现出较好的结构稳定性。
实施例4：
1)将1mmol的酒石酸锑钾加入50mL浓度为1mol/L均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，500r/min搅拌20min至均匀分散，得到混合溶液A；
2)在混合溶液中滴加浓度为2mol/L的稀硫酸使PH为5，得到混合溶液B；
3)将混合溶液B装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为50％，再装入水热釜放入均相反应仪中，在160℃下水热反应8h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，对沉淀在-50℃，压强为25Mpa的条件下冷冻干燥12h得到棒状的四氧化二锑石墨烯复合材料。
实施例5：
1)将3mmol的酒石酸锑钾加入70mL浓度为2mol/L均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，600r/min搅拌50min至均匀分散，得到混合溶液A；
2)在混合溶液中滴加浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，使PH为9，得到混合溶液B；
3)将混合溶液B装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为70％，再装入水热釜放入均相反应仪中，在200℃下水热反应20h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，对沉淀在-45℃，压强为20Mpa的条件下冷冻干燥12h得到花状的四氧化二锑石墨烯复合材料。
实施例6：
1)将2mmol的酒石酸锑钾加入60m浓度为1.5mol/LL均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，550r/min搅拌35min至均匀分散，得到混合溶液A；
2)在混合溶液中滴加浓度为1mol/L乙酸，使PH为6，得到混合溶液B；
3)将混合溶液B装入聚四氟乙烯内衬中，填充比为60％，再装入水热釜放入均相反应仪中，在180℃下水热反应15h，反应结束冷却至室温；洗涤并分离沉淀，洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，对沉淀在-50℃，压强为20Mpa的条件下冷冻干燥16h得到棒状的四氧化二锑石墨烯复合材料。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1～3mmol的酒石酸锑钾加入50～70mL浓度为1～2mol/L均匀分散的氧化石墨烯水溶液中，并搅拌，得到混合溶液；
2)调节混合溶液的PH至3～9，然后在160～200℃下水热反应8～20h，反应结束后冷却至室温，洗涤并分离沉淀，对沉淀进行冷冻干燥，在混合溶液的PH＝3～6时，得到棒状的四氧化二锑石墨烯复合材料；在混合溶液的PH＝7～9时，得到花状的四氧化二锑石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌速度为500～600r/min，搅拌时间为20～50min。
3.根据权利要求1所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中在混合溶液中滴加酸性溶液或碱性溶液调节PH，酸性溶液包括盐酸、稀硫酸或乙酸，碱性溶液包括氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求3所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中酸性溶液的浓度为1～4mol/L，碱性溶液的浓度为1～4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，再装入水热釜放入均相反应仪中进行水热反应。
6.根据权利要求5所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中聚四氟乙烯内衬的填充比为50％～70％。
7.根据权利要求1所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中沉淀在温度为-40～-50℃，压强为20～30Mpa的条件下冷冻干燥12～18h。
8.根据权利要求1所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗。
9.一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的一种多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的多级结构四氧化二锑石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料的应用。
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