CN110183733A

CN110183733A - 一种导电泡棉的制备方法

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Publication number: CN110183733A
Application number: CN201910462809.9A
Authority: CN
Inventors: 秦月
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-05-30
Filing date: 2019-05-30
Publication date: 2019-08-30

Abstract

本发明涉及一种导电泡棉的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。本发明首先以苎麻为原料得到苎麻纤维，氧化鳞片石墨烯制得氧化石墨烯，将备用改性苎麻纤维、聚苯胺接枝氧化石墨烯混合反应，即得导电泡棉，将苎麻纤维用碱液处理，使得碱分子与苎麻纤维的羟基结合，从而使得该纤维的弹性回复性能增强、韧性提升、抱合力增强，再以异丙醇作为烷化剂，由于烷基的存在，改善了目前存在的导电泡棉弹性较差、压缩后难以恢复原状的缺陷，氧化石墨烯表面含有大量环氧基团，利用氨水打开环氧基，聚苯胺与氧化石墨烯形成P‑π共轭结构，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯，使得氧化石墨烯的导电性能提升，具有广阔的应用前景。

Description

一种导电泡棉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种导电泡棉的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。

背景技术

导电泡棉是一种集导电和电磁屏蔽功能于一体的材料，它是一种三维网状结构。具有发泡孔径均匀、柔软、富有弹性、不脱屑的优点，还具有导电有效期长，屏蔽效果好，不受温度和湿度的影响，表面电阻值可按实际用途设定等特点，广泛应用于计算机、LCD显示器、液晶电视、激光打印机、高速复印机、通讯设备、移动电话、卫星通信、医疗设备、仪表仪器、垫片/隔板、插板电子产品、防震导电的包装。

导电泡棉是由具有导电性和防腐蚀性的导电纤维布，内衬低压缩力的PU泡棉而构成，最终得到的产品具有良好的弹性和极佳的屏蔽性能。导电纤维布是由纤维表面覆上铜和镍金属表层所构成的金属纤维编织而成，纤维底层是高导电性的铜，表层是防氧化抗腐蚀的镍金属，铜和镍的结合提供极佳的导电性和屏蔽效果。目前，国内市场上运用的导电泡棉主要是防静电珍珠棉和模压块状聚乙烯或EVA导电泡棉。导电泡棉可分普通导电泡棉、镀镍铜导电泡棉、镀金导电泡棉、镀碳导电泡棉、镀锡导电泡棉、导电铝箔泡棉、导电铜箔泡棉等。导电泡棉按材质可以分为：铝箔布泡棉，导电纤维布泡棉，镀金布泡棉，镀炭布泡棉等。

导电泡棉具有压缩性佳、柔软性良好的特点，使其能确保具有良好的导通接触面积，并且具有极高的性价比，是目前应用最广泛的屏蔽材料。但目前市场上常见的导电泡棉仍然存在一些缺陷，如：

（1）弹性较差、压缩后难以恢复原状，不能满足密封、减压降噪等功能；

（2）耐温较低，从而导致其应用领域较窄，应用场合档次较低；

（3）机械强度较差；

（4）防静电效果较差、体积电阻率不均匀，性质不稳定；

（5）通过在珍珠棉内添加抗静电剂的方法来实现防静电效果，不仅防静电时效较短，一般只有3～6个月，而且受环镜干湿度影响较大。

因此，提供一种具有良好的变形能力，高低温性能以及防静电效果良好的导电泡棉及其制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前的导电泡棉存在弹性较差、压缩后难以恢复原状，防静电效果较差的缺陷，提供了一种导电泡棉的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

导电泡棉的具体制备步骤为：

将备用改性苎麻纤维、聚苯胺接枝氧化石墨烯混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，加热升温至40～50℃，在上述温度条件下，搅拌40～50min，即得导电泡棉；

改性苎麻纤维具体制备步骤为：

（1）将苎麻放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入蒸汽，直至罐内压力升高至2.0～2.2MPa，保压1～2min后，出料，收集接收罐内物料，得到苎麻纤维；

（2）将上述苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液混合后，放入搅拌仪中，以500～700r/min的转速搅拌反应30～40min，得到改性苎麻纤维，备用；

聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤为：

（1）将鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液混合后放入烧杯中，放入冰水浴冷却20～30min，再将磷酸溶液体积4～5倍的质量分数为50%的硫酸溶液缓慢倒入烧杯中，磁力搅拌10～15min，得到混合物；

（2）将混合液放入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应1～2h后，冷却至室温，向反应釜中加入混合液质量5～8%的质量分数为30%的双氧水，抽滤，收集滤渣；

（3）将上述滤渣依次用质量分数为10%的盐酸、质量分数为20%的丙酮溶液、质量分数为15%的碳酸氢钠溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤至中性，得到预处理物，将预处理物、质量分数为25%的氨水放入搅拌仪中，搅拌10～15min后，抽滤，去除滤液，用蒸馏水冲洗至中性，得到接枝氨基的氧化石墨烯；

（4）将上述接枝氨基的氧化石墨烯、异丙醇、蒸馏水、质量分数为20%的盐酸、苯胺、过硫酸铵混合后，放入烧杯中，搅拌反应5～6h后，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯。

导电泡棉中改性苎麻纤维、聚苯胺接枝氧化石墨烯混合质量比为1︰1。

改性苎麻纤维具体制备步骤（1）中蒸汽为预热至200～220℃的高温蒸汽。

改性苎麻纤维具体制备步骤（2）中苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液混合质量比为7︰7︰2。

聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（1）中鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液按质量比为1︰4。

聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（2）中混合液由混合物、高锰酸钾按质量比为3︰1混合得到。

聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（3）中预处理物、质量分数为25%的氨水混合质量比为1︰10。

聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（4）中聚苯胺接枝氧化石墨烯各原料按重量份数计，包括接枝氨基的氧化石墨烯6～7份、异丙醇3～4份、蒸馏水4～6份、质量分数为20%的盐酸4～5份、苯胺6～7份、过硫酸铵0.3～0.5份。

本发明的有益效果是：

本发明首先以苎麻为原料，经汽爆处理，得到苎麻纤维，再将苎麻纤维用碱液处理后，以异丙醇作为烷化剂，使苎麻纤维产生烷基化反应，阻止了苎麻纤维的重结晶，再采用Hummers法氧化鳞片石墨烯，制得氧化石墨烯，氧化石墨烯表面含有大量环氧基团，与氨水反应，在氧化石墨烯表面引入氨基，在苯胺单体以及过硫酸铵引发剂的作用下，在氧化石墨烯表面接枝聚苯胺分子链，将备用改性苎麻纤维、聚苯胺接枝氧化石墨烯混合反应，即得导电泡棉，本发明首先以苎麻为原料，经汽爆处理，得到苎麻纤维，再将苎麻纤维用碱液处理，使得碱分子与苎麻纤维的羟基结合，苎麻纤维的氢键减少，分子间的间距增大，从而使得该纤维的弹性回复性能增强、韧性提升、抱合力增强，提高了苎麻纤维的耐磨性，再以异丙醇作为烷化剂，使苎麻纤维产生烷基化反应，苎麻纤维在浓碱中烷基化，由于烷基的存在，阻止了苎麻纤维相互靠近，重新形成氢键，避免了它的重结晶，弹性增强、压缩后更易恢复原状，改善了目前存在的导电泡棉弹性较差、压缩后难以恢复原状的缺陷，本发明采用Hummers法氧化鳞片石墨烯，得到氧化石墨烯，氧化石墨烯表面含有大量环氧基团，在加热加压条件下，利用氨水打开环氧基，使氨基直接与氧化石墨烯相连，并且作为引发端接枝聚苯胺，聚苯胺与氧化石墨烯形成P-π共轭结构，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯，电子可以在氧化石墨烯以及导电聚合物聚苯胺之间传输，使得氧化石墨烯的导电性能提升，进而使得本发明制得的泡棉的导电性能、防静电效果增强，将备用改性苎麻纤维、聚苯胺接枝氧化石墨烯混合反应，即得导电泡棉，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

将苎麻放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至200～220℃的蒸汽，直至罐内压力升高至2.0～2.2MPa，保压1～2min后，出料，收集接收罐内物料，得到苎麻纤维；将上述苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液按质量比为7︰7︰2混合后，放入搅拌仪中，以500～700r/min的转速搅拌反应30～40min，得到改性苎麻纤维，备用；将鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液按质量比为1︰4混合后放入烧杯中，放入冰水浴冷却20～30min，再将磷酸溶液体积4～5倍的质量分数为50%的硫酸溶液缓慢倒入烧杯中，磁力搅拌10～15min，得到混合物；将上述混合物、高锰酸钾按质量比为3︰1混合后，得到混合液，将混合液放入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应1～2h后，冷却至室温，向反应釜中加入混合液质量5～8%的质量分数为30%的双氧水，抽滤，收集滤渣；将上述滤渣依次用质量分数为10%的盐酸、质量分数为20%的丙酮溶液、质量分数为15%的碳酸氢钠溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤至中性，得到预处理物，将预处理物、质量分数为25%的氨水按质量比为1︰10放入搅拌仪中，搅拌10～15min后，抽滤，去除滤液，用蒸馏水冲洗至中性，得到接枝氨基的氧化石墨烯；按重量份数计，将6～7份上述接枝氨基的氧化石墨烯、3～4份异丙醇、4～6份蒸馏水、4～5份质量分数为20%的盐酸、6～7份苯胺、0.3～0.5份过硫酸铵混合后，放入烧杯中，搅拌反应5～6h后，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯；将备用改性苎麻纤维、上述聚苯胺接枝氧化石墨烯按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，加热升温至40～50℃，在上述温度条件下，搅拌40～50min，即得导电泡棉。

实例1

苎麻纤维的制备：

将苎麻放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至200℃的蒸汽，直至罐内压力升高至2.0MPa，保压1min后，出料，收集接收罐内物料，得到苎麻纤维。

改性苎麻纤维的制备：

将上述苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液按质量比为7︰7︰2混合后，放入搅拌仪中，以500r/min的转速搅拌反应30min，得到改性苎麻纤维，备用。

混合物的制备：

将鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液按质量比为1︰4混合后放入烧杯中，放入冰水浴冷却20min，再将磷酸溶液体积4倍的质量分数为50%的硫酸溶液缓慢倒入烧杯中，磁力搅拌10min，得到混合物。

滤渣的制备：

将上述混合物、高锰酸钾按质量比为3︰1混合后，得到混合液，将混合液放入反应釜中，加热升温至50℃，搅拌反应1h后，冷却至室温，向反应釜中加入混合液质量5%的质量分数为30%的双氧水，抽滤，收集滤渣。

接枝氨基的氧化石墨烯的制备：

将上述滤渣依次用质量分数为10%的盐酸、质量分数为20%的丙酮溶液、质量分数为15%的碳酸氢钠溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤至中性，得到预处理物，将预处理物、质量分数为25%的氨水按质量比为1︰10放入搅拌仪中，搅拌10min后，抽滤，去除滤液，用蒸馏水冲洗至中性，得到接枝氨基的氧化石墨烯。

聚苯胺接枝氧化石墨烯的制备：

按重量份数计，将6份上述接枝氨基的氧化石墨烯、3份异丙醇、4份蒸馏水、4份质量分数为20%的盐酸、6份苯胺、0.3份过硫酸铵混合后，放入烧杯中，搅拌反应5h后，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯。

导电泡棉的制备：

将备用改性苎麻纤维、上述聚苯胺接枝氧化石墨烯按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，加热升温至40℃，在上述温度条件下，搅拌40min，即得导电泡棉。

实例2

苎麻纤维的制备：

将苎麻放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至210℃的蒸汽，直至罐内压力升高至2.1MPa，保压1min后，出料，收集接收罐内物料，得到苎麻纤维。

改性苎麻纤维的制备：

将上述苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液按质量比为7︰7︰2混合后，放入搅拌仪中，以600r/min的转速搅拌反应35min，得到改性苎麻纤维，备用。

混合物的制备：

将鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液按质量比为1︰4混合后放入烧杯中，放入冰水浴冷却25min，再将磷酸溶液体积4倍的质量分数为50%的硫酸溶液缓慢倒入烧杯中，磁力搅拌13min，得到混合物。

滤渣的制备：

将上述混合物、高锰酸钾按质量比为3︰1混合后，得到混合液，将混合液放入反应釜中，加热升温至55℃，搅拌反应1h后，冷却至室温，向反应釜中加入混合液质量6%的质量分数为30%的双氧水，抽滤，收集滤渣。

接枝氨基的氧化石墨烯的制备：

将上述滤渣依次用质量分数为10%的盐酸、质量分数为20%的丙酮溶液、质量分数为15%的碳酸氢钠溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤至中性，得到预处理物，将预处理物、质量分数为25%的氨水按质量比为1︰10放入搅拌仪中，搅拌13min后，抽滤，去除滤液，用蒸馏水冲洗至中性，得到接枝氨基的氧化石墨烯。

聚苯胺接枝氧化石墨烯的制备：

按重量份数计，将6份上述接枝氨基的氧化石墨烯、3份异丙醇、5份蒸馏水、4份质量分数为20%的盐酸、6份苯胺、0.4份过硫酸铵混合后，放入烧杯中，搅拌反应5h后，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯。

导电泡棉的制备：

将备用改性苎麻纤维、上述聚苯胺接枝氧化石墨烯按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，加热升温至45℃，在上述温度条件下，搅拌45min，即得导电泡棉。

实例3

苎麻纤维的制备：

将苎麻放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220℃的蒸汽，直至罐内压力升高至2.2MPa，保压2min后，出料，收集接收罐内物料，得到苎麻纤维。

改性苎麻纤维的制备：

将上述苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液按质量比为7︰7︰2混合后，放入搅拌仪中，以700r/min的转速搅拌反应40min，得到改性苎麻纤维，备用。

混合物的制备：

将鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液按质量比为1︰4混合后放入烧杯中，放入冰水浴冷却30min，再将磷酸溶液体积5倍的质量分数为50%的硫酸溶液缓慢倒入烧杯中，磁力搅拌15min，得到混合物。

滤渣的制备：

将上述混合物、高锰酸钾按质量比为3︰1混合后，得到混合液，将混合液放入反应釜中，加热升温至60℃，搅拌反应2h后，冷却至室温，向反应釜中加入混合液质量8%的质量分数为30%的双氧水，抽滤，收集滤渣。

接枝氨基的氧化石墨烯的制备：

将上述滤渣依次用质量分数为10%的盐酸、质量分数为20%的丙酮溶液、质量分数为15%的碳酸氢钠溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤至中性，得到预处理物，将预处理物、质量分数为25%的氨水按质量比为1︰10放入搅拌仪中，搅拌15min后，抽滤，去除滤液，用蒸馏水冲洗至中性，得到接枝氨基的氧化石墨烯。

聚苯胺接枝氧化石墨烯的制备：

按重量份数计，将7份上述接枝氨基的氧化石墨烯、4份异丙醇、6份蒸馏水、5份质量分数为20%的盐酸、7份苯胺、0.5份过硫酸铵混合后，放入烧杯中，搅拌反应6h后，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得到聚苯胺接枝氧化石墨烯。

导电泡棉的制备：

将备用改性苎麻纤维、上述聚苯胺接枝氧化石墨烯按质量比为1︰1混合后，放入带有搅拌器的反应釜中，加热升温至50℃，在上述温度条件下，搅拌50min，即得导电泡棉。

对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入改性苎麻纤维。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入混合物。

对比例3：杭州市某公司生产的导电泡棉。

对本发明制得的导电泡棉和对比例中的导电泡棉进行检测，检测结果如表1所示：

拉伸强度测试

按照标准GB/T6343-2009进行检测。

压缩变形率测试

按照标准GB/T7759.1-2015进行检测。

回弹率测试

按照标准GB/T6670-2008进行检测。

体积电阻率测试

按照标准GB/T22042-2008进行检测。

表1性能测定结果

由表1数据可知，本发明制得的导电泡棉，具有机械强度高、弹性性能好，压缩后可以迅速恢复原状、抗静电效果优异等特点，且生产成本低，使用寿命长，具有广阔的使用前景。

Claims

1.一种导电泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

所述的改性苎麻纤维具体制备步骤为：

所述的聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的导电泡棉中改性苎麻纤维、聚苯胺接枝氧化石墨烯混合质量比为1︰1。

3.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的改性苎麻纤维具体制备步骤（1）中蒸汽为预热至200～220℃的高温蒸汽。

4.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的改性苎麻纤维具体制备步骤（2）中苎麻纤维、质量分数为20%的氢氧化钠溶液、质量分数为30%的异丙醇溶液混合质量比为7︰7︰2。

5.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（1）中鳞片石墨、质量分数为20%的磷酸溶液按质量比为1︰4。

6.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（2）中混合液由混合物、高锰酸钾按质量比为3︰1混合得到。

7.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（3）中预处理物、质量分数为25%的氨水混合质量比为1︰10。

8.根据权利要求1所述的一种导电泡棉的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺接枝氧化石墨烯具体制备步骤（4）中聚苯胺接枝氧化石墨烯各原料按重量份数计，包括接枝氨基的氧化石墨烯6～7份、异丙醇3～4份、蒸馏水4～6份、质量分数为20%的盐酸4～5份、苯胺6～7份、过硫酸铵0.3～0.5份。