CN110565362A - 一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法及其在钠离子电池负极的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法及其在钠离子电池负极的应用，将碳布清洗去除表面杂质后进行阳极氧化，洗涤后干燥；将三氯化锑加入到无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入氢氧化钠溶液并搅拌直至生成悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入悬浊液浸泡后取出烘干；向浸泡碳布后的悬浊液中加入强碱溶液调节pH，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍；将混合液和碳布转至反应釜内水热反应，冷却至室温；取出碳布并清洗后烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布作钠离子电池负极材料。其工艺简单、耗时短及在碳布上可控生成不同形貌五氧化二锑。
Description
技术领域
本发明属于柔性储能材料技术领域，涉及一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法及其在钠离子电池负极的应用。
背景技术
电池作为一种电化学储能器件，被广泛应用于社会生活中的各个方面。目前应用最广的是锂离子电池，随着锂资源的大量开采，不得不考虑其储量问题。因此，资源丰富且成本较低的钠离子电池受到人们的广泛关注，有望成为继锂离子电池之后的又一能源存储器件。电池最主要的部分是电池的正负极，其电化学性能直接影响全电池的性能，因此，对钠离子电池负极材料的深入研究极为重要。钠离子电池负极材料主要包括碳基负极、钛基负极和合金类负极等。其中合金类负极的理论容量高于前两者，成为最吸引研究者的地方。在合金类负极中锑基氧化物作钠离子电池负极表现出优异的电化学性能。其作为功能材料都是结构敏感的，不同的形貌必然表现出不同的性能。
目前，锑基氧化物中对Sb2O3形貌的可控合成的报道比较多，YeCH等通过改变十六烷基三甲基溴化铵的浓度控制合成不同形貌的Sb2O3纳米产物(Controlled synthesis ofSb2O3 nanoparticles,nanowires,and nanoribbons[J].Journal of Nanomaterials,2006,2006:1-5)。GeSS等通过水热法获得中空纺锤体和鹅卵石微观结构的Sb2O3粉体。(Hydrothermal synthesis of morphology-controllable Sb2O3 microstructures:hollow spindle-like and cobblestone-like microstructures[J].Applied SurfaceScience,2011,257(8):3657-3665)。然而，上述方法中都涉及使用表面活性剂来改变Sb2O3形貌问题，工艺复杂。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种工艺简单、耗时短和可控生成不同形貌五氧化二锑的负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法及其在钠离子电池负极的应用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布清洗去除表面杂质后进行阳极氧化，洗涤后干燥；
步骤2：将0.3～1.1g三氯化锑加入到20～40mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入氢氧化钠溶液并搅拌直至生成悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入悬浊液浸泡后取出烘干；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入氢氧化钠溶液调节pH至8～14，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍；将混合液和碳布转至反应釜内在150～180℃下水热反应，冷却至室温；取出碳布并清洗后烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
进一步的，步骤1中清洗为采用丙酮清洗。
进一步的，步骤1中阳极氧化为以18～25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5～10V下电解2～15min。
进一步的，步骤1中洗涤为采用去离子水和无水乙醇洗涤。
进一步的，步骤2中步骤2中浸泡时间为3～10min，烘干为在40～80℃下烘干2～5min
进一步的，步骤3中氢氧化钠溶液的浓度为0.06g/mL。
进一步的，步骤3中浸渍的时间为20～60min。
进一步的，步骤3中反应釜为聚四氟乙烯釜，聚四氟乙烯釜置于均相反应仪中水热反应6～48h。
进一步的，步骤3中清洗为采用去离子水和乙醇清洗。
进一步的，基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法及其在钠离子电池负极的应用，在本制备方法中生成Sb2O5并将其负载于碳布表面，由于对于锑而言Sb2O5比Sb2O3具有更高的化合价，作钠离子电池负极材料可提供更多的电子参与反应，进而表现出更高的比容量性质；对碳布进行阳极氧化活化处理，使碳布活化出更多活性碳原子，活性碳原子在后期的水热反应时能与五氧化二锑生成C-Sb键，其结合更牢固；本发明中首创性的提出通过控制反应条件合成出不同形貌五氧化二锑并负载在碳布上，并应用到钠离子电池负极中，不同形貌五氧化二锑分别能够显示出较高的电化学比容量性能，作钠离子电池负极表现出优异的电化学循环性能；另外在本发明中不需要通过表面活性剂来改变Sb2O5的形貌，其工艺简单，耗时短，产物形貌特征明显。
附图说明
图1为实施例1所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布的扫描电镜照片；
图2为图1的局部放大图；
图3为实施例2制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布的扫描电镜照片；
图4为图3的局部放大图；
图5为实施例3制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布的扫描电镜照片；
图6为图5的局部放大图；
图7为实施例1所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布作钠离子电池负极的电化学循环性能图；
图8为实施例2所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布作钠离子电池负极的电化学循环性能图；
图9为实施例3所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布作钠离子电池负极的电化学循环性能图。
具体实施方式
下面给出具体的实施例。
实施例1
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以20g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5V下电解5min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡10min后取出并置于烘箱中在40℃下烘干5min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至12，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍30min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在180℃下水热反应6h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
如图1和图2所示，可以看到五氧化二锑呈米粒状均匀的生长于碳布基底上，长度为200～300nm，宽度为50～100nm。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用，如图7所示，可以看到在50mA/g电流密度下，比容量一直处于上升的趋势，100圈后比容量高达600mAh/g。
实施例2
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5V下电解3min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡5min后取出并置于烘箱中在60℃下烘干3min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至9，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍30min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在180℃下水热反应16h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
如图3和图4所示，可以看到五氧化二锑呈自组装花状均匀的生长于碳布基底上，花是由长度约为300nm，宽度为50～100nm的纳米片组织而成。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用，如图8所示，可以看到在100mA/g电流密度下，比容量稳定在800mAh/g左右。
实施例3
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以20g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5V下电解5min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将1.1g三氯化锑加入到40mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡8min后取出并置于烘箱中在50℃下烘干5min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至8，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍30min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在180℃下水热反应48h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
如图5和图6所示，可以看到五氧化二锑呈自组装球状均匀的生长于碳布基底上，球是由纳米小颗粒组装成的直径约为50nm的球。
所基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用，如图9所示，可以看到图5中可以看到在100mA/g电流密度下，容量高达1200mAh/g左右。
实施例4
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以18g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为10V下电解3min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.3g三氯化锑加入到30mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡3min后取出并置于烘箱中在70℃下烘干2min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至10，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍30min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在180℃下水热反应10h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
实施例5
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5V下电解15min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡10min后取出并置于烘箱中在80℃下烘干4min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至9，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍30min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在180℃下水热反应20h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
实施例6
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以20g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5V下电解5min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡6min后取出并置于烘箱中在60℃下烘干2min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至12，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍30min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在180℃下水热反应30h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
实施例7
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为6V下电解8min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡10min后取出并置于烘箱中在80℃下烘干4min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至11，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍20min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在150℃下水热反应48h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
实施例8
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为8V下电解10min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡10min后取出并置于烘箱中在80℃下烘干4min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至13，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍60min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在170℃下水热反应32h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
实施例9
一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布采用丙酮清洗去除表面杂质后，以25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为10V下电解2min进行阳极氧化，采用去离子水和无水乙醇反复洗涤后干燥；
步骤2：将0.57g三氯化锑加入到20mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液并磁力搅拌直至生成白色悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入白色悬浊液浸泡10min后取出并置于烘箱中在80℃下烘干4min；其中浸泡及烘干操作至少重复三次；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入0.06g/mL的氢氧化钠溶液调节pH至14，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍40min；将混合液和碳布转至聚四氟乙烯釜内并置于均相反应仪中在160℃下水热反应40h，冷却至室温；取出碳布并采用去离子水和乙醇清洗后置于烘箱中60℃下烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
基于制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布在钠离子电池负极的应用。
总之，本发明通过将活化处理后的碳布放入三氯化锑乙醇溶液中，以氢氧化钠水溶液为沉淀剂，进行水热反应，通过控制反应条件制得碳布负载不同形貌五氧化二锑作钠离子电池负极，其在一定的水热温度下随着时间的推移，五氧化二锑的形态依次生成米粒状、米粒状转变为自组装花状、自组装花状转变为自组装球状；碳布的活化产生更多活性碳原子，在后期的水热反应时能与五氧化二锑生成C-Sb键，结合更牢固。将碳布负载不同形貌五氧化二锑作钠离子电池负极，分别显示出较高的电化学比容量性能。本发明操作简单，耗时短，产物形貌特征明显，作钠离子电池负极均表现出优异的电化学循环性能。
Claims (10)
1.一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将碳布清洗去除表面杂质后进行阳极氧化，洗涤后干燥；
步骤2：将0.3～1.1g三氯化锑加入到20～40mL无水乙醇中，得三氯化锑溶液；向三氯化锑溶液中逐渐加入氢氧化钠溶液并搅拌直至生成悬浊液，将阳极氧化后的碳布置入悬浊液浸泡后取出烘干；
步骤3：向浸泡碳布后的悬浊液中加入氢氧化钠溶液调节pH至8～14，得混合液，烘干后的碳布置入混合液中浸渍；将混合液和碳布转至反应釜内在150～180℃下水热反应，冷却至室温；取出碳布并清洗后烘干，得负载不同形貌五氧化二锑碳布。
2.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中清洗为采用丙酮清洗。
3.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中阳极氧化为以18～25g/L的磷酸二氢铵为电解质在电解电压为5～10V下电解2～15min。
4.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中洗涤为采用去离子水和无水乙醇洗涤。
5.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中浸泡时间为3～10min，烘干为在40～80℃下烘干2～5min。
6.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中氢氧化钠溶液的浓度为0.06g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中浸渍的时间为20～60min。
8.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应釜为聚四氟乙烯釜，聚四氟乙烯釜置于均相反应仪中水热反应6～48h。
9.根据权利要求1所述的一种负载不同形貌五氧化二锑碳布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中清洗为采用去离子水和乙醇清洗。
10.基于权利要求1的制备方法所制备的负载不同形貌五氧化二锑碳布材料在钠离子电池负极的应用。
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