CN110172222A - 丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶 - Google Patents

丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶，其在组合物的制造时，抑制向旋转速度快侧的辊上卷绕，辊加工性优异，并以高浓度含有硬脂酸钠。所述丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶含有丙烯酸系橡胶、硬脂酸钠和炭黑，所述硬脂酸钠的含量为50～63质量％，所述炭黑含有炭黑A和炭黑B，其中，所述炭黑A的平均粒径为90～700nm、氮吸附比表面积为5～20m2/g、DBP吸收量为30～50cm3/100g；所述炭黑B的平均粒径为10～120nm、氮吸附比表面积为20～200m2/g、DBP吸收量为40～150cm3/100g，并且所述炭黑A与所述炭黑B的质量比A/B为0.5～3.5。

Description

丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶
技术领域
本发明涉及以硬脂酸钠为有效成分的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶。
背景技术
为了提高丙烯酸系橡胶组合物中配合的交联剂、交联促进剂等粉体药品的分散性，会将添加混炼(日文：促入れ)的坯料通过螺杆式滤网挤出机等。此时，有因坯料的剪切发热而发生焦烧(初期交联)的情况。作为其对策，可以采取如下方法：在另外的工序中事先制备以高浓度含有交联剂、交联促进剂等的母炼胶，将该母炼胶配合于丙烯酸系橡胶组合物中，使其不产生未分散的配合药品块。
例如，专利文献1中公开了一种改善了在胶料中的分散性的丙烯酸系橡胶用的交联促进剂母炼胶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015－71724号公报
发明内容
发明要解决的问题
在交联促进剂的母炼胶中，通常为了提高生坯强度(green strength)来实现加工性的提高而添加炭黑。可是，使用密闭式混炼机或开放式辊在交联促进剂的母炼胶组合物中配合炭黑时，若配合补强性高的炭黑，则容易在金属辊表面粘附母炼胶组合物，作业性降低。特别是若母炼胶组合物卷绕到旋转速度快侧的金属辊上，则作业性显著降低。
本发明鉴于这样的状况而完成。即，本发明的课题在于，提供一种丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶，其在制造时，抑制向旋转速度快侧的辊上卷绕，辊加工性优异，以高浓度含有硬脂酸钠。
用于解决问题的手段
本发明人为了解决上述课题，对所使用的炭黑的种类、配合条件进行了研究。其结果发现，使用特定的2种炭黑，将两者的配合比设为特定的范围，将作为交联促进剂的有效成分的硬脂酸钠的含量设为规定的范围是有效的，以至于完成本发明。
即，本发明的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶含有丙烯酸系橡胶、硬脂酸钠和炭黑，所述硬脂酸钠的含量为50～63质量％，所述炭黑含有炭黑A和炭黑B，其中，所述炭黑A的平均粒径为90～700nm、氮吸附比表面积为5～20m2/g、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)吸收量为30～50cm3/100g；所述炭黑B的平均粒径为10～120nm、氮吸附比表面积为20～200m2/g、DBP吸收量为40～150cm3/100g，所述炭黑A与所述炭黑B的质量比A/B为0.5～3.5。
另外，本发明的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶中，优选上述丙烯酸系橡胶是以丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷氧基烷基酯为主要单体成分的共聚物。
发明效果
本发明的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶在制造时抑制向旋转速度快侧的辊上卷绕，辊加工性优异。另外，本发明的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶以高浓度含有作为交联促进剂的有效成分的硬脂酸钠。
附图说明
图1是在实施例和比较例的母炼胶中，相对于炭黑A与炭黑B的质量比A/B标绘出硬脂酸钠的含量的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。但是，本发明的范围并不限于作为以下说明的具体例的实施方式。
本实施方式的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶(以下，有时记载为“母炼胶”。)是在使用丙烯酸系橡胶而得的成形用橡胶组合物中添加而使用的。丙烯酸系橡胶由于耐热性、耐油性优异，而在油封、O型环、软管等用途中被广泛使用。
本实施方式的母炼胶含有丙烯酸系橡胶、硬脂酸钠和炭黑。以下，对各成分进行说明。
(丙烯酸系橡胶)
丙烯酸系橡胶是以丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷氧基烷基酯为主要单体成分的共聚物，也称ACM。在此，“主要”是指，上述共聚物含有50质量％以上的该单体成分。上述共聚物中，可以使具有成为交联点的官能团的交联性单体共聚，也可以不使其共聚。为了确保长时间的储藏稳定性，优选不使交联性单体共聚的丙烯酸系橡胶。作为这样的丙烯酸系橡胶，例如可以举出Unimatec株式会社制Noxtile PA-102，混炼性也优异。
作为丙烯酸烷基酯，例如可以举出烷基的碳数为1～20的丙烯酸烷基酯。具体来说，有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸2－乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯等，优选为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯。
另外，作为丙烯酸烷氧基烷基酯，例如可以举出烷氧基的碳数为1～4的丙烯酸烷氧基烷基酯。具体来说，有丙烯酸甲氧基甲酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸甲氧基乙氧基乙酯等，优选为丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯。
另外，作为具有成为交联点的官能团的交联性单体，有具有环氧基、羧基、活性卤素基团、羟基、酰胺基等的交联性单体或二烯系单体。
作为具有环氧基的交联性单体，例如可以举出乙烯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等。
作为具有羧基的交联点单体，例如可以举出丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、2－戊烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、马来酸单烷基酯、富马酸单烷基酯、衣康酸单烷基酯等。
作为具有活性卤素基团的交联性单体，例如可以举出2－氯乙基乙烯基醚、丙烯酸2－氯乙酯、氯甲基苯乙烯、氯乙酸乙烯酯、氯乙酸烯丙酯等。
作为二烯系单体，例如可以举出亚乙基降冰片烯、二环戊二烯、1,3－丁二烯、异戊二烯、间戊二烯等。
丙烯酸系橡胶中，除了丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷氧基烷基酯和交联性单体以外，还可以根据需要使能够共聚的其它单体共聚。作为能够共聚的其它单体，没有特别限定，例如可以举出苯乙烯、丙烯腈、乙烯、烯烃类、乙烯基醚类等。
母炼胶中的丙烯酸系橡胶的含量优选为10～30质量％，更优选为15～20质量％。
(硬脂酸钠)
本实施方式中，作为丙烯酸系橡胶用交联促进剂，使用硬脂酸钠。硬脂酸钠历来公知的就是作为丙烯酸系橡胶的交联促进剂，作为市售品，可列举花王株式会社制NS SOAP等。作为交联促进剂，还可以在不损害本发明效果的范围内并用硬脂酸钠以外的交联促进剂。作为硬脂酸钠以外的交联促进剂，例如可以举出脂肪族胺化合物、胍化合物、咪唑化合物、季鎓盐、叔膦化合物、弱酸碱金属盐、二氮杂双环烯烃化合物等。
本实施方式的母炼胶以高浓度含有硬脂酸钠。母炼胶中的硬脂酸钠的含量为50～63质量％。若硬脂酸钠的含量在上述数值范围内，则可以成为辊加工性优异的母炼胶。
(炭黑)
炭黑为了提高构成母炼胶的组合物的生坯强度从而实现加工性的提高而使用。
在母炼胶组合物中配合炭黑时，使用密闭式混炼机或开放式辊。此时，本发明人发现，若配合补强性高的炭黑，则容易在金属辊表面粘附母炼胶组合物，作业性降低。特别是若母炼胶组合物卷绕到旋转速度快侧的金属辊上，则作业性显著降低。因此，本发明人为了得到在母炼胶的制造时抑制向旋转速度快侧的辊上卷绕、辊加工性优异的母炼胶组合物，对炭黑的种类、配合条件进行了各种研究。
其结果发现，并用平均粒径为90～700nm、氮吸附比表面积为5～20m2/g、DBP吸收量为30～50cm3/100g的炭黑A；和平均粒径为10～120nm、氮吸附比表面积为20～200m2/g、DBP吸收量为40～150cm3/100g的炭黑B是有效的。炭黑A优选的是平均粒径为200～350nm、氮吸附比表面积为5～10m2/g、DBP吸收量为38～43cm3/100g。另外，炭黑B优选的是平均粒径为30～70nm、氮吸附比表面积为25～60m2/g、DBP吸收量为50～150cm3/100g。在此，炭黑的平均粒径可以使用透射型电子显微镜(TEM)来测定。炭黑的氮吸附比表面积可以依照JIS K6217：1997来测定。炭黑的DBP吸收量可以依照JIS K 6217：1997来测定。
进一步发现，将炭黑A与炭黑B的质量比A/B设为0.5～3.5是有效的。炭黑A与炭黑B的质量比A/B更优选为1～3。
炭黑A是补强性高的炭黑，炭黑B是补强性低的炭黑。通过以规定的混合比率混合使用这两种炭黑，能够抑制向旋转速度快侧的辊上卷绕。
作为炭黑A，可列举例如炉黑等。炉黑是使煤气、油或其混合物在空气中不完全燃烧而得到的。炉黑的代表性的特性是平均粒径为10～120nm、氮吸附比表面积为20～200m2/g、DBP吸收量为40～150cm3/100g。作为这样的炉黑的具体商品，可列举例如Cabot公司制SHOWBLACK N330；旭碳公司制旭#60、旭#55、旭#35、旭Thermal；Tokai Carbon公司制SEASTS、SEAST SO、SEASTG-SO、SEAST SVH、SEAST 116等。
作为炭黑B，可列举例如热裂法炭黑等。热裂法炭黑是将天然气热分解而得到的。热裂法炭黑的代表性的特性是平均粒径为90～700nm、氮吸附比表面积为5～20m2/g、DBP吸收量为30～50cm3/100g。作为这样的热裂法炭黑的具体商品，可列举例如CanCarb公司制Thermax N990等。
作为炭黑，除此之外，可列举例如槽法炭黑、乙炔黑等，若满足上述的特性，则同样可以使用。可列举例如DENKA公司制的乙炔黑等。
母炼胶中的炭黑的总计含量优选为10～50质量％，更优选为15～30质量％。另外，炭黑相对于硬脂酸钠的配合量优选为20质量％以上。
母炼胶组合物中，除了上述的成分以外，还可以根据需要适当添加公知的润滑剂、增塑剂、软化剂、填充剂、抗老化剂、补强剂、稳定剂等各种添加剂。
作为润滑剂，可列举例如天然蜡、聚乙烯蜡、有机硅系蜡、石蜡、脂肪酸、脂肪酰胺、脂肪酸酯、脂肪酸的金属盐、脂肪酸的氮衍生物等。
作为天然蜡，例如可以举出商品名VPA No.2等。作为聚乙烯蜡，例如可以举出商品名Hi-Wax 110P等。作为有机硅系蜡，例如可以举出商品名KF96、Sh200、Struktol WS280等。作为石蜡，例如可以举出商品名Antilux等。作为脂肪酸，例如可以举出商品名LUNAC S-30，作为脂肪酰胺，例如可以举出商品名Daiamide O-200等，作为脂肪酸酯，可列举例如商品名Struktol WB212、Struktol WB222、Greg G-8205等。
作为增塑剂，可列举例如邻苯二甲酸衍生物的邻苯二甲酸二(2－乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二异壬酯、乙基邻苯二甲酰基乙基乙醇酸酯等；癸二酸衍生物的癸二酸二(2－乙基己基)酯、癸二酸二正丁酯；偏苯三酸衍生物的偏苯三酸三(2－乙基己基)酯、偏苯三酸三异辛酯、偏苯三酸三－2－乙基己酯、偏苯三酸三正辛酯、偏苯三酸三癸酯、偏苯三酸三异癸酯、偏苯三酸二正辛基正癸基酯等；磷酸衍生物的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等。作为其它增塑剂，可以举出例如聚醚·酯、聚醚·硫醚、聚酯·硫酯等。
作为矿物油系软化剂，可列举例如链烷烃系操作油、环烷烃系操作油、芳香族系操作油等。
(母炼胶的制造方法)
作为母炼胶的制造中使用的混炼装置，为了尽量阻断大气的影响，优选使用密闭式的混炼装置。混炼装置可以为间歇式，也可以为连续式。作为间歇式混炼装置，有加压捏合机、班伯里混炼机等。作为连续式混炼装置，有单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、进料挤出机(Feeder-Ruder)等。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明进行说明，但这些实施例不限定本发明。
(母炼胶原料)
丙烯酸系橡胶：Unimatec株式会社制Noxtite PA402S
硬脂酸钠：花王株式会社制NS SOAP
炭黑A：Tokai Carbon株式会社制SEAST G-SO
炭黑B：CanCarb公司制Thermax N990
(母炼胶组合物的制造)
使用上述母炼胶原料，以表1记载的组成在丙烯酸系橡胶中加入硬脂酸钠和炭黑，使用1L密闭式加压捏合机以120℃混炼10分钟，排出后造粒，制作母炼胶组合物。
对于所得到的母炼胶组合物，进行以下各项目的评价。
(辊加工性)
使用12英寸开放式辊对各母炼胶组合物进行混炼，按照以下的基准评价辊加工性。
○：加工性良好
△：有粘附性，难以作业
×：发生粘附，若不停止辊，则不能剥离
(辊卷绕性)
将12英寸开放式辊的快侧的辊的转速设为17rpm，将慢侧的辊的转速设为14rpm。使用12英寸开放式辊对各母炼胶组合物进行混炼，对于卷绕到辊的旋转速度快侧、还是卷绕到辊的旋转速度慢侧进行评价。
【表1】
由表1的评价结果可知，实施例1和实施例2的母炼胶组合物的辊加工性良好，在辊卷绕性上，卷绕到旋转速度慢侧的辊上。
另一方面，比较例1的母炼胶组合物的炭黑A与炭黑B的质量比A/B小于0.5，对辊的粘附性高而辊加工性差，在辊卷绕性上，卷绕到旋转速度快侧的辊上。比较例2的母炼胶组合物的炭黑A与炭黑B的质量比A/B小于0.5，硬脂酸钠的含量也高，因此对辊的粘附性高而辊加工性差，在辊卷绕性上，卷绕到旋转速度快侧的辊上。比较例3和比较例4的母炼胶组合物中，硬脂酸钠的含量超过63质量％而较高，因此在辊加工性上稍差。比较例5的母炼胶组合物中，炭黑A与炭黑B的质量比A/B超过3.5，在辊加工性上稍差。比较例6的母炼胶组合物中，炭黑A与炭黑B的质量比A/B超过3.5，辊加工性差。
图1是在实施例和比较例的母炼胶中，相对于炭黑A与炭黑B的质量比A/B标绘出硬脂酸钠的含量的图。E1、E2分别对应于实施例1、实施例2，C1～C6分别对应于比较例1～比较例6。

Claims (2)

1.一种丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶，
其是含有丙烯酸系橡胶、硬脂酸钠和炭黑的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶，
所述硬脂酸钠的含量为50～63质量％，
所述炭黑含有炭黑A和炭黑B，其中，所述炭黑A的平均粒径为90～700nm、氮吸附比表面积为5～20m2/g、DBP吸收量为30～50cm3/100g；所述炭黑B的平均粒径为10～120nm、氮吸附比表面积为20～200m2/g、DBP吸收量为40～150cm3/100g，
所述炭黑A与所述炭黑B的质量比A/B为0.5～3.5。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸系橡胶用交联促进剂母炼胶，其中，
所述丙烯酸系橡胶是以丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷氧基烷基酯为主要单体成分的共聚物。
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