CN112098547A - 一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法 - Google Patents

一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种测定纸质材料中1,3‑二氯‑2‑丙醇和3‑氯‑1,2‑丙二醇的特定迁移方法，包括在样品中加入水和监控物质形成混合液；在混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；用第一溶剂对吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；量取第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析。并且，利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行1，3‑二氯‑2‑丙醇和3‑氯‑1，2‑丙二醇两种物的特定迁移测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；在满足法规的检出限要求的同时，既简化了测试流程，同时也实现了对测试过程和质量的监控。

Description

一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的 特定迁移方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别是涉及一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法。
背景技术
相比于塑料食品接触材料，纸质食品接触材料更加安全且环保，因而得到了广泛的应用。为了增强纸质材料的防水性能，其表面常经过环氧树脂涂层的处理。环氧氯丙烷作为环氧树脂的重要中间体，很容易残留在涂层中。在使用过程中，环氧氯丙烷逐渐水解，产生1，3-二氯-2-丙醇(1，3-dichloro-2-propanol，DCP)和3-氯-1，2-丙二醇(3-monochloropropane-1，2-diol，3-MCPD)，并溶解在食品中的水分中。这两个物质都具有较强的毒性和致癌性，被国际癌症研究机构(IARC)列为2B类致癌物，即使是很低的浓度都可能对人体产生有害影响。包括纸质吸管、纸质食品包装盒、茶包、餐巾纸等物品均有被1，3-二氯-2-丙醇和3-氯-1，2-丙二醇污染的风险。
目前德国已经对食品接触材料中这两种物质的特定迁移量作出了限值要求。针对这两种物质，学术界已经有一些测试方法，但是这些方法测试繁杂且灵敏度低，稳定性差。例如：直接对迁移液进行萃取然后用GC-MS进行定量的存在着灵敏度较低的问题，若要达到法规中规定的限值，需要经过繁杂的浓缩步骤，且稳定性较差。采用衍生化方法灵敏度较高，但由于步骤较多，衍生化效率不容易监控，且会用到有害试剂或是管制试剂。
因此，现有的测试方案需进行进一步的优化。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法，包括以下步骤：
称取样品；
加入水和监控物质形成混合液；
在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；
用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；
量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析。
可选地，所述加入水和监控物质形成混合液，包括：
加入蒸馏水和1，3-二氯-2-丙醇-d5标准溶液，并在温室下静置第一时长。
可选地，所述在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质包括：
在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入硅藻土吸附柱，静置至吸附完全。
可选地，所述第一溶剂为95:5的叔丁基甲基醚和异辛烷混合溶剂。
可选地，所述内标物质为3-甲氧基-1，2-丙二醇溶液。
可选地，所述称取样品，包括：
将所述样品剪碎至1cm2-2cm2。
可选地，所述用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液包括：
浓缩所述淋洗液后，用异辛烷转移至容量瓶。
可选地，所述用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液包括：
对所述第二溶液进行震荡，并静置15分钟。
可选地，所述量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析前，包括：
通过异辛烷将所述第二溶液定容至指定量，再使用蒸馏水清洗两次。
可选地，所述第一时长为12h-36h。
本发明实施例包括以下优点：通过在样品中加入水和监控物质形成混合液；在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析。并且，利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行1，3-二氯-2-丙醇和3-氯-1，2-丙二醇两种物的特定迁移测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；在满足法规的检出限要求的同时，既简化了测试流程，同时也实现了对测试过程和质量的监控。
附图说明
图1是本发明的一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法实施例的步骤流程图；
图2是本发明的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱质谱图；
图3是本发明的1,3-二氯-2-丙醇的气相色谱质谱图；
图4是本发明的3-甲氧基-1,2-丙二醇的气相色谱质谱图；
图5是本发明的1,3-二氯-2-丙醇-d5的气相色谱质谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例的核心构思之一在于，通过在样品中加入水和监控物质形成混合液；在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析。并且，利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行1，3-二氯-2-丙醇和3-氯-1，2-丙二醇两种物的特定迁移测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；在满足法规的检出限要求的同时，既简化了测试流程，同时也实现了对测试过程和质量的监控。
参照图1，在本发明实施例中，提供了一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法，具体可以包括如下步骤：
S100、称取样品；
S200、加入水和监控物质形成混合液；
S300、在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；
S400、用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；
S500、量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析。
如所述步骤S100，称取样品，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择。在本发明实施例中，样品可以选择塑胶、皮革和纺织品等，取样重量一般为5g-15g，优选为8g、10g或12g。
如所述步骤S200、S300和S400，前处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，加入水和监控物质形成混合液；在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液。
在实施所述步骤S200的过程中，所述样品与所述水和所述监控物质的混合程度需要达到所述样品与所述水和所述监控物质在同一反应器内充分混合，一般在加入所述水和所述监控物质后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，在摇匀后在常温下进行浸泡，浸泡时间为12h-36h，优选18h、24h、30h。
在实施所述步骤S300的过程中，在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；具体地，在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入硅藻土吸附柱，静置至吸附完全，其中，当所述硅藻土吸附柱完全后，内部则带有包含监控物质的溶质，以便进入步骤S400进行处理。
在实施所述步骤S400的过程中，用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；具体的，当所述硅藻土吸附柱完全后，用100ml 95:5叔丁基甲基醚：异辛烷混合溶剂分5次淋洗，并收集淋洗液，然后用旋转蒸发仪浓缩溶液至约5ml(35℃，350mbar)。浓缩后的溶液用异辛烷转移至10ml容量瓶，加入3-甲氧基-1,2-丙二醇溶液作为内标，再加入200μL七氟丁酰咪唑进行衍生化，用力振荡后静置15分钟。
如所述步骤S500，对处理后目标物中1，3-二氯-2-丙醇(1，3-dichloro-2-propanol，DCP)和3-氯-1，2-丙二醇(3-monochloropropane-1，2-diol，3-MCPD)两种物的特定迁移测定，一般为对进行所述步骤S200-S400后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
在本实施例中，所述加入水和监控物质形成混合液，包括：
加入蒸馏水和1，3-二氯-2-丙醇-d5标准溶液，并在温室下静置第一时长。
在本实施例中，所述第一溶剂为95:5的叔丁基甲基醚和异辛烷混合溶剂。且所述内标物质为3-甲氧基-1，2-丙二醇溶液。
在本实施例中，所述用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液包括：
对所述第二溶液进行震荡，并静置15分钟。
在本实施例中，所述量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析前，包括：
通过异辛烷将所述第二溶液定容至指定量，再使用蒸馏水清洗两次。
在本发明另一实施例中，将样品剪碎至1cm2 to 2cm2，称10g样品，加入250ml水，同时加入1,3-二氯-2-丙醇-d5标准溶液作为过程监控物质，在室温下浸泡24小时。然后取出20ml溶液，加入氯化钠至饱和，再倒入硅藻土吸附柱，吸附完全后用100ml 95:5叔丁基甲基醚：异辛烷混合溶剂分5次淋洗，收集淋洗液，然后用旋转蒸发仪浓缩溶液至约5ml(35℃，350mbar)。浓缩后的溶液用异辛烷转移至10ml容量瓶，加入3-甲氧基-1,2-丙二醇溶液作为内标，再加入200μL七氟丁酰咪唑进行衍生化，用力振荡后静置15分钟，然后用异辛烷定容至10ml，再用2ml水清洗两次。清洗完毕后取有机相进行仪器分析。
主要配置设备：
仪器：气相色谱质谱联用仪(GC-MS)；
色谱柱：DB-5MS；
升温曲线：60度保持2分钟，以12度每分钟升至150度，然后以40度每分钟升到300度；
进样口温度：250度；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
主要过程：
1:样品描述：纸质食品接触材料；
2:加标过程：各样品称取10g±0.1g于烧杯中，加入相应浓度的储备液，之后完全按样品前处理来处理，上机测试分析；
3:加标回收率(％)：
1,3-二氯-2-丙醇：94.4％；
3-氯-1,2-丙二醇：77.9％；
4：线性和最低检出限：
线性范围为(μg/L)：2，10，20，50，100；
线性系数R2为：0.998；
最低检出限：1μg/L(迁移溶液中)；
数据分析：四种相关物质的特征离子如下表所示：
Figure BDA0002661556670000071
定量结果以3-甲氧基-1,2-丙二醇作为内标进行计算，若发现1,3-二氯-2-丙醇-d5的回收率小于80％，说明在分析过程中存在待测物质的损失(如待测物质挥发等)，需要重新测试。
其中，所得3-氯-1，2-丙二醇的气相色谱质谱图如图1所示，所得1，3-二氯-2-丙醇的气相色谱质谱图如图2所示，所得3-甲氧基-1，2-丙二醇的气相色谱质谱图如图3所示，所得1，3-二氯-2-丙醇-d5的气相色谱质谱图如图4所示。
需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明实施例所必须的。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的一种测定纸质材料中1，3－二氯－2－丙醇和3－氯－1，2－丙二醇的特定迁移方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种测定纸质材料中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的特定迁移方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取样品；
加入水和监控物质形成混合液；
在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质；
用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液；
量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入水和监控物质形成混合液，包括：
加入蒸馏水和1，3-二氯-2-丙醇-d5标准溶液，并在温室下静置第一时长。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入吸附物质包括：
在所述混合液中量取定量第一溶液，并加入氯化钠至饱和后，再加入硅藻土吸附柱，静置至吸附完全。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂为95:5的叔丁基甲基醚和异辛烷混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述内标物质为3-甲氧基-1，2-丙二醇溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取样品，包括：
将所述样品剪碎至1cm2-2cm2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液包括：
浓缩所述淋洗液后，用异辛烷转移至容量瓶。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述用第一溶剂对所述吸附物质进行多次淋洗并收集淋洗液，浓缩所述淋洗液后加入内标物质和七氟丁酰咪唑，形成第二溶液包括：
对所述第二溶液进行震荡，并静置15分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述量取所述第二溶液中的有机相，并进行定性和定量分析前，包括：
通过异辛烷将所述第二溶液定容至指定量，再使用蒸馏水清洗两次。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一时长为12h-36h。
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