CN110183832B - 镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍磷/膨胀石墨‑聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，首先制备表面镀覆化学镍磷镀层的膨胀石墨，随后将膨胀石墨填充到泡沫镍支撑体中，然后配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，并使膨胀石墨填充的泡沫镍的孔隙充分浸渍不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，最后经室温聚合和后续抛光打磨，制备镍磷/膨胀石墨‑聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。本发明的制备过程保证聚酯树脂、表面镀覆镍磷镀层的膨胀石墨与聚四氟乙烯充分接触，有效避免了聚四氟乙烯和膨胀石墨的聚结成团，继而极大提升了聚四氟乙烯的耐磨减摩性能，从而使得制备的复合材料摩擦系数小、硬度高、抗压强度大、耐磨性佳，在高频摩擦工况中有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料备技术领域，涉及一种适用于高频摩擦工况下的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
工程制造、汽车、化工和航空航天等行业对设备摩擦磨损性能要求越来越高，提高机械设备及其零件的耐磨和减摩性能已成为推进智能制造和工业大规模生产的重要保障。在工业生产中和航天器运行中，有时设备在高频摩擦工况条件下服役，其优良的耐磨和减摩性能成为其长期、稳定运行的重要举措。因此，在高频摩擦工况条件下，保证设备及其零部件有优异减摩特性的基础上，提高其耐磨性能成为近年来摩擦学研究亟待解决的技术关键。聚四氟乙烯、聚亚胺、聚醚砜、聚醚醚酮等自润滑高分子聚合物及其复合材料有质量轻、强度高、润滑和减摩性能优良等突出优点，其在摩擦学领域的研究和应用备受关注。
在聚四氟乙烯、聚亚胺、聚醚砜和聚醚醚酮聚合物中，聚四氟乙烯具有摩擦系数低、热稳定性好和耐化学腐蚀性能优良等优异性能，其作为性能优良的自润滑材料，已在石油化工、机械制造、精密成型和航空航天等领域得到较为广泛的应用。但聚四氟乙烯耐压性能差、机械强度低、热传导差，耐磨性能欠佳，其工程综合应用寿命低，这些缺陷限制了其工程应用。为提高聚四氟乙烯的综合摩擦性能，拓展其工程应用，国内外学者开展了一系列、旨在提高其摩擦应用性能的的研究，一方面采用共混填充改性技术，在聚四氟乙烯中添加具有特种效能的填料，如无机氧化物、碳化物、氮化物、纤维、纳米金属微粒、纳米碳材料等，以提升其硬度及耐磨性能，有研究报道以聚四氟乙烯、青铜粉、玻璃纤维、铁的氧化物和电解铜粉为原料，将聚四氟乙烯、玻璃纤维、铁的氧化物和电解铜粉混合均匀后涂在其表面进行复合轧制，最终制得一种环保型自润滑材料；该发明制备方法简单，具有良好的自润滑性能和耐磨性能；但该专利中材料的相容性差，并且机械强度较低。另一方面应用表面化学改性技术，增强聚四氟乙烯的表面能，提高其粘结性以及与填充材料的相容性。专利CN103897304A提及首先将石墨烯氨基化、纳米聚四氟乙烯羧基化，然后通过改性石墨烯上的氨基和改性聚四氟乙烯上的羧基发生缩合反应，制备了一种石墨烯-纳米聚四氟乙烯复合填料，采用该技术得到的复合填料能够均匀地分散在聚合物基体中，不仅提高了聚合物的摩擦性能，同时增强了其力学和热力学性能；但该专利技术存在制备成本高，制备过程复杂的缺陷。专利CN201610055057.0A提及首先对纳米石墨烯进行氨基化处理，对聚四氟乙烯粉末等离子体处理后接枝丙烯酸，然后应用水热合成技术制备了纳米α-二氧化锰-石墨烯复合材料，最后制得α-二氧化锰-石墨烯-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料，该复合材料具有摩擦系数小、磨损率低、热稳定性高等优点，但其耐磨性能仍不能满足高频摩擦工况需求。因而，聚四氟乙烯及其复合材料在高频摩擦工况下的应用性能亟待提升。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种适用于高频摩擦工况下的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，首先制备表面镀覆化学镍磷镀层的膨胀石墨粉体，随后将膨胀石墨粉体填充到泡沫镍支撑体中，然后配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，并使膨胀石墨填充的泡沫镍孔隙充分浸渍不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，最后经室温聚合和后续抛光打磨，制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。本发明使聚酯树脂、表面镀覆镍磷镀层的膨胀石墨与聚四氟乙烯粉体充分接触，有效避免了聚四氟乙烯和膨胀石墨的聚结成团，本发明制备的复合材料摩擦系数小、硬度高、抗压强度大、耐磨性佳，其在机械、航空航天等领域的高频摩擦工况中有广阔应用前景。
本发明是这样实现的：
一种镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、在膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
S11、将膨胀石墨依次进行化学敏化和活化处理，并清洗干净；
S12、将敏化和活化后的膨胀石墨置于温度为80～85℃的化学镀镍磷镀液中进行施镀，施镀时间为45～60min，得到表面镀覆有化学镍磷镀层的膨胀石墨，即镍磷/膨胀石墨；
S2、采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体：
将镍磷/膨胀石墨充分浸渍于玻璃胶-无水乙醇混合液后，然后将其均匀嵌于碱洗和硝酸浸渍过的泡沫镍支撑体内；
S3、配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液：
向不饱和聚酯树脂中分次加入聚四氟乙烯，搅拌使聚四氟乙烯分散均匀，然后依次加入促进剂和固化剂，混合均匀得到不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液；
S4、制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料：
将步骤S3制得的不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液倾倒于填充有镍磷/膨胀石墨的泡沫镍支撑体内，使聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理60～90min，使不饱和聚酯树脂聚合，表面打磨处理后清洗干净、烘干，制得镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。
优选地，化学敏化溶液的配制方法为：
分别量取去离子水和浓盐酸并搅拌均匀得盐酸水溶液，然后将氯化亚锡加入到盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到化学敏化溶液；所述浓盐酸的质量浓度为36％，氯化亚锡、浓盐酸和去离子水的质量比为5：6：1000。
优选地，化学活化溶液的配制方法为：
分别量取去离子水和浓盐酸并搅拌均匀得盐酸水溶液，将氯化钯加入到盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到化学活化溶液，所述浓盐酸的质量浓度为36％，氯化钯、浓盐酸和去离子水的质量比为1：40：10000。
优选地，化学镀镍磷镀液的配制方法为：
将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入蒸馏水中，在50～60℃的温度下搅拌，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，待烧杯中溶液的pH为4.8时，再将溶液磁力搅拌20～30min，得到制备镍磷粉末所用的化学镀镍磷镀液。
优选地，硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠和氟化氢铵的质量比为25～32:12～18:10～15:3～4:5～6:5～6。
优选地，泡沫镍支撑体进行碱洗的方法为：
首先配置化学碱洗溶液：将磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠依次加入到蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，得到化学碱洗液；
泡沫镍支撑体化学碱洗的过程为：先将配制的化学碱洗液温度升至60～70℃，然后将泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗，除去其表面的油污，碱洗时间为10～15min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净。
优选地，磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的质量比为：4～6:2～4:1～2。
优选地，所述促进剂为异辛酸钴，所述固化剂为过氧化甲乙酮。
优选地，不饱和聚酯树脂与聚四氟乙烯的质量比为5～10:2～5。
优选地，步骤S4烘干的温度为60℃，时间为3～5小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明首先制备表面镀覆化学镍磷镀层的膨胀石墨，随后将膨胀石墨填充到泡沫镍支撑体中，然后配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，并使膨胀石墨填充的泡沫镍孔隙充分浸渍不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，最后经室温聚合和后续抛光打磨，制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料，保证了耐磨增效组元聚酯树脂、表面镀覆镍磷镀层的膨胀石墨与减摩组元聚四氟乙烯粉体充分接触，聚四氟乙烯在复合材料中分布均匀，有效避免了聚四氟乙烯和膨胀石墨在复合材料中的偏析与聚结成团，继而极大提升了聚四氟乙烯的耐磨减摩性能；本发明制备的复合材料摩擦系数小、硬度高、抗压强度大、耐磨性佳，其耐磨减摩性能优异，其在机械、智能制造、精密加工和航空航天领域高频摩擦工况中有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。
本发明提供一种镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，首先制备表面镀覆化学镍磷镀层的膨胀石墨，随后将膨胀石墨填充到泡沫镍支撑体中，然后配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，并使膨胀石墨填充的泡沫镍孔隙充分浸渍不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液，最后经室温聚合和后续抛光打磨，制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料，其具体包括以下步骤：
S1、在膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
S11、将膨胀石墨依次进行化学敏化和活化处理，并清洗干净：
a、膨胀石墨的水洗：将膨胀石墨加入到盛有去离子水的烧杯中，然后将烧杯中的去离子水煮沸，煮沸30～45min后，使烧杯中的溶液自然冷却至室温，过滤收集膨胀石墨，并用去离子水室温洗涤收集的膨胀石墨3次，之后将其于60℃温度下烘干，得到纯净的膨胀石墨；
b、膨胀石墨的化学敏化处理过程为：将烘干处理后的膨胀石墨置于化学敏化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌20min，之后将此混合溶液置于功率为400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为20min；然后将超声处理后的混合溶液过滤并分离收集膨胀石墨，随后用去离子水洗涤敏化处理后的膨胀石墨2次；
c、膨胀石墨的化学活化处理过程为：将敏化处理后的膨胀石墨加入到化学活化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌20min，之后将此混合溶液置于400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为10min；超声处理后对混合溶液进行过滤分离收集膨胀石墨，随后用去离子水离心洗涤收集的膨胀石墨2次；
S12、将敏化和活化后的膨胀石墨置于温度为80～85℃的化学镀镍磷镀液中进行施镀，施镀时间为45～60min，得到表面镀覆有化学镍磷镀层的膨胀石墨，即镍磷/膨胀石墨；
其中，化学镀镍磷镀液的配制方法为：将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入蒸馏水中，在50～60℃的温度下搅拌，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，待烧杯中溶液的pH为4.8时，再将溶液磁力搅拌20～30min，得到制备镍磷粉末所用的化学镀镍磷镀液。
优选地，硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠和氟化氢铵的质量比为25～32:12～18:10～15:3～4:5～6:5～6。
S2、采用膨胀石墨填充泡沫镍支撑体：
将表面镀覆有化学镍磷镀层的膨胀石墨即镍磷/膨胀石墨充分浸渍于玻璃胶-无水乙醇混合液10～15min后，将其均匀嵌于碱洗和硝酸浸渍过的泡沫镍支撑体内；玻璃胶、无水乙醇和镍磷/膨胀石墨的质量比为3～5:150～200:1～2；
泡沫镍支撑体进行碱洗的方法为：
首先配置化学碱洗溶液：将磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠依次加入到蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，得到化学碱洗液；
优选的，磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的质量比为4～6:2～4:1～2。
泡沫镍支撑体化学碱洗的过程为：先将配制的化学碱洗液温度升至60～70℃，然后将泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗，除去其表面的油污，碱洗时间为10～15min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净。
泡沫镍支撑体进行硝酸浸渍的方法为：
首先配制质量百分浓度为8％的硝酸水溶液，然后将经碱液浸泡处理、并水洗干净的块状泡沫镍支撑体置于硝酸水溶液中浸泡处理，浸泡温度为室温，浸泡时间为20～30min，
泡沫镍支撑体在硝酸水溶液浸泡20～30min后，将其从硝酸水溶液取出，并用去离子水清洗至洗涤水为中性；然后将洗涤后的泡沫镍支撑体置于烘箱中于60℃温度下烘干；
S3、配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液：
向不饱和聚酯树脂中分次加入聚四氟乙烯，搅拌使聚四氟乙烯分散均匀，然后依次加入促进剂和固化剂，促进剂为异辛酸钴，使用时，异辛酸钴溶解于溶剂苯乙烯中，固化剂为过氧化甲乙酮，使用时，过氧化甲乙酮溶解于溶剂邻苯二甲酸二甲酯中，混合均匀得到不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液；
S4、制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料：
将步骤S3制得的不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液倾倒于填充有镍磷/膨胀石墨的泡沫镍支撑体内，使聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理60～90min，使不饱和聚酯树脂聚合，表面打磨处理后清洗干净、烘干，烘干的温度为60℃，时间为3～5小时，制得镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。
优选地，化学敏化溶液的配制方法为：
分别量取去离子水和浓盐酸并搅拌均匀得盐酸水溶液，然后将氯化亚锡加入到盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到化学敏化溶液；所述浓盐酸的质量浓度为36％，氯化亚锡、浓盐酸和去离子水的质量比为5：6：1000。
优选地，化学活化溶液的配制方法为：
分别量取去离子水和浓盐酸并搅拌均匀得盐酸水溶液，将氯化钯加入到盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到化学活化溶液，所述浓盐酸的质量浓度为36％，氯化钯、浓盐酸和去离子水的质量比为1：40：10000。
实施例1
S1、在膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
S11、首先制备化学敏化溶液和化学活化溶液，将膨胀石墨依次进行化学敏化和活化处理，并清洗干净：
a、膨胀石墨的水洗：将3.5g平均长度为4mm、平均直径为1mm的蠕虫状的膨胀石墨加入到盛有200mL去离子水的烧杯中，然后将烧杯中的去离子水煮沸，煮沸30min后，使烧杯中的溶液自然冷却至室温，过滤收集膨胀石墨，并用去离子水室温洗涤收集的膨胀石墨3次，之后将其于60℃温度下烘干；
b、膨胀石墨的化学敏化处理过程为：将1.7g烘干处理后的膨胀石墨置于200mL化学敏化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌20min，之后将此混合溶液置于功率为400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为20min；然后将超声处理后的混合溶液过滤并分离收集膨胀石墨，随后用去离子水洗涤敏化处理后的膨胀石墨2次；
c、膨胀石墨的化学活化处理过程为：将敏化处理后的膨胀石墨加入到200mL化学活化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌20min，之后将此混合溶液置于400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为10min；超声处理处理后对混合溶液进行过滤分离收集膨胀石墨，随后用去离子水离心洗涤收集的膨胀石墨2次；
S12、膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
化学镀镍磷镀液的配制方法为：采用如下质量比的原料：硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：丁二酸：乙酸钠：氟化氢铵＝25：12：10：3：5：5；
将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，并将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，在氨水滴加到溶液的过程中，烧杯中的溶液需磁力搅拌；待烧杯中溶液的pH为4.8时，再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备镍磷粉末所用的化学镀液；
进行施镀的过程为：
a、首先将经活化处理并清洗干净的膨胀石墨用洁净的纱布包裹，将纱布上部用铁丝固定后，然后将纱布连同包裹的膨胀石墨置于盛有温度为80℃的化学镀液的烧杯中，纱布与烧杯底部的距离为2cm；盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为45min；
b、施镀45min后，先将纱布从镀液中去除，然后关闭水浴加热控制开关；
c、之后对纱布包裹的膨胀石墨进行水洗处理，首选用流动的自来水充分冲洗纱布，然后对其超声波清洗3次，超声波发生器功率为40kHz，超声波清洗温度为室温，每次清洗时间为5min；
d、最后，将超声波清洗后、且表面有化学镀镍镀层的膨胀石墨置于温度为60℃的烘箱中干燥，待干燥后将其轻轻撵平，使膨胀石墨不相互粘连，得到镍磷/膨胀石墨；
S2、采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体：
泡沫镍支撑体进行碱洗的方法为：
首先配置化学碱洗溶液：将40g磷酸钠、20g碳酸钠和10g氢氧化钠依次加入到1L蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将1g OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，得到化学碱洗液；
泡沫镍支撑体化学碱洗的过程为：先将配制的化学碱洗液温度升至60℃，然后将平均孔径为5mm、长度为3cm、宽度为2.5cm、高度为1cm的块状泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗，除去其表面的油污，碱洗时间为10min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净；
泡沫镍支撑体进行硝酸浸渍的方法为：
首先配制质量百分浓度为8％的硝酸水溶液，然后将经碱液浸泡处理、并水洗干净的块状泡沫镍支撑体置于200mL硝酸水溶液中浸泡处理，浸泡温度为室温，浸泡时间为20min，
泡沫镍支撑体在硝酸水溶液浸泡20min后，将其从硝酸水溶液取出，并用去离子水清洗至洗涤水为中性；然后将洗涤后的泡沫镍支撑体置于烘箱中于60℃温度下烘干；
采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体的过程具体为：
a、首先将3g市售玻璃胶加入到150mL无水乙醇中，搅拌使玻璃胶在无水乙醇中分散均匀；
b、之后将1g镍磷/膨胀石墨置于玻璃胶-无水乙醇混合液中，用玻璃棒缓慢搅动，使镍磷/膨胀石墨在混合溶液中充分浸渍；
c、镍磷/膨胀石墨在玻璃胶-无水乙醇混合液浸渍10min后，用镊子夹取浸渍后的镍磷/膨胀石墨，将其均匀嵌于块状支撑体的孔隙内；
d、块状支撑体的孔隙内被充分填充后，将其平放与表面光滑、洁净的玻璃板上，并于室温下自然晾干；
S3、配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液：
首先，将10.5g过氧化甲乙酮加入到21.6g邻苯二甲酸二甲酯中，充分搅拌使过氧化甲乙酮和邻苯二甲酸二甲酯混合均匀，即配制了过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液；将10g异辛酸钴加入到5.2g苯乙烯中，充分搅拌使异辛酸钴和苯乙烯混合均匀，即配制了异辛酸钴-苯乙烯混合溶液；
不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液配制过程为：
a、首先量取20mL不饱和树脂于一次性塑料杯中，然后再称取10g聚四氟乙烯粉末分3次加入到不饱和聚酯树脂中，聚四氟乙烯粉末加入过程中用玻璃棒手动搅拌混合溶液，使聚四氟乙烯粉末在不饱和聚酯树脂分散均匀；
b、待聚四氟乙烯粉末加入结束后，移取0.2mL异辛酸钴-苯乙烯混合溶液并将其加入到聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液中，用玻璃棒搅拌混合溶液5min；
c、然后再移取0.6mL过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液，并将其加入到混合溶液中，继续用玻璃棒搅拌混合溶液2min，确保溶液中各组分混合均匀，即配制了不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液；
S4、制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料：
a、事先将填充有镍磷/膨胀石墨的块状泡沫镍支撑体置于光滑、洁净的玻璃板上，泡沫镍支撑体周边事先用玻璃片和玻璃胶密封封挡，避免不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液外溢；然后将配制好的不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液即刻倾倒于填充有膨胀石墨的块状泡沫镍支撑体内；
b、用玻璃棒轻轻晃动块状泡沫镍支撑体，使不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理60min，使不饱和树脂聚合；
c、不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液填充的泡沫镍支撑体室温静置陈化60min后，此时泡沫镍支撑体内的不饱和树脂聚合反应完成，整个样品变硬；
d、将变硬后的试样先用200目的砂纸打磨，使其表面趋于平整，然后再依次用600目、800目砂纸打磨，使其表面平整、细致、光滑；
e、将打磨处理后的样件首先放于无水乙醇中超声清洗20min，之后用去离子水将其冲洗干净，最后放在烘箱中于60℃烘干处理3h,即制得了镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。
实施例1所制备的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料的综合测试性能如下：
(1)抗压强度测试：实验条件为：施压形式为垂直施压，试验机型号为WDW-100F；实验结果如下：所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的抗压强度为46MPa，而纯聚酯树脂和聚四氟乙烯材料的抗压强度分别为18MPa和30MPa；
(2)高频工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为100N，摩擦接触应力为50MPa，滑动频率为20Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数分别为0.73、0.31和0.11；同时，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的磨损率分别为1.41×10-12m3/Nm、3.32×10-13m3/Nm和6.21×10-15m3/Nm；因此，由上述实验结果可知，所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料综合摩擦学性能优良，各项性能均优于纯聚酯树脂和聚四氟乙烯。
实施例2
S1、在膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
S11、首先制备化学敏化溶液和化学活化溶液，将膨胀石墨依次进行化学敏化和活化处理，并清洗干净：
a、膨胀石墨的水洗：将4g平均长度为4mm、平均直径为1mm的蠕虫状的膨胀石墨加入到盛有200mL去离子水的烧杯中，然后将烧杯中的去离子水煮沸，煮沸35min后，使烧杯中的溶液自然冷却至室温，过滤收集膨胀石墨，并用去离子水室温洗涤收集的膨胀石墨3次，之后将其于60℃温度下烘干；
b、膨胀石墨的化学敏化处理过程为：将2g烘干处理后的膨胀石墨置于200mL化学敏化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌25min，之后将此混合溶液置于功率为400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为20min；然后将超声处理后的混合溶液过滤并分离收集膨胀石墨，随后用去离子水洗涤敏化处理后的膨胀石墨2次；
c、膨胀石墨的化学活化处理过程为：将敏化处理后的膨胀石墨加入到200mL化学活化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌25min，之后将此混合溶液置于400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为13min；超声处理处理后对混合溶液进行过滤分离收集膨胀石墨，随后用去离子水离心洗涤收集的膨胀石墨2次；
S12、膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
化学镀镍磷镀液的配制方法为：采用如下质量比的原料：硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：丁二酸：乙酸钠：氟化氢铵＝28：15：12：3.5：5.5：5.5；
将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为55℃，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，并将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，在氨水滴加到溶液的过程中，烧杯中的溶液需磁力搅拌；待烧杯中溶液的pH为4.8时，再将溶液缓慢磁力搅拌25min，即配制了制备镍磷粉末所用的化学镀液；
进行施镀的过程为：
a、首先将经活化处理并清洗干净的膨胀石墨用洁净的纱布包裹，将纱布上部用铁丝固定后，然后将纱布连同包裹的膨胀石墨置于盛有温度为83℃的化学镀液的烧杯中，纱布与烧杯底部的距离为2.1cm；盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为50min；
b、施镀50min后，先将纱布从镀液中去除，然后关闭水浴加热控制开关；
c、之后对纱布包裹的膨胀石墨进行水洗处理，首选用流动的自来水充分冲洗纱布，然后对其超声波清洗3次，超声波发生器功率为40kHz，超声波清洗温度为室温，每次清洗时间为5min；
d、最后，将超声波清洗后、且表面有化学镀镍镀层的膨胀石墨置于温度为60℃的烘箱中干燥，待干燥后将其轻轻撵平，使膨胀石墨不相互粘连，得到镍磷/膨胀石墨；
S2、采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体：
泡沫镍支撑体进行碱洗的方法为：
首先配置化学碱洗溶液：将50g磷酸钠、30g碳酸钠和15g氢氧化钠依次加入到1L蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将1g OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，得到化学碱洗液；
泡沫镍支撑体化学碱洗的过程为：先将配制的化学碱洗液温度升至65℃，然后将平均孔径为5mm、长度为3cm、宽度为2.5cm、高度为1cm的块状泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗，除去其表面的油污，碱洗时间为13min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净；
泡沫镍支撑体进行硝酸浸渍的方法为：
首先配制质量百分浓度为8％的硝酸水溶液，然后将经碱液浸泡处理、并水洗干净的块状泡沫镍支撑体置于200mL硝酸水溶液中浸泡处理，浸泡温度为室温，浸泡时间为25min，
泡沫镍支撑体在硝酸水溶液浸泡20min后，将其从硝酸水溶液取出，并用去离子水清洗至洗涤水为中性；然后将洗涤后的泡沫镍支撑体置于烘箱中于60℃温度下烘干；
采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体的过程具体为：
a、首先将4g市售玻璃胶加入到175mL无水乙醇中，搅拌使玻璃胶在无水乙醇中分散均匀；
b、之后将1.5g镍磷/膨胀石墨置于玻璃胶-无水乙醇混合液中，用玻璃棒缓慢搅动，使镍磷/膨胀石墨在混合溶液中充分浸渍；
c、镍磷/膨胀石墨在玻璃胶-无水乙醇混合液浸渍13min后，用镊子夹取浸渍后的镍磷/膨胀石墨，将其均匀嵌于块状支撑体的孔隙内；
d、块状支撑体的孔隙内被充分填充后，将其平放与表面光滑、洁净的玻璃板上，并于室温下自然晾干；
S3、配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液：
首先，将10.5g过氧化甲乙酮加入到21.6g邻苯二甲酸二甲酯中，充分搅拌使过氧化甲乙酮和邻苯二甲酸二甲酯混合均匀，即配制了过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液；将10g异辛酸钴加入到5.2g苯乙烯中，充分搅拌使异辛酸钴和苯乙烯混合均匀，即配制了异辛酸钴-苯乙烯混合溶液；
不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液配制过程为：
a、首先量取22.5mL不饱和树脂于一次性塑料杯中，然后再称取10.5g聚四氟乙烯粉末分3次加入到不饱和树脂中，聚四氟乙烯粉末加入过程中用玻璃棒手动搅拌混合溶液，使聚四氟乙烯粉末在不饱和聚酯树脂分散均匀；
b、待聚四氟乙烯粉末加入结束后，移取0.2mL异辛酸钴-苯乙烯混合溶液并将其加入到聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液中，用玻璃棒搅拌混合溶液5min；
c、然后再移取0.6mL过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液，并将其加入到混合溶液中，继续用玻璃棒搅拌混合溶液2min，确保溶液中各组分混合均匀，即配制了聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液；
S4、制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料：
a、事先将填充有镍磷/膨胀石墨的块状泡沫镍支撑体置于光滑、洁净的玻璃板上，泡沫镍支撑体周边事先用玻璃片和玻璃胶密封封挡，避免不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液外溢；然后将配制好的不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液即刻倾倒于填充有镍磷/膨胀石墨的块状泡沫镍支撑体内；
b、用玻璃棒轻轻晃动块状泡沫镍支撑体，使不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理80min，使不饱和树脂聚合；
c、不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液填充的泡沫镍支撑体室温静置陈化80min后，此时泡沫镍支撑体内的不饱和树脂聚合反应完成，整个样品变硬；
d、将变硬后的试样先用200目的砂纸打磨，使其表面趋于平整，然后再依次用600目、800目砂纸打磨，使其表面平整、细致、光滑；
e、将打磨处理后的样件首先放于无水乙醇中超声清洗20min，之后用去离子水将其冲洗干净，最后放在烘箱中于60℃烘干处理4h，即制得了镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。
实施例2所制备的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料的综合测试性能如下：
(1)抗压强度测试：实验条件为：施压形式为垂直施压，试验机型号为WDW-100F；实验结果如下：所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的抗压强度为47MPa，而纯聚酯树脂和聚四氟乙烯材料的抗压强度分别为18MPa和30MPa；
(2)高频工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为100N，摩擦接触应力为50MPa，滑动频率为20Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数分别为0.74、0.31和0.11；同时，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的磨损率分别为1.39×10-12m3/Nm、3.27×10-13m3/Nm和5.93×10-15m3/Nm；因此，由上述实验结果可知，所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料综合摩擦学性能优良，各项性能均优于纯聚酯树脂和聚四氟乙烯。
实施例3
S1、在膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
S11、首先制备化学敏化溶液和化学活化溶液，将膨胀石墨依次进行化学敏化和活化处理，并清洗干净：
a、膨胀石墨的水洗：将5g平均长度为4mm、平均直径为1mm的蠕虫状的膨胀石墨加入到盛有200mL去离子水的烧杯中，然后将烧杯中的去离子水煮沸，煮沸45min后，使烧杯中的溶液自然冷却至室温，过滤收集膨胀石墨，并用去离子水室温洗涤收集的膨胀石墨3次，之后将其于60℃温度下烘干；
b、膨胀石墨的化学敏化处理过程为：将2.5g烘干处理后的膨胀石墨置于200mL化学敏化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌30min，之后将此混合溶液置于功率为400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为20min；然后将超声处理后的混合溶液过滤并分离收集膨胀石墨，随后用去离子水洗涤敏化处理后的膨胀石墨2次；
c、膨胀石墨的化学活化处理过程为：将敏化处理后的膨胀石墨加入到200mL化学活化溶液中，首先对溶液室温磁力搅拌30min，之后将此混合溶液置于400W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理处理后对混合溶液进行过滤分离收集膨胀石墨，随后用去离子水离心洗涤收集的膨胀石墨2次；
S12、膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
化学镀镍磷镀液的配制方法为：采用如下质量比的原料：硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：丁二酸：乙酸钠：氟化氢铵＝32：18：15：4：6：6；
将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为60℃，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，并将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，在氨水滴加到溶液的过程中，烧杯中的溶液需磁力搅拌；待烧杯中溶液的pH为4.8时，再将溶液缓慢磁力搅拌30min，即配制了制备镍磷粉末所用的化学镀液；
进行施镀的过程为：
a、首先将经活化处理并清洗干净的膨胀石墨用洁净的纱布包裹，将纱布上部用铁丝固定后，然后将纱布连同包裹的膨胀石墨置于盛有温度为85℃的化学镀液的烧杯中，纱布与烧杯底部的距离为2.5cm；盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为60min；
b、施镀60min后，先将纱布从镀液中去除，然后关闭水浴加热控制开关；
c、之后对纱布包裹的膨胀石墨进行水洗处理，首选用流动的自来水充分冲洗纱布，然后对其超声波清洗3次，超声波发生器功率为40kHz，超声波清洗温度为室温，每次清洗时间为5min；
d、最后，将超声波清洗后、且表面有化学镀镍镀层的膨胀石墨置于温度为60℃的烘箱中干燥，待干燥后将其轻轻撵平，使膨胀石墨不相互粘连；
S2、采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体：
泡沫镍支撑体进行碱洗的方法为：
首先配置化学碱洗溶液：将60g磷酸钠、40g碳酸钠和20g氢氧化钠依次加入到1L蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将1g OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，得到化学碱洗液；
泡沫镍支撑体化学碱洗的过程为：先将配制的化学碱洗液温度升至70℃，然后将平均孔径为5mm、长度为3cm、宽度为2.5cm、高度为1cm的块状泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗，除去其表面的油污，碱洗时间为15min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净；
泡沫镍支撑体进行硝酸浸渍的方法为：
首先配制质量百分浓度为8％的硝酸水溶液，然后将经碱液浸泡处理、并水洗干净的块状泡沫镍支撑体置于200mL硝酸水溶液中浸泡处理，浸泡温度为室温，浸泡时间为30min，
泡沫镍支撑体在硝酸水溶液浸泡30min后，将其从硝酸水溶液取出，并用去离子水清洗至洗涤水为中性；然后将洗涤后的泡沫镍支撑体置于烘箱中于60℃温度下烘干；
采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体的过程具体为：
a、首先将5g市售玻璃胶加入到200mL无水乙醇中，搅拌使玻璃胶在无水乙醇中分散均匀；
b、之后将2g镍磷/膨胀石墨置于玻璃胶-无水乙醇混合液中，用玻璃棒缓慢搅动，使镍磷/膨胀石墨在混合溶液中充分浸渍；
c、镍磷/膨胀石墨在玻璃胶-无水乙醇混合液浸渍15min后，用镊子夹取浸渍后的镍磷/膨胀石墨，将其均匀嵌于块状石墨支撑体的孔隙内；
d、块状支撑体的孔隙内被充分填充后，将其平放与表面光滑、洁净的玻璃板上，并于室温下自然晾干；
S3、配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液：
首先，将10.5g过氧化甲乙酮加入到21.6g邻苯二甲酸二甲酯中，充分搅拌使过氧化甲乙酮和邻苯二甲酸二甲酯混合均匀，即配制了过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液；将10g异辛酸钴加入到5.2g苯乙烯中，充分搅拌使异辛酸钴和苯乙烯混合均匀，即配制了异辛酸钴-苯乙烯混合溶液；
不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液配制过程为：
a、首先量取20mL不饱和树脂于一次性塑料杯中，然后再称取12.5g聚四氟乙烯粉末分3次加入到不饱和树脂中，聚四氟乙烯粉末加入过程中用玻璃棒手动搅拌混合溶液，使聚四氟乙烯粉末在不饱和聚酯树脂分散均匀；
b、待聚四氟乙烯粉末加入结束后，移取0.2mL异辛酸钴-苯乙烯混合溶液并将其加入到聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液中，用玻璃棒搅拌混合溶液5min；
c、然后再移取0.6mL过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液，并将其加入到混合溶液中，继续用玻璃棒搅拌混合溶液2min，确保溶液中各组分混合均匀，即配制了不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液；
S4、制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料：
a、事先将填充有镍磷/膨胀石墨的块状泡沫镍支撑体置于光滑、洁净的玻璃板上，泡沫镍支撑体周边事先用玻璃片和玻璃胶密封封挡，避免不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液外溢；然后将配制好的不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液即刻倾倒于填充有膨胀石墨的块状泡沫镍支撑体内；
b、用玻璃棒轻轻晃动块状泡沫镍支撑体，使不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其室温静置陈化处理90min，使不饱和树脂聚合；
c、不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液填充的泡沫镍支撑体室温静置陈化90min后，此时泡沫镍支撑体内的不饱和树脂聚合反应完成，整个样品变硬；
d、将变硬后的试样先用200目的砂纸打磨，使其表面趋于平整，然后再依次用600目、800目砂纸打磨，使其表面平整、细致、光滑；
e、将打磨处理后的样件首先放于无水乙醇中超声清洗20min，之后用去离子水将其冲洗干净，最后放在烘箱中于60℃烘干处理5h,即制得了镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。
实施例3所制备的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料的综合测试性能如下：
(1)抗压强度测试：实验条件为：施压形式为垂直施压，试验机型号为WDW-100F；实验结果如下：所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的抗压强度为45MPa，而纯聚酯树脂和聚四氟乙烯材料的抗压强度分别为18MPa和30MPa；
(2)高频工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为100N，摩擦接触应力为50MPa，滑动频率为20Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数分别为0.74、0.32和0.11；同时，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的磨损率分别为1.50×10-12m3/Nm、3.61×10-13m3/Nm和6.33×10-15m3/Nm；因此，由上述实验结果可知，所制镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料综合摩擦学性能优良。
综上，本发明制备的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料综合摩擦学性能优良，各项性能均优于纯聚酯树脂和聚四氟乙烯；复合材料摩擦系数小、硬度高、抗压强度大、耐磨性佳，其耐磨减摩性能优异，其在机械、智能制造、精密加工和航空航天领域高频摩擦工况中有广阔的应用前景。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
S1、在膨胀石墨表面镀覆化学镍磷镀层：
S11、将膨胀石墨依次进行化学敏化和活化处理，并清洗干净；
S12、将敏化和活化后的膨胀石墨置于温度为80～85℃的化学镀镍磷镀液中进行施镀，施镀时间为45～60min，得到表面镀覆有化学镍磷镀层的膨胀石墨，即镍磷/膨胀石墨；
S2、采用镍磷/膨胀石墨填充泡沫镍支撑体：
将镍磷/膨胀石墨充分浸渍于玻璃胶-无水乙醇混合液后，然后将其均匀嵌于碱洗和硝酸浸渍过的泡沫镍支撑体内；
S3、配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液：
向不饱和聚酯树脂中分次加入聚四氟乙烯，搅拌使聚四氟乙烯分散均匀，然后依次加入促进剂和固化剂，混合均匀得到不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液；
S4、制备镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料：
将步骤S3制得的不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液倾倒于填充有镍磷/膨胀石墨的泡沫镍支撑体内，使聚酯树脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理60～90min，使不饱和聚酯树脂聚合，表面打磨处理后清洗干净、烘干，制得镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：化学敏化溶液的配制方法为：
分别量取去离子水和浓盐酸并搅拌均匀得盐酸水溶液，然后将氯化亚锡加入到盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到化学敏化溶液；所述浓盐酸的质量浓度为36％，氯化亚锡、浓盐酸和去离子水的质量比为5：6：1000。
3.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：化学活化溶液的配制方法为：
分别量取去离子水和浓盐酸并搅拌均匀得盐酸水溶液，将氯化钯加入到盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到化学活化溶液，所述浓盐酸的质量浓度为36％，氯化钯、浓盐酸和去离子水的质量比为1：40：10000。
4.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：化学镀镍磷镀液的配制方法为：
将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入蒸馏水中，在50～60℃的温度下搅拌，使加入的试剂完全溶解；等上述各试剂溶解后，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其溶解，待次亚磷酸钠完全溶解后，将溶液温度自然冷却至室温；然后用滴管将质量百分浓度为25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，待烧杯中溶液的pH为4.8时，再将溶液磁力搅拌20～30min，得到所述化学镀镍磷镀液。
5.根据权利要求4所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠和氟化氢铵的质量比为25～32:12～18:10～15:3～4:5～6:5～6。
6.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：泡沫镍支撑体进行碱洗的方法为：
首先配置化学碱洗溶液：将磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠依次加入到蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，得到化学碱洗液；
泡沫镍支撑体化学碱洗的过程为：先将配制的化学碱洗液温度升至60～70℃，然后将泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗，除去其表面的油污，碱洗时间为10～15min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净。
7.根据权利要求6所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的质量比为：4～6:2～4:1～2。
8.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为异辛酸钴，所述固化剂为过氧化甲乙酮。
9.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：不饱和聚酯树脂与聚四氟乙烯的质量比为5～10:2～5。
10.根据权利要求1所述的镍磷/膨胀石墨-聚酯树脂/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4烘干的温度为60℃，时间为3～5小时。
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