CN107474221A - 硅烷偶联剂改性cb/cfdsf/ag‑80环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG‑80环氧树脂复合材料的制备方法，该方法主要包括对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理的第一步骤，对碳纤维双层间隔织物(CFDSF)进行表面清洗及表面改性处理的第二步骤以及将配制改性CB/AG‑80环氧树脂体系溶液对CFDSF进行浇筑及热固化的第三步骤，通过本发明上述制备步骤及其具体的工艺参数制备得到了兼具有良好导电性能、热力学性能且对导电材料用量少的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG‑80环氧树脂复合材料，其改性炭黑在基体中均匀分布，该复合材料具有良好的导电稳定性，能够广泛适用于电子、静电防护、电磁屏蔽、微波吸收等领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种硅烷偶联剂改性CB/CFDSF(碳纤维双层间隔织物)/AG-80环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子科技产业的日新月异,对具有良好导电性能的功能性复合材料的需求也越来越大。由于导电复合材料具有质量轻、无锈蚀、尺寸稳定性好、电导率在较大范围内可调的特点，同时还易于加工成各种复杂的形状且易于大批量工业化生产，因而其在静电防护、电磁屏蔽、微波吸收等领域应用广泛。目前常见的导电复合材料通常以高分子为其基体,同时加入碳系材料、金属填料等导电物质,经过物理或化学的方法进行复合，得到既具有一定导电性能又具有良好力学性能的多相复合材料。
碳系材料主要包括有炭黑(carbonblack简称CB)、石墨、碳纤维(carbon fiber简称CF)、碳纳米管(carbon nanotubes简称CNTs)等，它们是导电复合材料中导电填料的重要组成部分。由于碳系材料填充的聚合物复合材料易成型、不受成型尺寸限制且耐腐蚀，可以在某些特定环境下使用，因而在越来越多领域受到重视。
CB是目前来说应用最广、用量最大的导电填料。它不仅价格低，而且导电性能好，密度小。因此，以CB粒子作为导电填料的导电复合材料具有优良导电性能，在各个领域使用普遍。同时因为CB粒子的高表面能和其表面遍布的活性基团，因而CB间有较大的聚合力，因此粒子相互间易于聚合，难以成分散状。所以在一般情况下，通常需要将CB以微细状态均匀分散填充于基质里。否则,将会降低材料性能，因而，保证CB在基体中均匀的分散是导电复合材料具有优良特性的关键。
CB的改性一般采用分散剂改性、氧化剂改性及接枝改性法。分散剂改性，学者们利用表面活性剂的方法来提高CB的均匀性，认为分散剂的使用有助于CB均匀地分散于苯环己烷、正庚烷等溶液里，从而能够有效提高体系的均匀性。采用唬拍酸二异辛酷磺酸盐能将CB稳定分散于苯溶剂中，而采用离子型表面活性剂也能让CB在一定体系中均匀分散，不过如果以上体系加入一些高分子溶液后，CB的均匀性会极大的被破坏，从而产生沉降现象，因此这些分散剂在涂料和油墨工业的应用前景并不大；CB的氧化改性方法有很多，主要的分为气相法、液相法和等离子法等改性方法，气相法主要是利用一些气体如氧气等对CB进行表面改性，继而来提高其粒子表面的活性基团，液相法则利用各种不同的氧化剂分别与CB充分反应，在粒子表面引入羟基和羧基等活性基团，从而达到改性的目的。等离子属物理氧化法；接枝改性主要将CB粒子的表面上稳定的接枝上一些聚合物链，并利用这些聚合物链在水中产生斥力，从而保证粒子间相互的间距，来保证CB粒子的均匀性。在CB粒子的表面上接枝上一些稳定的聚合物链，其是将CB粒子上带有的羟基、羧基和氢键等化为各种活性官能团，这些官能团易于与同样有活性端基的基质反应，从而将CB粒子牢固的与基质结合。
目前，炭黑/环氧树脂复合材料的国内外研究现状如下：
以CB作为导电填料的导电复合材料，其物理性能与很多因素有关。CB种类的差异、含量的差异以及基体的差异都会在很大程度上影响CB的分布状态以及基体的结构状态，继而影响复合材料的导电性能、力学性能、热学性能等。
陈苏等人在“PS/炭黑复合材料导电性能的研究.塑料工业”一文中研究了聚苯乙烯/CB复合材料的导电性能。实验分析表明，当CB含量的逐渐增加时，聚苯乙烯/CB体系的体积电阻率会呈现出非线性下降的现象，且当CB含量在20％到30％间时其复合材料体系的体积电阻率会下降明显。
Mohan raj G.T.等在“AC Impedance Analysis and EMI ShieldingEffectiveness of Conductive SBR Composites.Polymer Engineering and Science”中研究了以丁苯橡胶为基体、CB为导电填料的复合材料，发现复合材料的电磁屏蔽效果随CB填充含量以及试样厚度的增加而增加。当频率范围在7.8GHz–12.4GHz之间时，若此时CB的填充量达到60％，则该复合材料的屏蔽性能最高能达到67dB。
Das N.C.等在“Electromagnetic Interference Shielding EffectivenessofEthylene Vinyl Acetate Based Conductive Composites Containing CarbonFillers.Journal ofApplied Polymer Science”研究中制备了兼顾成本、力学性能和屏蔽性能的CB/CF/乙烯-醋酸乙烯共聚物复合材料，当CB和CF含量分别为30％和20％时，其屏蔽效能最高可达40dB。
廖海生等人在“CB含量与混炼时间对CB/PP复合材料性能的影响.塑料工业”中研究了CB/聚丙烯复合材料体系的力学性能。研究结果表明，随着CB含量的逐渐增加，CB/聚丙烯体系的拉伸强度曲线会先升高后降低，且体系的最大拉伸强度为23.71MPa。同时，CB/PP体系的断裂伸长率则会随CB含量的逐渐增加而呈现出一直下降的趋势。
景涛研在“聚合物/炭黑复合材料导电和增韧研究”论文中究了CB含量的变化对高密度聚乙烯/CB复合材料体系力学性能的影响。其研究分析表明随着CB含量的增加，复合材料的抗冲击强力曲线会呈现一直下降的趋势，当CB含量为18％时其抗冲击强力仅为8.5KJ/m2。
张秋菊在“纤维增强改性环氧体系的电学与力学性能研究”论文中研究了纤维增强改性环氧体系的电学与力学性能，其中涉及了一种碳纤维/环氧树脂复合材料的制备，其是将碳纤维织成间隔织物处理后作为增强体加入到AG-80环氧树脂基体中形成复合材料，虽然该复合材料提高了其热力学性能，但导电性及其稳定性仍得不到满足。
中国专利申请(201310413596.3)公开了一种改性的碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法，该制备方法包括步骤先将石墨烯与液态环氧树脂混合，得到第一混合物，在第一混合物中加入能使液态环氧树脂交联固化的固化剂，得到第二混合物，采用复合材料成型工艺以碳纤维与第二混合物为原料使液态环氧树脂交联固化后形成与碳纤维成一体的改性的碳纤维/环氧树脂复合材料，该复合材料工艺简单，生产效率高，但其强度等力学性能不足。
由上述文献易知，CB种类、含量等的差异，会在很大程度上影响复合材料基体的性能，继而对复合材料体系的物理性能产生很大影响。为了使复合材料体系有良好的导电性能，CB的填充量一般较大，而大量填充CB后会在很大程度上影响体系的力学性能等。因此要想在保持较低填充量的条件下又能够充分保证复合材料良好的导电性能、热力学性能等，需要对导电填料进行改性处理或者需要探究多组分导电填料对复合材料的协同作用，已解决复合导电材料目前发展中的上述瓶颈问题。
发明内容
本发明正是为了克服上述技术问题，通过对导电填料的改性处理以及对多组分填料的混合来提高复合材料体系电学性能、力学性能、热学性能等的方法进行研究进而提供一种具有良好导电性能、热力学性能且对导电材料用量少的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料及其制备方法。为此本发明所提供如下技术方案：
一种硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理，将炭黑在40～50℃预热5～10分钟，加入一定量溶于水的无水乙醇的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量分数为1～3％，升温到70～85℃，机械搅拌0.5～1h，在120～130℃处理2～3h，烘干炭黑，并研磨0.5～1h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB；
(2)对碳纤维双层间隔织物(CFDSF)进行处理，将预先织造、裁剪好的碳纤维双层间隔织物进行表面清洗及表面改性处理，具体工艺为：在室温下，将裁剪好的碳纤维双层间隔织物置于超声波清洗液中进行浸泡1～2h后洗涤30～50min，然后取出在95～110℃条件下干燥，干燥后在双层间隔织物上涂覆一定量溶于水的含有无水乙醇的质量百分数为1.5～3wt％的硅烷偶联剂KH550溶液，室温下放置24h～36h，以便乙醇挥发完全，封存待用；
(3)配制改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液对CFDSF进行浇筑及热固化，将AG-80环氧树脂、六氢邻苯二甲酸酐固化剂、2,4,6-二氨基甲基苯酚促进剂、丙酮和无水乙醇稀释剂，分别置于38～45℃的烘箱中预热1～2小时，称取1.8～9.0g占环氧树脂3～15wt％并研磨充分的经所述步骤(1)处理后的改性炭黑，将其放在适量丙酮溶液中超声波处理0.5～1h后，按配比倒入环氧树脂中，在35～45℃搅拌3～5h，搅拌均匀，按顺序倒入所述固化剂、促进剂、稀释剂，再次充分搅拌均匀，再超声波处理1～2h，抽真空1.5～2.5h，从而得到改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液；随后在模具1中放置所述步骤(2)处理后的碳纤维双层间隔织物，涂覆适量甲基硅油，浇筑上述改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液后将整个模具1抽真空1～2h，静置36～48h，然后在一定温度时间条件下进行热固化，最后，再在180～190℃条件下处理1.5～3h后冷却得到硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料。
优选地，所述步骤(1)中所述硅烷偶联剂质量分数为2％，升温到80℃，机械搅拌1h，在125℃处理2.5h，烘干所述炭黑，并研磨1h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB。
优选地，所述步骤(2)中所述超声波清洗液为10～30wt％无水乙醇溶液和20～40wt％丙酮溶液按体积1:1～1:1.5的混合液。
优选地，所述步骤(3)中，所述AG-80环氧树脂、固化剂、稀释剂的比例为45～50wt％：40～45wt％:5～15wt％,所述稀释剂中无水乙醇和丙酮的体积比为1:1～1:1.5。
优选地，其特征在于，所述步骤(3)中的热固化是按照纯CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的固化工艺80℃/1h→120℃/4h→160℃/4h进行热固化。
优选地，所述步骤(2)中是所述碳纤维双层间隔织物为上下面层均为平纹组织织物。
优选地，所述步骤(3)中的所述改性炭黑占环氧树脂12～15wt％。
本发明所获得的有益技术效果：
1.本发明采用硅烷偶联剂对炭黑进行改性，通过其具体的改性工艺及参数设计并选择采用碳纤维双层间隔织物作为基体，使改性炭黑先与AG-80环氧树脂在一定的工艺及参数条件下混合形成改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液，最后将该改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液浇筑至预先放置好碳纤维双层间隔织物的模具中通过热固化工艺制备得到了兼具有良好导电性能、热力学性能且对导电材料用量少的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料，采用本发明的改性CB工艺且以碳纤维双层间隔织物作为基体，其炭黑能在基体中均匀分布，从而保证了其导电性的稳定性；
2.本发明在对碳纤维双层间隔织物进行清洗时采用超声波清洗工艺且将清洗液采用10～30wt％无水乙醇溶液和20～40wt％丙酮溶液按体积1:1～1:1.5的混合液，可以快速的除去碳纤维表面在织造或者触摸过程中粘着的油污、杂质等，以更有利于其表面改性处理；
3.本发明在确定热固化的工艺过程中通过对纯CB/CFDSF/AG-80体系的起始温度、峰顶温度和峰谷温度作线性回归分析，根据不同温度的线性回归分析得到：最终确定该体系的固化工艺为：80℃/1h→120℃/4h→160℃/4h，且最后在180～190℃条件下处理1.5～3h，在提高热固化效率的同时而不会影响复合材料的特性。
附图说明
图1为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料制备示意图；
图2a为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料冲击断面河流区的扫描电镜图；
图2b为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料冲击断面韧窝区的扫描电镜图；
图3a为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料储能模量E′的动态分析图；
图3b为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料损耗模量E"的动态分析图；
图4a为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料的热失重TG曲线图；
图4b为本发明Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料的DTG曲线图；
图5示出本发明改性CB含量对改性CB/CFDSF/AG-80复合材料电学性能的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案进行详细描述，其仅为本发明的具体地实施方式或较佳的实施方式，并非因此限制本发明的保护范围。
实施例1
对炭黑(CB)的改性处理，本申请的发明人研究了采用硅烷偶联剂进行改性处理和采用氧化剂进行改性处理，本发明保护采用硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法；
一种制备硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：
1.对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理
对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理，首先将炭黑在40℃预热5分钟，加入一定量溶于水的无水乙醇的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量分数为1％，升温到75℃，机械搅拌0.5h，在120℃处理2h，烘干炭黑，并研磨0.5h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB；
2.对碳纤维双层间隔织物(CFDSF)进行处理
机织间隔织物最大的特点是可以在两个平行的平面织物间形成一定间距，本发明采用机织双层间隔织物，如图1所示织物上面层1和下面层2之间通过接结纱3连接，将改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液浇筑固化至该间隔织物中得到本发明的复合材料；在本发明中由于采用模具1的规格为14cm×14.5cm，所以要求所有CFDSF织物裁剪的规格为14cm×14.5cm；
将预先织造、裁剪好的碳纤维双层间隔织物进行表面清洗及表面改性处理，即在室温下，将裁剪好的碳纤维双层间隔织物置于超声波清洗液中进行浸泡1h后洗涤30min，然后取出在95℃条件下干燥，干燥后在双层间隔织物上涂覆一定量溶于水的含有无水乙醇的质量百分数为1.5wt％的硅烷偶联剂KH550溶液，室温下放置24h，以便乙醇挥发完全，封存待用；
3.配制改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液对CFDSF进行浇筑及热固化
将AG-80环氧树脂、六氢邻苯二甲酸酐固化剂、2,4,6-二氨基甲基苯酚促进剂、丙酮和无水乙醇稀释剂，分别置于38℃的烘箱中预热1小时，称取1.8g占环氧树脂3wt％并研磨充分的经所述步骤1处理后的改性炭黑，将其放在适量丙酮溶液中超声波处理0.5h后，按配比倒入环氧树脂中，在35℃搅拌5h，搅拌均匀，按顺序倒入所述固化剂、促进剂、稀释剂，再次充分搅拌均匀，再超声波处理1h，抽真空1.5h，从而得到改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液；随后在模具1中放置所述步骤2处理后的碳纤维双层间隔织物，涂覆适量甲基硅油，浇筑上述改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液后将整个模具1抽真空1h，静置36h，然后在一定温度时间条件下进行热固化，最后，再在180℃条件下处理1.5后冷却得到硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料。
实施例2
对炭黑(CB)的改性处理本申请的发明人研究了采用硅烷偶联剂进行改性处理和采用氧化剂进行改性处理，本发明保护采用硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法；
一种制备硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：
1.对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理
对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理，首先将炭黑在45℃预热8分钟，加入一定量溶于水的无水乙醇的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量分数为2％，升温到80℃，机械搅拌1h，在125℃处理2.5h，烘干炭黑，并研磨1h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB；
2.对碳纤维双层间隔织物(CFDSF)进行处理；
机织间隔织物最大的特点是可以在两个平行的平面织物间形成一定间距，本发明采用机织双层间隔织物，如图1所示织物上面层1和下面层2之间通过接结纱3连接，将改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液浇筑固化至该间隔织物中得到本发明的复合材料；在本发明中由于采用模具1的规格为14cm×14.5cm，所以要求所有CFDSF织物裁剪的规格为14cm×14.5cm；
将预先织造、裁剪好的碳纤维双层间隔织物进行表面清洗及表面改性处理，即在室温下，将裁剪好的碳纤维双层间隔织物置于超声波清洗液中进行浸泡1.5h后洗涤40min，其中超声波清洗液为10wt％无水乙醇溶液和20wt％丙酮溶液按体积1:1的混合液，然后取出在105℃条件下干燥，干燥后在双层间隔织物上涂覆一定量溶于水的含有无水乙醇的质量百分数为2wt％的硅烷偶联剂KH550溶液，室温下放置30h，以便乙醇挥发完全，封存待用；
3.配制改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液对CFDSF进行浇筑及热固化
将AG-80环氧树脂、六氢邻苯二甲酸酐固化剂、2,4,6-二氨基甲基苯酚促进剂、丙酮和无水乙醇稀释剂，分别置于42℃的烘箱中预热1.5小时，称取5.4g占环氧树脂9wt％并研磨充分的经所述步骤1处理后的改性炭黑，将其放在适量丙酮溶液中超声波处理1h后，按配比倒入环氧树脂中，在40℃搅拌4h，搅拌均匀，按顺序倒入所述固化剂、促进剂、稀释剂，所述AG-80环氧树脂、固化剂、稀释剂的比例为45wt％：40wt％:15wt％,所述稀释剂中无水乙醇和丙酮的体积比为1:1，再次充分搅拌均匀，再超声波处理1.5h，抽真空2h，从而得到改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液；随后在模具1中放置所述步骤2处理后的碳纤维双层间隔织物，涂覆适量甲基硅油，浇筑上述改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液后将整个模具1抽真空1.5h，静置42h，然后按照纯CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的固化工艺80℃/1h→120℃/4h→160℃/4h进行热固化，最后，再在185℃条件下处理2h后冷却得到偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料。
实施例3
对炭黑(CB)的改性处理本申请的发明人研究了采用硅烷偶联剂进行改性处理和采用氧化剂进行改性处理，本发明保护采用硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法；
一种制备硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：
1.对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理
对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理，首先将炭黑在50℃预热10分钟，加入一定量溶于水的无水乙醇的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量分数为3％，升温到85℃，机械搅拌1h，在130℃处理3h，烘干炭黑，并研磨1h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB；
2.对碳纤维双层间隔织物(CFDSF)进行处理；
机织间隔织物最大的特点是可以在两个平行的平面织物间形成一定间距，本发明采用机织双层间隔织物，如图1所示织物上面层1和下面层2之间通过接结纱3连接，将改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液浇筑固化至该间隔织物中得到本发明的复合材料；在本发明中由于采用模具1的规格为14cm×14.5cm，所以要求所有CFDSF织物裁剪的规格为14cm×14.5cm；
将预先织造、裁剪好的碳纤维双层间隔织物进行表面清洗及表面改性处理，即在室温下，将裁剪好的碳纤维双层间隔织物置于超声波清洗液中进行浸泡2h后洗涤50min，其中超声波清洗液为30wt％无水乙醇溶液和40wt％丙酮溶液按体积1:1.5的混合液，然后取出在110℃条件下干燥，干燥后在双层间隔织物上涂覆一定量溶于水的含有无水乙醇的质量百分数为3wt％的硅烷偶联剂KH550溶液，室温下放置36h，以便乙醇挥发完全，封存待用；
3.配制改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液对CFDSF进行浇筑及热固化
将AG-80环氧树脂、六氢邻苯二甲酸酐固化剂、2,4,6-二氨基甲基苯酚促进剂、丙酮和无水乙醇稀释剂，分别置于45℃的烘箱中预热2小时，称取9g占环氧树脂15wt％并研磨充分的经所述步骤1处理后的改性炭黑，将其放在适量丙酮溶液中超声波处理1h后，按配比倒入环氧树脂中，在45℃搅拌3h，搅拌均匀，按顺序倒入所述固化剂、促进剂、稀释剂，所述AG-80环氧树脂、固化剂、稀释剂的比例为50wt％：45wt％:5wt％,所述稀释剂中无水乙醇和丙酮的体积比为1:1.5，再次充分搅拌均匀，再超声波处理2h，抽真空2.5h，从而得到改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液；随后在模具1中放置所述步骤2处理后的碳纤维双层间隔织物，涂覆适量甲基硅油，浇筑上述改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液后将整个模具1抽真空2h，静置48h，然后按照纯CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的固化工艺80℃/1h→120℃/4h→160℃/4h进行热固化，最后，再在190℃条件下处理3h后冷却得到硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料。
以上实施例1-3中步骤2中所采用的碳纤维双层间隔织物为上下面层均为平纹组织织物，当然对于该碳纤维双层间隔织物的织物组织也可以采用斜纹、缎纹或其他织物组织结构的双层织物。
下面对本发明制备的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料热力学性能及导电性能进行测试研究。
1.硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80复合材料冲击断面的研究
如图2a和2b分别是Si-CB含量为15％时Si-CB/CFDSF/AG-80体系冲击断面河流区与韧窝区的扫描电镜图；从图2a中可以看出在Si-CB/CFDSF/AG-80体系的截面河流区有很多树纹状纹路，同时有可以防止裂纹扩张的白色拔出物。从图2b中可以看到该体系的韧窝区呈鱼鳞片似的凹凸状，且单位面积韧窝数较多。这些说明了Si-CB对复合材料有较强增韧作用。
2.硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80改性CB/CFDSF/AG-80复合材料的动态力学性能研究
动态力学分析是一种测试高分子聚合物机械性能的测试手段。通过动态力学分析可得出复合材料的动态储能模量E′和损耗模量E"。E′和E"分别可以用来表征材料的刚度以及材料的粘性成分，材料的力学内耗一般用tanδ来表示，即为E"与E′的比值。
如图3a、3b分别是Si-CB/CFDSF/AG-80复合材料的储能模量E′动态分析图和损耗模量E"动态分析图。从图中可以看出，随着温度的逐渐提升，E′会逐渐变小，E"则有一个先升后降的过程。且温度从室温上升到100℃的过程中，储能模量E′的变化不大。通过两幅图对比可以得到，当Si-CB的含量为12％时，此时Si-CB/CFDSF/AG-80体系的E"较大，说明此时体系韧性较好。
3.硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80复合材料的热力学测试分析
复合材料的热学性能主要指使用过程中，对环境温度做出相应响应，从而表现出不同的热学性能，是复合材料重要的性能之一，通过分析体系的最初和最大热分解温度从而得到复合材料热学性能的稳定性。如图4a、4b所示，其分别表示不同含量Si-CB时Si-CB/CFDSF/AG-80体系的热失重TG曲线和DTG曲线。综合来看，当Si-CB的含量逐渐提高时，其最初热分解温度和最大热分解温度都会逐渐提升，尤其当Si-CB含量为15％时Si-CB/CFDSF/AG-80体系的耐热性能最好。由于无机物比较耐热，所以加入Si-CB后，体系的耐热程度会有所提高。
4.硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80复合材料的电学性能测试分析
如图5是硅烷偶联剂改性CB复合材料体系Si-CB/CFDSF/AG-80的体积电阻率。从图中可知，充满CB的环氧树脂基复合材料的体积电阻率一直在呈下降趋势，在改性CB的含量较小时，其体积电阻率变化不太显著。随着CB含量的增加，达到某一个含量区间时，其体积电阻率会出现一个相对较大幅度的下降，形成一段陡峭的曲线，当改性CB的含量超过该区间后，体系的体积电阻率曲线又逐渐平缓。同时发现，当CB含量较小时其体积电阻率最大，约为32.8Ω·cm，这是由于当导电电极在侧面时，会直接接触到碳纤维间隔织物，这时主要的导电网络由CF组成，而CB所形成的导电网络也会起到协同作用，所以CB含量的变化也会影响着复合材料的体积电阻率，研究表明，随着导电填料的含量增加到某一临界含量时，体系的电导率会迅速变化，此时这一临界含量称之为渗滤阈值，当CB含量达到了渗滤阈值后，绝大多数CB间的间距已经足够小，电子可以在相邻CB间跃迁从而形成相互连接的导电网络，从而使得体积电阻率发生相对较大幅度突变。
以上为本发明技术方案的实施例及试验所测试结果，对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和工艺参数变更均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)对炭黑(CB)采用硅烷偶联剂进行改性处理，将炭黑在40～50℃预热5～10分钟，加入一定量溶于水的无水乙醇的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量分数为1～3％，升温到70～85℃，机械搅拌0.5～1h，在120～130℃处理2～3h，烘干炭黑，并研磨0.5～1h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB；
(2)对碳纤维双层间隔织物(CFDSF)进行处理，将预先织造、裁剪好的碳纤维双层间隔织物进行表面清洗及表面改性处理，具体工艺为：在室温下，将裁剪好的碳纤维双层间隔织物置于超声波清洗液中进行浸泡1～2h后洗涤30～50min，然后取出在95～110℃条件下干燥，干燥后在双层间隔织物上涂覆一定量溶于水的含有无水乙醇的质量百分数为1.5～3wt％的硅烷偶联剂KH550溶液，室温下放置24h～36h，以便乙醇挥发完全，封存待用；
(3)配制改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液对CFDSF进行浇筑及热固化，将AG-80环氧树脂、六氢邻苯二甲酸酐固化剂、2,4,6-二氨基甲基苯酚促进剂、丙酮和无水乙醇稀释剂，分别置于38～45℃的烘箱中预热1～2小时，称取1.8～9.0g占环氧树脂3～15wt％并研磨充分的经所述步骤(1)处理后的改性炭黑，将其放在适量丙酮溶液中超声波处理0.5～1h后，按配比倒入环氧树脂中，在35～45℃搅拌3～5h，搅拌均匀，按顺序倒入所述固化剂、促进剂、稀释剂，再次充分搅拌均匀，再超声波处理1～2h，抽真空1.5～2.5h，从而得到改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液；随后在模具中放置所述步骤(2)处理后的碳纤维双层间隔织物，涂覆适量甲基硅油，浇筑上述改性CB/AG-80环氧树脂体系溶液后将整个模具抽真空1～2h，静置36～48h，然后在一定温度时间条件下进行热固化，最后，再在180～190℃条件下处理1.5～3h后冷却得到硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述硅烷偶联剂质量分数为2％，升温到80℃，机械搅拌1h，在125℃处理2.5h，烘干所述炭黑，并研磨1h，从而得到硅烷偶联剂改性炭黑Si-CB。
3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述超声波清洗液为10～30wt％无水乙醇溶液和20～40wt％丙酮溶液按体积1:1～1:1.5的混合液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述AG-80环氧树脂、固化剂、稀释剂的比例为45～50wt％：40～45wt％:5～15wt％,所述稀释剂中无水乙醇和丙酮的体积比为1:1～1:1.5。
5.根据权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热固化是按照纯CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的固化工艺80℃/1h→120℃/4h→160℃/4h进行热固化。
6.根据权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中是所述碳纤维双层间隔织物为上下面层均为平纹组织织物。
7.根据权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂改性CB/CFDSF/AG-80环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述改性炭黑占环氧树脂12～15wt％。
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