CN110174479A - 一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法 - Google Patents

一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的检测方法，它是通过在样品中加入内标，以硅藻土为吸附剂，进行固相支持液‑液萃取，用正己烷‑无水乙醚溶液(9+1)淋洗，去除非极性脂质成分，再用无水乙醚洗脱3‑氯‑1,2‑丙二醇，作为样品溶液；再使用乙酸乙酯作为溶剂，配制3‑氯‑1,2‑丙二醇标准溶液，以七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，设置气质联用仪分析条件后，将样品溶液和标准溶液分别进样进行分析，根据测试结果，使用内标法计算出样品溶液中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量；本发明方法简单，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的重复性好、准确度高，主要用于检测酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量。

Description

一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法。
背景技术
3-氯-1,2-丙二醇易燃，高毒，为可疑致癌物，主要用作醋酸纤维等的溶剂，还用于制备增塑剂、表面活性剂、染料中间体和药物等。经吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒，对肺、肝、肾和脑都有影响。吸入蒸气能产生恶心、头痛、眩晕、昏迷等症状，吸入蒸气可致肺水肿，严重者可致死，在许多食品中均有检出。
目前，国标《GB 5009.191-2016》给出了食品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法；谷小凤等《气质联用测定含油调味品中3-氯-1,2-丙二醇》、吴伟峰等《气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇》等文献中提出了使用气相色谱-质谱法检测3-氯-1,2-丙二醇。由于酒类产品中的3-氯-1,2-丙二醇在提取操作时，酒中的乙醇对提取的干扰影响较大，导致检测结果准确度较低，因此不能完全参照当前公布食品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。因此，建立一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是针对当前3-氯-1,2-丙二醇的检测方法不适用于检测酒类产品，提供一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法，本发明提供了酒类产品的前处理，该方法具有简便、快速、重复准确可靠的特点。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法，包括以下步骤：
准确量取待测酒样品10mL置于100mL的茄形瓶中，加入浓度为12.21mg/L的 D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL，在40℃下水浴旋转蒸发至酒样品的体积为5~6mL，加入20%氯化钠溶液（m/V）4g，超声混匀5min得提取液；称取硅藻土6g，加入提取液，将二者混匀后放置10min得处理液；另取5g硅藻土装入层析柱中，层析柱的下端填充少量玻璃棉，将处理液装入层析柱中，上层加入高度为1cm的无水硫酸钠，用40mL正己烷-无水乙醚溶液（9+1）淋洗，弃去淋洗液；再用150mL无水乙醚洗脱并收集洗脱液，向洗脱液中加入15g无水硫酸钠，放置10min后过滤至250mL茄形瓶中，滤液备用；将滤液在35℃下旋转蒸发至体积为0.5-1mL，向其中加入2mL正己烷溶解残渣，并转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中的正己烷复溶液中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出正己烷相，向其中加入0.25-0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得酒样待测液；
（2）标准工作液的衍生化
用乙酸乙酯将3-氯-1,2-丙二醇的标准工作液分别稀释至浓度梯度为4.77µg/L、19.08µg/L、47.7µg/L、95.4µg/L和381.6µg/L，再将浓度为12.21mg/L的D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL分别加至上述不同浓度的溶液中；将上述不同浓度的溶液转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出有机相，向其中加入0.25-0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得3-MCPD系列标准工作液衍生液；
（3）待测液和标准工作液的检测
设置气相色谱-质谱的仪器条件：①色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气：高纯氦气（纯度≥99.999%），不分流；恒流模式，流量1mL/min；柱温箱升温程序：起始温度50℃，保持1分钟，以2℃/min速率升温至90℃，再以40℃/min升温至270℃，保持5min；
②质谱条件：离子源为电子轰击离子（EI）源，能量70eV，温度230℃，四级杆温度150℃，辅助通道加热温度280℃，溶剂延迟5min；扫描方式：分别采用全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式，3-氯-1,2-丙二醇衍生物定量离子m/z 252.9，定性离子m/z 275，m/z 288.9；D5-3-氯-1,2-丙二醇衍生物定量离子m/z 256.9，定性离子m/z 278，m/z 294；
在上述仪器条件下对标准溶液进行测试，将3-MCPD系列标准工作液的衍生液进行分析，以3-MCPD和D5-3-MCPD衍生物的峰面积比为纵坐标，系列标准工作溶液中的3-MCPD和D5-3-MCPD的浓度比为横坐标，绘制标准曲线，计算相对校正因子；再对样品溶液进行测试，得到样品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，根据相对校正因子及内标峰及样品峰面积计算得到样品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。
本发明采用固相微萃取方法对样品进行提取，采用同位素内标法和气相色谱/质谱联用方法来检测酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇的含量，具有检测成本低、速度快、检测过程中干扰少、结果准确度高等优点。
附图说明
图1是3-氯-1,2-丙二醇和D5-3-氯-1,2-丙二醇衍生物选择离子扫描图；
图2是3-氯-1,2-丙二醇标准曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例以白酒样品和保健酒样品为例，本实施例的一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法，包括以下步骤：
准确量取待测白酒样品和保健酒样品各10mL分别置于100mL的茄形瓶中，加入浓度为12.21mg/L的 D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL，在40℃下水浴旋转蒸发至酒样品的体积为5.4mL，加入20%氯化钠溶液（m/V）4g，超声混匀5min得提取液；称取硅藻土6g，加入提取液，将二者混匀后放置10min得处理液；另取5g硅藻土装入层析柱中，层析柱的下端填充少量玻璃棉，将处理液装入层析柱中，上层加入高度为1cm的无水硫酸钠，用40mL正己烷-无水乙醚溶液（9+1）淋洗，弃去淋洗液；再用150mL无水乙醚洗脱并收集洗脱液，向洗脱液中加入15g无水硫酸钠，放置10min后过滤至250mL茄形瓶中，滤液备用；将滤液在35℃下旋转蒸发至体积为0.7mL，向其中加入2mL正己烷溶解残渣，并转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中的正己烷复溶液中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出正己烷相，向其中加入0.31g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，分别得白酒样品和保健酒样品待测液；
（2）标准溶液的衍生化
用乙酸乙酯将3-氯-1,2-丙二醇的标准工作液分别稀释至浓度梯度为4.77µg/L、19.08µg/L、47.7µg/L、95.4µg/L和381.6µg/L，再将浓度为12.21mg/L的D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL分别加至上述不同浓度的溶液中；将上述不同浓度的溶液转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出有机相，向其中加入0.30g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得3-MCPD系列标准工作液衍生液；
（3）待测液和标准工作液的检测
设置气相色谱-质谱的仪器条件：①色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气：高纯氦气（纯度≥99.999%），不分流；恒流模式，流量1mL/min；柱温箱升温程序：起始温度50℃，保持1分钟，以2℃/min速率升温至90℃，再以40℃/min升温至270℃，保持5min；
②质谱条件：离子源为电子轰击离子（EI）源，能量70eV，温度230℃，四级杆温度150℃，辅助通道加热温度280℃，溶剂延迟5min；扫描方式：分别采用全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式，3-氯-1,2-丙二醇衍生物定量离子m/z 252.9，定性离子m/z 275，m/z 288.9；D5-3-氯-1,2-丙二醇衍生物定量离子m/z 256.9，定性离子m/z 278，m/z 294；
在上述仪器条件下对标准溶液进行测试，将3-MCPD系列标准工作液的衍生液进行分析，以3-MCPD和D5-3-MCPD衍生物的峰面积比为纵坐标，系列标准工作液中的3-MCPD和D5-3-MCPD的浓度比为横坐标，绘制标准曲线，计算相对校正因子，标准工作液的检测结果见下表1。
表1 标准工作液的检测结果
经计算，本实施例得到的回归方程为：Y=0.9834X+0.0385，线性系数为0.999653，线性关系良好。
再对样品溶液进行测试，得到样品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，根据相对校正因子及内标峰及样品峰面积计算得到样品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。经计算得知，本实施选取的白酒样品中3-氯-1,2-丙二醇的含量为51.35µg/L，保健酒样品中3-氯-1,2-丙二醇的含量为53.17µg/L。
实施例2
为了验证结果的可靠性，将实施例1中的白酒样进行加标后进行了重复性试验；将实施例1中的保健酒样品进行了准确度试验。
①重复性实验：分别选取浓度为4.77µg/L、19.08µg/L、47.70µg/L的3-氯-1,2-丙二醇溶液作为精密度试验的供试液，分别加入20µL浓度为12.21mg/L的D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液，将上述不同浓度的溶液分别转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，按实施例1中步骤（2）中的方法进行衍生化，将衍生液分别按照实施例1的步骤（3）中的仪器条件进行测试，考察精密度，试验数据见表2。
表2 3-氯-1,2-丙二醇含量测定精密度试验数据
由表2中的数据可知，根据其测定值计算相对标准偏差平均值为4.42%，符合要求。
②准确度试验：选取实施例1中的保健酒样品进行准确度试验，同时进行空白试验。保健酒样品编号分别标记为YP1- YP9，将浓度为0.954mg/L的3-氯-1,2-丙二醇工作液作为YP1- YP3样品的加标标样，准确加入40µL；将浓度为9.54mg/L的3-氯-1,2-丙二醇工作液作为YP4-YP9样品的加标标样，YP4-YP6各加入10µL，YP7-YP9各加入20µL，向YP1-YP9样品中各加入20μL浓度为12.21mg/L的D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液，将YP1-YP9样品按照实施例1中的步骤（1）进行衍生化，将空白样按照实施例1中的步骤（2）进行衍生化，将得到衍生液按照实施例1的步骤（3）中的仪器条件进行测试，考察精密度，测试结果见表3。
表3 劲酒中3-氯-1,2-丙二醇准确度实验结果
根据其测定值计算回收率和RSD值，得到保健酒样品中3-氯-1,2-丙二醇含量测定准确度试验的平均回收率为87.17%，RSD为16.34%。由此可见，本实施例的检测方法具有较高的准确度。

Claims (1)

1.一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）样品溶液的前处理
准确量取待测酒样品10mL置于100mL的茄形瓶中，加入浓度为12.21mg/L的 D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL，在40℃下水浴旋转蒸发至酒样品的体积为5~6mL，加入20%氯化钠溶液（m/V）4g，超声混匀5min得提取液；称取硅藻土6g，加入提取液，将二者混匀后放置10min得处理液；另取5g硅藻土装入层析柱中，层析柱的下端填充少量玻璃棉，将处理液装入层析柱中，上层加入高度为1cm的无水硫酸钠，用40mL正己烷-无水乙醚溶液（9+1）淋洗，弃去淋洗液；再用150mL无水乙醚洗脱并收集洗脱液，向洗脱液中加入15g无水硫酸钠，放置10min后过滤至250mL茄形瓶中，滤液备用；将滤液在35℃下旋转蒸发至体积为0.5-1mL，向其中加入2mL正己烷溶解残渣，并转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中的正己烷复溶液中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出正己烷相，向其中加入0.25-0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得酒样待测液；
（2）标准工作液的衍生化
用乙酸乙酯将3-氯-1,2-丙二醇的标准工作液分别稀释至浓度梯度为4.77µg/L、19.08µg/L、47.7µg/L、95.4µg/L和381.6µg/L，再将浓度为12.21mg/L的D5-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL分别加至上述不同浓度的溶液中；将上述不同浓度的溶液转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出有机相，向其中加入0.25-0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得3-MCPD系列标准工作液衍生液；
（3）待测液和标准工作液的检测
设置气相色谱-质谱的仪器条件：①色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气：高纯氦气（纯度≥99.999%），不分流；恒流模式，流量1mL/min；柱温箱升温程序：起始温度50℃，保持1分钟，以2℃/min速率升温至90℃，再以40℃/min升温至270℃，保持5min；
②质谱条件：离子源为电子轰击离子（EI）源，能量70eV，温度230℃，四级杆温度150℃，辅助通道加热温度280℃，溶剂延迟5min；扫描方式：分别采用全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式，3-氯-1,2-丙二醇衍生物定量离子m/z 252.9，定性离子m/z 275，m/z 288.9；D5-3-氯-1,2-丙二醇衍生物定量离子m/z 256.9，定性离子m/z 278，m/z 294；
在上述仪器条件下对标准溶液进行测试，将3-MCPD系列标准工作液的衍生液进行分析，以3-MCPD和D5-3-MCPD衍生物的峰面积比为纵坐标，系列标准工作溶液中的3-MCPD和D5-3-MCPD的浓度比为横坐标，绘制标准曲线，计算相对校正因子；再对样品溶液进行测试，得到样品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，根据相对校正因子及内标峰及样品峰面积计算得到样品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。
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