CN110183589A - 聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法 - Google Patents

聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酯树脂/聚四氟乙烯‑苄氯‑二乙烯三胺‑氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，对聚四氟乙烯进行等离子体辐照、苄氯碳碳双键聚合、二乙烯三胺化学胺化和氧化石墨化学键合桥梁处理，制备了聚四氟乙烯‑苄氯‑二乙烯三胺‑氧化石墨，采用水热合成技术，在其表面沉积磷化镍，然后配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯‑苄氯‑二乙烯三胺‑氧化石墨/磷化镍混合溶液，并将此混合溶液充分浸渍于增强改性后的泡沫镍支撑体的孔隙中，最后经室温聚合和后续抛光打磨处理，制备聚酯树脂/聚四氟乙烯‑苄氯‑二乙烯三胺‑氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料，其抗压强度大、硬度高、摩擦系数小，耐磨减摩性能优异，适用于重载和高频摩擦工况中。

Description

聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍 复合摩擦材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种耐磨减摩的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法。
背景技术
近些年来，随着现代科技的飞速发展和智能制造的规模化推进，机械制造、航空航天、化学化工、精密成型等领域对设备稳定性和环境耐受性的要求日益提高。在设备运转过程中，保障设备接触面和零部件间有优良的润滑和耐磨性能尤为重要，为此提升机械设备及其零件材料的耐磨减摩性能，使其满足各工况和服役环境要求成为亟待解决的问题。
聚四氟乙烯及其复合材料具有耐化学试剂侵蚀、质量轻、强度高、润滑和减摩性能好的特点，已成为最具有发展前景的耐磨减摩材料。但聚四氟乙烯耐磨性差、机械强度低、耐高温性能欠佳、导热性能差，限制了其在摩擦领域中的应用。为有效拓展聚四氟乙烯在摩擦学领域的应用，国内外学者开展了提升聚四氟乙烯的综合摩擦应用性能的系列研究，采用物理共混填充和化学表面改性增强聚四氟乙烯的耐磨、耐高温性能以及改善其与掺杂增效组元的共混相容性。
物理共混填充通常是将二氧化硅、氮化硼、碳化硅、三氧化二铝、尼龙、玻璃纤维等耐磨组元以及石墨烯、碳纳米管、二硫化钼、石墨等减摩增效组元与聚四氟乙烯粉末充分混合，旨在提高聚四氟乙烯的耐磨性能，继而制备耐磨减摩性能优良的聚四氟乙烯复合材料。专利CN103016532A提及以聚四氟乙烯粉体、石墨粉、铜粉、铅粉和二硫化钼粉末为主要原料，用对金属和陶瓷有粘结作用的工业胶水调配上述粉末得到自润滑材料制备所用的粘稠浆液，将此粘稠浆液涂抹于关节轴承表面，经固化和磨削处理制备了自润滑性能优良的关节轴承。该发明制备成本低、易于加工成型，采用该技术制备的自润滑关节轴承具有强度高、抗压、耐磨损的优点，但该专利技术仅仅借助工业胶水的粘结作用使粉末简单复合在一起，各组分之间结合强度较小，故而其耐机械疲劳和热疲劳特性较差。
化学表面改性通常是对聚四氟乙烯分子链进行辐照处理，继而将氨基、羧基、硅氧基团等嫁接到分子链上，增强聚四氟乙烯与耐磨减摩掺杂组元的混合和相容。专利CN103897304A提及首先将石墨烯氨基化、纳米聚四氟乙烯羧基化，然后通过改性石墨烯上的氨基和改性聚四氟乙烯上的羧基发生缩合反应，制备了石墨烯-纳米聚四氟乙烯复合材料，石墨烯能够均匀地分散在聚四氟乙烯中，有效提高了聚四氟乙烯的摩擦性能、增强了其力学和热力学性能；但该专利技术存在制备成本高，制备过程复杂的缺陷。专利CN105694309A提及了β-二氧化锰-氧化石墨-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法，其主要首先制备氧化石墨粉末，并对聚四氟乙烯粉末进行紫外辐照和胺化处理，之后应用水热合成技术制备了纳米β-二氧化锰-氧化石墨复合材料，然后制得了制备纳米β-二氧化锰-氧化石墨-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料所用的混合粉末，最后对混合粉末相继进行冷模压成型和系列热处理，制备了纳米β-二氧化锰-氧化石墨-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料，该复合材料具有摩擦系数小、磨损率低、热稳定性高等优点，但该复合材料的耐压强度低、高频工况下耐磨性差，采用上述专利技术制备的聚四氟乙烯基复合材料，其综合摩擦学应用效能尚需提高，目前尚不能满足重载和超高频摩擦工况的要求。
当前，研发耐磨减摩性能优异的高分子材质摩擦功能材料，特别是适用于超重载、超高频苛刻摩擦工况下应用的复合材料，继而推进其在航空航天、智能制造等领域的工程应用尤为迫切。为推进聚四氟乙烯材料在重载和高频摩擦工况下的工程应用，提高其抗压和耐磨性能是关键。有研究者将聚四氟乙烯超细粉末同环氧基聚酯纤维相复合，旨为提高聚四氟乙烯的耐磨性能，但聚四氟乙烯与环氧基聚酯纤维相容性差、结合强度低，且聚四氟乙烯在聚酯纤维中分散不均匀，导致其摩擦应用性能不佳。因此，设计和研发新型聚四氟乙烯及其复合材料，提升其综合摩擦学工程应用效能，满足重载和高频摩擦工况的应用要求，无疑是推进高分子自润滑材料摩擦工程应用的重要举措。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种适用于重载和高频摩擦工况下的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，本发明首先对泡沫镍支撑体进行氢氧化铝-磷酸-滑石粉浸渍增强改性，之后对聚四氟乙烯进行等离子体辐照、苄氯碳碳双键聚合、二乙烯三胺化学胺化、氧化石墨化学键合桥梁等系列处理，制备了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨，继而采用水热合成技术，在此粉末表面沉积磷化镍制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末，然后配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液，并将此混合溶液充分浸渍于泡沫镍支撑体的孔隙中，最后经室温聚合和后续抛光打磨处理，制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料，该材料耐磨减摩性能优异，能适用于荷载不低于1000N的重载和摆频不小于20Hz的高频摩擦工况。
本发明是这样实现的：
一种聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体，进行增强处理；
S2、聚四氟乙烯进行等离子辐照处理，使其分子链上生成碳碳双键，然后与苄氯进行碳碳双键聚合反应，采用二乙烯三胺进行胺化，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺；
S3、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨：将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺与氧化石墨粉末混合加热搅拌后，加热温度为50～60℃，反应得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨；
S4、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍：将氯化镍、红磷和聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨混合后进行水热反应，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍；
S5、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液：
不饱和聚酯树脂与玻璃胶混合均匀，分次加入聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合均匀，然后依次加入促进剂和固化剂，混合均匀得到聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液；
S6、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料：
将步骤S5制得的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液倾倒于经步骤S1强化后的泡沫镍支撑体内，使聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理60～90min，使不饱和聚酯树脂聚合，表面打磨处理后清洗干净、烘干，制得聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料。
优选地，所述泡沫镍支撑体经过碱液清洗和酸液浸渍，去除表面油污和杂质。
优选地，步骤S1中，使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体的方法具体为：
S11、将泡沫镍支撑体完全浸在氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液中，缓慢晃动泡沫镍支撑体，使泡沫镍支撑体在混合浆液中充分浸渍；
S12、泡沫镍支撑体在混合浆液中浸渍3min后取出，将其静置自然沥净多余的浆液；此浸渍过程共实施多次；泡沫镍支撑体最后一次浸渍处理且多余浆液沥净后，将其置于干燥箱进行干燥处理，干燥温度为100～110℃，干燥时间为6～8h；
S13、将浸渍处理、并干燥后的泡沫镍支撑体置于坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中对其进行高温热处理，马弗炉炉膛温度以10℃/min的升温速率由室温升高至500℃，此温度下保温60～90min；之后关闭马弗炉电源开关，使马弗炉炉膛温度自然冷却至室温，待炉膛温度冷却至室温后，将泡沫镍支撑体取出，制得强化后的泡沫镍支撑体。
优选地，步骤S2制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺的具体方法为：
S21、聚四氟乙烯等离子处理辐照处理：
将聚四氟乙烯粉末置于低温等离子体处理器中进行辐照处理，等离子体处理器的两电极距离为5～8cm、辐照功率为13.65MHz，辐照处理温度为室温、辐照处理时间为2～5min；聚四氟乙烯粉末等离子辐照处理后，其分子链上有碳碳双键生成；
S22、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
等离子辐照处理的聚四氟乙烯、苄氯和二乙烯三胺的质量比为10～15：7～8：13～15；
首先将苄氯加入到二甲基亚砜溶剂中，搅拌使苄氯与二甲基亚砜充分混合；之后即刻将等离子辐照处理的聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，密封搅拌，使聚四氟乙烯粉末与苄氯在二甲基亚砜混合溶液中分散均匀；溶液搅拌开始后，立即加热，使溶液温度由室温升高至50～60℃，此温度下使等离子辐照处理的聚四氟乙烯与苄氯发生碳碳双键聚合反应，控制反应时间为4～6h；
聚四氟乙烯与苄氯反应4～6h后，加入质量浓度为99％的二乙烯三胺，并将溶液温度由50～60℃升高至75～85℃，此温度下搅拌溶液继续反应4～5h后，停止加热使其自然冷却至室温，然后对混合溶液进行过滤分离并收集截留的粉末，然后依次用无水乙醇和去离子水将收集的粉末洗涤多次。
优选地，步骤S3制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨的具体方法为：
将氧化石墨粉末溶于pH为7的去离子水中，将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺粉末加入到溶液中，搅拌、加热。控制溶液温度为50～60℃，此温度下搅拌溶液反应4～6h，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨。
优选地，步骤S4制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍的具体方法为：
将氯化镍和红磷溶解于去离子水中，然后加入聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨，并在室温下进行超声处理，超声处理后，将溶液转入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，然后拧紧反应釜上盖，并将反应釜置于炉膛温度事先升高至170～180℃的电炉中，此温度下使反应釜内的溶液水热反应24～30h，制得聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍。
优选地，聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末、氯化镍、红磷、去离子水的用量有如下质量比例关系：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末：氯化镍：红磷：去离子水＝0.2～0.3：1.2～1.3：1.5～1.6：20。
优选地，所述促进剂为异辛酸钴，所述固化剂为过氧化甲乙酮。
优选地，不饱和聚酯树脂、聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍、促进剂和固化剂的质量比为：5～10:2～5:0.05～0.1:0.15～0.3。
优选地，步骤S6烘干的温度为60℃，时间为3～5小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用耐磨增效组元聚酯树脂与兼有耐磨减摩效能的聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉体充分混合，聚四氟乙烯微粒与氧化石墨、磷化镍等减摩和耐磨增效组元相容性好，有效避免了聚四氟乙烯微粒和耐磨减摩增效组元在复合材料中的聚结与偏析，继而极大提升了聚四氟乙烯的耐磨减摩性能；本发明制备的复合材料抗压强度大、硬度高、摩擦系数小、耐磨性甚佳，其耐磨减摩工程应用性能优异，尤其适用于智能制造、机械成型、航空航天领域等重载和高频摩擦工况中。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。
本发明是这样实现的：
一种聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体，进行增强处理，具体为：
S11、将经过碱液清洗和酸液浸渍的泡沫镍支撑体完全浸在氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液中，缓慢晃动泡沫镍支撑体，使泡沫镍支撑体在混合浆液中充分浸渍；
S12、泡沫镍支撑体在混合浆液中浸渍3min后取出，将其静置自然沥净多余的浆液；此浸渍过程共实施多次；泡沫镍支撑体最后一次浸渍处理且多余浆液沥净后，将其置于干燥箱进行干燥处理，干燥温度为100～110℃，干燥时间为6～8h；
S13、将浸渍处理、并干燥后的泡沫镍支撑体置于坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中对其进行高温热处理，马弗炉炉膛温度以10℃/min的升温速率由室温升高至500℃，此温度下保温60～90min；之后关闭马弗炉电源开关，使马弗炉炉膛温度自然冷却至室温，待炉膛温度冷却至室温后，将泡沫镍支撑体取出，制得强化后的泡沫镍支撑体。
泡沫镍支撑体进行增强处理前先经过碱液清洗和酸液浸渍，去除表面油污和杂质。
优选地，配制泡沫镍化学碱洗溶液所用化学物料有：磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、OP-10乳化剂和去离子水，其用量有如下质量关系：磷酸钠：碳酸钠：氢氧化钠：OP-10乳化剂：去离子水＝50：30：10：1：1000；化学碱洗溶液的配制方法为：将磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，搅拌使其充分溶解；待磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠充分溶解后再将OP-10乳化剂加入到溶液中，OP-10乳化剂加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，即配制化学碱洗溶液。
优选地，酸液为硝酸-硫脲混合溶液，所用化学物料为：质量浓度为65％的硝酸、分析纯级硫脲和去离子水，其用量有如下质量关系：硝酸：硫脲：去离子水＝10：5：100；配制过程为：先将硫脲加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，搅拌使其充分溶解；待硫脲充分溶解后，再量取硝酸并将其加入到溶液中，硝酸加入后再将溶液室温缓慢搅拌60min，即配制酸浸渍处理用的硝酸-硫脲混合溶液。
泡沫镍支撑体碱液清洗和酸液浸渍方法为：
a、泡沫镍支撑体碱液清洗过程为：首先将配制的化学碱洗溶液温度由室温升至60～70℃，然后将平均孔径为5mm、长度为3cm、宽度为2.5cm、高度为1cm的块状泡沫镍置于化学碱洗液中进行浸泡清洗以除去其表面油污，碱洗时间为10～15min；泡沫镍碱洗后将其从碱洗溶液中取出，先用流动的自来水冲洗，然后再用蒸馏水将其清洗干净；
b、泡沫镍支撑体的酸浸渍处理过程为：首先将配制的硝酸-硫脲浸渍溶液温度由室温升至40～50℃，然后将经碱液浸泡处理、并将水洗干净的块状泡沫镍支撑体置于200mL酸浸渍溶液中浸泡处理，浸泡时间为8～12min；泡沫镍支撑体在酸浸渍处理后先将其从浸渍溶液取出，并用离子水清洗至洗涤水为中性；然后将洗涤后的泡沫镍支撑体置于烘箱中于60℃温度下烘干。
优选地，氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液配制所用化学物料：质量浓度为85％的磷酸、氢氧化铝、滑石粉和去离子水，其用量有如下质量比例关系：磷酸：氢氧化铝：去离子水：滑石粉＝40：15：50：10～15；配制过程为：首先将烧杯置于磁力搅拌器上，然后依次将质量浓度为85％的磷酸和去离子水加入到烧杯中，搅拌使其混合均匀，之后将氢氧化铝加入到烧杯中并搅拌20min，然后将滑石粉加入到溶液中并继续搅拌溶液15min，最后将混合溶液用超声波室温超声处理5min；超声波发生器功率为400Hz，超声波室温处理后即配制了氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液。
S2、聚四氟乙烯进行等离子辐照处理，使其分子链上生成碳碳双键，然后与苄氯进行碳碳双键聚合反应，采用二乙烯三胺进行胺化，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
S21、聚四氟乙烯等离子处理辐照处理：
将聚四氟乙烯粉末置于低温等离子体处理器中进行辐照处理，等离子体处理器的两电极距离为5～8cm、辐照功率为13.65MHz，辐照处理温度为室温、辐照处理时间为2～5min；聚四氟乙烯粉末等离子辐照处理后，其分子链上有碳碳双键生成；
S22、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
等离子辐照处理的聚四氟乙烯、苄氯和二乙烯三胺的质量比为10～15：7～8：13～15，首先将苄氯加入到二甲基亚砜溶剂中，搅拌使苄氯与二甲基亚砜充分混合；之后即刻将等离子辐照处理的聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，密封搅拌，使聚四氟乙烯粉末与苄氯在二甲基亚砜混合溶液中分散均匀；溶液搅拌开始后，立即加热，使溶液温度由室温升高至50～60℃，此温度下使等离子辐照处理的聚四氟乙烯与苄氯发生碳碳双键聚合反应，控制反应时间为4～6h；
聚四氟乙烯与苄氯反应4～6h后，加入质量浓度为99％的二乙烯三胺，并将溶液温度由50～60℃升高至75～85℃，此温度下搅拌溶液继续反应4～5h后，停止加热使其自然冷却至室温，然后对混合溶液进行过滤分离并收集截留的粉末，然后依次用无水乙醇和去离子水将收集的粉末洗涤多次。
S3、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨：将氧化石墨粉末溶于pH为7的去离子水中，将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺粉末加入到溶液中，搅拌、加热。控制溶液温度为50～60℃，此温度下搅拌溶液反应4～6h，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨。
S4、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍：将氯化镍和红磷溶解于去离子水中，然后加入聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨，并在室温下进行超声处理，超声处理后，将溶液转入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，然后拧紧反应釜上盖，并将反应釜置于炉膛温度事先升高至170～180℃的电炉中，此温度下使反应釜内的溶液水热反应24～30h，制得聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍。
优选地，聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末、氯化镍、红磷、去离子水的用量有如下质量比例关系：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末：氯化镍：红磷：去离子水＝0.2～0.3：1.2～1.3：1.5～1.6：20。
S5、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液：
不饱和聚酯树脂、聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍、促进剂和固化剂的质量比为：5～10:2～5:0.05～0.1:0.15～0.3。
不饱和聚酯树脂与玻璃胶混合均匀，玻璃胶用于有效降低聚酯树脂的脆性、增强所制材料的弹性，继而提高抗压强度；然后分次加入聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合均匀，然后依次加入促进剂和固化剂，混合均匀得到聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液；
优选地，促进剂为异辛酸钴，固化剂为过氧化甲乙酮。
S6、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料：
将步骤S5制得的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液倾倒于经步骤S1强化后的泡沫镍支撑体内，使聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其室温静置陈化处理60～90min，使不饱和树脂聚合，表面打磨处理后清洗干净、烘干，烘干的温度为60℃，时间为3～5小时，制得聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料。
实施例1
S1、使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体，进行增强处理：
S11、将经过碱液清洗和酸液浸渍的泡沫镍支撑体完全浸在氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液中，用玻璃棒缓慢晃动泡沫镍支撑体，使泡沫镍支撑体在混合浆液中充分浸渍；
S12、泡沫镍支撑体在混合浆液中浸渍3min后取出，将其静置自然沥净多余的浆液；此浸渍过程共实施3次；泡沫镍支撑体第3次浸渍处理且多余浆液沥净后，将其置于干燥箱进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥时间为6h；
S13、将浸渍处理、并干燥后的泡沫镍支撑体置于坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中对其进行高温热处理，马弗炉炉膛温度以10℃/min的升温速率由室温升高至500℃，此温度下保温60min；之后关闭马弗炉电源开关，使马弗炉炉膛温度自然冷却至室温，待炉膛温度冷却至室温后，将泡沫镍支撑体取出，即完成了泡沫镍支撑体氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液的浸渍处理；
S2、聚四氟乙烯进行等离子辐照处理，使其分子链上生成碳碳双键，然后与苄氯进行碳碳双键聚合反应，采用二乙烯三胺进行胺化，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
S21、聚四氟乙烯等离子处理辐照处理：
将10g、平均粒径为5μm的聚四氟乙烯粉末用尼龙布袋包裹，尼龙布袋孔径选择以聚四氟乙烯粉末不漏泄出为基本要求；然后将尼龙布包裹的聚四氟乙烯粉末置于低温等离子体处理器中进行辐照处理，等离子体处理器的两电极距离为5cm、辐照功率为13.65MHz，辐照处理温度为室温、辐照处理时间为2min；聚四氟乙烯粉末等离子辐照处理后，其分子链上有碳碳双键生成；
S22、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
首先将7.3g苄氯加入到盛有55g二甲基亚砜溶剂的烧杯中，搅拌使苄氯与二甲基亚砜充分混合；之后即刻将等离子辐照处理的聚四氟乙烯粉末加入到烧杯中，用保鲜膜将烧杯口密封，并将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌旋钮搅拌溶液，使聚四氟乙烯粉末与苄氯在二甲基亚砜混合溶液中分散均匀；溶液搅拌开始后，立即开启磁力搅拌器加热开关，使烧杯中溶液温度由室温升高至50℃，此温度下使等离子辐照处理的聚四氟乙烯与苄氯发生碳碳双键聚合反应，控制反应时间为4h；
聚四氟乙烯与苄氯反应4h后，将13.3g质量浓度为99％的二乙烯三胺加入到烧杯中，并将烧杯溶液温度由50℃升高至75℃，此温度下搅拌溶液继续反应4h；
混合溶液75℃温度下反应4h后，关闭搅拌器加热开关使其自然冷却至室温，然后对混合溶液进行过滤分离并收集截留的粉末，然后依次用无水乙醇和去离子水将收集的粉末洗涤3次；
S3、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨：
首先将65g去离子水移入到烧杯中，调整其pH为7，然后将6.5mg平均粒径为3μm的氧化石墨超细粉末加入到烧杯中，然后将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理，超声波清洗器的功率为400Hz，超声水浴温度为室温，超声处理时间为1h；之后将烧杯超声波清洗器中取出，用滤纸将烧杯外壁上的水擦干，随后将洗净的聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺粉末加入到烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌和加热控制开关；控制烧杯内溶液温度为50℃，此温度下搅拌溶液反应4h；反应结束后关闭搅拌器电源开关，对烧杯内的溶液进行过滤分离，将过滤截留的粉末用去离子水洗涤5次后，将其置于烘箱中于60℃下烘干，即制备了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末；
S4、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍：
所用物料有：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末、分析纯级氯化镍、红磷、去离子水，其用量有如下质量比例关系关系：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末：氯化镍：红磷：去离子水＝0.2：1.2：1.5：20；
首先依次称取氯化镍和红磷粉末加入到盛有去离子水的烧杯中，磁力搅拌烧杯内的溶液90min使氯化镍和红磷溶解；待加入的氯化镍和红磷溶解后将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末加入到溶液中，并将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理，超声波清洗器的功率为400W，超声水浴温度为室温，超声处理时间为1h；烧杯内溶液超声处理后，首先将溶液转入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，然后拧紧反应釜上盖，并将反应釜置于炉膛温度事先升高至180℃的电炉中，此温度下使反应釜内的溶液水热反应24h；
水热反应24h后，关闭电炉电源使电炉炉膛温度自然冷却至室温；待电炉炉膛温度自然冷却至室温后将反应釜取出，打开反应釜上盖，对反应釜内的溶液进行过滤，收集粉末截留物并将其用去离子水清洗干净；最后将洗净的粉末置于真空干燥箱中在60℃温度下干燥处理12h，即制得了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末；
S5、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液：
配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液所用化学物料有：DC191型不饱和聚酯树脂、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、异辛酸钴、苯乙烯、平聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末；邻苯型DC191型不饱和聚酯树脂用于制备聚酯树脂；过氧化甲乙酮为固化剂，邻苯二甲酸二甲酯为过氧化甲乙酮的溶剂；异辛酸钴为促进剂，苯乙烯为异辛酸钴的溶剂；
①过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液配制：
过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液的配制过程为：将10.5g过氧化甲乙酮加入到21.8g邻苯二甲酸二甲酯中，充分搅拌使过氧化甲乙酮和邻苯二甲酸二甲酯混合均匀，即配制了过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液；
②异辛酸钴-苯乙烯混合溶液配制：
异辛酸钴-苯乙烯混合溶液的配制过程为：将10g异辛酸钴加入到5.2g苯乙烯中，充分搅拌使异辛酸钴和苯乙烯混合均匀，即配制了异辛酸钴-苯乙烯混合溶液；
③不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液配制
不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液配制过程如下：
a、先量取20mL不饱和聚酯树脂于一次性塑料杯中，随后将1.2g市售玻璃胶加入到塑料杯，搅拌使不饱和聚酯树脂和玻璃胶混合均匀；
b、之后称取10g聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末分3次加入到不饱和树脂中，聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末加入过程中用玻璃棒手动搅拌混合溶液，使聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末在不饱和聚酯树脂分散均匀；
c、待聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末加入后，移取0.2mL异辛酸钴-苯乙烯混合溶液并将其加入到聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液中，用玻璃棒搅拌混合溶液5min；然后再移取0.6mL过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液，并将其加入到混合溶液中，继续用玻璃棒搅拌混合溶液2min，确保溶液中各组分混合均匀，即配制了聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液；
S6、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料：
a、先将氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍处理后的块状泡沫镍支撑体置于光滑、洁净的玻璃板上，泡沫镍支撑体周边用玻璃片和玻璃胶进行密封封挡，然后将配制好的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液即刻倾倒于块状泡沫镍支撑体内；
b、用玻璃棒轻轻晃动块状泡沫镍支撑体，使聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其室温静置陈化处理60min，使不饱和树脂聚合；
c、聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液填充的泡沫镍支撑体室温静置陈化60min后，此时泡沫镍支撑体内的不饱和树脂聚合反应完成，整个样品变硬；
d、将变硬后试样先用200目的砂纸打磨，使其表面趋于平整，然后再800目砂纸打磨，使其表面平整、细致、光滑；
e、将打磨处理后的样件首先放于无水乙醇中超声清洗20min，之后用去离子水将其冲洗干净，最后放在烘箱中于60℃烘干处理3h,即制得了适用于高频摩擦工况下的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料。
经测试，实施例1所制备的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料综合测试性能如下：
(1)、抗压强度测试：实验条件为：施压形式为垂直施压，试验机型号为WDW-100F；实验结果如下：所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的抗压强度为65MPa，而纯聚酯树脂和聚四氟乙烯材料的抗压强度分别为18MPa和30MPa；
(2)、重载工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为1000N，摩擦接触应力为150MPa，滑动频率为10Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的摩擦系数分别为0.72、0.32和0.12，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的磨损率分别为2.21×10-11m3/Nm、8.35×10-12m3/Nm和3.33×10-13m3/Nm；
高频工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为100N，摩擦接触应力为50MPa，滑动频率为20Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的摩擦系数分别为0.91、0.39和0.14；同时，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的磨损率分别为1.53×10-12m3/Nm、4.01×10-13m3/Nm和3.22×10-14m3/Nm。
由上述结果可知，所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料综合摩擦学性能优良。
实施例2
S1、使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体，进行增强处理：
S11、将经过碱液清洗和酸液浸渍的泡沫镍支撑体完全浸在氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液中，用玻璃棒缓慢晃动泡沫镍支撑体，使泡沫镍支撑体在混合浆液中充分浸渍；
S12、泡沫镍支撑体在混合浆液中浸渍3min后取出，将其静置自然沥净多余的浆液；此浸渍过程共实施3次；泡沫镍支撑体第3次浸渍处理且多余浆液沥净后，将其置于干燥箱进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥时间为6h；
S13、将浸渍处理、并干燥后的泡沫镍支撑体置于坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中对其进行高温热处理，马弗炉炉膛温度以10℃/min的升温速率由室温升高至500℃，此温度下保温60min；之后关闭马弗炉电源开关，使马弗炉炉膛温度自然冷却至室温，待炉膛温度冷却至室温后，将泡沫镍支撑体取出，即完成了泡沫镍支撑体氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液的浸渍处理；
S2、聚四氟乙烯进行等离子辐照处理，使其分子链上生成碳碳双键，然后与苄氯进行碳碳双键聚合反应，采用二乙烯三胺进行胺化，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
S21、聚四氟乙烯等离子处理辐照处理：
将12g、平均粒径为5μm的聚四氟乙烯粉末用尼龙布袋包裹，尼龙布袋孔径选择以聚四氟乙烯粉末不漏泄出为基本要求；然后将尼龙布包裹的聚四氟乙烯粉末置于低温等离子体处理器中进行辐照处理，等离子体处理器的两电极距离为6.5cm、辐照功率为13.65MHz，辐照处理温度为室温、辐照处理时间为3.5min；聚四氟乙烯粉末等离子辐照处理后，其分子链上有碳碳双键生成；
S22、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
首先将7.5g苄氯加入到盛有58g二甲基亚砜溶剂的烧杯中，搅拌使苄氯与二甲基亚砜充分混合；之后即刻将等离子辐照处理的聚四氟乙烯粉末加入到烧杯中，用保鲜膜将烧杯口密封，并将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌旋钮搅拌溶液，使聚四氟乙烯粉末与苄氯在二甲基亚砜混合溶液中分散均匀；溶液搅拌开始后，立即开启磁力搅拌器加热开关，使烧杯中溶液温度由室温升高至55℃，此温度下使等离子辐照处理的聚四氟乙烯与苄氯发生碳碳双键聚合反应，控制反应时间为5h；
聚四氟乙烯与苄氯反应5h后，将14g质量浓度为99％的二乙烯三胺加入到烧杯中，并将烧杯溶液温度由55℃升高至80℃，此温度下搅拌溶液继续反应4.5h；
混合溶液80℃温度下反应4.5h后，关闭搅拌器加热开关使其自然冷却至室温，然后对混合溶液进行过滤分离并收集截留的粉末，然后依次用无水乙醇和去离子水将收集的粉末洗涤3次；
S3、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨：
首先将70g去离子水移入到烧杯中，调整其pH为7，然后将7mg平均粒径为3μm的氧化石墨超细粉末加入到烧杯中，然后将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理，超声波清洗器的功率为400Hz，超声水浴温度为室温，超声处理时间为1h；之后将烧杯超声波清洗器中取出，用滤纸将烧杯外壁上的水擦干，随后将洗净的聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺粉末加入到烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌和加热控制开关；控制烧杯内溶液温度为55℃，此温度下搅拌溶液反应4.5h；反应结束后关闭搅拌器电源开关，对烧杯内的溶液进行过滤分离，将过滤截留的粉末用去离子水洗涤5次后，将其置于烘箱中于60℃下烘干，即制备了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末；
S4、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍：
所用物料有：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末、分析纯级氯化镍、红磷、去离子水，其用量有如下质量比例关系：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末：氯化镍：红磷：去离子水＝0.25：1.25：1.55：20；
首先依次称取氯化镍和红磷粉末加入到盛有去离子水的烧杯中，磁力搅拌烧杯内的溶液90min使氯化镍和红磷溶解；待加入的氯化镍和红磷溶解后将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末加入到溶液中，并将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理，超声波清洗器的功率为400W，超声水浴温度为室温，超声处理时间为1h；烧杯内溶液超声处理后，首先将溶液转入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，然后拧紧反应釜上盖，并将反应釜置于炉膛温度事先升高至180℃的电炉中，此温度下使反应釜内的溶液水热反应24h；
水热反应24h后，关闭电炉电源使电炉炉膛温度自然冷却至室温；待电炉炉膛温度自然冷却至室温后将反应釜取出，打开反应釜上盖，对反应釜内的溶液进行过滤，收集粉末截留物并将其用去离子水清洗干净；最后将洗净的粉末置于真空干燥箱中在60℃温度下干燥处理12h，即制得了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末；
S5、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液：
配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液所用化学物料有：DC191型不饱和聚酯树脂、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、异辛酸钴、苯乙烯、平聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末；邻苯型DC191型不饱和聚酯树脂用于制备聚酯树脂；过氧化甲乙酮为固化剂，邻苯二甲酸二甲酯为过氧化甲乙酮的溶剂；异辛酸钴为促进剂，苯乙烯为异辛酸钴的溶剂；
①过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液配制：
过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液的配制过程为：将10.5g过氧化甲乙酮加入到21.8g邻苯二甲酸二甲酯中，充分搅拌使过氧化甲乙酮和邻苯二甲酸二甲酯混合均匀，即配制了过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液；
②异辛酸钴-苯乙烯混合溶液配制：
异辛酸钴-苯乙烯混合溶液的配制过程为：将10g异辛酸钴加入到5.2g苯乙烯中，充分搅拌使异辛酸钴和苯乙烯混合均匀，即配制了异辛酸钴-苯乙烯混合溶液；
③不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液配制
不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液配制过程如下：
a、先量取25mL不饱和聚酯树脂于一次性塑料杯中，随后将1.5g市售玻璃胶加入到塑料杯，搅拌使不饱和聚酯树脂和玻璃胶混合均匀；
b、之后称取12g聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末分3次加入到不饱和树脂中，聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末加入过程中用玻璃棒手动搅拌混合溶液，使聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末在不饱和聚酯树脂分散均匀；
c、待聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末加入后，移取0.3mL异辛酸钴-苯乙烯混合溶液并将其加入到聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液中，用玻璃棒搅拌混合溶液5min；然后再移取0.7mL过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液，并将其加入到混合溶液中，继续用玻璃棒搅拌混合溶液2min，确保溶液中各组分混合均匀，即配制了聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液；
S6、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料：
a、先将氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍处理后的块状泡沫镍支撑体置于光滑、洁净的玻璃板上，泡沫镍支撑体周边用玻璃片和玻璃胶进行密封封挡，然后将配制好的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液即刻倾倒于块状泡沫镍支撑体内；
b、用玻璃棒轻轻晃动块状泡沫镍支撑体，使聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其室温静置陈化处理75min，使不饱和树脂聚合；
c、聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液填充的泡沫镍支撑体室温静置陈化75min后，此时泡沫镍支撑体内的不饱和树脂聚合反应完成，整个样品变硬；
d、将变硬后试样先用200目的砂纸打磨，使其表面趋于平整，然后再800目砂纸打磨，使其表面平整、细致、光滑；
e、将打磨处理后的样件首先放于无水乙醇中超声清洗20min，之后用去离子水将其冲洗干净，最后放在烘箱中于60℃烘干处理4h,即制得了适用于高频摩擦工况下的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料。
经测试，实施例2所制备的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料综合测试性能如下：
(1)、抗压强度测试：实验条件为：施压形式为垂直施压，试验机型号为WDW-100F；实验结果如下：所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的抗压强度为69.8MPa，而纯聚酯树脂和聚四氟乙烯材料的抗压强度分别为18MPa和30MPa；
(2)、重载工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为1000N，摩擦接触应力为150MPa，滑动频率为10Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的摩擦系数分别为0.71、0.331和0.121，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的磨损率分别为2.87×10-11m3/Nm、8.96×10- 12m3/Nm和3.41×10-13m3/Nm；
高频工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为100N，摩擦接触应力为50MPa，滑动频率为20Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的摩擦系数分别为0.93、0.41和0.14；同时，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的磨损率分别为1.59×10-12m3/Nm、4.30×10-13m3/Nm和3.45×10-13m3/Nm；由上述结果可知，所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料综合摩擦学性能优良。
实施例3
S1、使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体，进行增强处理：
S11、将经过碱液清洗和酸液浸渍的泡沫镍支撑体完全浸在氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液中，用玻璃棒缓慢晃动泡沫镍支撑体，使泡沫镍支撑体在混合浆液中充分浸渍；
S12、泡沫镍支撑体在混合浆液中浸渍3min后取出，将其静置自然沥净多余的浆液；此浸渍过程共实施3次；泡沫镍支撑体第3次浸渍处理且多余浆液沥净后，将其置于干燥箱进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥时间为6h；
S13、将浸渍处理、并干燥后的泡沫镍支撑体置于坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中对其进行高温热处理，马弗炉炉膛温度以10℃/min的升温速率由室温升高至500℃，此温度下保温60min；之后关闭马弗炉电源开关，使马弗炉炉膛温度自然冷却至室温，待炉膛温度冷却至室温后，将泡沫镍支撑体取出，即完成了泡沫镍支撑体氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液的浸渍处理；
S2、聚四氟乙烯进行等离子辐照处理，使其分子链上生成碳碳双键，然后与苄氯进行碳碳双键聚合反应，采用二乙烯三胺进行胺化，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
S21、聚四氟乙烯等离子处理辐照处理：
将15g、平均粒径为5μm的聚四氟乙烯粉末用尼龙布袋包裹，尼龙布袋孔径选择以聚四氟乙烯粉末不漏泄出为基本要求；然后将尼龙布包裹的聚四氟乙烯粉末置于低温等离子体处理器中进行辐照处理，等离子体处理器的两电极距离为8cm、辐照功率为13.65MHz，辐照处理温度为室温、辐照处理时间为5min；聚四氟乙烯粉末等离子辐照处理后，其分子链上有碳碳双键生成；
S22、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
首先将8g苄氯加入到盛有60g二甲基亚砜溶剂的烧杯中，搅拌使苄氯与二甲基亚砜充分混合；之后即刻将等离子辐照处理的聚四氟乙烯粉末加入到烧杯中，用保鲜膜将烧杯口密封，并将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌旋钮搅拌溶液，使聚四氟乙烯粉末与苄氯在二甲基亚砜混合溶液中分散均匀；溶液搅拌开始后，立即开启磁力搅拌器加热开关，使烧杯中溶液温度由室温升高至60℃，此温度下使等离子辐照处理的聚四氟乙烯与苄氯发生碳碳双键聚合反应，控制反应时间为6h；
聚四氟乙烯与苄氯反应6h后，将15g质量浓度为99％的二乙烯三胺加入到烧杯中，并将烧杯溶液温度由60℃升高至85℃，此温度下搅拌溶液继续反应5h；
混合溶液85℃温度下反应5h后，关闭搅拌器加热开关使其自然冷却至室温，然后对混合溶液进行过滤分离并收集截留的粉末，然后依次用无水乙醇和去离子水将收集的粉末洗涤3次；
S3、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨：
首先将75g去离子水移入到烧杯中，调整其pH为7，然后将7.5mg平均粒径为3μm的氧化石墨超细粉末加入到烧杯中，然后将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理，超声波清洗器的功率为400Hz，超声水浴温度为室温，超声处理时间为1h；之后将烧杯超声波清洗器中取出，用滤纸将烧杯外壁上的水擦干，随后将洗净的聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺粉末加入到烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，开启搅拌和加热控制开关；控制烧杯内溶液温度为55℃，此温度下搅拌溶液反应4.5h；反应结束后关闭搅拌器电源开关，对烧杯内的溶液进行过滤分离，将过滤截留的粉末用去离子水洗涤5次后，将其置于烘箱中于60℃下烘干，即制备了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末；
S4、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍：
所用物料有：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末、分析纯级氯化镍、红磷、去离子水，其用量有如下质量比例关系关系：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末：氯化镍：红磷：去离子水＝0.3：1.3：1.6：20；
首先依次称取氯化镍和红磷粉末加入到盛有去离子水的烧杯中，磁力搅拌烧杯内的溶液120min使氯化镍和红磷溶解；待加入的氯化镍和红磷溶解后将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末加入到溶液中，并将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理，超声波清洗器的功率为400W，超声水浴温度为室温，超声处理时间为1h；烧杯内溶液超声处理后，首先将溶液转入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，然后拧紧反应釜上盖，并将反应釜置于炉膛温度事先升高至180℃的电炉中，此温度下使反应釜内的溶液水热反应24h；
水热反应24h后，关闭电炉电源使电炉炉膛温度自然冷却至室温；待电炉炉膛温度自然冷却至室温后将反应釜取出，打开反应釜上盖，对反应釜内的溶液进行过滤，收集粉末截留物并将其用去离子水清洗干净；最后将洗净的粉末置于真空干燥箱中在60℃温度下干燥处理12h，即制得了聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末；
S5、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液：
配制不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液所用化学物料有：DC191型不饱和聚酯树脂、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、异辛酸钴、苯乙烯、平聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末；邻苯型DC191型不饱和聚酯树脂用于制备聚酯树脂；过氧化甲乙酮为固化剂，邻苯二甲酸二甲酯为过氧化甲乙酮的溶剂；异辛酸钴为促进剂，苯乙烯为异辛酸钴的溶剂；
①过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液配制：
过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液的配制过程为：将10.5g过氧化甲乙酮加入到21.8g邻苯二甲酸二甲酯中，充分搅拌使过氧化甲乙酮和邻苯二甲酸二甲酯混合均匀，即配制了过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液；
②异辛酸钴-苯乙烯混合溶液配制：
异辛酸钴-苯乙烯混合溶液的配制过程为：将10g异辛酸钴加入到5.2g苯乙烯中，充分搅拌使异辛酸钴和苯乙烯混合均匀，即配制了异辛酸钴-苯乙烯混合溶液；
③不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液配制
不饱和聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液配制过程如下：
a、先量取40mL不饱和聚酯树脂于一次性塑料杯中，随后将1.8g市售玻璃胶加入到塑料杯，搅拌使不饱和聚酯树脂和玻璃胶混合均匀；
b、之后称取20g聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末分3次加入到不饱和树脂中，聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末加入过程中用玻璃棒手动搅拌混合溶液，使聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末在不饱和聚酯树脂分散均匀；
c、待聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍粉末加入后，移取0.4mL异辛酸钴-苯乙烯混合溶液并将其加入到聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液中，用玻璃棒搅拌混合溶液5min；然后再移取1.2mL过氧化甲乙酮-邻苯二甲酸二甲酯混合溶液，并将其加入到混合溶液中，继续用玻璃棒搅拌混合溶液2min，确保溶液中各组分混合均匀，即配制了聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液；
S6、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料：
a、先将氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍处理后的块状泡沫镍支撑体置于光滑、洁净的玻璃板上，泡沫镍支撑体周边用玻璃片和玻璃胶进行密封封挡，然后将配制好的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液即刻倾倒于块状泡沫镍支撑体内；
b、用玻璃棒轻轻晃动块状泡沫镍支撑体，使聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其室温静置陈化处理90min，使不饱和树脂聚合；
c、聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液填充的泡沫镍支撑体室温静置陈化90min后，此时泡沫镍支撑体内的不饱和树脂聚合反应完成，整个样品变硬；
d、将变硬后试样先用200目的砂纸打磨，使其表面趋于平整，然后再800目砂纸打磨，使其表面平整、细致、光滑；
e、将打磨处理后的样件首先放于无水乙醇中超声清洗20min，之后用去离子水将其冲洗干净，最后放在烘箱中于60℃烘干处理5h,即制得了适用于高频摩擦工况下的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料。
经测试，实施例3所制备的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料综合测试性能如下：
(1)、抗压强度测试：实验条件为：施压形式为垂直施压，试验机型号为WDW-100F；实验结果如下：所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的抗压强度为69MPa，而纯聚酯树脂和聚四氟乙烯材料的抗压强度分别为18MPa和30MPa；
(2)、重载工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为1000N，摩擦接触应力为150MPa，滑动频率为10Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的摩擦系数分别为0.73、0.39和0.14，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的磨损率分别为2.71×10-11m3/Nm、8.10×10-12m3/Nm和4.01×10-13m3/Nm；
高频工况下的耐磨和减摩性能测试：实验条件为：摩擦形式为球盘接触、直线往复式摩擦磨损，摩擦副选用直径为9.525mm的GCr15钢球，实验施加载荷为100N，摩擦接触应力为50MPa，滑动频率为20Hz，滑动距离为1000m；实验结果如下：纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的摩擦系数分别为0.88、0.41和0.15；同时，纯聚酯树脂、聚四氟乙烯和所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料的磨损率分别为1.80×10-12m3/Nm、3.64×10-13m3/Nm和3.11×10-14m3/Nm；由上述结果可知，所制聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合材料综合摩擦学性能优良。
在聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备过程中，聚酯树脂主要起粘结固定作用，泡沫镍为骨架主要起支撑作用，二者结合以提高材料的抗压强度；苄氯起桥梁作用，其通过碳碳双键聚合和胺化作用，将离子辐照处理的聚四氟乙烯分子与二乙烯三胺分子相连接，并通过二乙烯三胺分子的氨基借助化学作用将氧化石墨捕集，继而将润滑减摩的聚四氟乙烯与力学和热力学性能优良的氧化石墨联合成一个大分子基团，既保证了聚四氟乙烯和氧化石墨在材料中的均匀分散，又能使耐磨增效组元磷化镍的载负均匀。故而，基于以上所述，本发明将各材料的独特优势有效融合，所制复合材料的耐磨和减摩性能优异，继而保障了其可在重载和高频摩擦工况下应用。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
S1、使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体，进行增强处理；
S2、聚四氟乙烯进行等离子辐照处理，使其分子链上生成碳碳双键，然后与苄氯进行碳碳双键聚合反应，采用二乙烯三胺进行胺化，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺；
S3、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨：将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺与氧化石墨混合加热搅拌后，加热温度为50～60℃，反应得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨；
S4、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍：将氯化镍、红磷和聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨混合后进行水热反应，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍；
S5、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液：
不饱和聚酯树脂与玻璃胶混合均匀，分次加入聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合均匀，然后依次加入促进剂和固化剂，混合均匀得到聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液；
S6、制备聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料：
将步骤S5制得的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液倾倒于经步骤S1强化后的泡沫镍支撑体内，使聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍混合溶液在其孔隙中分布均匀；之后将其在室温下静置陈化处理60～90min，使不饱和聚酯树脂聚合，表面打磨处理后清洗干净、烘干，制得聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述泡沫镍支撑体经过碱液清洗和酸液浸渍，去除表面油污和杂质。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，使用氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液浸渍泡沫镍支撑体的方法具体为：
S11、将泡沫镍支撑体完全浸在氢氧化铝-磷酸-滑石粉混合浆液中，缓慢晃动泡沫镍支撑体，使泡沫镍支撑体在混合浆液中充分浸渍；
S12、泡沫镍支撑体在混合浆液中浸渍3min后取出，将其静置自然沥净多余的浆液；此浸渍过程共实施多次；泡沫镍支撑体最后一次浸渍处理且多余浆液沥净后，将其置于干燥箱进行干燥处理，干燥温度为100～110℃，干燥时间为6～8h；
S13、将浸渍处理、并干燥后的泡沫镍支撑体置于坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中对其进行高温热处理，马弗炉炉膛温度以10℃/min的升温速率由室温升高至500℃，此温度下保温60～90min；之后关闭马弗炉电源开关，使马弗炉炉膛温度自然冷却至室温，待炉膛温度冷却至室温后，将泡沫镍支撑体取出，制得强化后的泡沫镍支撑体。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤S2制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺的具体方法为：
S21、聚四氟乙烯等离子处理辐照处理：
将聚四氟乙烯粉末置于低温等离子体处理器中进行辐照处理，等离子体处理器的两电极距离为5～8cm、辐照功率为13.65MHz，辐照处理温度为室温、辐照处理时间为2～5min；聚四氟乙烯粉末等离子辐照处理后，其分子链上有碳碳双键生成；
S22、制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺：
等离子辐照处理的聚四氟乙烯、苄氯和二乙烯三胺的质量比为10～15：7～8：13～15；
首先将苄氯加入到二甲基亚砜溶剂中，搅拌使苄氯与二甲基亚砜充分混合；之后即刻将等离子辐照处理的聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，密封搅拌，使聚四氟乙烯粉末与苄氯在二甲基亚砜混合溶液中分散均匀；溶液搅拌开始后，立即加热，使溶液温度由室温升高至50～60℃，此温度下使等离子辐照处理的聚四氟乙烯与苄氯发生碳碳双键聚合反应，控制反应时间为4～6h；
聚四氟乙烯与苄氯反应4～6h后，加入质量浓度为99％的二乙烯三胺，并将溶液温度由50～60℃升高至75～85℃，此温度下搅拌溶液继续反应4～5h后，停止加热使其自然冷却至室温，然后对混合溶液进行过滤分离并收集截留的粉末，然后依次用无水乙醇和去离子水将收集的粉末洗涤多次。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤S3制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨的具体方法为：
将氧化石墨粉末溶于pH为7的去离子水中，将聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺粉末加入到溶液中，搅拌、加热。控制溶液温度为50～60℃，此温度下搅拌溶液反应4～6h，得到聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨。
6.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤S4制备聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍的具体方法为：
将氯化镍和红磷溶解于去离子水中，然后加入聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨，并在室温下进行超声处理，超声处理后，将溶液转入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，然后拧紧反应釜上盖，并将反应釜置于炉膛温度事先升高至170～180℃的电炉中，此温度下使反应釜内的溶液水热反应24～30h，制得聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍。
7.根据权利要求6所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末、氯化镍、红磷、去离子水的用量有如下质量比例关系：聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨粉末：氯化镍：红磷：去离子水＝0.2～0.3：1.2～1.3：1.5～1.6：20。
8.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为异辛酸钴，所述固化剂为过氧化甲乙酮。
9.根据权利要求1或8所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：不饱和聚酯树脂、聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍、促进剂和固化剂的质量比为：5～10:2～5:0.05～0.1:0.15～0.3。
10.根据权利要求1所述的聚酯树脂/聚四氟乙烯-苄氯-二乙烯三胺-氧化石墨/磷化镍复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤S6烘干的温度为60℃，时间为3～5小时。
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CN114950506B (zh) * 2022-06-28 2023-09-19 南京信息工程大学 一种Ni2P/ZnIn2S4异质结光催化剂制备方法及其应用

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