CN109021471B - 二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于自润滑材料技术领域，涉及一种二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，辐照60～120s后，置于空气中静置15～30min；S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末后，分别进行敏化和活化处理；S3、制备镍磷‑聚四氟乙烯复合材料和胺化处理：配制化学镀镍磷镀液，对敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末进行施镀，得到镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，并进行胺化处理；S4、制备二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料：首先制备二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料粉末，然后对粉末进行成型处理，得到耐磨减摩的二硫化钼‑镍磷‑聚四氟乙烯复合材料。

Description

二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于自润滑材料技术领域，涉及一种二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
随着装备制造技术的不断发展，近年来各行业对于机械设备的运转可靠性及资源的有效利用率均提出了越来越高的要求。国内外统计均表明，机械设备中的运动副构件因磨损而导致失效是影响设备运转可靠性的一个主要原因，同时机械设备、零件的磨损产生的材料及能源损失也带来巨额经济损失及环境污染，给经济发展和资源利用都带来极大的压力。因此，改善摩擦件和摩擦副间的润滑条件是提升设备运转可靠性的主要途径之一，也可以有效降低能源与材料消耗，符合绿色可持续发展的需要。传统润滑体系中的润滑剂虽然可以有效降低运动副间的摩擦磨损状况，但是该类润滑系统存在结构复杂、设备质量较大、需要占用额外的空间以容纳润滑剂、维护繁琐且成本高。自润滑材料作为一种新型摩擦材料，目前已经得到广泛应用，尤其是高分子聚合物及其复合自润滑材料，因其自身具有的质量轻、化学稳定性好、摩擦性能优良等特点，有着极其广阔的应用前景。
聚四氟乙烯是一种备受关注的高分子聚合物自润滑材料，具有摩擦系数低、工作温度范围宽、化学稳定性强等特点，是重要的摩擦用首选材料之一。但聚四氟乙烯材料由于自身的分子结构特点，其在摩擦学性能上存在耐磨性低和耐高温性差的缺陷，往往不能直接作为摩擦材料使用，限制了其更加广泛的应用。为提高聚四氟乙烯的综合摩擦磨损性能，国内外学者开展了对于聚四氟乙烯的诸多改性研究，如将铜等金属或者二氧化钛、二氧化锰、三氧化二铝等金属氧化物及金刚石、氮化硼等高硬度材料与聚四氟乙烯共混，以提高聚四氟乙烯的耐磨性能；将石墨、炭黑、蛇纹石、二硫化钼等具有自润滑特性的材料与聚四氟乙烯共混，以提高或改善聚四氟乙烯的减摩性能。此外，近年来研究人员将各种纳米复合材料同聚四氟乙烯粉末混合，继而采用冷压成型和热处理工序，制得了以聚四氟乙烯为基体的高分子复合耐磨减摩材料，与纯聚四氟乙烯相比，所制材料的摩擦学特性皆有较大提升，但其增效粒子在聚四氟乙烯中难以均匀分散的缺陷依然存在。公开号为CN106046637A的专利公开了一种含Ti3SiC2和Ti3AlC2聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，使用钢纤维、碳纤维来提高聚四氟乙烯的抗拉伸强度、摩擦性能，同时利用改进过的熔融法将细的填料如SiO2、Al粉等在高温下烧结到聚四氟乙烯表面，使胶接强度得到明显提高，还通过在复合材料中添加Ti3SiC2和Ti3AlC2，增强了聚四氟乙烯复合材料的耐磨性能；采用该方法制备的聚四氟乙烯复合材料粘性、耐磨性和密封性良好；但该专利技术存在制备工艺复杂、聚四氟乙烯减摩性降低等缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，首先对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，继而对其进行敏化与活化、表面镀覆化学镀镍磷镀层并进行胺化，之后在胺化后的镍磷-聚四氟乙烯颗粒表面水热沉积二硫化钼，最后经冷压成型和热处理工序处理，制得了摩擦学性能优良的聚四氟乙烯基耐磨减摩复合材料。本发明实现了二硫化钼和镍磷粉末在聚四氟乙烯中均匀分布，避免了二硫化钼和镍磷粉末在聚四氟乙烯中的聚团和偏析，有效提升了聚四氟乙烯的耐磨和减摩特性。
本发明是这样实现的：
一种二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，辐照60～120s后，置于空气中静置15～30min；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、配制氯化亚锡敏化液，室温下用浓盐酸溶解氯化亚锡，加入去离子水，搅拌得到氯化亚锡敏化液，
S22、配制氯化钯活化液，将氯化钯加入到盐酸溶液中，搅拌溶解得到氯化钯活化液，
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末与无水乙醇的质量比小于1:10，过滤收集固体颗粒，得到浸润处理的聚四氟乙烯粉末，
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理，将浸润过的聚四氟乙烯粉末加入到氯化亚锡敏化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化亚锡敏化液的质量比为1:100，水浴超声后过滤收集敏化的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到敏化的聚四氟乙烯粉末，
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将敏化的聚四氟乙烯粉末加入到氯化钯活化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化钯活化液的质量比为1:50，水浴超声后过滤收集活化后的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到活化的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，用去离子水溶解次亚磷酸钠，依次将硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸和氟化氢铵加入到50～60℃的次亚磷酸钠溶液中，搅拌溶解后，溶液温度降至室温，并用氨水将溶液的pH值调至4.4～5.4，得到化学镀镍磷镀液，
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将化学镀镍磷镀液以2℃/min的升温速率由室温升至80～85℃，边搅拌边将敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末加入到80～85℃的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末与化学镀镍磷镀液中的次亚磷酸钠的质量比为1:1.5～2，控制镀液温度为80～85℃，搅拌施镀60～90min；施镀结束后，镀液冷却至室温后过滤收集固体颗粒，并用去离子水洗涤至中性，干燥得到镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将质量浓度为98％的水合肼加入到无水乙醇中配制水合肼乙醇溶液，水合肼与无水乙醇的质量比为1:2～3；以3～5:200的质量比将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，室温下磁力搅拌混合溶液；过滤镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末并平铺于200目的滤网上，滤网置于用保鲜膜密封的水合肼乙醇溶液滤液的容器口上，滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；然后进行紫外辐照处理，紫外辐照反应器顶部的紫外灯位于滤网正上方15cm处，紫外灯的功率为40W、辐照波长为254nm，紫外辐照的温度为70～80℃，辐照时间为24～30h；紫外辐照处理结束后，于真空干燥箱中干燥得到胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、用质量百分比浓度为0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液室温下浸泡胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末60～90min后烘干，
S412、用去离子水溶解钼酸铵和硫脲，加入聚乙烯醇水溶液浸泡过的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，水浴超声，水浴温度为20～30℃，
S413、将步骤S412的溶液置于200℃的密封环境中进行水热反应大于24h，冷却至室温后进行离心分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤离心沉淀物，
S414、对步骤S413得到的沉淀物真空干燥，温度为60℃，真空度为50Pa，干燥大于12h后研磨，得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，压制压强为45MPa，压制15～20min，修整去毛刺后得到二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料薄片，将薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将薄片取出，得到二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料。
优选的，步骤S21中，去离子水、氯化亚锡与浓盐酸的质量比为100:1:1；步骤S22中，配制盐酸溶液所用的浓盐酸与去离子水的质量比为1:1000，氯化钯与去离子水的质量比为1:5000。
优选的，步骤S24和S25中，水浴超声的温度为50～60℃。
优选的，步骤S31中，次亚磷酸钠、硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸、氟化氢铵和去离子水的质量比为1.5～2:6:4:3:1:1:200，氨水的质量浓度为25％。
优选的，磁力搅拌的转子速度为150～200r/min。
优选的，步骤S41中，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的聚合度为1700、醇解度为88％。
优选的，步骤S4中，钼酸铵、硫脲、胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和去离子水的质量比为7～8:1.25～1.75:1～2:100。
优选的，烘干的温度为60～80℃。
优选的，超声处理的超声波频率为40kHz。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，成型工艺方法简单，制备成本低廉。
(2)本发明借助化学镀工序将镍磷合金与经敏化活化处理的聚四氟乙烯粉末有效复合，增强了其与聚四氟乙烯粉末的结合强度，避免了其在聚四氟乙烯中分散不均匀的缺陷；同时经后续对镍磷-聚四氟乙烯粉末进行胺化处理后可在粉末表面引入胺基活性基团，这样可确保经水热合成工序载入的二硫化钼超细颗粒与镍磷-聚四氟乙烯复合粉末结合强度好、分布更为均匀；该复合材料中的镍磷合金改善了聚四氟乙烯基体导热性能不佳的缺陷，提高了复合材料的使用温度。该发明的制备方法能保证制得的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料有优良的耐高温性能和耐磨减摩性能，从而保证该材料有较佳的摩擦应用效能。
(3)本发明制备的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料在6.93MPa、0.055m/s条件下进行销-盘接触摩擦磨损试验，销材质为GCr15轴承钢，测得的摩擦系数为0.174～0.180，比磨损率为9.138～9.547×10-15m3/Nm，耐磨减摩性能明显优于纯聚四氟乙烯材料。
(4)本发明制备的复合材料具有机械强度大、热稳定性高、磨损率低、摩擦系数小和使用寿命长的优点，其可广泛用于机械、电子和航空航天等领域。
具体实施方式
以下详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。
一种二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，辐照60～120s后，置于空气中静置15～30min；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、配制氯化亚锡敏化液，室温下用浓盐酸溶解氯化亚锡，加入去离子水，去离子水、氯化亚锡与浓盐酸的质量比为100:1:1，搅拌得到氯化亚锡敏化液，
S22、配制氯化钯活化液，以浓盐酸与去离子水的质量比为1:1000配置盐酸溶液，将氯化钯加入到盐酸溶液中，氯化钯与去离子水的质量比为1:5000，搅拌溶解得到氯化钯活化液，
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末与无水乙醇的质量比小于1:10，过滤收集固体颗粒，得到浸润处理的聚四氟乙烯粉末，
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理，将浸润过的聚四氟乙烯粉末加入到氯化亚锡敏化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化亚锡敏化液的质量比为1:100，水浴超声的温度为50～60℃，水浴超声后过滤收集敏化的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到敏化的聚四氟乙烯粉末，
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将敏化的聚四氟乙烯粉末加入到氯化钯活化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化钯活化液的质量比为1:50，水浴超声的温度为50～60℃，水浴超声后过滤收集活化后的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到活化的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，用去离子水溶解次亚磷酸钠，依次将硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸和氟化氢铵加入到50～60℃的次亚磷酸钠溶液中，次亚磷酸钠、硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸、氟化氢铵和去离子水的质量比为1.5～2:6:4:3:1:1:200，搅拌溶解后，溶液温度降至室温，并用质量浓度为25％的氨水将溶液的pH值调至4.4～5.4，得到化学镀镍磷镀液，
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将化学镀镍磷镀液以2℃/min的升温速率由室温升至80～85℃，边搅拌边将敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末加入到80～85℃的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末与化学镀镍磷镀液中的次亚磷酸钠的质量比为1:1.5～2，控制镀液温度为80～85℃，搅拌施镀60～90min；施镀结束后，镀液冷却至室温后过滤收集固体颗粒，并用去离子水洗涤至中性，干燥得到镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将质量浓度为98％的水合肼加入到无水乙醇中配制水合肼乙醇溶液，水合肼与无水乙醇的质量比为1:2～3；以3～5:200的质量比将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，室温下磁力搅拌混合溶液；过滤镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末并平铺于200目的滤网上，滤网置于用保鲜膜密封的水合肼乙醇溶液滤液的容器口上，滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；然后进行紫外辐照处理，紫外辐照反应器顶部的紫外灯位于滤网正上方15cm处，紫外灯的功率为40W、辐照波长为254nm，紫外辐照的温度为70～80℃辐照时间为24～30h；紫外辐照处理结束后于真空干燥箱中干燥得到胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、用质量百分比浓度为0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液室温下浸泡胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末60～90min后烘干，
S412、用去离子水溶解钼酸铵和硫脲，加入聚乙烯醇水溶液浸泡过的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，钼酸铵、硫脲、胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和去离子水的质量比为7～8:1.25～1.75:1～2:100，水浴超声，水浴温度为20～30℃，
S413、将步骤S412的溶液置于200℃的密封环境中进行水热反应大于24h，冷却至室温后进行离心分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤离心沉淀物，
S414、对步骤S413得到的沉淀物真空干燥，温度为60℃，真空度为50Pa，干燥大于12h后研磨，得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，压制压强为45MPa，压制15～20min，修整去毛刺后得到二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料薄片，将薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将薄片取出，得到二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料。
优选的，磁力搅拌的转子速度为150～200r/min。
优选的，步骤S41中，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的聚合度为1700、醇解度为88％。
优选的，烘干的温度为60～80℃。
优选的，超声处理的超声波频率为40kHz。
实施例1
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，用HD-1A型等离子体处理仪对聚四氟乙烯粉末进行等离子体处理，等离子体处理仪的射频发生器为13.56MHz、功率为500W，首先将5g待处理的聚四氟乙烯粉末均匀地平铺于离子体处理仪反应室内两电极间的载物台上，两电极的间隔距离事先调整为15mm，反应室两端分别与真空泵和进气系统相连；启动真空泵后，将反应室工作气压保持在5Pa左右，随后通入空气5min，空气的通入速率为150mL/min；待反应室内气压稳定后，启动高频电源，在40V电压下对聚四氟乙烯粉末进行辐照处理，辐照处理时间为60s；等离子辐照处理完毕后，先后关闭射频电源、进气气路和真空泵，之后取出等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末，随后将其在空气中放置15min，即得到了等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、配制氯化亚锡敏化液，室温下将1g氯化亚锡加入到1g质量浓度为37％浓盐酸中，充分搅拌溶液，静置6h，使氯化亚锡完全溶解，待氯化亚锡完全溶解后，再将100g去离子水缓慢加入到氯化亚锡和浓盐酸的混合溶液中，去离子水加入过程中混合溶液要充分搅拌，去离子水加入完毕后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化亚锡敏化液；
S22、配制氯化钯活化液，用规格为10～100μL的移液枪量取0.05g质量浓度为37％浓盐酸并将其加入到50g去离子水中，待去离子水和浓盐酸混合后，将此混合溶液磁力搅拌10min，然后将0.01g氯化钯加入到上述盐酸溶液中，磁力搅拌溶液使加入的氯化钯充分溶解，待氯化钯溶解后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化钯活化液；
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末：为改善聚四氟乙烯粉末的浸润性，对其进行无水乙醇的浸润处理：将1g经等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有10g无水乙醇的容器中，磁力搅拌聚四氟乙烯粉末和无水乙醇的混合溶液20min，转子速度控制在150r/min，使聚四氟乙烯粉末在无水乙醇中均匀分散，之后过滤收集截留的固体颗粒即得到了浸润处理的聚四氟乙烯粉末；
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理：在室温下将1g无水乙醇浸润处理的聚四氟乙烯粉末加入到盛有100g氯化亚锡敏化液的烧杯中，然后将盛有聚四氟乙烯粉末和氯化亚锡敏化液的烧杯置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后对混合溶液进行过滤并收集敏化处理后的聚四氟乙烯粉末，并用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了敏化的聚四氟乙烯粉末；
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将1g敏化处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有50g氯化钯活化液的烧杯中，之后将添加有聚四氟乙烯粉末的氯化钯活化液置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后先对混合溶液进行过滤并收集活化处理后的聚四氟乙烯粉末，之后用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了先后经敏化和活化处理的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，室温下将1.5g次亚磷酸钠加入到盛有200g去离子水的烧杯中，并将烧杯置于带有水浴功能的磁力搅拌器中，设定温度为50℃，进行加热水浴并磁力搅拌，转子速度控制在300r/min，当溶液温度升至50℃且次亚磷酸钠完全溶解后，再依次将6g硫酸镍、4g柠檬酸、3g醋酸钠、1g丁二酸、1g氟化氢铵依次加入到上述溶解有次亚磷酸钠的溶液中，搅拌溶液使加入的各试剂溶解；待所加试剂皆充分溶解后，将溶液温度降至室温，并用质量浓度为25％的氨水将溶液的pH值调至4.4，即配制了化学镀镍磷镀液；
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将化学镀镍磷镀液温度以2℃/min的升温速率由室温升至80℃，然后将1g先后经敏化和活化处理并清洗干净后的聚四氟乙烯粉末加入到温度已升至80℃、质量为200g的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末加入伊始到施镀结束的整个过程，镀液皆需充分搅拌，转子速度控制在300r/min；控制镀液温度为80℃，搅拌对聚四氟乙烯粉末施镀60min；施镀结束后先停止搅拌，然后关闭电源温控系统，之后待镀液冷却至室温后对施镀液进行过滤收集固体颗粒，并用去离子水多次洗涤收集的固体颗粒直至洗涤液的pH为中性，最后将洗涤干净的固体颗粒置于烘箱中干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为10h，即制备了镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，在通风橱内，将50g质量浓度为98％的水合肼加入到150g无水乙醇中配制水合肼乙醇混合溶液，磁力搅拌15min，转子速度控制在150r/min；然后将3g经化学镀镍磷工序制备的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，并用保鲜膜密封盛有镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和水合肼乙醇溶液的烧杯，室温下磁力搅拌混合溶液45min，转子速度控制在150r/min；之后在通风橱内，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从水合肼乙醇溶液中过滤出来，用保鲜膜密封盛有水合肼乙醇溶液滤液的烧杯口，并将过滤后的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末平铺于洁净的网眼尺寸为200目的不锈钢滤网上；随后将不锈钢滤网置于用保鲜膜密封上部、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯上；为确保在后续反应中，烧杯内的水合肼乙醇溶液能够挥发并与镍磷-聚四氟乙烯粉末接触，事先在不锈钢滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；之后迅速将顶部置有平铺了水合肼浸渍处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的不锈钢滤网、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯转移至紫外辐照反应器中进行紫外辐照处理，反应器内的温度控制为70℃、温度由安装在反应器底部温控系统进行控制，反应器顶部安装紫外灯，紫外灯功率为40W、辐照波长为254nm，调整紫外灯位置于不锈钢滤网正上方15cm处，反应器顶部预留有一个直径为1cm的气体挥发孔，反应器内挥发出的蒸汽由此孔排出并经通气管道排入盛有单独配制的质量浓度为5％的过氧化氢水溶夜的容器中进行吸收；紫外辐照处理的辐照温度为70℃，辐照时间为24h；紫外辐照处理结束后，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从紫外辐照反应器中取出并置于真空干燥箱中于80℃温度下干燥处理6h，即得到胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、将0.3g聚合度为1700、醇解度为88％的聚乙烯醇加入到100mL去离子水中，配制质量百分比浓度为0.3％的聚乙烯醇水溶液，将4g胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯粉末置于聚乙烯醇水溶液中，室温浸泡60min，然后将其取出置于烘箱中在80℃温度下烘干；
S412、依次将28g钼酸铵、5g硫脲加入到盛有400mL去离子水的烧杯中，室温下搅拌使其溶解；然后将4g在聚乙烯醇水溶液中浸泡处理过的镍磷-聚四氟乙烯粉末加入到溶液中，将盛有上述混合溶液的烧杯置于超声波处理器中进行超声波处理10min，超声频率为40kHz，超声波水浴的温度为20℃；
S413、将超声波处理过的溶液转移到不锈钢反应釜中并拧紧不锈钢反应釜的密封盖，随后反应釜置于电炉中，控制电炉炉膛内的温度为200℃，待反应釜的混合溶液在此温度下水热反应24h后，先关闭电炉电源并使其自然冷却至室温，之后从电炉中取出不锈钢反应釜，打开反应釜的密封盖后将其中的混合溶液移出并进行离心分离处理，离心机转速为4000r/min，离心时间为10min，然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次，再用去离子水离心洗涤沉淀物5次；
S414、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为60℃、真空度为50Pa，对沉淀物干燥处理12h，将沉淀物从真空干燥箱中取出并置于高能球磨机中进行研磨，该球磨机转速为1425r/min，研磨时间为10min，即得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将12g研磨后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，模具材质为304不锈钢、内腔直径为5cm，压制压强为45MPa，压制时间为20min；混合粉末压制处理后，将压制处理后的薄片从冷模压模具中取出，对其进行修整去毛刺，使其光滑平整，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料薄片；将修整后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后再将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；最后关闭电炉电源，待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将热处理后的薄片取出，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料。
实施例2
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，用HD-1A型等离子体处理仪对聚四氟乙烯粉末进行等离子体处理，该等离子体处理仪的射频发生器为13.56MHz、功率为500W，首先将5g待处理的聚四氟乙烯粉末均匀地平铺于离子体处理仪反应室内两电极间的载物台上，两电极的间隔距离事先调整为15mm，反应室两端分别与真空泵和进气系统相连；启动真空泵后，将反应室工作气压保持在5Pa左右，随后通入空气5min，空气的通入速率为150mL/min；待反应室内气压稳定后，启动高频电源，在40V电压下对聚四氟乙烯粉末进行辐照处理，辐照处理时间为60s；等离子辐照处理完毕后，先后关闭射频电源、进气气路和真空泵，之后取出等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末，随后将其在空气中放置15min，即得到了等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、室温下将1g氯化亚锡加入到1g质量浓度为37％浓盐酸中，充分搅拌溶液，静置6h，使氯化亚锡完全溶解，待氯化亚锡完全溶解后，再将100g去离子水缓慢加入到氯化亚锡和浓盐酸的混合溶液中，去离子水加入过程中混合溶液要充分搅拌，去离子水加入完毕后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化亚锡敏化液；
S22、配制氯化钯活化液，用规格为10～100μL的移液枪量取0.05g质量浓度为37％浓盐酸并将其加入到50g去离子水中，待去离子水和浓盐酸混合后，将此混合溶液磁力搅拌10min，然后将0.01g氯化钯加入到上述盐酸溶液中，磁力搅拌溶液使加入的氯化钯充分溶解，待氯化钯溶解后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化钯活化液；
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末：为改善聚四氟乙烯粉末的浸润性，对其进行无水乙醇的浸润处理，此过程实施如下：将1g经等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有10g无水乙醇的容器中，磁力搅拌聚四氟乙烯粉末和无水乙醇的混合溶液20min，转子速度控制在150r/min，使聚四氟乙烯粉末在无水乙醇中均匀分散，之后过滤收集截留的固体颗粒即得到了浸润处理的聚四氟乙烯粉末；
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理：在室温下将1g无水乙醇浸润处理的聚四氟乙烯粉末加入到盛有100g氯化亚锡敏化液的烧杯中，然后将盛有聚四氟乙烯粉末和氯化亚锡敏化液的烧杯置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后对混合溶液进行过滤并收集敏化处理后的聚四氟乙烯粉末，并用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了敏化的聚四氟乙烯粉末；
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将1g敏化处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有50g氯化钯活化液的烧杯中，之后将添加有聚四氟乙烯粉末的氯化钯活化液置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后先对混合溶液进行过滤并收集活化处理后的聚四氟乙烯粉末，之后用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了先后经敏化和活化处理的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，室温下将1.5g次亚磷酸钠加入到盛有200g去离子水的烧杯中，并将烧杯置于带有水浴功能的磁力搅拌器中，设定温度为50℃，进行加热水浴并磁力搅拌，转子速度控制在300r/min，当溶液温度升至50℃且次亚磷酸钠完全溶解后，再依次将6g硫酸镍、4g柠檬酸、3g醋酸钠、1g丁二酸、1g氟化氢铵依次加入到上述溶解有次亚磷酸钠的溶液中，搅拌溶液使加入的各试剂溶解；待所加试剂皆充分溶解后，将溶液温度降至室温，并用质量浓度为25％的氨水将溶液的pH值调至4.4，即配制了化学镀镍磷镀液；
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将化学镀镍磷镀液温度以2℃/min的升温速率由室温升至80℃，然后将1g先后经敏化和活化处理并清洗干净后的聚四氟乙烯粉末加入到温度已升至80℃、质量为200g的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末加入伊始到施镀结束的整个过程，镀液皆需充分搅拌，转子速度控制在300r/min；控制镀液温度为80℃，搅拌对聚四氟乙烯粉末施镀60min；施镀结束后先停止搅拌，然后关闭电源温控系统，之后待镀液冷却至室温后对施镀液进行过滤收集固体颗粒，并用去离子水多次洗涤收集的固体颗粒直至洗涤液的pH为中性，最后将洗涤干净的固体颗粒置于烘箱中干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为10h，即制备了镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，在通风橱内，将50g质量浓度为98％的水合肼加入到150g无水乙醇中配制水合肼乙醇混合溶液，磁力搅拌15min，转子速度控制在150r/min；然后将3g经化学镀镍磷工序制备的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，并用保鲜膜密封盛有镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和水合肼乙醇溶液的烧杯，室温下磁力搅拌混合溶液45min，转子速度控制在150r/min；之后在通风橱内，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从水合肼乙醇溶液中过滤出来，用保鲜膜密封盛有水合肼乙醇溶液滤液的烧杯口，并将过滤后的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末平铺于洁净的网眼尺寸为200目的不锈钢滤网上；随后将不锈钢滤网置于用保鲜膜密封上部、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯上；为确保在后续反应中，烧杯内的水合肼乙醇溶液能够挥发并与镍磷-聚四氟乙烯粉末接触，事先在不锈钢滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；之后迅速将顶部置有平铺了水合肼浸渍处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的不锈钢滤网、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯转移至紫外辐照反应器中进行紫外辐照处理，反应器内的温度控制为70℃、温度由安装在反应器底部温控系统进行控制，反应器顶部安装紫外灯，紫外灯功率为40W、辐照波长为254nm，调整紫外灯位置于不锈钢滤网正上方15cm处，反应器顶部预留有一个直径为1cm的气体挥发孔，反应器内挥发出的蒸汽由此孔排出并经通气管道排入盛有单独配制的质量浓度为5％的过氧化氢水溶夜的容器中进行吸收；紫外辐照处理的辐照温度为70℃，辐照时间为24h；紫外辐照处理结束后，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从紫外辐照反应器中取出并置于真空干燥箱中于80℃温度下干燥处理6h，即得到胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、将0.3g聚合度为1700、醇解度为88％的聚乙烯醇加入到100mL去离子水中，配制质量百分比浓度为0.3％的聚乙烯醇水溶液，将4g胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯粉末置于聚乙烯醇水溶液中，室温浸泡60min，然后将其取出置于烘箱中在80℃温度下烘干；
S412、依次将28g钼酸铵、5g硫脲加入到盛有400mL去离子水的烧杯中，室温下搅拌使其溶解；然后将4g在聚乙烯醇水溶液中浸泡处理过的镍磷-聚四氟乙烯粉末加入到溶液中，将盛有上述混合溶液的烧杯置于超声波处理器中进行超声波处理10min，超声频率为40kHz，超声波水浴的温度为20℃；
S413、将超声波处理过的溶液转移到不锈钢反应釜中并拧紧不锈钢反应釜的密封盖，随后反应釜置于电炉中，控制电炉炉膛内的温度为200℃，待反应釜的混合溶液在此温度下水热反应24h后，先关闭电炉电源并使其自然冷却至室温，之后从电炉中取出不锈钢反应釜，打开反应釜的密封盖后将其中的混合溶液移出并进行离心分离处理，离心机转速为4000r/min，离心时间为10min，然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次，再用去离子水离心洗涤沉淀物5次；
S414、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为60℃、真空度为50Pa，对沉淀物干燥处理12h，将沉淀物从真空干燥箱中取出并置于高能球磨机中进行研磨，该球磨机转速为1425r/min，研磨时间为10min，即得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将12g研磨后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，模具材质为304不锈钢、内腔直径为5cm，压制压强为45MPa，压制时间为20min；混合粉末压制处理后，将压制处理后的薄片从冷模压模具中取出，对其进行修整去毛刺，使其光滑平整，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；将修整后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后再将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；最后关闭电炉电源，待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将热处理后的薄片取出，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料。
实施例3
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，用HD-1A型等离子体处理仪对聚四氟乙烯粉末进行等离子体处理，该等离子体处理仪的射频发生器为13.56MHz、功率为500W，首先将5g待处理的聚四氟乙烯粉末均匀地平铺于离子体处理仪反应室内两电极间的载物台上，两电极的间隔距离事先调整为15mm，反应室两端分别与真空泵和进气系统相连；启动真空泵后，将反应室工作气压保持在5Pa左右，随后通入空气5min，空气的通入速率为150mL/min；待反应室内气压稳定后，启动高频电源，在40V电压下对聚四氟乙烯粉末进行辐照处理，辐照处理时间为60s；等离子辐照处理完毕后，先后关闭射频电源、进气气路和真空泵，之后取出等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末，随后将其在空气中放置15min，即得到了等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、室温下将1g氯化亚锡加入到1g质量浓度为37％浓盐酸中，充分搅拌溶液，静置6h，使氯化亚锡完全溶解，待氯化亚锡完全溶解后，再将100g去离子水缓慢加入到氯化亚锡和浓盐酸的混合溶液中，去离子水加入过程中混合溶液要充分搅拌，去离子水加入完毕后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化亚锡敏化液；
S22、配制氯化钯活化液，用规格为10～100μL的移液枪量取0.05g质量浓度为37％浓盐酸并将其加入到50g去离子水中，待去离子水和浓盐酸混合后，将此混合溶液磁力搅拌10min，然后将0.01g氯化钯加入到上述盐酸溶液中，磁力搅拌溶液使加入的氯化钯充分溶解，待氯化钯溶解后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化钯活化液；
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末：为改善聚四氟乙烯粉末的浸润性，对其进行无水乙醇的浸润处理，此过程实施如下：将1g经等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有10g无水乙醇的容器中，磁力搅拌聚四氟乙烯粉末和无水乙醇的混合溶液20min，转子速度控制在150r/min，使聚四氟乙烯粉末在无水乙醇中均匀分散，之后过滤收集截留的固体颗粒即得到了浸润处理的聚四氟乙烯粉末；
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理：首先在室温下将1g无水乙醇浸润处理的聚四氟乙烯粉末加入到盛有100g氯化亚锡敏化液的烧杯中，然后将盛有聚四氟乙烯粉末和氯化亚锡敏化液的烧杯置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后对混合溶液进行过滤并收集敏化处理后的聚四氟乙烯粉末，并用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了敏化的聚四氟乙烯粉末；
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将1g敏化处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有50g氯化钯活化液的烧杯中，之后将添加有聚四氟乙烯粉末的氯化钯活化液置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后先对混合溶液进行过滤并收集活化处理后的聚四氟乙烯粉末，之后用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了先后经敏化和活化处理的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，室温下将1.5g次亚磷酸钠加入到盛有200g去离子水的烧杯中，并将烧杯置于带有水浴功能的磁力搅拌器中，设定温度为50℃，进行加热水浴并磁力搅拌，转子速度控制在300r/min，当溶液温度升至50℃且次亚磷酸钠完全溶解后，再依次将6g硫酸镍、4g柠檬酸、3g醋酸钠、1g丁二酸、1g氟化氢铵依次加入到上述溶解有次亚磷酸钠的溶液中，搅拌溶液使加入的各试剂溶解；待所加试剂皆充分溶解后，将溶液温度降至室温，并用质量浓度为25％的氨水将溶液的pH值调至4.4，即配制了化学镀镍磷镀液；
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，首先将化学镀镍磷镀液温度以2℃/min的升温速率由室温升至80℃，然后将1g先后经敏化和活化处理并清洗干净后的聚四氟乙烯粉末加入到温度已升至80℃、质量为200g的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末加入伊始到施镀结束的整个过程，镀液皆需充分搅拌，转子速度控制在300r/min；控制镀液温度为80℃，搅拌对聚四氟乙烯粉末施镀60min；施镀结束后先停止搅拌，然后关闭电源温控系统，之后待镀液冷却至室温后对施镀液进行过滤收集固体颗粒，并用去离子水多次洗涤收集的固体颗粒直至洗涤液的pH为中性，最后将洗涤干净的固体颗粒置于烘箱中干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为10h，即制备了镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，在通风橱内，将50g质量浓度为98％的水合肼加入到150g无水乙醇中配制水合肼乙醇混合溶液，磁力搅拌15min，转子速度控制在150r/min；然后将3g经化学镀镍磷工序制备的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，并用保鲜膜密封盛有镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和水合肼乙醇溶液的烧杯，室温下磁力搅拌混合溶液45min，转子速度控制在150r/min；之后在通风橱内，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从水合肼乙醇溶液中过滤出来，用保鲜膜密封盛有水合肼乙醇溶液滤液的烧杯口，并将过滤后的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末平铺于洁净的网眼尺寸为200目的不锈钢滤网上；随后将不锈钢滤网置于用保鲜膜密封上部、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯上；为确保在后续反应中，烧杯内的水合肼乙醇溶液能够挥发并与镍磷-聚四氟乙烯粉末接触，事先在不锈钢滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；之后迅速将顶部置有平铺了水合肼浸渍处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的不锈钢滤网、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯转移至紫外辐照反应器中进行紫外辐照处理，反应器内的温度控制为70℃、温度由安装在反应器底部温控系统进行控制，反应器顶部安装紫外灯，紫外灯功率为40W、辐照波长为254nm，调整紫外灯位置于不锈钢滤网正上方15cm处，反应器顶部预留有一个直径为1cm的气体挥发孔，反应器内挥发出的蒸汽由此孔排出并经通气管道排入盛有单独配制的质量浓度为5％的过氧化氢水溶夜的容器中进行吸收；紫外辐照处理的辐照温度为70℃，辐照时间为24h；紫外辐照处理结束后，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从紫外辐照反应器中取出并置于真空干燥箱中于80℃温度下干燥处理6h，即得到胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、将0.3g聚合度为1700、醇解度为88％的聚乙烯醇加入到100mL去离子水中，配制质量百分比浓度为0.3％的聚乙烯醇水溶液，将4g胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯粉末置于聚乙烯醇水溶液中，室温浸泡60min，然后将其取出置于烘箱中在80℃温度下烘干；
S412、依次将28g钼酸铵、5g硫脲加入到盛有400mL去离子水的烧杯中，室温下搅拌使其溶解；然后将4g在聚乙烯醇水溶液中浸泡处理过的镍磷-聚四氟乙烯粉末加入到溶液中，将盛有上述混合溶液的烧杯置于超声波处理器中进行超声波处理10min，超声频率为40kHz，超声波水浴的温度为20℃；
S413、将超声波处理过的溶液转移到不锈钢反应釜中并拧紧不锈钢反应釜的密封盖，随后反应釜置于电炉中，控制电炉炉膛内的温度为200℃，待反应釜的混合溶液在此温度下水热反应24h后，先关闭电炉电源并使其自然冷却至室温，之后从电炉中取出不锈钢反应釜，打开反应釜的密封盖后将其中的混合溶液移出并进行离心分离处理，离心机转速为4000r/min，离心时间为10min，然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次，再用去离子水离心洗涤沉淀物5次；
S414、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为60℃、真空度为50Pa，对沉淀物干燥处理12h，将沉淀物从真空干燥箱中取出并置于高能球磨机中进行研磨，该球磨机转速为1425r/min，研磨时间为10min，即得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将12g研磨后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，模具材质为304不锈钢、内腔直径为5cm，压制压强为45MPa，压制时间为20min；混合粉末压制处理后，将压制处理后的薄片从冷模压模具中取出，对其进行修整去毛刺，使其光滑平整，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；将修整后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后再将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；最后关闭电炉电源，待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将热处理后的薄片取出，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料。
实施例4
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，用HD-1A型等离子体处理仪对聚四氟乙烯粉末进行等离子体处理，该等离子体处理仪的射频发生器为13.56MHz、功率为500W，首先将5g待处理的聚四氟乙烯粉末均匀地平铺于离子体处理仪反应室内两电极间的载物台上，两电极的间隔距离事先调整为15mm，反应室两端分别与真空泵和进气系统相连；启动真空泵后，将反应室工作气压保持在5Pa左右，随后通入空气5min，空气的通入速率为150mL/min；待反应室内气压稳定后，启动高频电源，在40V电压下对聚四氟乙烯粉末进行辐照处理，辐照处理时间为60s；等离子辐照处理完毕后，先后关闭射频电源、进气气路和真空泵，之后取出等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末，随后将其在空气中放置15min，即得到了等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、室温下将1g氯化亚锡加入到1g质量浓度为37％浓盐酸中，充分搅拌溶液，静置6h，使氯化亚锡完全溶解，待氯化亚锡完全溶解后，再将100g去离子水缓慢加入到氯化亚锡和浓盐酸的混合溶液中，去离子水加入过程中混合溶液要充分搅拌，去离子水加入完毕后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化亚锡敏化液；
S22、配制氯化钯活化液，用规格为10～100μL的移液枪量取0.05g质量浓度为37％浓盐酸并将其加入到50g去离子水中，待去离子水和浓盐酸混合后，将此混合溶液磁力搅拌10min，然后将0.01g氯化钯加入到上述盐酸溶液中，磁力搅拌溶液使加入的氯化钯充分溶解，待氯化钯溶解后再将溶液磁力搅拌30min，即配制了氯化钯活化液；
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末：为改善聚四氟乙烯粉末的浸润性，对其进行无水乙醇的浸润处理，此过程实施如下：将1g经等离子辐照处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有10g无水乙醇的容器中，磁力搅拌聚四氟乙烯粉末和无水乙醇的混合溶液20min，转子速度控制在150r/min，使聚四氟乙烯粉末在无水乙醇中均匀分散，之后过滤收集截留的固体颗粒即得到了浸润处理的聚四氟乙烯粉末；
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理：在室温下将1g无水乙醇浸润处理的聚四氟乙烯粉末加入到盛有100g氯化亚锡敏化液的烧杯中，然后将盛有聚四氟乙烯粉末和氯化亚锡敏化液的烧杯置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后对混合溶液进行过滤并收集敏化处理后的聚四氟乙烯粉末，并用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了敏化的聚四氟乙烯粉末；
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将1g敏化处理后的聚四氟乙烯粉末加入到盛有50g氯化钯活化液的烧杯中，之后将添加有聚四氟乙烯粉末的氯化钯活化液置于超声波发生器中进行超声处理，超声处理时间为5min，超声波频率为40kHz，超声水浴温度为50℃；超声处理结束后先对混合溶液进行过滤并收集活化处理后的聚四氟乙烯粉末，之后用去离子水多次洗涤收集的聚四氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH为中性，即得到了先后经敏化和活化处理的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，室温下将1.5g次亚磷酸钠加入到盛有200g去离子水的烧杯中，并将烧杯置于带有水浴功能的磁力搅拌器中，设定温度为50℃，进行加热水浴并磁力搅拌，转子速度控制在300r/min，当溶液温度升至50℃且次亚磷酸钠完全溶解后，再依次将6g硫酸镍、4g柠檬酸、3g醋酸钠、1g丁二酸、1g氟化氢铵依次加入到上述溶解有次亚磷酸钠的溶液中，搅拌溶液使加入的各试剂溶解；待所加试剂皆充分溶解后，将溶液温度降至室温，并用质量浓度为25％的氨水将溶液的pH值调至4.4，即配制了化学镀镍磷镀液；
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，首先将化学镀镍磷镀液温度以2℃/min的升温速率由室温升至80℃，然后将1g先后经敏化和活化处理并清洗干净后的聚四氟乙烯粉末加入到温度已升至80℃、质量为200g的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末加入伊始到施镀结束的整个过程，镀液皆需充分搅拌，转子速度控制在300r/min；控制镀液温度为80℃，搅拌对聚四氟乙烯粉末施镀60min；施镀结束后先停止搅拌，然后关闭电源温控系统，之后待镀液冷却至室温后对施镀液进行过滤收集固体颗粒，并用去离子水多次洗涤收集的固体颗粒直至洗涤液的pH为中性，最后将洗涤干净的固体颗粒置于烘箱中干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为10h，即制备了镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，在通风橱内，将50g质量浓度为98％的水合肼加入到150g无水乙醇中配制水合肼乙醇混合溶液，磁力搅拌15min，转子速度控制在150r/min；然后将3g经化学镀镍磷工序制备的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，并用保鲜膜密封盛有镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和水合肼乙醇溶液的烧杯，室温下磁力搅拌混合溶液45min，转子速度控制在150r/min；之后在通风橱内，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从水合肼乙醇溶液中过滤出来，用保鲜膜密封盛有水合肼乙醇溶液滤液的烧杯口，并将过滤后的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末平铺于洁净的网眼尺寸为200目的不锈钢滤网上；随后将不锈钢滤网置于用保鲜膜密封上部、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯上；为确保在后续反应中，烧杯内的水合肼乙醇溶液能够挥发并与镍磷-聚四氟乙烯粉末接触，事先在不锈钢滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；之后迅速将顶部置有平铺了水合肼浸渍处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的不锈钢滤网、盛有水合肼乙醇溶液的烧杯转移至紫外辐照反应器中进行紫外辐照处理，反应器内的温度控制为70℃、温度由安装在反应器底部温控系统进行控制，反应器顶部安装紫外灯，紫外灯功率为40W、辐照波长为254nm，调整紫外灯位置于不锈钢滤网正上方15cm处，反应器顶部预留有一个直径为1cm的气体挥发孔，反应器内挥发出的蒸汽由此孔排出并经通气管道排入盛有单独配制的质量浓度为5％的过氧化氢水溶夜的容器中进行吸收；紫外辐照处理的辐照温度为70℃，辐照时间为24h；紫外辐照处理结束后，将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末从紫外辐照反应器中取出并置于真空干燥箱中于80℃温度下干燥处理6h，即得到胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、将0.3g聚合度为1700、醇解度为88％的聚乙烯醇加入到100mL去离子水中，配制质量百分比浓度为0.3％的聚乙烯醇水溶液，将4g胺化处理的镍磷-聚四氟乙烯粉末置于聚乙烯醇水溶液中，室温浸泡60min，然后将其取出置于烘箱中在80℃温度下烘干；
S412、依次将28g钼酸铵、5g硫脲加入到盛有400mL去离子水的烧杯中，室温下搅拌使其溶解；然后将4g在聚乙烯醇水溶液中浸泡处理过的镍磷-聚四氟乙烯粉末加入到溶液中，将盛有上述混合溶液的烧杯置于超声波处理器中进行超声波处理10min，超声频率为40kHz，超声波水浴的温度为20℃；
S413、将超声波处理过的溶液转移到不锈钢反应釜中并拧紧不锈钢反应釜的密封盖，随后反应釜置于电炉中，控制电炉炉膛内的温度为200℃，待反应釜的混合溶液在此温度下水热反应24h后，先关闭电炉电源并使其自然冷却至室温，之后从电炉中取出不锈钢反应釜，打开反应釜的密封盖后将其中的混合溶液移出并进行离心分离处理，离心机转速为4000r/min，离心时间为10min，然后用无水乙醇洗涤离心得到的沉淀物3次，再用去离子水离心洗涤沉淀物5次；
S414、将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的温度为60℃、真空度为50Pa，对沉淀物干燥处理12h，将沉淀物从真空干燥箱中取出并置于高能球磨机中进行研磨，该球磨机转速为1425r/min，研磨时间为10min，即得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将12g研磨后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，模具材质为304不锈钢、内腔直径为5cm，压制压强为45MPa，压制时间为20min；混合粉末压制处理后，将压制处理后的薄片从冷模压模具中取出，对其进行修整去毛刺，使其光滑平整，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片；将修整后的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后再将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；最后关闭电炉电源，待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将热处理后的薄片取出，即制得了二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯耐磨减摩复合材料。
对上述制备的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料在6.93MPa、0.055m/s条件下进行销-盘接触摩擦磨损试验，销材质为GCr15轴承钢，测得的摩擦系数为0.174～0.180，比磨损率为9.138～9.547×10-15m3/Nm；经过相同冷模压及热处理成型的纯聚四氟乙烯材料，在相同工况下进行摩擦磨损试验后，测得的平均摩擦系数为0.223～0.236，比磨损率为8.416～8.748×10-13m3/Nm，本发明制备的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的耐磨减摩性能明显优于纯聚四氟乙烯材料。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理，辐照60～120s后，置于空气中静置15～30min；
S2、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理：
S21、配制氯化亚锡敏化液，室温下用浓盐酸溶解氯化亚锡，加入去离子水，搅拌得到氯化亚锡敏化液，
S22、配制氯化钯活化液，将氯化钯加入到盐酸溶液中，搅拌溶解得到氯化钯活化液，
S23、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末与无水乙醇的质量比小于1:10，过滤收集固体颗粒，得到浸润处理的聚四氟乙烯粉末，
S24、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理，将浸润过的聚四氟乙烯粉末加入到氯化亚锡敏化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化亚锡敏化液的质量比为1:100，水浴超声后过滤收集敏化的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到敏化的聚四氟乙烯粉末，
S25、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理，将敏化的聚四氟乙烯粉末加入到氯化钯活化液中，聚四氟乙烯粉末与氯化钯活化液的质量比为1:50，水浴超声后过滤收集活化后的聚四氟乙烯粉末，用去离子水洗涤至中性，得到活化的聚四氟乙烯粉末；
S3、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料并胺化处理：
S31、配制化学镀镍磷镀液，用去离子水溶解次亚磷酸钠，依次将硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸和氟化氢铵加入到50～60℃的次亚磷酸钠溶液中，搅拌溶解后，溶液温度降至室温，并用氨水将溶液的pH值调至4.4～5.4，得到化学镀镍磷镀液，
S32、制备镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将化学镀镍磷镀液以2℃/min的升温速率由室温升至80～85℃，边搅拌边将敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末加入到80～85℃的化学镀镍磷镀液中，聚四氟乙烯粉末与化学镀镍磷镀液中的次亚磷酸钠的质量比为1:1.5～2，控制镀液温度为80～85℃，搅拌施镀60～90min；施镀结束后，镀液冷却至室温后过滤收集固体颗粒，并用去离子水洗涤至中性，干燥得到镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，
S33、胺化处理镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，将质量浓度为98％的水合肼加入到无水乙醇中配制水合肼乙醇溶液，水合肼与无水乙醇的质量比为1:2～3；以3～5:200的质量比将镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末加入到水合肼乙醇溶液中，室温下磁力搅拌混合溶液；过滤镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末并平铺于200目的滤网上，滤网置于用保鲜膜密封的水合肼乙醇溶液滤液的容器口上，滤网与保鲜膜的接触处留有直径为1.5cm的开孔；然后进行紫外辐照处理，紫外辐照反应器顶部的紫外灯位于滤网正上方15cm处，紫外灯的功率为40W、辐照波长为254nm，紫外辐照的温度为70～80℃，辐照时间为24～30h；紫外辐照处理结束后，于真空干燥箱中干燥得到胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S4、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料：
S41、制备二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末：
S411、用质量百分比浓度为0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液室温下浸泡胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末60～90min后烘干，
S412、用去离子水溶解钼酸铵和硫脲，加入聚乙烯醇水溶液浸泡过的镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末，水浴超声，水浴温度为20～30℃，
S413、将步骤S412的溶液置于200℃的密封环境中进行水热反应大于24h，冷却至室温后进行离心分离，依次用无水乙醇和去离子水洗涤离心沉淀物，
S414、对步骤S413得到的沉淀物真空干燥，温度为60℃，真空度为50Pa，干燥大于12h后研磨，得到平均粒径为8μm的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末；
S42、二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理：
将二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型，压制压强为45MPa，压制15～20min，修整去毛刺后得到二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料薄片，将薄片置于温控电炉中进行热处理，首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃，并在327℃保温60min；然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃，并在375℃保温90min；随后将炉膛温度由375℃降至327℃，降温所需时间为90min，并在327℃保温60min；然后将炉膛温度由327℃降至200℃，降温所需时间为150min，并在200℃保温30～40min；待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将薄片取出，得到二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S21中，去离子水、氯化亚锡与浓盐酸的质量比为100:1:1；步骤S22中，配制盐酸溶液所用的浓盐酸与去离子水的质量比为1:1000，氯化钯与去离子水的质量比为1:5000。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S24和S25中，水浴超声的温度为50～60℃。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S31中，次亚磷酸钠、硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸、氟化氢铵和去离子水的质量比为1.5～2:6:4:3:1:1:200，氨水的质量浓度为25％。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：磁力搅拌的转子速度为150～200r/min。
6.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S41中，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的聚合度为1700、醇解度为88％。
7.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，钼酸铵、硫脲、胺化镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和去离子水的质量比为7～8:1.25～1.75:1～2:100。
8.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：烘干的温度为60～80℃。
9.根据权利要求1所述的二硫化钼-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：超声处理的超声波频率为40kHz。
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