CN110170314A - 一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法 - Google Patents

一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法 Download PDF

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Abstract

一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法，本发明涉及重金属废水处理技术及吸附材料制备领域。本发明要解决现有在制备改性吸附材料时，耗时长，并且对重金属吸附效果差的技术问题。方法：清洗，在微波辐射条件下进行碱化、黄化和置换，烘干，研磨，过筛。本发明采用微波辅助制备稻壳基改性吸附剂，制备时间极短，采用微波辐射条件下，材料碱化过程仅为5分钟，黄化及转型过程仅需1.5分钟；该吸附剂对重金属吸附效果优良。本发明制备改性吸附剂用于重金属废水处理。

Description

一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助 制备方法
技术领域
本发明涉及重金属废水处理技术及吸附材料制备领域。
背景技术
目前，重金属废水处理技术有多种，如沉淀、过滤及膜工艺等手段。其中，吸附法由于其具备效率高、易于重复使用等方法被广泛应用于重金属废水处理过程。但如何降低吸附材料的制备成本、缩短吸附材料的合成时间，并且提升材料对重金属的吸附效果是目前关注的热点问题。
在现有公开文件中，未采用微波辅助制备的改性稻壳吸附剂，耗时长，碱化需要85～90min，黄化需要40～45min，置换需要15～20min，制备的吸附剂对镉的吸附容量为137.16mg/g，吸附能力有待提高。,
发明内容
本发明要解决现有在制备改性吸附材料时，耗时长，并且对重金属吸附效果差的技术问题，而提供一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法。
一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将稻壳进行清洗，然后烘干，粉碎成粉，过100～150目筛子，得到原始稻壳；
二、碳化：将步骤一得到的原始稻壳加入到浓硫酸溶液中，搅拌，混合均匀，静置保持20～24h，然后过滤，反复冲洗至洗出液为中性，烘干，得到碳化稻壳；
三、碱化：将氢氧化钠溶液与步骤二得到的碳化稻壳混合，然后放入微波反应器内，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射5～7min，得到碱化稻壳材料；
四、黄化：将二硫化碳加入到步骤三得到的碱化稻壳材料中，再放入微波反应器内，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射1～2min，得到黄化稻壳材料；
五、置换：将硫酸镁溶液加入到步骤四得到的黄化稻壳材料中，再放入微波反应器中，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射0.5～1min，得到预制吸附剂材料；
六、将步骤五得到的预制吸附剂材料反复多次过滤和洗涤，直至洗出液为中性，然后烘干，研磨，过筛，得到稻壳基改性吸附剂。
本发明改性过程的反应原理如下：
本发明的有益效果是：
本发明采用微波辅助制备稻壳基改性吸附剂，在碱化过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，稻壳表面的大量羟基(-OH)中的H更易与氢氧化钠中的Na进行离子交换，达到快速、大量生成(C6H9ONa)n的目的；在黄化过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，使碱化产物(C6H9ONa)n中的含氧官能团(O-Na)更易与CS2中的C结合，以促进合成nC6H9O4OC＝SSNa；在置换过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，使黄化产物nC6H9O4OC＝SSNa中的Na更易与硫酸镁中的Mg形成离子交换作用，以达到快速、大量合成C6H9O4OC＝SSMgSS＝COO4H9C6的目的，从而获得对重金属吸附性能优良的吸附剂。
因此，本发明方法在微波辅助的作用下制备吸附剂材料有以下优势：(1)制备时间极短，采用微波辐射条件下，材料碱化过程仅为5分钟，黄化及转型过程仅需1.5分钟。而水浴法制备材料，碱化过程需90分钟，黄化及转型过程需60分钟。(2)制备的吸附剂材料有较宽的pH适宜范围，在pH为5-8的范围内都能实现对重金属离子的高效去除。(3)该吸附剂材料对重金属的吸附效果好，微波辅助制备的该材料对Pb(II)吸附容量达343.5mg/g，对Cd(II)的吸附容量达到194.89mg/g，对Sb(III)的吸附容量达148.8mg/g，对Zn(II)的吸附容量达98mg/g，对Cu(II)的吸附容量达95mg/g，对Ni(II)的吸附容量达79mg/g。(4)对重金属的吸附速率快，15min基本达到吸附平衡。(5)重复利用效率高，采用微波辅助制备的该吸附剂材料重复使用5次后，吸附容量仅下降10％。(6)稳定性好，采用微波辅助制备的材料在储存9个月后，吸附容量仅下降7％左右。
本发明制备改性吸附剂用于重金属废水处理。
附图说明
图1为实施例一原始稻壳的扫描电镜照片；
图2为实施例一制备的稻壳基改性吸附剂扫描电镜照片；
图3为实施例一原始稻壳照片；
图4为实施例一制备的稻壳基改性吸附剂的照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将稻壳进行清洗，然后烘干，粉碎成粉，过100～150目筛子，得到原始稻壳；
二、碳化：将步骤一得到的原始稻壳加入到浓硫酸溶液中，搅拌，混合均匀，静置保持20～24h，然后过滤，反复冲洗至洗出液为中性，烘干，得到碳化稻壳；
三、碱化：将氢氧化钠溶液与步骤二得到的碳化稻壳混合，然后放入微波反应器内，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射5～7min，得到碱化稻壳材料；
四、黄化：将二硫化碳加入到步骤三得到的碱化稻壳材料中，再放入微波反应器内，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射1～2min，得到黄化稻壳材料；
五、置换：将硫酸镁溶液加入到步骤四得到的黄化稻壳材料中，再放入微波反应器中，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射0.5～1min，得到预制吸附剂材料；
六、将步骤五得到的预制吸附剂材料反复多次过滤和洗涤，直至洗出液为中性，然后烘干，研磨，过筛，得到稻壳基改性吸附剂。
本发明采用微波辅助制备稻壳基改性吸附剂，在碱化过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，稻壳表面的大量羟基(-OH)中的H更易与氢氧化钠中的Na进行离子交换，达到快速、大量生成(C6H9ONa)n的目的；在黄化过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，使碱化产物(C6H9ONa)n中的含氧官能团(O-Na)更易与CS2中的C结合，以促进合成nC6H9O4OC＝SSNa；在置换过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，使黄化产物nC6H9O4OC＝SSNa中的Na更易与硫酸镁中的Mg形成离子交换作用，以达到快速、大量合成C6H9O4OC＝SSMgSS＝COO4H9C6的目的，从而获得对重金属吸附性能优良的吸附剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中浓硫酸的质量分数为97～98％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中氢氧化钠溶液质量分数为12～16％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四中二硫化碳的体积与步骤一得到的原始稻壳质量比为(2～2.2)mL∶1g。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤五中硫酸镁溶液的质量分数为1～1.5％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中硫酸镁溶液的体积与步骤一得到的原始稻壳质量比为(1～1.5)mL∶1g。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六中烘干温度为70～80℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中过筛时，筛子为100～150目。其它与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将稻壳进行清洗，然后烘干，粉碎成粉，过150目筛子，得到原始稻壳；
二、碳化：将步骤一得到的原始稻壳加入到质量分数为98％浓硫酸溶液中，搅拌，混合均匀，静置保持24h，然后过滤，反复冲洗至洗出液为中性，烘干，得到碳化稻壳；
三、碱化：将质量分数为16％氢氧化钠溶液与步骤二得到的碳化稻壳混合，然后放入微波反应器内，控制微波功率为20W，微波温度为20℃，机械搅拌转速为150r/min，微波辐射5min，得到碱化稻壳材料；
四、黄化：将二硫化碳加入到步骤三得到的碱化稻壳材料中，再放入微波反应器内，控制微波功率为20W，微波温度为20℃，机械搅拌转速为150r/min，微波辐射1min，得到黄化稻壳材料；
五、置换：将质量分数为1％硫酸镁溶液加入到步骤四得到的黄化稻壳材料中，再放入微波反应器中，控制微波功率为20W，微波温度为20℃，机械搅拌转速为150r/min，微波辐射0.5min，得到预制吸附剂材料；
六、将步骤五得到的预制吸附剂材料反复多次过滤和洗涤，直至洗出液为中性，然后80℃烘干，研磨，过150目筛子，得到稻壳基改性吸附剂。
步骤四中二硫化碳的体积与步骤一得到的原始稻壳质量比为2mL∶1g。
步骤五中硫酸镁溶液的体积与步骤一得到的原始稻壳质量比为1mL∶1g。
图1为原始稻壳的扫描电镜照片，图2为本实施例制备的稻壳基改性吸附剂扫描电镜照片；
图3为原始稻壳照片；图4为本实施例制备的稻壳基改性吸附剂的照片。
由检测图片对比可以看出，原始稻壳表面孔洞较少，且有完整的硅结构，但改性后，材料表面出现更多的孔结构，增大了材料的比表面积，为污染物的吸附提供了更多的吸附点位。说明本发明在制备时，通过微波辅助作用，提高了吸附剂制备过程中碱化、黄化和置换的改性效果，利于制备高性能改性吸附剂。
本实施例采用微波辅助制备稻壳基改性吸附剂，在碱化过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，稻壳表面的大量羟基(-OH)中的H更易与氢氧化钠中的Na进行离子交换，达到快速、大量生成(C6H9ONa)n的目的；在黄化过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，使碱化产物(C6H9ONa)n中的含氧官能团(O-Na)更易与CS2中的C结合，以促进合成nC6H9O4OC＝SSNa；在置换过程中，同时进行微波辐射，在微波的辐射条件下，使黄化产物nC6H9O4OC＝SSNa中的Na更易与硫酸镁中的Mg形成离子交换作用，以达到快速、大量合成C6H9O4OC＝SSMgSS＝COO4H9C6的目的，从而获得对重金属吸附性能优良的吸附剂。
本实施例在微波辅助的作用下制备吸附剂材料有以下优势：
(1)制备时间极短，采用微波辐射条件下，材料碱化过程仅为5分钟，黄化及转型过程仅需1.5分钟。(2)制备的吸附剂材料有较宽的pH适宜范围，在pH为5-8的范围内都能实现对重金属离子的高效去除。(3)该吸附剂材料对重金属的吸附效果好，微波辅助制备的该材料对Pb(II)吸附容量达343.5mg/g，对Cd(II)的吸附容量达到194.89mg/g，对Sb(III)的吸附容量达148.8mg/g，对Zn(II)的吸附容量达98mg/g，对Cu(II)的吸附容量达95mg/g，对Ni(II)的吸附容量达79mg/g。(4)对重金属的吸附速率快，15min基本达到吸附平衡。(5)重复利用效率高，采用微波辅助制备的该吸附剂材料重复使用5次后，吸附容量仅下降10％。(6)稳定性好，采用微波辅助制备的材料在储存9个月后，吸附容量仅下降7％左右。

Claims (8)

1.一种应用于重金属废水处理的稻壳基改性吸附剂的微波辅助制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、清洗：将稻壳进行清洗，然后烘干，粉碎成粉，过100～150目筛子，得到原始稻壳；
二、碳化：将步骤一得到的原始稻壳加入到浓硫酸溶液中，搅拌，混合均匀，静置保持20～24h，然后过滤，反复冲洗至洗出液为中性，烘干，得到碳化稻壳；
三、碱化：将氢氧化钠溶液与步骤二得到的碳化稻壳混合，然后放入微波反应器内，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射5～7min，得到碱化稻壳材料；
四、黄化：将二硫化碳加入到步骤三得到的碱化稻壳材料中，再放入微波反应器内，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射1～2min，得到黄化稻壳材料；
五、置换：将硫酸镁溶液加入到步骤四得到的黄化稻壳材料中，再放入微波反应器中，控制微波功率为20～50W，微波温度为20～25℃，机械搅拌转速为100～150r/min，微波辐射0.5～1min，得到预制吸附剂材料；
六、将步骤五得到的预制吸附剂材料反复多次过滤和洗涤，直至洗出液为中性，然后烘干，研磨，过筛，得到稻壳基改性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中浓硫酸的质量分数为97～98％。
3.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤三中氢氧化钠溶液质量分数为12～16％。
4.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤四中二硫化碳的体积与步骤一得到的原始稻壳质量比为(2～2.2)mL∶1g。
5.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤五中硫酸镁溶液的质量分数为1～1.5％。
6.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤五中硫酸镁溶液的体积与步骤一得到的原始稻壳质量比为(1～1.5)mL∶1g。
7.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤六中烘干温度为70～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种以稻壳为基质材料的改性吸附剂的制备方法，其特征在于步骤六中过筛时，筛子为100～150目。
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