CN107236231A - 二硫化钼‑镍磷‑聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法 - Google Patents

二硫化钼‑镍磷‑聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二硫化钼‑镍磷‑聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法，其首先制备聚偏氟乙烯微滤分离膜并对其依次进行碱化、敏化与活化、表面镀覆化学镀镍磷镀层和粉碎处理，之后应用水热合成技术在处理后的聚偏氟乙烯分离膜碎屑上沉积二硫化钼微粒，最后再经冷压成型和热处理工序，制备了二硫化钼‑镍磷‑聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。本发明实现了二硫化钼和镍磷微粒在聚偏氟乙烯中均匀分布，避免了二硫化钼和镍磷微粒在聚偏氟乙烯中的聚团和偏析，有效提升了聚偏氟乙烯的耐磨和减摩特性；制备的复合材料具有机械强度大、热稳定性高、磨损率低、摩擦系数小和使用寿命长的优点，可广泛应用于机械、电子和航空航天等领域。

Description

二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新材料的制备方法，特别是一种耐磨减摩复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，润滑和减摩在机械加工成型、化学化工和航空航天等领域的应用要求越来越高。近年来，大型机械和航空航天设备在生产和运行过程中，其零部件、轴承以及滑动和滚动接触面发生破坏性摩损的情形时有发生，其零部件和轴承因磨损而失效，滑动和滚动界面因摩擦磨损而抱死，致使设备无法正常运行乃至报废，继而导致了严重的生产事故和飞行事故发生，不仅经济损失惨重，而且极大影响了大规模工业生产等事项的正常进行。因此，提高机械零部件、轴承等部件材料的摩擦磨损性能，改善滑动和滚动接触界面的润滑特性，已成为亟待解决的问题。
聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亚胺等自润滑聚合物机械强度高、物理化学性能稳定，并且具有质量轻、润滑和减摩性能优良的优点。上述聚合物及其复合物可单独作为部件使用，也可用作金属滑动和滚动接触界面的增强材料，其在摩擦学领域的应用备受关注。在自润滑聚合物中，聚醚醚酮、聚酰亚胺的磨损率低，但摩擦系数高，故而其减摩和润滑性能欠佳；聚四氟乙烯摩擦系数低，但其磨损率却较高；与应用广泛的聚四氟乙烯相比，聚偏氟乙烯和聚醚砜的摩擦性能相对较差。通常情况下，单一聚合物的摩擦学性能皆达不到工程应用要求。在上述提及的自润滑聚合物中，聚偏氟乙烯为一种半结晶型工程塑料，其强度高、介电常数大，耐湿、防霉、防粘、电绝缘性特性显著，其耐候性和化学稳定性能优良，可广泛应用于汽车、化工、电子技术、储能和建筑涂料等领域。与聚四氟乙烯相比，聚偏氟乙烯有优良的压电特性，使其可胜任超声电机系统的润滑和减摩；此外，其抗紫外线和核辐射性能也优于聚四氟乙烯。但聚偏氟乙烯硬度小、易磨损、承载能力差，因而其在摩擦学领域的应用比较少见。因此,如何有效提高聚偏氟乙烯的硬度，增强其耐磨特性，改善其综合摩擦学应用性能是目前急需解决的课题。
目前，改善自润滑聚合物摩擦学性能的主要措施有：一是对于低摩擦系数而高磨损的聚合物，可考虑向其中添加高强度且相容性好的聚合物、硬质颗粒和纤维来降低其磨损率；二是对于摩擦系数较高并且易于磨损的聚合物，可向其中分别添加低摩擦系数和高硬度的物质来改善其磨损和摩擦性能。因此，将纳米无机氧化物、碳化物、硫化物、石墨烯类物质以及纤维等增强组元填充到聚偏氟乙烯中，可提高聚偏氟乙烯的耐磨和减摩性能。国内外学者在此领域，已相继开展了卓有成效的工作。有研究报道将三氧化二铁球状纳米粒子，纳米二氧化钛、碳化硅、三氧化二铝，晶须状钛酸钾和硫酸钙，石墨烯和氧化石墨，以及短切碳纤维等功能材料填充到聚偏氟乙烯中，不仅提高了聚偏氟乙烯的耐高温性能，而且有利于其α晶型向β晶型的转变，提高了其结晶度，降低了其摩擦磨损率，继而有效提升了聚偏氟乙烯的综合摩擦学应用性能，为其在摩擦学领域中的广泛应用奠定了基础。但上述可用作填充物的功能材料与偏氟乙烯共混相容性差，且随添加量的增加，其在聚偏氟乙烯中分布更不均匀、易于聚集，致使聚偏氟乙烯的耐磨性能下降。专利CN104017313A公开了一种类石墨型氮化碳/聚偏氟乙烯复合摩擦材料的制备方法，其将聚偏氟乙烯与γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性处理后的石墨型氮化碳在无水乙醇中混合，之后烘干处理，再经热压成型或注塑挤出成型制得摩擦件；应用本发明技术制备的复合材料具有优良的机械性能和摩擦学性能，而且氮化碳添加提高了聚偏氟乙烯的热稳定性和化学稳定性，其在航天航空、电气、微电子和汽车等行业有较好的应用前景。但应用该专利技术制备的复合材料在高载荷摩擦工况下的磨损性能差，继而限制了其工程应用。专利CN102634147A提及了一种波形旋转超声电机用聚偏氟乙烯基复合摩擦材料的制备方法，其将聚偏氟乙烯、增强纤维、增强填料以及摩擦和导热调节剂球磨混合，然后在乙醇中混匀、之后进行干燥处理，最后经液压成型和烧结处理，制备了超声电机用聚偏氟乙烯基复合摩擦材料，该复合材料能有效提高超声电机的机械特性和使用寿命，但填充材料在聚偏氟乙烯聚合物中分散不够均匀，采用该专利技术制备的复合材料长时间应用性能欠佳。
发明内容 为克服现有技术的不足，本发明提供了一种耐磨和减摩性能优良的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法。本发明主要是首先制备聚偏氟乙烯微滤分离膜，然后对聚偏氟乙烯微滤分离膜依次进行碱化、敏化与活化、表面镀覆化学镀镍磷镀层以及粉碎处理，之后应用水热合成技术在经上述工序处理后的聚偏氟乙烯分离膜碎屑上沉积二硫化钼微粒，最后再经冷压成型和热处理工序处理，制得了摩擦学性能优良的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。
本发明的制备方法如下：
(1)聚偏氟乙烯的预处理：
①聚偏氟乙烯微滤分离膜的制备和碱化处理：
a、按N,N-二甲基乙酰胺溶剂：聚乙烯吡咯烷酮：聚偏氟乙烯的质量比为100：3～5：18～20的比例，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的容器中，并将容器置于磁力搅拌器上，之后开启搅拌器加热开关使容器中N,N-二甲基乙酰胺溶剂的温度由室温升高至80℃，同时开启磁力搅拌开关，搅拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再将平均粒径为0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到烧杯中，在80℃下继续磁力搅拌4h，待聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，将溶液温度降至50℃，并缓慢磁力搅拌2h，即制备了聚偏氟乙烯微滤分离膜制备所用的铸液；
b、将制得的铸液倒在光滑洁净的玻璃板上，用玻璃棒轻轻推动铸液使其在玻璃板上形成均一液态薄层，之后将载有液态薄层的玻璃板完全浸没在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是体积分数为5‰的N,N-二甲基乙酰胺去离子水溶液，冷凝浴溶液温度为40～50℃，待玻璃板上液态薄层凝胶化成膜并自动从玻璃板上脱离后，将薄膜用去离子水浸泡24h，之后将其从去离子水中取出并用去离子水洗净；
c、将洗净的聚偏氟乙烯微滤分离膜置于质量浓度为24％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡15min，之后将分离膜从氢氧化钠溶液中取出，并用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的pH值为中性；
②聚偏氟乙烯分离膜的敏化与活化处理：
a、按每100mL盐酸水溶液加入5g氯化亚锡的比例，将氯化亚锡加入到质量浓度为20％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到氯化亚锡-盐酸水溶液；之后将步骤①碱化处理并冲洗干净的聚偏氟乙烯分离膜加入到氯化亚锡-盐酸水溶液中进行浸泡敏化处理，室温下将浸泡有分离膜的氯化亚锡-盐酸水溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后将分离膜从溶液中取出，之后将其浸于去离子水中洗涤2次；
b、按每100mL盐酸水溶液加入1g氯化钯的比例，将氯化钯固体加入到质量浓度为16％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到氯化钯-盐酸溶液；之后将步骤②a敏化处理后的聚偏氟乙烯分离膜浸泡于氯化钯-盐酸溶液中，并在室温下将浸泡有分离膜的氯化钯-盐酸溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后将分离膜从溶液中取出，并用去离子水将其表面冲洗干净；
③聚偏氟乙烯表面化学镀镍磷镀层的镀覆：
a、按1L蒸馏水加入25～30g硫酸镍、15～20g乳酸、5g柠檬酸、5g乙酸钠、5g氟化氢铵、12～15g次亚磷酸钠的比例，首先将硫酸镍、乳酸、柠檬酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的容器中，并将容器置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，搅拌使加入各试剂皆完全溶解，之后使溶液温度自然冷却至室温，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使次亚磷酸钠完全溶解后，在磁力搅拌容器中溶液的情形下，用滴管移取质量百分浓度为25％的氨水溶液，并将其逐滴滴加到溶液中，同时将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8～5.0，之后再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备化学镀镍磷镀层所用的化学镀液；
b、将上述化学镀液置于容器中，并将镀液温度升高至85～88℃，然后将经敏化和活化处理后的聚偏氟乙烯分离膜完全浸没于镀液中，盛有镀液的容器温度采用水浴加热控制，施镀1h后，将分离膜从镀液中取出，首先用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗3遍，之后将其置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
④聚偏氟乙烯分离膜的粉碎处理：
用剪刀将烘干后的且表面镀覆有化学镀镍磷镀层的聚偏氟乙烯分离膜裁剪成平均尺寸为5mm的碎屑；
(2)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒的制备：
a、按每10mL蒸馏水加入0.7～0.8g钼酸铵、0.1～0.2g硫脲、0.2～0.25g聚偏氟乙烯分离膜碎屑的比例，依次将钼酸铵、硫脲倒入盛有蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后加入上述聚偏氟乙烯分离膜碎屑，置于超声波处理器中进行超声处理10～15min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为20～30℃；
b、将超声处理后的混合溶液从容器中转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，使反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h；水热反应结束后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，并对反应釜内的混合溶液进行过滤收集分离膜碎屑物，首先用无水乙醇洗涤分离膜碎屑物2次，之后再另取蒸馏水洗涤分离膜碎屑物3次；
c、将洗涤干净的分离膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为80℃、真空度为0.05MPa，对分离膜碎屑物干燥处理6h；之后将分离膜碎屑物从真空干燥箱中取出，首先将分离膜碎屑物裁剪成细小碎屑，然后将其粉碎为平均尺寸为0.5mm的细小碎末颗粒；即得到了二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒；
(3)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备：
①所用原料：
步骤(2)中制得的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯的复合物微粒、质量浓度为60％的聚四氟乙烯乳液、无水乙醇和去离子水；上述各原料用量有如下质量比例关系：二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒：聚四氟乙烯乳液：无水乙醇：去离子水＝8～9：1～1.5：5：15；
②耐磨减摩复合材料制备所用物料的混合处理：
a、首先将聚四氟乙烯乳液加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中，并超声振荡15～20min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为25～35℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均匀分散；
b、然后将二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室温下磁力搅拌60～90min，然后水浴加热将溶液温度由室温升至80℃，用玻璃棒缓慢搅拌溶液，待二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒完全粘连在一起时停止加热，并将粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒从溶液中分离出来；
c、将分离并粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒置干燥箱中，于100℃温度下干燥处理4h，即制得制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末；
③二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的成型处理：
a、首先将制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末倒入冷模压模具中进行压制成型，压制压力为20～25Mpa，压制时间为10～15min，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；
b、将上述二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉温度自室温以3℃/min的升温速率升至180℃，并在180℃保温60min；然后将电炉温度以1℃/min的升温速率由180℃升高到220℃，并在220℃保温90min；之后关闭电炉电源，使其温度由220℃自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。
二硫化钼是借助层间范德华力作用堆积而成的二维层状结构的固体粉末，但其层间的范德华力作用较弱，上下层之间能够发生滑动，并且上层底部的硫原子与下层顶部的的硫原子之间存在静电斥力，故而二硫化钼具有优良的自润滑特性。化学镀镍磷具有耐高温、硬度大的优点，其耐腐蚀和耐磨性能优良。若将二硫化钼和化学镀镍磷微粒添加到聚偏氟乙烯中，并保证其在聚偏氟乙烯中均匀分散，能够极大提升聚偏氟乙烯的耐磨和减摩性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、使减摩耐磨增效组元二硫化钼和化学镀镍磷微粒在聚偏氟乙烯中分散均匀，避免了二硫化钼和镍磷微粒在聚偏氟乙烯中的聚团和偏析，提升了聚偏氟乙烯的耐磨和减摩的摩擦学特性。
2、制备的复合材料机械强度大、热稳定性高、磨损率低、摩擦系数小和使用寿命长。
具体实施方式
实施例1
(1)聚偏氟乙烯的预处理：
首先制备聚偏氟乙烯微滤分离膜并对其碱化处理：将3g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100g N,N-二甲基乙酰胺溶剂的烧杯中，并将烧杯置于HJ-5型磁力搅拌器上，开启搅拌器加热开关使烧杯中N,N-二甲基乙酰胺溶剂的温度由室温升高至80℃，同时开启磁力搅拌开关，搅拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解；再将18g平均粒径为0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到烧杯中，在80℃下继续磁力搅拌4h，确保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解；待聚偏氟乙烯粉末溶解后，将溶液温度降至50℃，并缓慢磁力搅拌2h，即制备了聚偏氟乙烯微滤分离膜制备所用的铸液；将制得的铸液倒在光滑洁净的玻璃板上，用玻璃棒轻轻推动铸液使其在玻璃板上形成均一液态薄层，之后将载有液态薄层的玻璃板完全浸没在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是体积分数为5‰的N,N-二甲基乙酰胺去离子水溶液，冷凝浴溶液温度为40℃，待玻璃板上液态薄层凝胶化成膜并自动从玻璃板上脱离后，将薄膜用去离子水浸泡24h，之后将其从去离子水中取出并用去离子水洗净；之后将洗净的聚偏氟乙烯微滤分离膜置于质量浓度为24％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡15min，之后将分离膜从氢氧化钠溶液中取出，并用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的pH值为中性；
然后对聚偏氟乙烯分离膜的进行敏化与活化处理：将5g氯化亚锡加入到100mL、质量浓度为20％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到氯化亚锡-盐酸水溶液；之后将碱化处理并冲洗干净的聚偏氟乙烯分离膜加入到氯化亚锡-盐酸水溶液中进行浸泡敏化处理，室温下将浸泡有分离膜的氯化亚锡-盐酸水溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，将分离膜从溶液中取出，并将其浸于去离子水中洗涤2次；之后将1g氯化钯固体加入到100mL、质量浓度为16％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到氯化钯-盐酸溶液；然后将敏化处理后的聚偏氟乙烯分离膜浸泡到氯化钯-盐酸溶液中，并在室温下将浸泡有分离膜的氯化钯-盐酸溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，将分离膜从溶液中取出，并用去离子水将其表面冲洗干净；
之后在聚偏氟乙烯表面化学镀覆镀镍磷镀层：首先将25g硫酸镍、15g乳酸、5g柠檬酸、5g乙酸钠、5g氟化氢铵依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，搅拌使加入的试剂皆完全溶解后，然后将溶液温度自然冷却至室温，再将12g次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其完全溶解，在磁力搅拌烧杯中溶液的情形下，用滴管移取质量百分浓度为25％的氨水溶液，并将其逐滴滴加到溶液中，同时将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，之后再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备化学镀镍磷镀层所用的化学镀液；移取150mL化学镀镍磷镀液置于250mL的烧杯中，并将镀液温度升高至85℃，然后将经敏化和活化处理后、干重为0.5g的聚偏氟乙烯分离膜完全浸没于到镀液中，盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为1h；施镀结束后将分离膜从镀液中取出，首先选用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗3遍，最后将其置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
最后对聚偏氟乙烯分离膜进行粉碎处理：用剪刀将烘干后的且表面镀覆有化学镀镍磷镀层的聚偏氟乙烯分离膜裁剪成平均尺寸为5mm的碎屑；
(2)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒的制备：
依次将1.4g钼酸铵、0.2g硫脲倒入盛有20mL蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后加入0.4g上述聚偏氟乙烯分离膜碎屑，置于超声波处理器中进行超声处理10min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为20℃；之后将超声处理后的溶液从烧杯中转移到容积为25mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h；水热反应结束后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，并对反应釜内的混合溶液进行过滤收集分离膜碎屑物，首先用无水乙醇洗涤分离膜碎屑物2次，之后再另取蒸馏水洗涤分离膜碎屑物3次；将洗涤干净的分离膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为80℃、真空度为0.05MPa，对分离膜碎屑物干燥处理6h；之后将分离膜碎屑物从真空干燥箱中取出，首先将分离膜碎屑物用剪刀裁剪为尺寸为2mm的细小碎屑，然后用粉碎机将其粉碎为平均尺寸为0.5mm的细小碎末颗粒；即得到了二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒；
(3)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备：
耐磨减摩复合材料制备所用物料的混合处理过程为：首先将1.0g质量浓度为60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g无水乙醇和15g去离子水的混合溶液中，超声振荡15min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为25℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均匀分散；然后将8g二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室温下磁力搅拌60min，然后水浴加热将溶液温度由室温升至80℃，用玻璃棒缓慢搅拌溶液，待二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒完全粘连在一起时停止加热，并将粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒从溶液中分离出来；之后将分离并粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒置干燥箱中，于100℃温度下干燥处理4h，即制得制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末；
二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的成型处理过程为：首先将二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型号为Y04-50的冷模压模具中进行压制成型，压制压力为20Mpa，压制时间为10min；待混合粉末压制处理后，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直径约为43.5mm、厚度约为3mm的圆盘状二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；之后将修整后的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉温度自室温以3℃/min的升温速率升至180℃，并在180℃保温60min；然后将电炉温度以1℃/min的升温速率由180℃升高到220℃，并在220℃保温90min；之后关闭电炉电源，使其温度由220℃自然冷却至室温，待电炉温度自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。
实施例2
(1)聚偏氟乙烯的预处理：
首先制备聚偏氟乙烯微滤分离膜并对其碱化处理：将3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100g N,N-二甲基乙酰胺溶剂的烧杯中，并将烧杯置于HJ-5型磁力搅拌器上，之后开启搅拌器加热开关使烧杯中N,N-二甲基乙酰胺溶剂的温度由室温升高至80℃，同时开启磁力搅拌开关，搅拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解，再将18.8g平均粒径为0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到烧杯中，在80℃下继续磁力搅拌4h，确保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解；待聚偏氟乙烯粉末溶解后，将溶液温度降至50℃，并缓慢磁力搅拌2h，即制备了聚偏氟乙烯微滤分离膜制备所用的铸液；将制得的铸液倒在光滑洁净的玻璃板上，用玻璃棒轻轻推动铸液使其在玻璃板上形成均一液态薄层，之后将载有液态薄层的玻璃板完全浸没在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是体积分数为5‰的N,N-二甲基乙酰胺去离子水溶液，冷凝浴溶液温度为43℃，待玻璃板上液态薄层凝胶化成膜并自动从玻璃板上脱离后，将薄膜用去离子水浸泡24h，之后将其从去离子水中取出并用去离子水洗净；之后将洗净的聚偏氟乙烯微滤分离膜置于质量浓度为24％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡15min，之后将分离膜从氢氧化钠溶液中取出，并用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的pH值为中性；
然后对聚偏氟乙烯分离膜的进行敏化与活化处理：将5g氯化亚锡加入到100mL、质量浓度为20％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到氯化亚锡-盐酸水溶液；之后将碱化处理并冲洗干净的聚偏氟乙烯分离膜加入到氯化亚锡-盐酸水溶液中进行浸泡敏化处理，室温下将浸泡有分离膜的氯化亚锡-盐酸水溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，将分离膜从溶液中取出，并将其浸于去离子水中洗涤2次；之后将1g氯化钯固体加入到100mL、质量浓度为16％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到氯化钯-盐酸溶液；然后将敏化处理后的聚偏氟乙烯分离膜浸泡到氯化钯-盐酸溶液中，并在室温下将浸泡有分离膜的氯化钯-盐酸溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，对将分离膜从溶液中取出，并用去离子水将其表面冲洗干净；
之后在聚偏氟乙烯表面化学镀覆镀镍磷镀层：首先将26g硫酸镍、16g乳酸、5g柠檬酸、5g乙酸钠、5g氟化氢铵依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，搅拌使加入的各试剂完全溶解后，然后将溶液温度自然冷却至室温，再将13g次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其完全溶解后，在磁力搅拌烧杯中溶液的情形下，用滴管移取质量百分浓度为25％的氨水溶液，并将其逐滴滴加到溶液中，同时将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8，之后再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备化学镀镍磷镀层所用的化学镀液；移取150mL化学镀镍磷镀液置于250mL的烧杯中，并将镀液温度升高至86℃，然后将经敏化和活化处理后、干重为0.6g的聚偏氟乙烯分离膜完全浸没于到镀液中，盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为1h；施镀结束后将分离膜从镀液中取出，首选用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗3遍，最后将其置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
最后对聚偏氟乙烯分离膜进行粉碎处理：用剪刀将烘干后的且表面镀覆有化学镀镍磷镀层的聚偏氟乙烯分离膜裁剪成平均尺寸为5mm的碎屑；
(2)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒的制备：
依次将1.48g钼酸铵、0.28g硫脲倒入盛有20mL蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后加入0.44g聚偏氟乙烯分离膜碎屑，之后将溶液置于超声波处理器中进行超声处理12min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为24℃；之后将超声处理后的溶液从烧杯中转移到容积为25mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h；水热反应结束后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，并对反应釜内的混合溶液进行过滤收集分离膜碎屑物，首先用无水乙醇洗涤分离膜碎屑物2次，之后再另取蒸馏水洗涤分离膜碎屑物3次；将洗涤干净的分离膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为80℃、真空度为0.05MPa，对分离膜碎屑物干燥处理6h；之后将分离膜碎屑物从真空干燥箱中取出，首先将分离膜碎屑物用剪刀裁剪为尺寸为2mm的细小碎屑，然后用粉碎机将其粉碎为平均尺寸为0.5mm的细小碎末颗粒；即得到了二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒；
(3)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备：
耐磨减摩复合材料制备所用物料的混合处理过程为：首先将1.2g质量浓度为60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g无水乙醇和15g去离子水的混合溶液中，并超声振荡16min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为28℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均匀分散；然后将8.3g二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室温下磁力搅拌70min，然后水浴加热将溶液温度由室温升至80℃，用玻璃棒缓慢搅拌溶液，待二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒完全粘连在一起时停止加热，并将粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒从溶液中分离出来；之后将分离并粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒置干燥箱中，于100℃温度下干燥处理4h，即制得制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末；
二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的成型处理过程为：首先将二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型号为Y04-50的冷模压模具中进行压制成型，压制压力为22Mpa，压制时间为12min；待混合粉末压制处理后，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直径约为43.5mm、厚度约为3mm的圆盘状二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；之后将修整后的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉温度自室温以3℃/min的升温速率升至180℃，并在180℃保温60min；然后将电炉温度以1℃/min的升温速率由180℃升高到220℃，并在220℃保温90min；之后关闭电炉电源，使其温度由220℃自然冷却至室温，待电炉温度自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。
实施例3
(1)聚偏氟乙烯的预处理：
首先制备聚偏氟乙烯微滤分离膜并对其碱化处理：将4g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100g N,N-二甲基乙酰胺溶剂的烧杯中，并将烧杯置于HJ-5型磁力搅拌器上，之后开启搅拌器加热开关使烧杯中N,N-二甲基乙酰胺溶剂的温度由室温升高至80℃，同时开启磁力搅拌开关，搅拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解；待加入的聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，再将19.5g平均粒径为0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到烧杯中，在80℃下继续磁力搅拌4h，确保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，将溶液温度降至50℃，并缓慢磁力搅拌2h，即制备了聚偏氟乙烯微滤分离膜制备所用的铸液；将制得的铸液倒在光滑洁净的玻璃板上，用玻璃棒轻轻推动铸液使其在玻璃板上形成均一液态薄层，之后将载有液态薄层的玻璃板完全浸没在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是体积分数为5‰的N,N-二甲基乙酰胺去离子水溶液，冷凝浴溶液温度为47℃，待玻璃板上液态薄层凝胶化成膜并自动从玻璃板上脱离后，将薄膜用去离子水浸泡24h，之后将其从去离子水中取出并用去离子水洗净；之后将洗净的聚偏氟乙烯微滤分离膜置于质量浓度为24％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡15min，之后将分离膜从氢氧化钠溶液中取出，并用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的pH值为中性；
然后对聚偏氟乙烯分离膜的进行敏化与活化处理：将5g氯化亚锡加入到100mL、质量浓度为20％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到氯化亚锡-盐酸水溶液；之后将上述碱化处理并冲洗干净的聚偏氟乙烯分离膜加入到氯化亚锡-盐酸水溶液中进行浸泡敏化处理，室温下将浸泡有分离膜的氯化亚锡-盐酸水溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，将分离膜从溶液中取出，并将其浸于去离子水中洗涤2次；之后将1g氯化钯固体加入到100mL、质量浓度为16％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到氯化钯-盐酸溶液；然后将上述敏化处理后的聚偏氟乙烯分离膜浸泡到氯化钯-盐酸溶液中，并在室温下将浸泡有分离膜的氯化钯-盐酸溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，对将分离膜从溶液中取出，并用去离子水将其表面冲洗干净；
之后在聚偏氟乙烯表面化学镀覆镀镍磷镀层：首先将28g硫酸镍、18g乳酸、5g柠檬酸、5g乙酸钠、5g氟化氢铵依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，搅拌使加入各试剂皆完全溶解；待上述各试剂溶解后，将溶液温度自然冷却至室温，再将14g次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其完全溶解后，在磁力搅拌烧杯中溶液的情形下，用滴管移取质量百分浓度为25％的氨水溶液，并将其逐滴滴加到溶液中，同时将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为5.0，之后再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备化学镀镍磷镀层所用的化学镀液；移取150mL化学镀镍磷镀液置于250mL的烧杯中，并将镀液温度升高至87℃，然后将经敏化和活化处理后、干重为0.7g的聚偏氟乙烯分离膜完全浸没于到镀液中，盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为1h；施镀结束后将分离膜从镀液中取出，首选用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗3遍，最后将其置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
最后对聚偏氟乙烯分离膜进行粉碎处理：用剪刀将烘干后的且表面镀覆有化学镀镍磷镀层的聚偏氟乙烯分离膜裁剪成平均尺寸为5mm的碎屑；
(2)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒的制备：
依次将1.54g钼酸铵、0.35g硫脲倒入盛有20mL蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后加入0.47g聚偏氟乙烯分离膜碎屑，之后将溶液置于超声波处理器中进行超声处理14min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为27℃；之后将超声处理后的溶液从烧杯中转移到容积为25mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h；水热反应结束后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，并对反应釜内的混合溶液进行过滤收集分离膜碎屑物，首先用无水乙醇洗涤分离膜碎屑物2次，之后再另取蒸馏水洗涤分离膜碎屑物3次；将洗涤干净的分离膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为80℃、真空度为0.05MPa，对分离膜碎屑物干燥处理6h；之后将分离膜碎屑物从真空干燥箱中取出，首先将分离膜碎屑物用剪刀裁剪为尺寸为2mm的细小碎屑，然后用粉碎机将其粉碎为平均尺寸为0.5mm的细小碎末颗粒；即得到了二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒；
(3)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备：
耐磨减摩复合材料制备所用物料的混合处理过程为：首先将1.4g质量浓度为60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g无水乙醇和15g去离子水的混合溶液中，并超声振荡18min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为33℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均匀分散；然后将8.7g二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室温下磁力搅拌80min，然后水浴加热将溶液温度由室温升至80℃，用玻璃棒缓慢搅拌溶液，待二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒完全粘连在一起时停止加热，并将粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒从溶液中分离出来；之后将分离并粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒置干燥箱中，于100℃温度下干燥处理4h，即制得制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末；
二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的成型处理过程为：首先将二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型号为Y04-50的冷模压模具中进行压制成型，压制压力为24Mpa，压制时间为14min；待混合粉末压制处理后，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直径约为43.5mm、厚度约为3mm的圆盘状二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；之后将修整后的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉温度自室温以3℃/min的升温速率升至180℃，并在180℃保温60min；然后将电炉温度以1℃/min的升温速率由180℃升高到220℃，并在220℃保温90min；之后关闭电炉电源，使其温度由220℃自然冷却至室温，待电炉温度自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。
实施例4
(1)聚偏氟乙烯的预处理：
首先制备聚偏氟乙烯微滤分离膜并对其碱化处理：将5g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100g N,N-二甲基乙酰胺溶剂的烧杯中，并将烧杯置于HJ-5型磁力搅拌器上，之后开启搅拌器加热开关使烧杯中N,N-二甲基乙酰胺溶剂的温度由室温升高至80℃，同时开启磁力搅拌开关，搅拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解；待加入的聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，再将20g平均粒径为0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到烧杯中，在80℃下继续磁力搅拌4h，确保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，之后将溶液温度降至50℃，并缓慢磁力搅拌2h，即制备了聚偏氟乙烯微滤分离膜制备所用的铸液；将制得的铸液倒在光滑洁净的玻璃板上，用玻璃棒轻轻推动铸液使其在玻璃板上形成均一液态薄层，之后将载有液态薄层的玻璃板完全浸没在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是体积分数为5‰的N,N-二甲基乙酰胺去离子水溶液，冷凝浴溶液温度为50℃，待玻璃板上液态薄层凝胶化成膜并自动从玻璃板上脱离后，将薄膜用去离子水浸泡24h，之后将其从去离子水中取出并用去离子水洗净；之后将洗净的聚偏氟乙烯微滤分离膜置于质量浓度为24％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡15min，之后将分离膜从氢氧化钠溶液中取出，并用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的pH值为中性；
然后对聚偏氟乙烯分离膜的进行敏化与活化处理：将5g氯化亚锡加入到100mL、质量浓度为20％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到氯化亚锡-盐酸水溶液；之后将上述碱化处理并冲洗干净的聚偏氟乙烯分离膜加入到氯化亚锡-盐酸水溶液中进行浸泡敏化处理，室温下将浸泡有分离膜的氯化亚锡-盐酸水溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，将分离膜从溶液中取出，并将其浸于去离子水中洗涤2次；之后将1g氯化钯固体加入到100mL、质量浓度为16％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到氯化钯-盐酸溶液；然后将上述敏化处理后的聚偏氟乙烯分离膜浸泡到氯化钯-盐酸溶液中，并在室温下将浸泡有分离膜的氯化钯-盐酸溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理后，将分离膜从溶液中取出，并用去离子水将其表面冲洗干净；
之后在聚偏氟乙烯表面化学镀覆镀镍磷镀层：首先将30g硫酸镍、20g乳酸、5g柠檬酸、5g乙酸钠、5g氟化氢铵依次加入到盛有1L蒸馏水的烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，搅拌使加入各试剂皆完全溶解；待上述各试剂溶解后，将溶液温度自然冷却至室温，再将15g次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使其完全溶解后，在磁力搅拌烧杯中溶液的情形下，用滴管移取质量百分浓度为25％的氨水溶液，并将其逐滴滴加到溶液中，同时将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为5.0，之后再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备化学镀镍磷镀层所用的化学镀液；移取150mL化学镀镍磷镀液置于250mL的烧杯中，并将镀液温度升高至88℃，然后将经敏化和活化处理后、干重为0.8g的聚偏氟乙烯分离膜完全浸没于到镀液中，盛有镀液的烧杯温度采用水浴加热控制，施镀时间控制为1h；施镀结束后将分离膜从镀液中取出，首选用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗3遍，最后将其置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
最后对聚偏氟乙烯分离膜进行粉碎处理：用剪刀将烘干后的且表面镀覆有化学镀镍磷镀层的聚偏氟乙烯分离膜裁剪成平均尺寸为5mm的碎屑；
(2)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒的制备：
依次将1.6g钼酸铵、0.4g硫脲倒入盛有20mL蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后加入0.5g聚偏氟乙烯分离膜碎屑，置于超声波处理器中进行超声处理15min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为30℃；之后将超声处理后的溶液从烧杯中转移到容积为25mL、内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h；水热反应结束后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，并对反应釜内的混合溶液进行过滤收集分离膜碎屑物，首先用无水乙醇洗涤分离膜碎屑物2次，之后再另取蒸馏水洗涤分离膜碎屑物3次；将洗涤干净的分离膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为80℃、真空度为0.05MPa，对分离膜碎屑物干燥处理6h；之后将分离膜碎屑物从真空干燥箱中取出，首先将分离膜碎屑物用剪刀裁剪为尺寸为2mm的细小碎屑，然后用粉碎机将其粉碎为平均尺寸为0.5mm的细小碎末颗粒；即得到了二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒；
(3)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备：
耐磨减摩复合材料制备所用物料的混合处理过程为：首先将1.5g质量浓度为60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g无水乙醇和15g去离子水的混合溶液中，并超声振荡20min，超声频率为40kHz，超声水浴的温度为35℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均匀分散；然后将9g二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室温下磁力搅拌90min，然后水浴加热将溶液温度由室温升至80℃，用玻璃棒缓慢搅拌溶液，待二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒完全粘连在一起时停止加热，并将粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒从溶液中分离出来；之后将分离并粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒置干燥箱中，于100℃温度下干燥处理4h，即制得制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末；
二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的成型处理过程为：首先将二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型号为Y04-50的冷模压模具中进行压制成型，压制压力为25Mpa，压制时间为15min；待混合粉末压制处理后，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直径约为43.5mm、厚度约为3mm的圆盘状二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；之后将修整后的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉温度自室温以3℃/min的升温速率升至180℃，并在180℃保温60min；然后将电炉温度以1℃/min的升温速率由180℃升高到220℃，并在220℃保温90min；之后关闭电炉电源，使其温度由220℃自然冷却至室温，待电炉温度自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。

Claims (1)

1.一种二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)聚偏氟乙烯的预处理：
①聚偏氟乙烯微滤分离膜的制备和碱化处理：
a、按N,N-二甲基乙酰胺溶剂：聚乙烯吡咯烷酮：聚偏氟乙烯的质量比为100：3～5：18～20的比例，首先将聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的容器中，并将容器置于磁力搅拌器上，之后开启搅拌器加热开关使容器中N,N-二甲基乙酰胺溶剂的温度由室温升高至80℃，同时开启磁力搅拌开关，搅拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再将平均粒径为0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到烧杯中，在80℃下继续磁力搅拌4h，待聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，将溶液温度降至50℃，并缓慢磁力搅拌2h，即制备了聚偏氟乙烯微滤分离膜制备所用的铸液；
b、将制得的铸液倒在光滑洁净的玻璃板上，用玻璃棒轻轻推动铸液使其在玻璃板上形成一均一液态薄层，之后将载有液态薄层的玻璃板完全浸没在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是体积分数为5‰的N,N-二甲基乙酰胺去离子水溶液，冷凝浴溶液温度为40～50℃，待玻璃板上液态薄层凝胶化成膜并自动从玻璃板上脱离后，将薄膜用去离子水浸泡24h，之后将其从去离子水中取出并用去离子水洗净；
c、将洗净的聚偏氟乙烯微滤分离膜置于质量浓度为24％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡15min，之后将分离膜从氢氧化钠溶液中取出，并用去离子水反复冲洗，直至冲洗水的pH值为中性；
②聚偏氟乙烯分离膜的敏化与活化处理：
a、按每100mL盐酸水溶液加入5g氯化亚锡的比例，将5g氯化亚锡加入到质量浓度为20％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化亚锡充分溶解，得到氯化亚锡-盐酸水溶液；之后将步骤①碱化处理并冲洗干净的聚偏氟乙烯分离膜加入到氯化亚锡-盐酸水溶液中进行浸泡敏化处理，室温下将浸泡有分离膜的氯化亚锡-盐酸水溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理处理后将分离膜从溶液中取出，之后将其浸于去离子水中洗涤2次；
b、按每100mL盐酸水溶液加入1g氯化钯的比例，将氯化钯固体加入到质量浓度为16％的盐酸水溶液中，搅拌使氯化钯充分溶解，得到氯化钯-盐酸溶液；之后将步骤②a敏化处理后的聚偏氟乙烯分离膜浸泡于氯化钯-盐酸溶液中，并在室温下将浸泡有分离膜的氯化钯-盐酸溶液置于200W的超声波清洗器中进行超声处理，超声振荡时间为15min；超声处理处理后将分离膜从溶液中取出，并用去离子水将其表面冲洗干净；
③聚偏氟乙烯表面化学镀镍磷镀层的镀覆：
a、按1L蒸馏水加入25～30g硫酸镍、15～20g乳酸、5g柠檬酸、5g乙酸钠、5g氟化氢铵、12～15g次亚磷酸钠的比例，首先将硫酸镍、乳酸、柠檬酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的容器中，并将容器置于磁力搅拌器上，加热使溶液的温度为50℃，搅拌使加入各试剂皆完全溶解，使溶液温度自然冷却至室温，再将次亚磷酸钠加入到溶液中，搅拌使次亚磷酸钠完全溶解后，在磁力搅拌容器中溶液的情形下，用滴管移取质量百分浓度为25％的氨水溶液，并将其逐滴滴加到溶液中，同时将pH计探头置于溶液中，调整烧杯中溶液的pH值为4.8～5.0，之后再将溶液缓慢磁力搅拌20min，即配制了制备化学镀镍磷镀层所用的化学镀液；
b、将上述化学镀液置于容器中，并将镀液温度升高至85～88℃，然后将经敏化和活化处理后的聚偏氟乙烯分离膜完全浸没于镀液中，盛有镀液的容器温度采用水浴加热控制，施镀1h后，将分离膜从镀液中取出，首先用流动的自来水冲洗其表面，然后用蒸馏水将其清洗干净，将其置于烘箱中烘干，烘干温度为80℃；
④聚偏氟乙烯分离膜的粉碎处理：
用剪刀将烘干后的且表面镀覆有化学镀镍磷镀层的聚偏氟乙烯分离膜裁剪成平均尺寸为5mm的碎屑；
(2)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒的制备：
a、按每10mL蒸馏水加入0.7～0.8g钼酸铵、0.1～0.2g硫脲、0.2～0.25g聚偏氟乙烯分离膜碎屑的比例，依次将钼酸铵、硫脲倒入盛有蒸馏水的容器中，室温搅拌使其溶解；然后加入上述聚偏氟乙烯分离膜碎屑，置于超声波处理器中进行超声波处理10～15min，超声波频率为40kHz，超声波水浴的温度为20～30℃；
b、将超声处理后的混合溶液从容器中转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，拧紧不锈钢反应釜的密封盖并将其置于电炉中，控制电炉炉堂内的温度为200℃，使反应釜中的混合溶液在此温度下水热反应24h；水热反应结束后关闭电炉电源使其自然冷却至室温，之后将不锈钢反应釜从电炉中取出，打开不锈钢反应釜的密封盖，并对反应釜内的混合溶液进行过滤收集分离膜碎屑物，首先用无水乙醇洗涤分离膜碎屑物2次，之后再另取蒸馏水洗涤分离膜碎屑物3次；
c、将洗涤干净的分离膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为80℃、真空度为0.05MPa，对分离膜碎屑物干燥处理6h；之后将分离膜碎屑物从真空干燥箱中取出，首先将分离膜碎屑物裁剪成细小碎屑，然后将其粉碎为平均尺寸为0.5mm的细小碎末颗粒；即得到了二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒；
(3)二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的制备：
①所用原料：
步骤(2)中制得的二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯的复合物微粒、质量浓度为60％的聚四氟乙烯乳液、无水乙醇和去离子水；上述各原料用量有如下质量比例关系：二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒：聚四氟乙烯乳液：无水乙醇：去离子水＝8～9：1～1.5：5：15；
②耐磨减摩复合材料制备所用物料的混合处理：
a、首先将聚四氟乙烯乳液加入到无水乙醇和去离子水的混合溶液中，并超声振荡15～20min，超声波频率为40kHz，超声波水浴的温度为25～35℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均匀分散；
b、然后将二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室温下磁力搅拌60～90min，然后水浴加热将溶液温度由室温升至80℃，用玻璃棒缓慢搅拌溶液，待二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒完全粘连在一起时停止加热，并将粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒从溶液中分离出来；
c、将分离并粘连在一起二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯复合物微粒置干燥箱中，于100℃温度下干燥处理4h，即制得制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末；
③二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料的成型处理：
a、首先将制备二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯减摩耐磨复合材料所用的混合粉末倒入冷模压模具中进行压制成型，压制压力为20～25Mpa，压制时间为10～15min，将其从冷模压模具中取出，对其进行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；
b、将上述二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉温度自室温以3℃/min的升温速率升至180℃，并在180℃保温60min；然后将电炉温度以1℃/min的升温速率由180℃升高到220℃，并在220℃保温90min；之后关闭电炉电源，使其温度由220℃自然冷却至室温后，将热处理后的薄片取出，即得到二硫化钼-镍磷-聚偏氟乙烯耐磨减摩复合材料。
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