CN110182780A - 一种致密化球形磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种致密化球形磷酸铁锂及其制备方法，首先通过化学沉淀与烧结的方法制备无水正磷酸铁，而后将无水正磷酸铁与锂源在高速混料机中充分混合后进行烧结处理即可。本发明的优点是：1、本发明中的球形尺寸可控、颗粒致密化程度高，结晶度好，振实密度高，制备工艺简单易控，易于工业化生产；2、采用倾斜角度可调节的混合盘进行混料来减少混料死角，使得物料混合均匀一致，在造粒的过程中，调节混合盘旋转方向与转子旋转方向相反，增强机械作用力，得到快速均匀造粒的效果；3、添加晶粒生长助剂后得到的磷酸铁锂颗粒更致密、结晶度更完整。

Description

一种致密化球形磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种致密化球形磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
橄榄石结构的磷酸铁锂正极材料资源丰富价格低廉、循环稳定性好、高温下对电解液稳定、且具有稳定的放电电压平台，通过近几十年的研究发展，已经在储能设备、电动汽车、便携式电器等领域占有不可取代的地位。
目前生产LiFePO4主要改进方向为：1）提高材料的电导率和锂离子扩散速率，满足动力电池大倍率放电的需求；2）增加材料振实密度，提成体积比容量。目前普遍使用碳复合/碳包覆的制备方法改善LiFePO4的导电性，然而有机物的高温裂解碳大多具有疏松多孔的结构，限制颗粒的结晶生长，难以满足电动汽车对体积比容量的要求。
专利CN101478045A制备了平均粒径为5-15um的二次团聚体球形磷酸铁锂，产物振实密度大于1.5g/cm3，该制备方法包括碳包覆磷酸铁锂粉体的制备和对正极材料再进行造粒两步处理过程，并且碳的复合在磷酸铁锂粉体形成之后，难以提高团聚体内部一次颗粒之间的导电性；专利CN103708434A通过微波水热合成了球形的微纳磷酸铁锂，但是水热过程需要高温高压条件，对设备设施及安全规范提出较高的要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种致密化球形磷酸铁锂及其制备方法，该制备方法采用高速混料机预先进行物料混合，调整混合工具的旋转方向，利用混合盘和混合工具逆向的撮合力作用在物料流上，制备一次颗粒紧密连接的球形颗粒材料，该制备方法中的球形尺寸可控、颗粒致密化程度高，结晶度好，振实密度高，制备工艺简单易控，适用广泛，易于工业化生产。
本发明采用的技术方案是：
一种致密化球形磷酸铁锂，所述球形磷酸铁锂是由纳米尺寸的磷酸铁锂粉体团聚形成的二次微纳球形结构，所述球形磷酸铁锂的尺寸为5-15um，所述致密化球形磷酸铁锂的振实密度为1.2-1.6g/cm3。
一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，首先通过化学沉淀与烧结的方法制备无水正磷酸铁晶体，而后将无水正磷酸铁与锂源在高速混料机中充分混合后进行烧结处理即可。
进一步的，具体操作步骤如下：
a、将铁盐加入到中强酸溶液中进行溶解，而后将溶解后的混合液加热到50℃-100℃，边搅拌边匀速加入含磷化合物的水溶液，充分搅拌使正磷酸铁析出生长，而后过滤沉淀并充分洗涤干燥，富氧或空气气氛下煅烧脱水后得到无水正磷酸铁晶体，颗粒分布0.2-2um；
b、将步骤a中制备得到的无水正磷酸铁晶体与锂源、掺杂剂、晶粒生长助剂按比例添加到混料机中充分混合，混合过程中通过高压喷雾的方法向其中加入含碳有机物的溶液，混合均匀后的物料进行造粒处理，得到颗粒分布5-15um的微球磷酸铁锂中间体；
c、将步骤b中制备得到的磷酸铁锂微球加入到煅烧炉中，而后向煅烧炉中通入还原性气氛，排尽空气后，以1.5℃/min的速率升温至600℃~800℃，煅烧8h~10h，冷却到室温后进行弱破、筛分即得到球形磷酸铁锂正极材料。
进一步的，所述步骤a中的铁盐为硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁中的一种，所述步骤a中的中强酸为磷酸、草酸、亚硝酸、丙酮酸中的一种，所述步骤a中的含磷化合物为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
进一步的，所述步骤b中的锂源选自碳酸锂、氢氧化锂和硝酸锂，所述无水正磷酸铁晶体与锂源的摩尔比例为0.9-1.1：1。
进一步的，所述晶粒生长助剂为Cr、Cr2O3、Al2O3和Si2O中的一种或者多种，所述晶粒生长助剂的添加量占总质量的0.2%~3%，所述步骤b中的掺杂剂选自TiO2、MnO2、MgO和CoO，所述掺杂剂的质量占总质量的0.2%-5%，所述步骤b中的含碳有机物为蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖、纤维素、酚醛树脂和柠檬酸中的一种或多种，所述含碳有机物中碳质量分数占总质量的3%-10%。
进一步的，步骤b中物料混合过程中所述混料机的混合盘可调节倾斜角度，倾斜角度调整范围为 0°~30°，物料混合时混合盘的旋转方向与搅动物料的转子旋转方向相同，混合盘转速为20-88r/min，步骤b中物料混合过程中的所述混料机的转子转速为1000-5000r/min，物料混合时间为5-30min。
进一步的，步骤b中造粒处理过程中所述混料机的混合盘倾斜角度为20°~30°，造粒时混合盘的旋转方向与搅动物料的转子旋转方向相反，混合盘转速60-90r/min，步骤b中造粒过程中所述混料机的转子转速为1000-5000r/min，造粒时间为1-5min。
本发明的有益效果是：1、本发明中的球形尺寸可控、颗粒致密化程度高，结晶度好，振实密度高，制备工艺简单易控，易于工业化生产；2、采用倾斜角度可调节的混合盘进行混料来减少混料死角，使得物料混合均匀一致，在造粒的过程中，调节混合盘旋转方向与转子旋转方向相反，增强机械作用力，得到快速均匀造粒的效果；3、添加晶粒生长助剂后得到的磷酸铁锂颗粒更致密、结晶度更完整。
附图说明
图1为本发明中实施例1和对比例1制备的磷酸铁锂做为正极材料测试得到的充放电曲线图。
图2为本发明中实施例2制备的磷酸铁锂做为正极材料测试得到的充放电曲线图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
一种致密化球形磷酸铁锂，球形磷酸铁锂是由纳米尺寸的磷酸铁锂粉体团聚形成的二次微纳球形结构，球形磷酸铁锂的尺寸为5-15um，致密化球形磷酸铁锂的振实密度为1.2-1.6g/cm3。
实施例1
一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
a、配制5L 1mol/L的七水硫酸亚铁水溶液，边搅拌边匀速加入磷酸溶液，调节pH至2.5，边搅拌变向其中加入5L 1mol/L的磷酸氢二氨溶液，而后将溶解后的混合液加热到80℃，充分搅拌使正磷酸铁析出生长，而后过滤沉淀并充分洗涤干燥，在空气气氛下600℃煅烧脱水6h得到无水正磷酸铁晶体，颗粒分布0.5-2um；
b、将步骤a中制备得到的4.8mol无水正磷酸铁晶体、2.5mol碳酸锂、0.25wt%的TiO2、0.25wt%的Al2O3在混料机中充分混合，将100g葡萄糖溶解在550g蒸馏水中，并在混合过程中通过高压喷雾的方法添加到混料机中，混料10min，其中混合盘倾斜角度20°，转子转速3000r/min，混合盘旋转方向与转子同向，混合盘转速44r/min，物料混合均匀后调节混合盘旋转方向与转子反向，其中混合盘倾斜角度20°，混合盘转速88r/min，转子转速1000r/min，造粒处理3min，得到D50为12um的微球磷酸铁锂中间体；
c、将步骤b中制备得到的微球磷酸铁锂中间体加入到煅烧炉中，而后向煅烧炉中通入1.5L/min的N2气氛，排尽空气后，以1.5℃/min的速率升温至750℃，保温10h，冷却到室温后进行弱破、筛分即得到球形磷酸铁锂正极材料。
实施例2
一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
a、将4L 1mol/L的磷酸氢二钠加入到4L 1mol/L的氯化铁溶液中进行溶解，边搅拌边匀速加入磷酸溶液，调节pH至3，而后将溶解后的混合液加热到80℃，充分搅拌使正磷酸铁析出生长，而后过滤沉淀并充分洗涤干燥，在空气气氛下650℃煅烧脱水6h得到无水正磷酸铁晶体，颗粒分布0.8-2um；
b、将步骤a中制备得到的3mol无水正磷酸铁晶体、1.5mol碳酸锂、0.3wt%的TiO2在混料机中充分混合，将50g葡萄糖溶解在600g蒸馏水中，并在混合过程中通过高压喷雾的方法添加到混料机中，混料20min，其中混合盘倾斜角度20°，转子转速3000r/min，混合盘旋转方向与转子同向，混合盘转速44r/min，物料混合均匀后调节混合盘旋转方向与转子反向，其中混合盘倾斜角度20°，混合盘转速88r/min，转子转速1000r/min，造粒处理2min，得到D50为8um的微球磷酸铁锂中间体；
c、将步骤b中制备得到的微球磷酸铁锂中间体加入到煅烧炉中，而后向煅烧炉中通入1.5L/min的N2气氛，排尽空气后，以1.5℃/min的速率升温至760℃，保温10h，冷却到室温后进行弱破、筛分即得到球形磷酸铁锂正极材料。
对比例1
将实例1中合成的无水正磷酸铁晶体4.8mol、2.5mol碳酸锂、0.25wt%的TiO2、0.25wt%的Al2O3添加到球磨机中，添加550g溶解有100g葡萄糖的蒸馏水，球磨30min，将球磨样品加入到煅烧炉中，而后向煅烧炉中通入1.5L/min的N2气氛，排尽空气后，以1.5℃/min的速率升温至750℃，保温10h，冷却到室温后进行弱破、筛分即得到对比样品磷酸铁锂。
将上述实施例1、实施例2和对比例1中制备得到的磷酸铁锂做为正极材料，组装成CR2016纽扣电池，测试其在常温25℃，电压窗口为2.5-3.9V，充放电倍率为0.2C/0.2C充放电克容量、中值电压，附图1和附图2分别为实施例1、对比例1和实施例2中制备的磷酸铁锂做为正极材料测试得到的充放电曲线图；下表为实施例1、实施例2和对比例1制备的磷酸铁锂做为正极材料测试得到的充放电克容量、中值电压。
。

Claims (8)

1.一种致密化球形磷酸铁锂，其特征在于，所述球形磷酸铁锂是由纳米尺寸的磷酸铁锂粉体团聚形成的二次微纳球形结构，所述球形磷酸铁锂的尺寸为5-15um，所述致密化球形磷酸铁锂的振实密度为1.2-1.6g/cm3。
2.一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，首先通过化学沉淀与烧结的方法制备无水正磷酸铁晶体，而后将无水正磷酸铁与锂源在高速混料机中充分混合后进行烧结处理即可。
3.根据权利要求2所述的一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
a、将铁盐加入到中强酸溶液中进行溶解，而后将溶解后的混合液加热到50℃-100℃，边搅拌边匀速加入含磷化合物的水溶液，充分搅拌使正磷酸铁析出生长，而后过滤沉淀并充分洗涤干燥，富氧或空气气氛下煅烧脱水后得到无水正磷酸铁晶体，颗粒分布0.2-2um；
b、将步骤a中制备得到的无水正磷酸铁晶体与锂源、掺杂剂、晶粒生长助剂按比例添加到混料机中充分混合，混合过程中通过高压喷雾的方法向其中加入含碳有机物的溶液，混合均匀后的物料进行造粒处理，得到颗粒分布5-15um的微球磷酸铁锂中间体；
c、将步骤b中制备得到的磷酸铁锂微球加入到煅烧炉中，而后向煅烧炉中通入还原性气氛，排尽空气后，以1.5℃/min的速率升温至600℃~800℃，煅烧8h~10h，冷却到室温后进行弱破、筛分即得到球形磷酸铁锂正极材料。
4.根据权利要求3所述的一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的铁盐为硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁中的一种，所述步骤a中的中强酸为磷酸、草酸、亚硝酸、丙酮酸中的一种，所述步骤a中的含磷化合物为磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的锂源选自碳酸锂、氢氧化锂和硝酸锂，所述无水正磷酸铁晶体与锂源的摩尔比例为0.9-1.1：1。
6.根据权利要求3所述的一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述晶粒生长助剂为Cr、Cr2O3、Al2O3和Si2O中的一种或者多种，所述晶粒生长助剂的添加量占总质量的0.2%~3%，所述步骤b中的掺杂剂选自TiO2、MnO2、MgO和CoO，所述掺杂剂的质量占总质量的0.2%-5%，所述步骤b中的含碳有机物为蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、葡萄糖、纤维素、酚醛树脂和柠檬酸中的一种或多种，所述含碳有机物中碳质量分数占总质量的3%-10%。
7. 根据权利要求3所述的一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤b中物料混合过程中所述混料机的混合盘可调节倾斜角度，倾斜角度调整范围为 0°~30°，物料混合时混合盘的旋转方向与搅动物料的转子旋转方向相同，混合盘转速为20-88r/min，步骤b中物料混合过程中的所述混料机的转子转速为1000-5000r/min，物料混合时间为5-30min。
8.根据权利要求3所述的一种致密化球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤b中造粒处理过程中所述混料机的混合盘倾斜角度为20°~30°，造粒时混合盘的旋转方向与搅动物料的转子旋转方向相反，混合盘转速60-90r/min，步骤b中造粒过程中所述混料机的转子转速为1000-5000r/min，造粒时间为1-5min。
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